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实验三中药制剂的理化定性鉴别一、目的要求1 .掌握TLC的鉴别方法。
2. 熟悉中成药分析的理化定性方法。
二、仪器与试药1.双槽层析缸、三用紫外分析仪、紫外分光光度计、分析天平（0.01mｇ）、超声波清洗仪、铺板器、薄层色谱仪、薄层喷雾泵、喷雾瓶与喷雾架、2μL、5μL定量点样毛细管2. 硅胶G、玻璃板10cm×20cm、分析玻璃柱、聚酰胺。
3 大黄对照药材（中国药品生物制品检定所）。
4.胆酸对照品、葛根素（中国药品生物制品检定所）。
5.复方丹参片、银黄口服液、板蓝根颗粒剂、银翘解毒片、一捻金、鼻炎胶囊（市售）。
6. 其他试剂均为分析纯。
三、实验内容（一）化学定性鉴别和紫外分光光度法定性鉴别1. 复方丹参片（1）取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。
[思考：（1）、（2）两法的化学定性原理各是什么？]2. 银黄口服液本品为金银花提取物、黄芩提取物经加工制成的口服液。
（1）取本品1mL，加5%硝酸钠溶液和10%硝酸铝溶液各0.3 mL，生成黄色沉淀，再加氢氧化钠试液使成碱性，沉淀即溶解，溶液显棕红色。
（2）取本品0.1mL，加水10mL摇匀，取溶液2mL，加5%二氯氧化锆1~2滴，溶液显黄色，再加盐酸溶液1~2滴，黄色不褪。
[思考：（1）、（2）两法的化学定性原理各是什么？]3. 板蓝根颗粒剂（1）取本品0.5ｇ，加5mL甲醇使溶解，静置，取上清液点于滤纸上，晾干，置紫外光灯（365nm）下观察，显蓝紫色。
（2）取本品0.5ｇ，加10mL甲醇使溶解，静置，滤过，取滤液1mL，加茚三酮试液0.5mL，置水浴中加热数分钟，显蓝紫色。
[思考：（1）、（2）两法鉴别原理各是什么？]（二）薄层色谱鉴别1. 牛黄解毒片（1）薄层板制备：参看《中国药典》附录。
（2）供试品溶液制备：取本品2片，粉碎，加乙醇10mL超声 30分钟，作为供试品溶液。
名词解释
1. 中药制剂检测：是以中医学理论为指导，以国家药品标准为依据，应用现
代分析的理论和方法，全面检验和控制中药制剂质量的一门综合性应用技术。
2. 国家药品标准：是指国家对药品质量和检验方法技术规定，是药品生产经营．使用．检验和监督管理部门必须共同遵守的法定依据。
3. 酸不溶性灰分：即灰分中不能被酸（一般指非氧化性酸，例如盐酸，稀硫酸）溶解的部分。
4. 杂质限量：药物所含杂质的最大允许量
5. 薄层色谱法：系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。
待点样、展开后，根据比移值（Rf）与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值（Rf）作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。
6. 中药制剂的鉴别：利用制剂的处方组成．形状特征．显微特征．所含成分
的理化性质．色谱或光谱特性以及相应的物理常数等，确定制剂真实性的方法。
7. 中药指纹图谱：指某些中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。
8. 中药制剂的杂质：制剂中存在的无治疗作用或影响制剂的疗效和稳定性，甚至对人体健康有害的物质。
9. 高效液相色谱法：是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压
输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
10. 标准曲线法：通过测定一系列已知组分的标准物质的某理化性质，而得到的性质
的数值曲线。
标准曲线是标准物质的物理/化学属性跟仪器响应之间的函数关系简答：
1. 中国药典规定的砷盐检测的方法有哪些？
第一法（古蔡氏法）第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）
2. 什么是“生理灰分”和“酸不溶性灰分”？酸不溶性灰分的主要成份是什么？
生理灰分是由纯净物杂质中药或中药制剂粉碎后，高温炽灼．植物组织中的有机物全部氧化分解成二氧化碳水等溢出，所剩非挥发物质。
3．片剂的常规检查包括哪些内容？
外观、重量差异、崩解时限、融变时限、发泡量、微生物限度、
4. TLC鉴别中，采用阴性对照的目的是什么？
为了增加鉴别的可靠性、确定该鉴别方法的专属性
5. 简述合剂的常规质量检查和控制的指标？
性状、附加剂、相对密度、ＰＨ、装量、微生物限度
6. 干燥失重和水分测定有何区别？常用水分测定方法有哪些？
干燥失重测定法测定水分外尚包括挥发性成分
水分测定法是测定供试品中的水分
测定方法：烘干法、甲苯法、减压干燥法
7. 什么是重金属？检查方法有哪些？如供试品溶液有颜色该如何处理？
8．简述中药制剂检侧的一般程序？
9. 高效液相色谱法中的保护柱的作用是什么？
10. 影响中药制剂质量的因素主要有哪些？。
