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中药制剂检测技术 第三章 中药制剂的常规检查技术

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中药制剂检测技术中药制剂的常规检查技术

中药制剂检测技术中药制剂的常规检查技术
1. 测定原理 首先利用气相色谱高分辨性能，将样品中的水分与其
他组分完全分离，再以纯化水作为对照品，采用外标法分 别测量纯化水和供试品中水的峰面积（峰高），计算出样 品中的含水量。
2.仪器与试剂
气相色谱仪
3. 操作方法 色谱条件与系统适用性试验
? 对照溶液的制备：取纯化水(外标物)约0.2g,精密称定，置 25ml量瓶中,加无水乙醇（稀释溶剂）至刻度,摇匀,即得。
减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。
课堂活动
? 《中国药典》对“恒重”是如何定义的？
2. 仪器及试剂
干燥器
称量瓶
烘箱
3. 操作方法 取供试品 2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度
不超过5mm，疏松供试品不超过 10mm，精密称定，打开瓶盖 在100℃~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却 30分钟，精密称定重量，再在上述温度下干燥 1小时，冷却， 称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
《中国药典》收载了四种水分测定法：
第一法：烘干法 第二法：甲苯法 第三法：减压干燥法 第四法：气相色谱法
测定时，一般先将制剂供试品破碎成直径不超过3mm的颗 粒或碎片。减压干燥法测定时，需将供试品过二号筛。
一、第一法（烘干法）
适用于不含或少含挥发性成分的药品。
1.测定原理 供试品在100～105℃下连续干燥，挥尽其中的水分，根据
根据减失的重量，计算供试品中含水量。
4. 注意事项
称量瓶干燥至恒重。
5. 计算 水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量，g m2 为干燥后供试品和称量瓶重量，g ms 为供试品重量，g
6. 结果判断

中药制剂检验技术

中药制剂检验技术

3.附录：主要由制剂通则、通用检测方法、通用 试剂和指导原则等四部分组成。前三部分具有法 定约束力。指导原则为现行药典新增内容，包括 “中药质量标准分析方法验证指导原则”和“中 药注射剂安全性检查法应用指导原则”，虽不作 为法定要求，但对执行药典考察药品质量规范质 量要求和统一药品标准将起到重要的指导作用。
中国药典
国家药品标准
三、药品标准的性质
药品标准由国家药典委员会制定和修定，国 家食品药品监督管理局颁布。《药品管理法》规 定，药品必须符合上述两种药品标准，故药品标 准为法定的、强制性的国家技术标准。 【注】以前的各省市自治区药品标准（即所谓地方 标准）自2004年1月1日起作废(中药材和饮片除 外)。
细胞。
(2) 取本品粉末2g，置具塞试管中，加乙醚10ml，振摇10分钟， 分取上清液2ml置具塞试管中，加高锰酸钾试液2 滴，振摇1 分 钟，红色即消失。
(3) 取本品0.1g，研碎，加甲醇5ml,置水浴上加热回流15分钟， 滤过，滤液补加甲醇使成5ml,作为供试品溶液。另取黄柏对照 药材0.1g，同法制对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照液。照薄层色 谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各1ul，分别点于同 一硅胶Ｇ薄层板上，以苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试 液(12:6:3:3:1)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开， 取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在 与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与 对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
药检工作者应很好地研读药典，只有正确理解有 关规定，熟练掌握各种检验技术，才能做好药检 工作。
63年版药典牛黄清心丸标准
二妙丸
Ermiao Wan

第三章 中药制剂的检查

第三章 中药制剂的检查

第三章中药制剂的检查（一）单选题1.烘干法测颗粒剂的水分，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥后的重量差异不超过（）mgA．0.1 B.0.2 C.3 D.52.熔点在135℃以上、受热不分解的供试品，宜选用的干燥方法为（）。

A.在五氧化二磷干燥器中干燥过夜B.减压干燥C.在硅胶干燥器中干燥D.105℃恒温加热干燥3.进行含醇量检查的剂型是（）。

A．注射剂 B.口服液 C.酒剂 D.合剂4.进行相对密度检查的剂型是（）。

A.合剂B.气物剂C.注射剂D.滴眼剂5.应进行不溶物检查的剂型为（）。

A.流浸膏剂B.糖浆剂C.浸膏剂D.加有药材细粉的煎膏剂6.比重瓶法测定中药制剂的相对密度时，将装满供试品的比重瓶置（）的水浴中A.0℃B.15℃C.20℃D.30℃7. 中药制剂测定相对密度时，所用的蒸馏水应是（）。

A.蒸馏水B.冷蒸馏水C.新沸过冷的蒸馏水D.新沸过热的蒸馏水8.用比重瓶法测定某中药糖浆剂的相对密度时，在装检品入瓶时产生了气泡，会使测定结果（）。

A.偏高B.偏低C.正常D.偏高或偏低9.用比重瓶法测定某中药制剂的相对密度，在先称量空比重瓶时，比重瓶壁上有少量的水，这会使测定结果（）。

A.偏高B.偏低C.正常D.偏高或偏低10.用比重瓶法测定某中药制剂的相对密度时，装满供试品的比重瓶在20℃水浴中取出，其比重瓶外壁未擦干，这会使测定结果（）。

A.偏高B.偏低C.正常D.偏高或偏低11.用比重瓶法测定易挥发液体的相对密度时，其测定结果与真值相比会（）。

A.偏高B.偏低C.正常D.偏高或偏低12.属于中药制剂一般杂质检查的项目是（）。

A．重量差异 B. 微生物限度 C. 性状 D. 炽灼残渣13.中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，不属于一般杂质的有（）。

A．砷盐 B. 重金属 C. 酯型生物碱 D. 灰分14.杂质限量的表示方法常用（）。

A．ppm B. 百万分之几 C. μg D. mg15.中药制剂的杂质来源途径较多，不属于其杂质来源途径的是（）。

中药制剂分析 第三章杂质的检查

中药制剂分析 第三章杂质的检查

§1 中药制剂杂质检查
二、杂质的限量检查
1、杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量，通常用%或ppm表示。 2、杂质限量检查及计算方法 1）限量检查：规定一定限度，要求所检测的样品中某组分的含量不 超过此限度。 2）检查方法

对照品比较法：取一定量与被测杂质相同的纯物质或其它对照品
配制成标准溶液，与一定量供试药物的溶液，在相同处理条件下， 比较反应结果，从而确定杂质限量是否超过规定。
(玛瑙) 蒸发皿.
§2 一般杂质检查
一、重金属检查法
（三）第三法：硫化钠法 1、原理 在碱性介质中,以Na2S为显色剂, 使Pb2+与S2-作用生成 PbS 的混悬液, 与一定量标准铅溶液经同法处理所呈颜色比 较, 不得更深. 2、适用范围 适用于难溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）但
能溶解于碱性溶液的药物中重金属的检查.
除去 PbS
硫代乙酰胺 作样品管
§2 一般杂质检查
3．讨论
⑤ 干扰物的排除方法
a.供试品中微量高价Fe3+存在 干扰：弱酸性溶液中Fe3+氧化H2S析出S,产生混浊影响检查.
排除：加入抗坏血酸或盐酸羟胺使Fe3+还原为Fe2+.
2 操作方法 样品管
水、醋酸盐 buff(pH3.5 ) 2ml 样品
水 25ml 硫代乙酰胺 TS 2ml 2 比色 放置
对照管
标准液
（一定量）
同上
观察,采用本法. 3、方法 使重金属生
成的硫化物富集于微
孔滤膜上(铅斑)提高 检查的灵敏度.
§2 一般杂质检查

中药制剂检测技术第三章中药制剂的常规检查技术

中药制剂检测技术第三章中药制剂的常规检查技术

异物识别与排除方法
异物识别：异物是指不属于药物本身或 制剂所需原料的、在制剂过程中混入的 物质，如金属屑、玻璃碎片、纤维等。
对于液体或半固体制剂，可通过过滤、 离心等方法去除异物。
在制剂过程中设置筛网、磁铁等装置， 去除金属屑、玻璃碎片等异物。
异物排除方法
加强原料和辅料的检查，防止异物混入 。
杂质限量规定及执行标准
保障用药安全
中药制剂作为药品，其质量直接关系到患者的用药安全。通过常规检查， 可以及时发现并处理潜在的安全隐患，保障患者的用药安全。
03
促进中药制剂的标准化和国际化
中药制剂常规检查是中药制剂标准化和国际化的重要环节之一。通过不
断完善和提高中药制剂常规检查水平，可以推动中药制剂的标准化和国
际化进程，提子等，用于评 估药物释放行为的一致性和稳定性。
影响因素分析及控制措施
影响因素
包括制剂处方、制备工艺、粒度分布、溶出介质等，这些因素会影响药物的溶出和释放 行为。
控制措施
优化制剂处方和制备工艺，控制粒度分布，选择适当的溶出介质和条件，以确保药物在 规定条件下具有良好的溶出和释放性能。同时，加强质量管理和控制，确保制剂质量的
处理措施
针对异常结果，应采取相应的处理措施，如 重新取样检查、调查原因并改进生产工艺等 ，以确保中药制剂的质量符合规定要求。同 时，对于不符合规定的制剂，应按规定进行 报废或返工处理，防止不合格产品流入市场
。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
06 溶出度与释放度检查
溶出度测定方法及原理
测定方法
包括转篮法、桨法、小杯法以及 循环法等，根据药物特性和制剂 类型选择适当的方法。
原理

中药制剂的常规检查技术外观均匀度和粒度检查法 中药制剂检测技术课件

中药制剂的常规检查技术外观均匀度和粒度检查法 中药制剂检测技术课件
（3）操作方法及实例 冰硼散的外观均匀度检查：取冰硼散适量，置光滑纸上，
平铺约5cm2 ，用玻璃板将其表面压平，在明亮处观察其色泽 是否均匀，有无色斑、花纹等，并做出是否符合规定的判断。
粒度测定法
粒度测定法
《中国药典》收载了两种粒度测定方法，第一法（显微
镜法）和第二法（筛分法）。
粒度测定法
（1）概述 ①粒度：颗粒的粗细程度及粗细颗粒的分布。 ②粒度测定：测定药物制剂的粒子大小或限度。 ③可保证制剂颗粒粒径的均一性。 ④适用于颗粒剂、散剂（用于烧伤或严重创伤的外用散 剂）、软膏剂、眼用制剂、喷雾剂、气雾剂等。
外观均匀度检查法
外观均匀度检查法
（1）概述 ①散剂的检查项目，成品外观要求干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。
②目的：控制生产中的混合工序，保证药品质量。 ③通过视力，观察色泽，判断药物分布均匀程度。 ④主观性误差较大。
外观均匀度检查法
（2）仪器与用具 光滑纸、短尺20cm、玻璃板10cm×10cm等。
稳定质量—中药制剂的常规检查技术
全面检测和控制中药制剂质量
目录
CONTENTS
任务一 水分测定法 任务二 崩解时限检查法 任务三 相对密度测定法 任务四 重量差异检查法
任务五 外观均匀度和粒度检查法 任务六 溶化性和不溶物检查法 任务七 PH测定法 任务八 乙醇量测定法
外观均匀度和粒度检查法
药品安全，重于泰山
粒度测定法
第一法（显微镜法）
目镜测微尺安装方法 目镜测微尺
目镜测微尺
•一 镜台测微尺及其中央部分的放大
粒度测定法时的情况
粒度测定法
第一法（显微镜法）
适用于含药材细粉的软膏剂、眼膏剂、气雾剂、混悬型滴 眼剂等制剂。

中药制剂的常规检查技术—相对密度测定法


3. 计算
相对密度= 比重瓶中煎膏的重量
同体积水的重量
= W1 - W1 × f
W2 - W1 × f
式中，W1为比重瓶内供试品稀释液的重量（g）； W2为比重瓶内水的重量（g）；
f = m2 - m1 m2
m2-m1为加入供试品中的水重量； m2为供试品与加入其中水的总重量； m1为供试品的重量。
4.注意事项 供试品及水装瓶时，应小心沿壁倒入比重瓶内，避免产生气泡；
如有气泡，应稍放置待气泡消失后再调温称重。 当环境温度高于20℃或各药品项下规定的温度时，必须设法调节
环境温度至略低于规定的温度。
5.应用实例 ➢ 银黄口服液相对密度的测定 ➢ 益母草膏相对密度的测定
01
目录
01
水分测定法
02
三、方法二：比重瓶法(2)
1. 仪器与试剂 比重瓶、分析天平、温度计等。 2. 操作方法 （1）比重瓶重量的称定：洗净、干燥、精密称定重量， 精确至0.001g。
比重瓶2
（2）供试品重量的测定： 取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品后，插入中0℃恒温水浴中，放置若干分 钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶 塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，照上述方 法一，自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，依法测定，即得。
5. 记录与计算
当左右两臂平衡时，可照此例读取测定数值： 1号游码（重量比为1）在刻度8处 0.1号游码（重量比为0.1）在刻度7 0.01号游码（重量比为0.01）在刻度9 0.001号游码（重量比为0.001）在刻度3 则该供试品的相对密度为0.8793
6. 结果判断 测定结果在药品标准规定的范围内则符合规定。

中药制剂检测技术-第1、2、3、7章

《中药制剂检测技术》题库第一章绪论＋中药制剂检测的基本知识本章节需掌握内容---1.药品、中药制剂、中药制剂检测、药品标准的概念，中药药品标准类型，中药制剂检测的依据和程序。

一、选择题1.下列哪个不是国家药品标准(D)A.《中国药典》B.局颁标准C.部颁标准D.企业标准2.《中国药典》哪版开始分为三部(C)A.1985年版B.1990年版C.2005年版D.2015年版3.《中国药典》所指的“精密称定”,系指称重应准确至所取重量的(C)BA.百分之一B.千分之一C.万分之一D.十万分之一4.干燥失重时达到恒重的要求是两次称量相差不得超过(B)CA.0.3gB 0.1 mgC.0. 3 mgD.0.1g5.《中国药典》规定,滴定液正确表示方法为(A)A.盐酸滴定液(0.1023mol/L)B.盐酸滴定液0.1023mol/LC.0.1023mol/L盐酸滴定液(0.1023mo/L)盐酸滴定液6.《中国药典》规定的"阴凉处”是指(C),DA.放在阴暗处,温度不超过2℃B.放在阴暗处,温度不超过10℃C.避光,温度不超过20℃D.温度不超过20℃7.乙醇未指明浓度时，均系指(D)(ml/ml)的乙醇A.50%B.75%C.85%D.95%8.检验药品的根本目的是(D)A.保证药物的符合规定B.保证药物合格C.保证药物安全D.保证药物安全、有效9.当两种成分的结构和性质非常接近时,一般采用的分离方法是(A)A.色谱法B.盐析法C.萃取法D.沉淀法10.称取供试品0.5g，则取样范围为(C)A.0.40~0.50gB.0.45~0.55gC.0.46~0.54gD.0.44~0.55g答案：1-10 DCBCA DDDAC二、简答题1.《中国药典》所指的“精密称定”，系指称取重量的多少？千分之一2.干燥至恒重指的是两次称量相差不得超过多少？0.3 mg三、判断题1.水浴温度除另有规定外，均系指98-100℃√热水指的是70-80℃2.《中国药典》的凡例不具有法律效应，可以不执行。

稳定质量—中药制剂的常规检查技术崩解时限检查法 中药制剂检测技术课件

吊篮法操作方法
除另有规定外，取供试品6片，分别置 上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查， 各片均应规定的时间内全部崩解。如有1片不 能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
崩解时限检查法
检验记录与结果判断
检验记录
应记录样品信息、崩解仪厂 家型号、溶剂类型、完全崩解 时间等
结果判断
根据各剂型崩解时限检 查得规定，判断结果是否符 合规定。
《中国药典》2020年版收载得方法有三种 吊篮法：大多数药品的崩解时限检查采用此法 。 烧杯法：该法检查崩解时限仅适用于泡腾片。
崩解篮法：该法检查崩解时限仅适用于口崩片。
崩解时限检查法 吊篮法的仪器与试剂
吊篮
升降式崩解仪
升降金属架 烧杯 （人工胃液或人工肠液）
崩解时限检查法 吊篮法的仪器与试剂
“V”形槽向上 挡板
稳定质量—中药制剂的常规检查技术
全面测和控制中药制剂质量
目录
CONTENTS
任务一 水分测定法 任务二 崩解时限检查法 任务三 相对密度测定法 任务四 重量差异检查法
任务五 外观均匀度和粒度检查法 任务六 溶化性和不溶物检查法 任务七 PH测定法 任务八 乙醇量测定法
崩解时限检查法
药品安全，重于泰山
崩解时限检查法
本节任务：——结合课堂内容，查询中 国药典通则0921 崩解时限检查法，设计 实验完成牛黄解毒片的崩解时限检查吧。
吊篮1
玻璃管
筛网
吊篮2
崩解时限检查法 吊篮法的仪器与试剂
盐酸溶液：模拟人工胃液磷酸盐缓冲液： （pH= 6.8，模拟人工肠液）
崩解仪
崩解时限检查法 吊篮法检查原理
吊篮法检查原理
将待测药品放入崩解篮内人工模拟胃肠 道蠕动，检查药品在规定溶剂、规定时间内能 否崩解或溶散并全部通过筛网。

中药制剂的常规检查技术—重(装)量差异检查法

求出每份的平均装量。 3. 装量差异限度规定
（四）判定原则
每份供试品重量与标示重量、平均重量或标示总量比较 1、均不超过限度；或超过限度的不多于2份，且均不能超出限度的1倍；均判 为符合规定。 2、超过限度的多于2份；或超过限度的虽不多于2份，但其中1份超过限度的1 倍，均判为不符合规定。 3、遇有超出允许丸重范围并处于边缘者，应再与标示重量或平均重量相比较 ，计算出该份重量的重量差异百分率，并按照有效数字的修约规定修约至规定 有效位，再根据规定的限度重新判定。
例：某片剂：
称量瓶重+20片重 42.505g
➢ 称量瓶重 36.505g
➢ 20片重
5.900g
➢ 平均片重 0.295g
➢ 重量差异限度为±5%
➢ 若有三片重分别为0.279g、0.311g、0.312g，请问是否符合规定？
四、其他剂型 （一）颗粒剂的装量差异检查 （二）胶囊剂的装量差异检查
➢ 装量差异检查（颗粒分散）:丸剂（水丸、糊丸等）、散剂、颗粒剂、胶囊剂 、注射用无菌粉末（粉针剂）等。
➢ 最低装量检查:糖浆剂、合剂、酒剂、注射剂（注射液、静脉输液、注射用浓 溶液）、滴鼻剂、滴眼剂、气雾剂等须做。
二、丸剂
（一）仪器与用具 分析天平、称量瓶、镊子等。
（二）操作步骤 1.确定检查份数及每份丸数 2.称定并记录每份重量 3.确定重（装）量差异 4.求算允许重（装）量范围 5.结果判定
（三）操作方法 1. 重量差异检查
以10丸为1份（丸重1.5g及1.5g以上的以1丸为1份），取供试品10份，分别置 已称定重量的称量瓶中，称定总重量，求出每1份供试品重量。必要时求出每 份平均重量。 2. 装量差异检查 ➢ 水丸、糊丸等单剂量包装的丸剂大多做装量差异检查。 ➢ 检查份数：供试品每1袋（瓶）为1份，取10份； ➢ 分别将每份内容物倾至称量瓶中，称定重量，记录重量（即装量）。必要时
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三、烧杯法
仅适用于泡腾片。 1. 仪器及试剂 250ml烧杯6个、温度计（分度值1℃）、水等。 2. 操作方法 取药片6片，分别置6个250ml烧杯（烧杯内各盛有200ml水，
水温为15～25℃）中，有许多气泡放出，当片剂或碎片周围的
气体停止逸出时，片剂应崩解、溶解或分散在水中，无聚集的 颗粒剩留，除另有规定外，各片均应在5分钟内崩解。如有1片
不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
一、概述
定义：相对密度系指在相同的温度下，某物质的密度
与水的密度之比。除另有规定外，均指20℃时的比值，即
d 20 。
20
意义：液体药品相对密度值会随着含药量的变化而改变 。测定药品的相对密度，可以控制浓缩液（物）的浓度， 考查药品的含药量，从而保证药品的质量。
4.注意事项 供试品及水装瓶时，应小心沿壁倒入比重瓶内，避免产生气 泡；如有气泡，应稍放置待气泡消失后再调温称重。 当环境温度高于20℃或各药品项下规定的温度时，必须设法 调节环境温度至略低于规定的温度。 5.应用实例
银黄口服液相对密度的测定
益母草膏相对密度的测定
五、韦氏比重秤法
适用于供试品量较多且易挥发的液体药品。 1.测定原理 根据阿基米德定律，当物体浸入液体时，其所受的浮力等于 物体排开液体的重量，即： F=ρgV
《中国药典》收载了四种水分测定法： 第一法：烘干法 第二法：甲苯法 第三法：减压干燥法 第四法：气相色谱法 测定时，一般先将制剂供试品破碎成直径不超过3mm的颗 粒或碎片。减压干燥法测定时，需将供试品过二号筛。
一、第一法（烘干法）
适用于不含或少含挥发性成分的药品。
1.测定原理 供试品在100～105℃下连续干燥，挥尽其中的水分，根据 减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。
别测量纯化水和供试品中水的峰面积（峰高），计算出样
品中的含水量。
2.仪器与试剂
气相色谱仪
3. 操作方法
色谱条件与系统适用性试验
对照溶液的制备：取纯化水(外标物)约0.2g,精密称定，置 25ml量瓶中,加无水乙醇（稀释溶剂）至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液的制备：取供试品适量(含水量约0.2g),剪碎或
F为浮力；ρ为液体的密度；g为引力常数
V为被排开液体体积
2. 仪器与试剂
韦氏比重秤、水浴锅等。 3. 操作方法 仪器的调整 用水校正 供试品的测定 韦氏比重秤
4. 注意事项
韦氏比重秤应安装在固定平放的操作台上，避免受热、冷、 气流及震动的影响。 玻璃圆筒应洁净，装水及供试液时高度应一致，使玻璃锤沉 入水和供试液液面的深度一致。 玻璃锤应全部浸入液面下。 5. 记录与计算 当左右两臂平衡时，可照此例读取测定数值： 1号游码（重量比为1）在刻度8处 0.1号游码（重量比为0.1）在刻度7 0.01号游码（重量比为0.01）在刻度9 0.001号游码（重量比为0.001）在刻度3 则该供试品的相对密度为0.8793
3. 计算 相对密度= 比重瓶中煎膏的重量
同体积水的重量
W1 - W1 × f = W2 - W1 × f
式中，W1为比重瓶内供试品稀释液的重量（g）； W2为比重瓶内水的重量（g）； f=
m2 - m1 m2
m2-m1为加入供试品中的水重量； m2为供试品与加入其中水的总重量； m1为供试品的重量。
检查原理 崩解仪、人工模拟胃肠道蠕动、规定溶剂、规定时限内 能否崩解或溶散，并全部通过筛网。 【注】检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行 崩解时限检查。
二、吊篮法
大多数药品的崩解时限检查采用此法。
1.仪器及试剂 升降式崩解仪
升降式崩解仪
吊篮装置图
挡板结构图
2. 操作方法 吊篮位置：下降时筛网距烧杯底部25mm。 水温：37℃±1℃ 水位：使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。 挡板方向：V型槽向上。 3. 注意事项 丸剂供试品黏附挡板妨碍检查时，应另取供试品6丸，不加 挡板进行检查。 剂型不同，对溶剂、筛网孔径及崩解时限的要求亦不同。
课堂活动
《中国药典》对“恒重”是如何定义的？
2. 仪器及试剂
干燥器
称量瓶
烘箱
3. 操作方法 取供试品 2~5g ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度 不超过5mm，疏松供试品不超过 10mm，精密称定，打开瓶盖
在100℃~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却
30分钟，精密称定重量，再在上述温度下干燥 1小时，冷却， 称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。 根据减失的重量，计算供试品中含水量。
，并全部通过筛网（不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳除外）。 崩解（溶散）时限 系指《中国药典》所规定的允许该制剂崩解或溶散的最长时 间。 崩解时限检查法 《中国药典》收载了两种崩解时限检查法，即吊篮法、烧杯法。
适用剂型 固体制剂，如丸剂（除大蜜丸）、片剂、滴丸剂、胶囊 剂等。 检查意义 在一定程度上可以间接反映药品的生物利用度。
三、方法二：比重瓶法(2)
1. 仪器与试剂
比重瓶、分析天平、温度计等。
比重瓶2 2. 操作方法 （1）比重瓶重量的称定：洗净、干燥、精密称定重量， 精确至0.001g。
（2）供试品重量的测定：取洁净、干燥并精密称定重量的比 重瓶，装满供试品后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从 塞孔溢出的液体擦干，置20℃恒温水浴中，放置若干分钟，随 着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用 滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶 自水浴中取出，照上述方法一，自“再用滤纸将比重瓶的外面 擦净”起，依法测定，即得。 3.计算 相对密度（d 20）=
所以d供=ρ供/ρ水=m供/m水 2.仪器与试剂 比重瓶、分析天平、温度计等。 比重瓶1
3. 操作方法 （1）比重瓶重量的称定：洗净，干燥，精密称定，精确至0.001g。 （2）供试品重量的测定：取上述已称定重量的比重瓶，装满供 试品，装上温度计（瓶中应无气泡），置20℃的水浴中放置若干 分钟，使内容物的温度达到20℃（或各品种项下规定的温度）， 用滤纸除去溢出侧管的液体，待液体不再溢出，立即盖上罩。迅 即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，迅速 精密称定重量，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量。 （3）水重量的测定：求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗 净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照供试品重量的测定法测得同 一温度时水的重量。根据供试品和水的重量，可计算出供试品的 相对密度。
课堂活动
本法能否使用水浴锅或者电炉作为热源吗？为什么？
2.仪器与试剂
甲苯法
3. 操作方法 取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A 瓶中，加甲苯约200ml，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲 苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜的方 法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。 待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不在增加时，将冷凝 管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法， 将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放凉至室温，拆卸装 置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置， 使水分和甲苯完全分离（可加亚甲蓝少许，使水染成蓝色，以便 分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量。
5. 计算
• 供试品含水量（%）= ×100%
•
• • • •
式中Cr为对照品（纯化水）的浓度（g/ml）
Ax为供试品中水的峰面积 Ar为对照品（纯化水）的峰面积 Vx为对照品的溶液体积（50.0ml） W为供试品的重量(g)
一、概述
崩解（溶散）的定义
系指某些固体制剂于规定条件和时间内崩解（溶散）成碎粒
4.注意事项
实验前准备 使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干，不得有水。 1.蒸馏时宜先小火，控制馏出的速度,不宜太快。必要时加 入1～2粒止爆剂（如玻璃珠、沸石等）。 2.蒸馏完成后,应充分放置至室温后,再检读水量,否则使检测 结果偏高。 操作应在通风橱内进行。
蒸 馏
操作过程
5. 计算 水分含量（%）= mw/ms100% mw B管中水的重量，g；ms 供试品重量，g 6. 结果判断 7. 应用实例 二陈丸的水分测定
测定方法
பைடு நூலகம்
比重瓶法：常用
韦氏比重秤法：挥发性液体药品
课堂活动
测定相对密度的意义是什么？为什么要在20℃下测定？
二、方法一：比重瓶法(1)
1. 测定原理
在相同温度、压力条件下，选用同一比重瓶，依次装满
供试品和水，分别称定供试品和水的重量，供试品与水的 重量之比即为供试品的相对密度。
因为ρ供=m供/v供，ρ水=m水/v水，v供=v水
5. 计算
水分含量（%）=(m1-m2)/ms×100% ml 为测试前供试品与称量瓶总重量，g m2 为干燥后供试品与称量瓶总重量，g ms 为供试品重量，g 6. 应用 麝香保心丸的水分测定
四、第四法（气相色谱法）
本法简便，快速、灵敏、准确，且不受样品其它组分 的干扰，不受环境湿度的影响。被广泛用于各类中药制剂 水分的测定。 1. 测定原理 首先利用气相色谱高分辨性能，将样品中的水分与其 他组分完全分离，再以纯化水作为对照品，采用外标法分
第一节 水分测定法 第二节 崩解时限检查法
第三节 相对密度测定法
第四节 重（装）量差异检查法
第五节 外观均匀度和粒度检查法
第六节 溶化性和不溶物检查法 第七节 pH值测定法 第八节 乙醇量测定法
夏黎、甘淋玲老师编写
过多
水分
变色 软化 黏结 变形 潮解
霉变 虫蛀 变质
过少
片剂：松片 蜜丸：太硬难下咽
研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇（提取 溶剂）50ml,混匀,超声处理20分钟,放置12小时,再超声处理 20分钟,待澄清后倾取上清液,即得。 测定法：取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各 1~5μl 注