舒胸滴丸中人参皂苷Rg1的含量测定

人参滴丸的制备及功能成分人参皂苷Re的含量测定王翠竹;陈金鸾;郝会娜;林萍;姜雨含;李平亚;刘金平【期刊名称】《人参研究》【年(卷),期】2012(024)002【摘要】To determine the optimum production process of ginseng pills and establish ginseng pill＇s quality control method. Methods： The production process of ginseng pills were selected and optimized by conducting parallel tests, and the HPLC was adopted to conduct the quality controlling of ginsenoside Re in ginseng pills. Results： Three batches of ginseng pill samples were prepared according to the established production process, all fitted with the standards of dropping pills. The linear range of ginsenoside Re＇s content measured by HPLC was 0.84~ 2.52μg （r -- 0.9998）, with the average recovery rate of 99.5%. Conclusion： The preferred ginseng pill production process is simple and feasible. The method to measure the content of ginsenoside Re in Ginseng pills is simple and convenient, sensitive, efficient and accurate.%目的确立人参滴丸的最佳生产工艺和建立人参滴丸的质控方法。

RP—HPLC法同时测定舒胸颗粒中3种皂苷类成分的含量目的建立RP-HPLC法同时测定舒胸颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。

方法采用色谱柱Diamosil C18（4.6×250mm，5μm），柱温30℃，流动相乙腈-水，梯度洗脱，检测波长203nm。

结果3个皂苷类成分色谱峰面积与对照品进样量均呈良好的线性关系，r≥0.9993；样品加样回收率在98.9%～99.7%之间，RSD均小于1.4%。

结论该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重复性好，可为舒胸颗粒质量控制提供依据。

[Abstract] Objective To establish a method for the simultaneous determining of notoginsenoside R1，ginsenoside Rg1 and ginsenoside Rb1 in Shuxiong Granules by RP-HPLC. Methods The RP-HPLC analysis was performed on a Diamosil C18 （4.6×250 mm，5μm），the mobile phase was acetonitrile and water with gradient elution. The detection wave length was 203nm and the coumn temperature was 30℃. Results There was a good linear relationship between the peak area and the sample quantity for the three saponins，r≥0.9993. The recovery was between 98.9%-99.7% with RSD<1.4%. Conclusion The method has the advantage of sensitivity，specificity，simple operation，and repeatability. It is suitable for the quality control of Shuxiong Granules.[Key words] RP-HPLC；Shuxiong granules；Notoginsenoside R1；Ginsenoside Rg1；Ginsenoside Rb1舒胸颗粒由三七、红花、川芎3味药制成，主要用于瘀血阻滞所致的胸痹，症见胸闷、心前区刺痛；冠心病心绞痛。

舒胸滴丸提取纯化工艺的研究
蒋珍藕;黄明桂;邓聿胤
【期刊名称】《中国实验方剂学杂志》
【年(卷),期】2007(13)3
【摘要】目的：研究舒胸滴丸提取纯化工艺。

方法：分别以人参皂苷Rg。

提取率和阿魏酸含量为考察指标，采用正交试验法对三七提取工艺及川芎等药材的醇沉工艺进行优化。

结果：三七提取以加10倍量75％乙醇，回流提取2次，每次2h为最佳工艺；川芎等药材的醇沉以水提液浓缩至相对密度为1．00-1．10（60℃），加乙醇使含醇量达60％，静置24h为最佳工艺。

结论：研究结果为舒胸滴丸的规模生产提供参考。

【总页数】3页(P29-31)
【关键词】舒胸滴丸;正交试验;人参皂苷Rg;阿魏酸
【作者】蒋珍藕;黄明桂;邓聿胤
【作者单位】广西中医药研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.复方仙香风湿滴丸水提取工艺及纯化工艺研究 [J], 尤国发;彭桂
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3.复方头风宁滴丸中白芷提取纯化工艺的研究 [J], 伍振峰;何伟;李勇;马建春
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5.舒胸滴丸中红花和川芎混合提取物纯化工艺 [J], 张武岗;冯育林;宋永贵;张小娟;金晨;李志锋;龚建平;杨世林
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第26卷第4期2004年12月 南昌大学学报・工科版Journal of Nanchang University (Engineering &T echnology ) V ol.26N o.4Dec.2004　收稿日期:2004-02-25作者简介:章志明,男,1973年生,硕士研究生. 文章编号:1006-0456(2004)04-0043-03RP -HP LC 测定舒胸片中人参皂甙Rg1的含量章志明1,2,王远兴2,谢明勇2,聂少平2,弓晓峰2(1.南昌大学理学院,江西南昌330047;2.南昌大学食品科学教育部重点实验室,江西南昌330047) 摘要:运用反相高效液相色谱对舒胸片中的有效成分人参皂甙Rg1进行了分离,并对其进行了含量测定,建立了反相HP LC 测定舒胸片中人参皂甙Rg1的含量的方法.色谱柱:Alltima C 18(250mm ×4.6mm ,5μm ),流动相:乙腈ζ水(0.05%磷酸)=25ζ75,流速:0.9m L/min ,检测波长:203nm ,柱温:35℃.平均回收率为96.5%,RS D 为1.40%.关键词:舒胸片;高效液相色谱;人参皂甙Rg1中图法分类号:O652163 文献标识码:A舒胸片由三七、川芎、红花等中药提取而成片剂,具有活血、祛瘀、止痛之功效,适用于瘀血阻滞、胸痹心痛、跌打损伤、瘀血肿痛、冠心病、心绞痛、心律失常、软组织挫伤等.三七为君药,人参皂甙Rg1为其主要有效成分之一[1].人参皂甙Rg1具有改善学习记忆、增强免疫力和延缓衰老等作用[2].测定人参皂甙Rg1,以前常用薄层扫描法[3],效果差且只有鉴别、检查等项目,没有含量测定项目.本文选择样品中所含人参皂甙Rg1为含量检测指标,通过方法学研究,建立了HP LC 测定人参皂甙Rg1含量的方法.实验证明该法具有准确、重现、专属性强、,可用于控制本品的内在质量.1　仪器、药品与试剂高效液相色谱仪:Waters 公司515二元高压梯度系统,515泵,2487紫外可变检测器,PC M 泵控制器,Millennium 32色谱工作软件,柱温箱,手动进样器(20μL 定量环).人参皂甙Rg1对照品由中国药品生物制品检定所提供(含量测定用),批号:703-9206.乙腈为色谱纯,水为蒸馏水,其它试剂均为分析纯.2　实验方法与结果211　色谱条件色谱柱:alltima C 18(250mm ×4.6mm ,5μm ),流动相:乙腈ζ水(0.05%磷酸)=25ζ75,流速:0.9m L/min ,检测波长:203nm ,柱温:35℃,理论板数:以人参皂甙Rg1峰计算,不得低于8000.212　检测波长的确定取人参皂甙Rg1对照品,用紫外分光光度计(T U -1221型)测定其紫外吸收光谱图,根据其最大吸收值及参考文献,选择203nm 为检测波长.213　空白试验和供试品液相色谱分离情况取去三七的阴性对照样品,按正文中供试品溶液制备方法制得空白溶液,按正文条件测定,比较人参皂图1　人参皂甙Rg1标准品色谱图甙Rg1对照品色谱(图1)及供试品溶液色谱(图2),结果阴性样品中其他成分对人参皂甙Rg1色谱峰无干扰(见图3).214　对照品溶液的制备精密称取人参皂甙Rg1对照品50.8mg ,置于100m L 容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1m L 中含0.508mg 人参皂甙Rg1).215　供试品溶液的制备图2　舒胸片供试品色谱图精密称取研细的样品(批号20020323)约0.6g ,置于滤纸筒内,将该滤纸筒放入索氏提取器中,加入60m L 乙醚回流3h ,取出纸筒晾干,再放入索氏提取器中加入60m L 甲醇回流提取,直至无色,挥干甲醇,残渣用30m L 水溶解,用水饱和的正丁醇提取5次(20,20,10,10,10m L ),再用正丁醇饱和的水洗涤2次(各10m L ),收集正丁醇液,挥干,残渣用甲醇溶解并转移至25m L 容量瓶中,加甲醇至刻度,用微孔滤膜(0.45μm )滤过,取滤液,即得.216　线性关系图3　舒胸片阴性品色谱图 精密吸取上述对照品溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10m L 置于10m L 容量瓶中,加甲醇水稀释至刻度,摇匀,得0.0508、0.1016、0.2032、0.3048、0.4064、0.508mg/m L 的溶液,分别进样20μL ,按上述色谱条件测定人参皂甙Rg1峰面积(见表1),以人参皂甙Rg1峰面积为纵坐标,对照品浓度(mg/m L )为横坐标,绘制标准曲线,求得回归方程为C =1.18E -73A -0.00385,r =0.9991,人参皂甙Rg1含量在0.0508～0.508mg/m L 之间呈良好线性(见表1).217　精密度试验精密吸取对照品溶液(0.3048mg/m L ),按上述液相色谱条件,重复进样5次,结果人参皂甙Rg1峰面积相对标准偏差为0.45%,如表2所示.218　稳定性试验精密吸取供试品溶液(批号20020311),按上述液相色谱条件,每隔一定时间进样一次,结果供试品溶液中人参皂甙Rg1在8h 内峰面积无明显变化,人参皂甙Rg1峰面积相对标准偏差为0.34%,如表3所示.219　月稳定性试验精密吸取供试品溶液(批号20020311),按上述液相色谱条件,每隔1个月进样,结果供试品溶液中人参皂甙Rg1含量在4个月内无明显变化,如表4所示.表1　线性关系测定结果峰面积人参皂甙Rg1/mg ・m L -14368370.05088584640.101617940220.203225840210.304835397160.406442147310.5080表2　精密度试验结果峰面积值平均峰面积值RS D/%24322702452200246236824494600.45245383324466272110　重现性试验取样品(批号20020323)适量,按正文中含量测定方法,将样品重复测定5次,结果如表5所示,人参皂甙Rg1平均含量为10.70mg /g ,RS D =1.3%.2111　回收率试验精密称取研细的样品(批号20020323)约0.3g ,研细,置于滤纸筒内,加入人参皂甙Rg1对照品,按2.4供试品溶液的制备制成试液.取滤液20μL ,注入液相色谱仪,测定,计算回收率,结果如表6所示.表3　稳定性试验结果时间/h 峰面积值平均峰面积值RS D /%02528347225280754252059625268760.346253959882517765・44・南昌大学学报・工科版2004年　表4　月稳定性试验编号5月份含量/mg ・g -16月份含量/mg ・g -17月份含量/mg ・g -18月份含量/mg ・g -1平均含量/mg ・g -1RS D /%111.0111.0611.0110.9111.000.57210.9310.8510.8210.7810.840.58310.8010.8810.7110.7610.790.66表5　重现性试验结果编号人参皂甙Rg1含量/mg ・g -1平均含量/mg ・g -1RS D /%110.61210.61310.5610.70 1.3410.93510.80表6　回收率试验结果编号取样量/g 样品中人参皂甙Rg1量/mg 添加Rg1量/mg 测出Rg1量/mg 回收率/%平均回收率/%RS D /%10.3217 3.41 3.817.0896.320.3104 3.29 3.817.0598.730.3330 3.53 3.817.2296.896.5 1.440.3169 3.36 3.817.0295.350.34523.663.817.3095.5注:回收率%=测出人参皂甙Rg1量-样品中人参皂甙Rg1量添加人参皂甙Rg1×100%2112　样品测定取本品3批,按正文中含量测定方法,测定人参皂甙Rg1含量,结果如表7所示.3　讨论在实验过程中,曾采用过甲醇-水-醋酸、甲醇-水-磷酸、乙腈-水-磷酸和乙腈-水-醋酸作为流动相,为达到适宜的K ′值、较高表7　样品中人参皂甙Rg1含量测定结果(n =3)批号人参皂甙Rg1/mg ・g -1RS D/%2002031110.720.132002031910.740.462002032310.600.73的分辨率、较短的分析时间和改善人参皂甙Rg1的峰形,减小峰拖尾效果,最后流动相选用了乙腈-水(0.05%磷酸))=25ζ75,也曾对提取溶剂(乙醚、氯仿)、提取时间(0.5、1、2、3、4、5h )、提取方法(回流、超声)进行了比较,发现用乙醚回流3h 效果最好.参考文献:[1]　沙世炎,徐礼桑.中草药有效成分分析法下册[M].北京:人民卫生出版社,1982.28.[2]　李君庆,张香阁,张均田.人参皂甙Rg1抗神经细胞凋亡作用机制的研究[J ].药学学报,1997,32(6)∶406-410.[3]　蒋林,农毅清,陈洪涛,等.薄层扫描法测定止血定痛片中人参皂甙Rg1含量[J ].中国药事,1999,13(6):403-404.Determination of G insenoside R g 1in Shuxiongpian by RP -HPLCZHANG Zhi -ming 1,2,WANG Y uan -xing 2,XIE Ming -y ong 2,NIE Shao -ping 2,G ONG X iao -feng 2(1.School o f Sciences ,Nanchang Univer sity ,Nanchang 330047,China ;2.The K ey Laboraory o f Food Science o f MOE ,Nanchang Univer sity ,Nanchang 330047,China )Abstract :In this article ,the chemical com ponents of the Shuxiongpian were is olated and the contents of ginsenoside Rg1in the Shuxiongpian were determined by reversed 2phase high 2performance liquid chromatography (RP -HP LC )onAlltima C 18column (5μ,250mm ×4.6mm )with UV detector ,at the wave length of 203nm ,at 35℃.A mixture of wa 2ter and phosphoric acid and acetronitrile [CH 3C N ζH 2O (0.05%phosphoric acid )=25ζ75]were used with a flow rate of 0.9m L ・min -1.The average recovery and relative standard deviation of this method were 96.5%and 1.40%.K ey Words :shuxiongpian ;HP LC ;ginsenoside Rg1・54・第4期章志明等:RP -HP LC 测定舒胸片中人参皂甙Rg1的含量。