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中药制剂检测技术第五章含量测定

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第五章中药制剂中各类化学成分分析

第五章中药制剂中各类化学成分分析

（一）A型题1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是（）A.中性氧化铝B.凝胶C.硅胶D.聚酰胺E.硅藻土2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的单体式（）A.三氧化二铝B.纤维素C.硅藻土D.硅胶E.聚酰胺3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是（）A.10%硫酸-乙醇溶液B.茚三酮试剂C.硫酸钠试剂D.硫酸铜试剂E.改良碘化铋钾试剂4.可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是（）A.反相高效液相色潽法B.薄层色谱法C.气象色谱法D.正相高效液相色谱法E.分光光度法5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是（）A.强碱性生物碱B.若碱性生物碱C.挥发性生物碱D.亲脂性生物碱E.亲水性生物碱6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是（）A.生物碱在水中的溶解度B.生物碱在醇中的溶解度C.生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度D.生物碱在酸中的溶解度E.生物碱PKa的大小7.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是（）A.生物碱盐阳离子B.雷氏盐部分C.生物碱与雷氏盐生成的络合物D.丙酮E.甲醇8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液时（）A.酸水液B.碱水液E.正丁醇9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是（）A.黄连B.麻黄C.防己D.附子E.黄柏10.雷氏盐（以丙酮为溶剂）比色法的测定波长是（）A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm11.苦味酸盐比色法的测定波长是（）A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm12.酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是（）A.溶剂的极性B.反应的温度C.溶剂的PHD.反应的时间E.有机相中的含水量13.酸性染料比色法溶剂介质PH的选择是根据（）A.有色配合物（离子对）的稳定性B.染料的性质C.有色配合物（离子对）的溶解性D.染料的性质及生物碱的碱性E.生物碱的碱性14.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（）A.流动相中加二乙胺B.调整流速C.调整检测波长D..调整进样量E.改变流动相极性15.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（）A.调整流速B.流动相中加入离子对试剂C.调整检测波长D.调整进样量E.改变流动相极性16.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（）A.调整流速B.改变流动相极性E.流动相中加入荫蔽试剂17.用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用（）A.调整流速B.调整进样量C.调整检测波长D.改变流动相离子强度E.改变流动相极性18.含有的主要有效成分为生物碱类的中药是（）A陈皮.B.连翘C.黄连D. 甘草E.大黄19.可用异羟肟酸铁比色法进行含量测定的生物碱成分结构特点是（）A.有羰基B.醇羟基C.叔胺D.酚羟基E.脂键20.生物碱用C18柱为固定相进行离子对高效液相色谱法测定时，常用的离子对试剂有（）A.十六烷基三甲基胺B.乙二胺C. 辛烷磺酸钠D.三辛基胺E.磷酸盐缓冲液21.木蝴蝶含有的黄酮类成分是（）A.葛根素、大豆苷B.黄芩苷、野黄芩苷C.橙皮苷、新橙皮苷D.杜鹃素、杜鹃乙素E.桑皮素、桑黄素22.黄酮苷溶解性描述正确的是（）A.易溶于水、甲醇、乙醇等，难容或不溶于苯、氯仿等B.易溶于苯、氯仿等，难溶于水、甲醇、乙醇等C.易溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等D.难溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等E.酸水中溶解度较碱水中大23.常用于提取黄酮苷的溶剂是（）A.氯仿B.乙醚C.甲醇-水或甲醇D.氯仿-甲醇E.氯仿-石油醚24.盐酸-镁粉显色反应可用于鉴别（）A.生物碱B.皂苷E.有机酸25.常用于黄酮类化合物定量显色反应的试剂是（）A.盐酸-镁粉B.盐酸C.甲酸钠D.醋酸钠E.三氯化铝或硝酸铝26．可使用黄酮化合物最大吸收波长发生位移的试剂是（）A.甲醇钠B.镁粉C.硫酸钠D.甲醇E.盐酸27.硅胶薄层层析中适合分离黄酮苷的溶剂系统是（）A.苯-甲醇（95：5）B.苯-丙酮（9：1）C.甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）D.甲苯-醋酸乙酯（8：2）E.甲苯-醋酸乙酯（20：1）28．聚酰胺薄层色谱分离黄酮类成分展开剂中常含有（）A.氯仿B.碱C.醇、酸或水或三者兼有D.石油醚E.苯29.紫外区有强吸收的三铁皂苷是（）A.人参皂苷Rg1B.黄氏甲苷C.甘草酸D.柴胡皂苷aE.三七皂苷R130.皂苷溶解性描述错误的是（）A.可溶于水B.易溶于热水、甲醇、乙醇中C.难溶于热水、甲醇、乙醇中D.难溶于乙醚、苯中E.易溶于水、正丁醇中31.可使酸性皂苷生成沉淀的盐是（）A. 硫酸铵、醋酸铝B.氢氧化钡、碱式醋酸铅C.硫酸铵、氢氧化钡D.醋酸铝、碱式醋酸铅E.硫酸铵、碱式醋酸铅32.可使中性皂苷生成沉淀的盐是（）A.硫酸铵、醋酸铝B.氢氧化钡、碱式醋酸铅E.硫酸铅、碱式醋酸铅33.可从水提液中提取皂苷的溶剂是（）A．氯仿B.苯C.甲醇D.乙醇E.正丁醇34.三萜化合物中与强酸显色反应呈阴性的是（）A. 全饱和的C3位无羟基的化合物B.含共轭双键的化合物C.含单个双键化合物D. 所有苷元E.所有皂苷35.硅胶薄层层析中分离三萜皂苷时，适宜展开剂系统为（）A.氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10），10℃以下放置的下层液B.氯仿-乙醚（1：1）C.苯-醋酸乙酯（1：1）D.氯仿-丙酮（1：1）E.环己烷-醋酸乙酯（1：1）36.含菲醌成分的中药是（）A.大黄B.虎杖C.丹参D.紫草E.茜草37.含萘醌成分的中药是（）A.大黄B.虎杖C.丹参D.紫草E.茜草38.游离蒽醌和结合蒽醌在比色法含量测定时常用的对照品是（）A.大黄素B.大黄酚C.大黄酸D.紫草素E.1，8-二羟基蒽醌39.游离蒽醌和结合蒽醌含量测定时常用的显色剂是（）A.盐酸B.氢氧化钠-氢氧化铵C.氯化铵D.对亚硝基二甲胺苯胺E.醋酸镁40.制剂中总蒽醌含量测定操作步骤正确的是（）A.取样-氯仿提取-混合碱液显色-测定B.取样-酸水解-氯仿提取-混合碱液显色-测定E.取样-甲醇提取-测定41、下列哪组属于萜类挥发性成分（）A.薄荷醇、薄荷酮、丹皮酚、樟脑、龙脑B.薄荷醇、薄荷酮、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮C.薄荷醇、薄荷酮、樟脑、龙脑、茴香酮D.樟脑、龙脑、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮E.丁香酚、樟脑、龙脑、茴香酮、苍术酮42.挥发油的相对密度一般在什么范围（）43.挥发油的折光率一般在什么范围（）44.加入三氯化铁的乙醇溶液，可产生蓝色、蓝紫色或绿色反应的化合物是（）A.醛类B.内酯类C.奥类D.酮类E.酚类45.可发生银镜反应的化合物是（）A.醛类B.内酯类C.酚类D.醌类E.奥类46.大多挥发油在何种酸存在下可与香草醛形成各种颜色的化合物（）A.浓硝酸B.高氯酸C.浓硫酸D.矿酸E.氢碘酸47.在挥发油鉴别反应中，常用的氧化剂有（）A.铬酸钠B.过氧化氢C.硝酸D.过氧化钠E.高锰酸钾48.挥发油的TLC鉴别中，常用的展开剂有（）A.甲苯、甲酸乙酯B.石油醚、正己烷C.石油醚、甲醇D.正己烷、乙醇E.乙醇、丙酮49.挥发油的TLC鉴别中，常用的吸附剂为（）A.硅胶、纤维素B.氧化铝、聚酰胺C.硅胶、氧化铝D.硅胶、硅藻土E.硅胶、大孔树脂50.在挥发油TLC鉴别中，喷2.4-二硝基苯肼试液，产生黄色斑点，则说明可能含（）C.酮、酚类化合物D.醛、酮类化合物E.内酯、奥类化合物51．挥发油的鉴别。

中药制剂检验技术

中药制剂检验技术

3.附录：主要由制剂通则、通用检测方法、通用 试剂和指导原则等四部分组成。前三部分具有法 定约束力。指导原则为现行药典新增内容，包括 “中药质量标准分析方法验证指导原则”和“中 药注射剂安全性检查法应用指导原则”，虽不作 为法定要求，但对执行药典考察药品质量规范质 量要求和统一药品标准将起到重要的指导作用。
中国药典
国家药品标准
三、药品标准的性质
药品标准由国家药典委员会制定和修定，国 家食品药品监督管理局颁布。《药品管理法》规 定，药品必须符合上述两种药品标准，故药品标 准为法定的、强制性的国家技术标准。 【注】以前的各省市自治区药品标准（即所谓地方 标准）自2004年1月1日起作废(中药材和饮片除 外)。
细胞。
(2) 取本品粉末2g，置具塞试管中，加乙醚10ml，振摇10分钟， 分取上清液2ml置具塞试管中，加高锰酸钾试液2 滴，振摇1 分 钟，红色即消失。
(3) 取本品0.1g，研碎，加甲醇5ml,置水浴上加热回流15分钟， 滤过，滤液补加甲醇使成5ml,作为供试品溶液。另取黄柏对照 药材0.1g，同法制对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照液。照薄层色 谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各1ul，分别点于同 一硅胶Ｇ薄层板上，以苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试 液(12:6:3:3:1)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开， 取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在 与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与 对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
药检工作者应很好地研读药典，只有正确理解有 关规定，熟练掌握各种检验技术，才能做好药检 工作。
63年版药典牛黄清心丸标准
二妙丸
Ermiao Wan

(完整word版)中药制剂检验技术题库及答案

(完整word版)中药制剂检验技术题库及答案

中药制剂检验技术题库及答案一、单选题第一章绪论1．为保证检测的准确性,检验之前需要对样品进行必要的预处理,采用各种分离纯化方法,尽可能富集( ）（A）有效成分 (B）指标成分 (C)杂质 (D)被检成分2．我国的药品标准为（）（A)企业标准（B）行业标准 (C）地方标准（D）国家药品标准3．《中国药典》的英文缩写是（）(A）US.P. （B）B。

P. （C)Ch.P. (D)In。

P。

4．薄层鉴别法作为法定鉴别方法，首次大量地应用于中药质量分析的是（）(A）1963年版药典（B)1977年版药典（C）1985年版药典（D)1990年版药典5．下列哪项不是药典对收载药品品种的基本要求（）(A)价格低 (B)疗效肯定（C）质量好（D）临床常用6．首次将药典分为三部的是( ）（A) 1990年版（B) 1995年版（C） 2000年版 (D) 2005年版7．解释和使用药典正确进行质量检定的基本指导原则,是药典中的（）（A)正文（B)附录（C)凡例 (D）索引8．药典的主体部分是（）（A)正文 (B)附录 (C）凡例（D)索引9．收载药典里的制剂通则、通用检测法、试药试液等内容的是（ )（A)正文 (B)附录 (C)凡例 (D）索引10．药品标准中的鉴别项用于药品的（）(A)杂质限量（B)真伪判断（C)优劣评价 (D)纯度和品质检定11．药品标准中的检查项用于药品的（ )(A）杂质限量 (B）真伪判断 (C)优劣评价 (D）纯度和品质检定12．药品标准中的含量测定项用于药品的( ）(A)杂质限量（B）真伪判断 (C）优劣评价 (D)纯度和品质检定13．现行中国药典滴定液的浓度以什么表示（）(A）质量分数（B）百分浓度（C)体积浓度 (D）摩尔浓度14．称取“0.1g"系指称取量可为（）（A)0.06-0。

14g (B)0。

05—0.15g （C）0.05—0。

12g (D)0。

06—0.16g 15．称取“2g”系指称取量可为（）（A)1。

中药制剂的含量测定

中药制剂的含量测定

26
LSE分离净化法内容提炼（小结）：
硅胶：酸性吸附剂，适用于中性或酸性成分的层析，强烈保留
碱性化合物。

洗脱顺序：极性小→大。
保和丸（陈皮等）中橙皮苷测定
加甲醇，加热回流至提取液无色为止。
11
（四）超声提取法
原理：超声波的助溶作用。 优点：操作简便，提取速度快。
※ 需对超声频率、提取时间、提取溶媒等 进行考察。
※ 超声波可能引起供试品成分的改变。
保济丸（厚朴等）中厚朴酚测定 加石油醚（30-60℃），超声处理（功率500W，频率33 kHz）2次，每次30min。
样品
称重
具塞容器
10-100倍溶剂，摇匀
再称重 补足重量
称重、浸泡1-24h
浸泡液
部分测定法：精密量取一定体积的浸泡液，测定。
全部测定法：
将浸泡液滤过，残渣用溶剂洗涤至提取完全，合并
滤液及洗液，浓缩或蒸干(常压或减压蒸干、自然挥散或 氮气流吹干)，残留物用另一溶剂溶解并定容至所需体积， 测定。
通水蒸气蒸馏法
水上蒸馏法
利用盐析作用，提高蒸馏效果。
16
（三）液-液萃取法(LLE)
1. 直接萃取法
利用试样中被测成分与干扰成分在有机溶剂（萃取剂） 中的溶解度不同，通过多次萃取来达到分离净化的目的。
萃取溶剂的选择；
亲脂性有机溶剂，如: 氯仿、苯或乙醚; 弱亲脂性的溶剂，如: 乙酸乙酯、正丁醇等。
★ 本章重点：可见-紫外分光光度法、TLCS、GC、HPLC 和含量 测定方法验证的效能指标。
4
药典中中药及其制剂的含量测定所占比例
90.0% 80.0% 70.0% 60.0% 50.0% 40.0% 30.0% 20.0% 10.0% 0.0% 1985 1977 2005 2000 1995 1990

中药制剂的含量测定技术(中药制剂检测技术课件)

中药制剂的含量测定技术(中药制剂检测技术课件)

紫外-可见分光光度法仪器工作原理
3. 吸收池
材料： （1）石英池
（2）玻璃吸收 池
适用范围： • 适用于可见光 • 只能用于可见 区及紫外光区。 光区。
紫外-可见分光光度法仪器工作原理
4.检测器
真空光电二极管
紫外-可见分光光度法仪器工作原理
4.检测器
作用：将光通量转变成电信号的装置，其信号强度与透
准确度（高/低） 精密度（高/低）
准确度（高/低） 精密度（高/低）
分析方法验证
分析方法验证
三、专属性
定义 专属性系指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料 等）存在下，采用的分析方法能正确测定被测物的能力。
鉴别反应、杂质检查和含量测定方法，均应考察其专属性
泡沫反应
人参、远志、 桔梗、甘草、 知母、柴胡 含有皂苷
高效液相色谱法原理与仪器构成 数据记录与处理系统
3
1
4
2
高效液相色谱法原理与仪器构成
本节任务：——讲解高效液相色谱法原理与仪器构成
评价优劣-中药制剂的含量测定技术
全面检测和控制中药制剂质量
目录
CONTENTS
任务一 分析方法验证 任务二 紫外-可见分光光度法 任务三 高效液相色谱法 任务四 气相色谱法
分析方法验证
六、线性
（一）定义 线性系指在设计的范围内，测定响应值与试样中被测物浓度呈比例关系的程度。
（二）数据要求
应列出回归方程、相关系数和线形图。
七、范围
定义 范围系指分析方法能达到一定的精密度、准确度和线性要求时的高低浓度或 量的区间。
评价优劣-中药制剂的含量测定技术
全面检测和控制中药制剂质量
高效液相色谱法操作通法

第五章、中药制剂含量测定

第五章、中药制剂含量测定
30ml与硝酸钾8g，加热俟溶液至近无色，放冷，转入250ml 银量法：生物碱的氢卤酸盐及有机卤化物 锥形瓶中，用水50ml分次洗涤烧瓶，洗液并入溶液中，加1% 高锰酸钾溶液至显粉红色，两分种内不消失，再滴加2%硫酸 亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵 四苯硼钠法：+生物碱→白色沉淀 滴定液（0.1mol/L）滴定。 本品按干燥品计算，每丸含朱砂以硫化汞（HgS）计，小丸应为 亚铁氰化钾法 69~90mg；大丸应为138~180mg。
第一节 常用含量测定方法
一、化学分析法

适用于含量较高的成分及无机成分的测定 包括：重量分析和滴定分析
挥发法：如水分测定 萃取法：如冰片散中冰片的含量测定 沉淀法：如苦参片中苦参总碱的含量测定
（一）重量分析
（二）滴定分析
酸碱滴定法：测定生物碱、有机酸、内酯类
万氏牛黄清心丸中朱砂的含量测定—硫氰酸铵法 沉淀滴定法 本品剪碎，取5g，精密称定，置250ml凯氏烧瓶中，加硫酸
五、气相色谱法

适用于测定
－挥发油及其它挥发性组分：冰片、桉叶素、樟脑、丁香酚、
龙脑等 －中药制剂含水量、含醇量

系统适应性试验
理论塔板数 n＝5.54(tR/W1/2)2 ※最小理论塔板数，柱长，柱填充、载体性能等有影响 分离度 R=2(tR1-tR2)/(W1+W2)
※ R≥1.5（两峰完全分离）
2-4m

气相色谱测定法
内标法加校正因子

求算校正因子
f
fR WR / AR AS / CS % fs WS / AS AR / CR %

待测组分含量测定
CX CR AX AR

中药制剂检测技术 第五章 中药制剂的卫生学检查

中药制剂检测技术 第五章 中药制剂的卫生学检查

是否玫瑰红色
366nm紫外光灯下
阳性对照
1ml 10～100cfu大肠埃希菌
1:10供试液10ml
100ml的胆盐乳糖培养基
此后同法操作
阴性对照
10ml稀释液
100ml的胆盐乳糖培养基
此后同法操作
第29页，共70页。
结果判断
MUG反应 + − + −
靛基质反应 + − − +
判断结果 检出大肠埃希菌 未检出大肠埃希菌
混匀 匀浆仪或其他适宜方法
1:10供试液 必要时加适量无菌聚山梨酯80，并置45℃以下水浴适当加温， 使供试品分散均匀。
第6页，共70页。
3．需用特殊方法制备的供试品
非水溶性供试品 膜剂供试品
肠溶或结肠溶制剂供试品
气雾剂、喷雾剂供试品
贴膏剂供试品 其制备方法按药典规定操作。
第7页，共70页。
4.具抑菌活性供试品：采用培养基稀释法、离心沉淀集菌法、薄 膜过滤法、中和法等消除其抑菌活性。
第18页，共70页。
3.结果判断
在3次独立的平行试验中，稀释剂对照组的菌数回收率应均不低
于70%。
若试验组的菌数回收率均不低于70%，则计数方法可靠； 若任一次试验中试验组的菌数回收率低于70%，则应消除供试
品的抑菌活性，并重新进行方法验证
第19页，共70页。
（三）检查方法：平皿法和薄膜过滤法
1. 平皿法 适用于无明显抑菌作用的制剂。
需进一步验证 需进一步验证
验证试验 划线接种：取胆盐乳糖培养基的培养物接种至曙红亚甲
蓝琼脂培养基或麦康凯琼脂培养基，观察
革兰氏染色镜检：革兰阴性无芽胞杆菌
适宜的鉴定试验：发酵乳糖产酸；

中药制剂的含量测定技术气相色谱法操作通法中药制剂检测技术课件

中药制剂的含量测定技术气相色谱法操作通法中药制剂检测技术课件

确定最佳的实验条件
色谱柱类型
选择性能优良的色谱柱，如高分子 多孔小球、硅胶或硅藻土色谱柱等 。
色谱柱温度
根据中药制剂中各组分的沸点和溶 解度等因素来选择合适的色谱柱温 度。
载气流速
选择合适的载气流速，过高或过低 都会影响分离效果和测定灵敏度。
进样量和进样时间
根据中药制剂的性质和进样方式来 确定进样量和进样时间。
根据中药制剂的特点，选 择合适的提取方法，如超 声提取、回流提取等。
分离纯化
对于复杂的中药制剂样品 ，需要进行分离纯化，以 减少干扰物质的影响。
选择合适的提取方法
溶剂萃取法
使用有机溶剂将中药制剂 中的成分萃取出来，常用 的溶剂有氯仿、乙醚、乙 醇等。
超声提取法
利用超声波的振动将中药 制剂中的成分提取出来， 具有快速、高效的特点。
在气相色谱分析中，常用的检测器有火焰离子化检测器（ FID）、热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD） 等。
气相色谱法的应用范围
气相色谱法在中药制剂分析中应用广泛，可用于测定中药制剂中多种有效成分的 含量，如挥发油、有机酸、黄酮、蒽醌等。
气相色谱法还可用于中药制剂中残留农药、重金属、杂质等的检测，以及中药制 剂的生产过程控制和质量控制等方面。
进样
将进样针插入进样口，按下进 样按钮，样品被注入色谱柱中
。
设定检测器的温度
选择检测器类型
根据中药制剂样品的特点，选择合适的检测器类型，如FID、ECD、NPD等。
设定检测器温度
进入仪器操作界面，设定检测器温度，确保检测器达到设定温度。
04
气相色谱法的实验设计
对照品的选择
对照品种类
应选择具有代表性的中药制剂作为对照品， 如某味中药的多组分对照品，以便更好地反 映不同制剂之间的差异。

中药制剂检测技术第五章含量测定

中药制剂检测技术第五章含量测定
乙醚 乙醚
乙醚
方法 热浸法 热浸法 热浸法
冷浸法
限度（%） ≥60.0 ≥60.0
≥80mg/片 ≥3.0
≥8.0
≥1.2
≥0.35 ≥0.40
≥0.10 ≥0.30
≥0.25 ≥25.0
三、水溶性浸出物测定法
本法系以水为溶剂，对制剂中水溶性成分进行提取，并计 算其在制剂中的含量(%)。本法包括冷浸法和热浸法。后者适 用于不含或少含淀粉、粘液质等成分的样品。
薄层扫描法（TLCS）系指用一定波长的光照射在薄层板上， 对薄层色谱中有紫外或可见吸收的斑点或经照射能激发产生 荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分值用于药品 定性定量分析的方法。
二、特点
具有分离分析双重功能。与高效液相色谱法比 较，具有多通道效应，可同时平行分离分析多个 样品；流动相用量少且选择范围宽、更换方便； 固定相为一次性使用，对样品的预处理要求不高 等优点。目前随着制板、点样、展开等操作的仪 器化及仪器性能的改进，该法检测的灵敏度，结 果的精密度与准确度均大大提高，在中药及其制 剂检验中，已成为重要的分析方法。《中国药典》 中有32个中成药品种采用该法进行含量测定。
3.注意事项 （1）回流加热乙醚须在水浴上进行。 （2）蒸发皿中挥去乙醚须在室温下风橱中进行。 （3）加热挥去浸出物中挥发性成分时，应缓缓加 热至 105℃ 4.实例
（1）儿康宁糖浆正丁醇浸出物的测定
（2）刺五加浸膏的甲醇浸出物测定
五、挥发性醚浸出物测定法
本法以乙醚为溶剂，对制剂中挥发性醚溶性成分进行提取，并计算 其在制剂中的含量（W/W %）。本法主要用于含挥发性成分较多的 制剂，专属性较强。
m1- m2 含量（W/W %） = ms ×100%

中药制剂检测技术第五章含量测定.pptx

中药制剂检测技术第五章含量测定.pptx
1.测定法
取供试品（过四号筛）2~5g，置五氧化二磷干燥器中，干燥12小时， 精密称定重量（ms）,置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外， 加热回流提取8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置， 挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时，精密称定 （m1），缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重（m2）。其减失 重量即为挥发性醚浸出物的重量（m1-m2）。计算，即得。
一、意义
某些药品中的主要有效成分为挥发油，故《中国药 典》收载了挥发油测定法，采用水蒸气蒸馏法对药品 中挥发油总量进行测定，以控制药品质量。例如，正 骨水、牡荆油胶丸、保妇康栓和满山红油滴丸等中挥 发油的测定。
二、测定原理
首先利用挥发油的挥发性用水蒸气蒸馏法将其提取 完全；再利用其较强的亲脂性与水不相溶而分层，即 可读取油的总量并求算出含量。
第五章 中药制剂的含量测定 （Content Determination）
概述
一、含量测定的定义和意义
中药制剂的含量测定是指用适当的化学方法或仪 器分析方法对制剂中某种（些）有效成分或有效部 位进行的定量分析。并以其测定结果是否符合药品 标准的规定来判断药品的优劣，是控制和评价药品 质量的重要方法。
一、定义
浸出物测定法系根据制剂中化学成分的溶解性， 选择适当的溶剂浸提(提取)样品，并测定浸出物 （提取物）的含量，以此来控制药品的质量。
二、意义
这是一种较为粗略的定量分析方法。但对于有效成 分不明确或无法建立确切的定量分析方法的中药材及 其制剂，尚具有一定的意义。
《中国药典》附录收载了三种测定方法：水溶性浸出 物测定法、醇溶性浸出物测定法和挥发性醚浸出物测 定法。有的品种还采用了乙酸乙酯浸出物测定法。 《中国药典》收载的中成药浸出物测定品种及其规定 见表4-18。

中药制剂分析第五章各类成分分析

中药制剂分析第五章各类成分分析
苦 参 麻 黄 黄 连 黄 柏 防 己
苦参碱、槐定碱、槐果碱、氧化苦参碱 麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻 黄碱、甲基麻黄碱 小檗碱、巴马丁、药根碱、 黄连碱 小檗碱、药根碱、木兰花碱 粉防己碱、防己诺林碱、轮 环藤酚碱、木兰碱
药物分析学科
二、理化性质 1、溶解性 大多数生物碱难溶于水，易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮及苯等有机溶剂； 与酸结合成盐后水溶性增加，但酸不同，生成的盐水溶性有差异； 季铵型生物碱、有氮氧配位键的生物碱易溶于水 液体生物碱及一些小分子固体生物碱则既溶于水也可溶于有机溶剂； 含有酸性官能团或酯键的生物碱还可溶于一些碱液或热苛性碱液。
第五章 中药制剂中各类化学成分分析
药物分析学科
【目的要求】
掌握中药制剂中生物碱、黄酮、三萜皂苷、醌类成分的定性、定量原理与方法。 熟悉中药制剂中挥发性成分、木质素类成分的定性、定量原理与方法。 了解其他成分（有机酸类、环烯醚萜类、香豆素类、单萜及二萜类、多糖类）的分析方法。
药物分析学科
学习方法 结构 性质 分析方法
常用定量分析方法
小檗碱 （黄连素） Berberine (Umbellatine)
（C20H18NO4；336.37）
异喹啉类原小檗碱 型生物碱、季铵型 生物碱、有共轭体 系。 黄色结晶、碱性较 强，易溶于热水或 热乙醇，微溶或不 溶于苯、氯仿、丙 酮，其盐酸盐水中 溶解度小。 mp：1450 ℃ UV：225 ，270 ，331。
药物分析学科
第一节 生物碱类成分分析
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中药制剂的含量测定 优秀课件

中药制剂的含量测定 优秀课件

一. 样品的粉碎
样品粉碎的目的：
保证所取样品均匀且有代表性 较快且完全地提取被测成分
粉碎设备：
粉碎机、研钵、食品处理机 高速匀浆机或玻璃匀浆器。
二. 样品的提取
冷浸法
适用：热不稳定的样品 方法：称取一定量样品置于带塞容器内，加入 适量溶剂（样品量的10～50倍），称重，浸泡 提取，浸泡时间12～24小时。浸泡后再称重， 补足溶剂。 测定：部分测定法（等量法）
⒉ 键合相硅胶： 十八烷基键合相硅胶（C18，ODS）、 C8
——分离脂溶性杂质或成分 苯基、氰基键合相硅胶
——分离水溶性杂质或成分
⒊大孔树脂：分为极性和非极性型 ，D101最常用 注意：预处理；定量时回收率
⒋聚酰胺： 氢键吸附——常用于含ph－OH的黄酮类成分
⒌硅藻土、纤维素：亲水型填料，分配作用 流动相：与水不混溶的有机溶剂 洗脱：亲脂性的成分
或者：使杂质强烈保留于柱上，直接洗脱 被测成分进行测定。
适用于：总类成分的含量测定 进展：商品LSE柱作为GC、HPLC的预处理柱
LSEபைடு நூலகம்用填料 ：
⒈ 硅胶、氧化铝等： 传统吸附剂 不极性吸附作用
氧化铝：用于生物碱、苷类等碱性、中性成分的 测定，吸附酸性成分
硅胶：适合于分离中性或酸性化合物，强烈保留 碱性化合物。
中药制剂的含量测定
第一节 定量测定的目的与意义
含量测定是中药制剂质量控制的重要指标
测定对象：有效成分、指标成分、毒性成分
目的：判定药物的优劣，保证临床用药的安 全、有效
注意点：与西药含量测定的区别
观点：指标成分
有效成分
单一成分
多指标成分/有效成分
第一节 定量测定样品的处理

中药制剂的含量测定

中药制剂的含量测定
中药制剂的含量测定
中药制剂含量测定的定义


用适当的化学方法或仪器分析方法对制剂 中有效成分或有效部位进行的定量分析。 以其测定结果是否符合药品标准的规定来 判断药品的优劣，是控制和评价药品质量 的重要方法。
中药制剂含量测定的特点
中药制剂与化学药品含量测定区别
含量测定内容
对象不同 供试品溶液制备 待测成分确定

干扰的杂质，而又不损失被测定
成分 依据：被测定成分和杂质在理化 性质上的差异，结合测定方法的 要求
沉淀法 蒸馏法 液-液萃取法
A 直接萃取法 B 离子对萃取法

色谱法 消化法
第一节 含量测定样品的处理
样品的分离净化
沉淀法
原理：它是基于某些试剂与被测成分或杂质生成沉淀，分离 沉淀或保留溶液以得到精制的方法。 这种方法须注意：
SFE具有优点： 速度快 萃取效率高、 选择性较高、 节省溶剂、 可避免使用易燃，有毒的有机溶剂
SFE不仅常用于热不稳定成分或挥发性成分的萃取，而且 也越来越多地用于热稳定性成分的萃取。 缺点：对设备要求高。
第一节 含量测定样品的处理
样品的分离净化
原则：从提取液中除去对测定有
关键——保留有效成分
常用的有十八烷基键合相键合相硅胶（简称 C18或ODS）
第一节 含量测定样品的处理
样品的分离净化
色谱法——大孔树脂
极性大孔树脂：为丙稀酰胺聚合物，对极性化合 测定复方归芪剂中的黄芪甲苷 物有相对强的吸附力 用大孔树脂除去水溶性的多糖杂质，再用30%乙醇洗脱 非极性大孔树脂 ：为苯乙烯和二乙烯苯的共聚物， 黄芪甲苷。 对非极性水溶性成分有吸附力 特点：表面积大，传质速率较高，具有不同的极性 及适于吸附较大分子
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薄层扫描法（TLCS）系指用一定波长的光照射在薄层板上， 对薄层色谱中有紫外或可见吸收的斑点或经照射能激发产生 荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分值用于药品 定性定量分析的方法。
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中药制剂检测技术第五章含量测定
二、特点
具有分离分析双重功能。与高效液相色谱法比 较，具有多通道效应，可同时平行分离分析多个 样品；流动相用量少且选择范围宽、更换方便； 固定相为一次性使用，对样品的预处理要求不高 等优点。目前随着制板、点样、展开等操作的仪 器化及仪器性能的改进，该法检测的灵敏度，结 果的精密度与准确度均大大提高，在中药及其制 剂检验中，已成为重要的分析方法。《中国药典》 中有32个中成药品种采用该法进行含量测定。
•≥0.35 •≥0.40
•≥0.10 •≥0.30
•≥0.25 •≥25.0
•
中药制剂检测技术第五章含量测定
三、水溶性浸出物测定法
本法系以水为溶剂，对制剂中水溶性成分进行提取，并计 算其在制剂中的含量(%)。本法包括冷浸法和热浸法。后者适 用于不含或少含淀粉、粘液质等成分的样品。
1．冷浸法
取供试品约4g，称定重量，置250~300ml的锥形瓶中，精密 加入水100ml，塞紧，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18 小时，用干燥滤器迅速滤过，弃去初滤液，精密量取滤液 20ml，置己干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴蒸干后，于105℃ 干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量， 除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量 （W/W %）。
本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量 （约相当于挥发油0.5ml～1.0ml），称重（准至0.01g），置烧 瓶中，加水300ml～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混 合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使 充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热 套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时， 至测定器中油量不再增加，放置片刻，开启测定器下端的活塞， 将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放 置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平 齐，读取挥发油量，计算即得。
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中药制剂检测技术第五章含以上的挥发油。取水约 300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自 测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止， 再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。将烧瓶 内容物加热至沸，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中 部呈冷却状态为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以 上，读取二甲苯的容积。然后照甲法自“取供试品适量” 起，依法测定，自油层中减去二甲苯量，即为挥发油量， 计算即得。
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中药制剂检测技术第五章含量测定
方法 总数
•
仪
HPLC 339
器
TLC
32
分 析 法
GC 分光光度法
23 18
滴定法 13
•
化
重量法
5
学 分 析
氮测定法 挥发油测定法
5 3
法 浸出物测定法 13
总计 456
修订 30 3 3 0 0 0 1 0 1 37
新增 282 12 19 3 3 1 1 0 2 327
供紫外光（200～400nm）测定，扫描有紫外吸收的成分斑点。 （3）氙灯（Xe）
供荧光测定，发射不连续光谱，常用波长为365nm。
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中药制剂检测技术第五章含量测定
四、含量测定方法（外标法）
TLCS含量测定有外标法和内标法，中国药典仅采用外标法。 1.原理
供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
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中药制剂检测技术第五章含量测定
•类别 •醇 溶 性浸 出物 测定
•挥 发 性醚 浸出 物测 定
•水 浸 出 物 测定 •乙 酸 乙 脂 浸出物测定
•品名 •七厘散 •刺五加浸膏
•刺五加片 •儿康宁糖浆
•独一味胶囊
•鼻窦炎口服液
•午时茶颗粒 •沉香化气丸
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中药制剂检测技术第五章含量测定
3.注意事项 （1）回流加热乙醚须在水浴上进行。 （2）蒸发皿中挥去乙醚须在室温下风橱中进行。 （3）加热挥去浸出物中挥发性成分时，应缓缓加 热至 105℃ 4.实例
（1）儿康宁糖浆正丁醇浸出物的测定
（2）刺五加浸膏的甲醇浸出物测定
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中药制剂检测技术第五章含量测定
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中药制剂检测技术第五章含量测定
二、意义
这是一种较为粗略的定量分析方法。但对于有效成 分不明确或无法建立确切的定量分析方法的中药材及 其制剂，尚具有一定的意义。
《中国药典》附录收载了三种测定方法：水溶性浸出 物测定法、醇溶性浸出物测定法和挥发性醚浸出物测 定法。有的品种还采用了乙酸乙酯浸出物测定法。 《中国药典》收载的中成药浸出物测定品种及其规定 见表4-18。
首先利用挥发油的挥发性用水蒸气蒸馏法将其提取 完全；再利用其较强的亲脂性与水不相溶而分层，即 可读取油的总量并求算出含量。
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中药制剂检测技术第五章含量测定
三、挥发油测定装置（图）
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四、测定方法
供试品需粉碎后过二号至三号筛，混匀再测定。
1.甲法
四、药典收载了三种测定方法 1.吸收系数法 仅用于UV,不需对照品。 2.对照品比较法 主要用于Vis,需用对照品。 3.标准曲线法 主要用于Vis,需用对照品。 （原计算分光光度法取消）
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中药制剂检测技术第五章含量测定
第四节 薄层扫描法
（ Thin Layer Chromatography Scan TLCS ） 一、定义
五、挥发性醚浸出物测定法
本法以乙醚为溶剂，对制剂中挥发性醚溶性成分进行提取，并计算 其在制剂中的含量（W/W %）。本法主要用于含挥发性成分较多的 制剂，专属性较强。
1.测定法
取供试品（过四号筛）2~5g，置五氧化二磷干燥器中，干燥12小时， 精密称定重量（ms）,置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外， 加热回流提取8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置， 挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时，精密称定 （m1），缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重（m2）。其减失 重量即为挥发性醚浸出物的重量（m1-m2）。计算，即得。
适用于有荧光性质的成分，例如小檗碱等。该法仅采用反 射法测定，其灵敏度比吸收法高。
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中药制剂检测技术第五章含量测定
4.测定波长 （1）单波长
一般用于荧光测定法，即用某一波长的紫外光（激发光） 进行扫描。对玻板和斑点的质量要求较高。 （2）双波长
主要用于吸收测定法。该法可消除背景干扰，对玻板和 斑点的质量要求不高，故较常用。测定时，样品波长（λs） 和参比波长（λR）依次扫描斑点，所测吸收度为 ΔA=Aλs －AλR 样品波长（λs）：即被测成分的λmax 参比波长（λR）：即被测成分的λmin或此波长处无吸收。
• •九味羌活丸
•龟龄集 •暑症片
•
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•溶剂 •乙醇 •甲醇
•甲醇 •正丁醇
•正丁醇
•正丁醇
•乙醚 •乙醚
•乙醚 •乙醚
•乙醚 •
•
•方法 •热浸法 •热浸法 •热浸法 •
•
•
• •
• •
• •冷浸法 •
•限度（%） •≥60.0 •≥60.0
•≥80mg/片 •≥3.0
•≥8.0
•≥1.2
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第三节 可见-紫外分光光度法
（Ultraviolet and Visible Spectrophotometry）
一、定义
根据被测物质在可见-紫外光的特定波长处或 一定波长范围内光的吸收度对该物质进行定性定 量分析的方法称可见-紫外分光光度法。
•紫 外 分 光 光 度 计 工 作 原
•m1- m2 含量（W/W %） = •ms ×100%
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中药制剂检测技术第五章含量测定
2.实例 九味羌活丸的挥发性醚浸出物测定 本品由羌活、防风、苍术、细辛、川芎、白芷、 黄芩、甘草、地黄等九味中药组成，其主要有效成 分为挥发油，故测定其中挥发性醚浸出物的含量。
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中药制剂检测技术第五章含量测定
5.光束扫描方式 （1）直线扫描
适用于规则的斑点，仅用于荧光测定法。 （2）锯齿扫描
适用于不规则的斑点，测量误差小，被测成分积分值重现性好，故吸 收测定法常用此扫描方式。 6.光源 （1）钨灯（W）
供可见光（350～800nm）测定，扫描有色成分的斑点。 （2）氘灯（D2）
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•紫 外 吸 收 光 谱 中药制剂检测技术第五章含量测定
二、特点
本法操作简便，灵敏度高，常用于中成药含测。 但本法不具分离功能，常用于总成分的测定。
三、定量分析的理论基础
朗伯比尔定律
A=KCL
A为吸收度 K为吸收系数 C为溶液浓度 L为溶液厚度
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中药制剂检测技术第五章含量测定
三、仪器及其工作原理 1.薄层扫描仪 中国药典采用双波长薄层扫描仪。 常用的有岛津CS-930型和CAMAG-Ⅱ型等。 2.扫描仪工作原理
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中药制剂检测技术第五章含量测定
3.测定方式 （1）吸收法
适用于有紫外（可见）吸收的成分，较常用。该法又可采 用反射法或透射法测定。理论上讲，透射法比反射法优越， 但实际工作中常用反射法，因为紫外光不能通过玻板。 （2）荧光法