6.应用实例
板蓝根颗粒(无糖型)的水分测定 本品为不含挥发性成分的制剂,故选用第一法(烘 干法)测定其水分含量。
(三)第二法(甲苯法)
本法适用于蜜丸类(大蜜丸、小蜜丸)制剂和含挥发性成 分的药品,例二陈丸、六味地黄丸等。本法消除了挥发性成分 的干扰,准确度较高。但样品的消耗量大,且用过的样品不能 回收利用,不适合贵重药材的水分测定。
2.操作方法
(1).色谱条件与系统适用性试验
用二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱 温为140~150℃,热导检测器检测。注入无水乙醇测定,应 符合下列要求:
①用水峰计算的理论板数应大于1000;用乙醇峰计算的理 论板数应大于150。
②水和乙醇两峰的分离度应大于2。
③将无水乙醇进样5次,水峰面积的相对标准偏差不得大 于5.0%。
1.测定原理
将供试品和与甲苯(相对密度0.866)混合蒸馏,水分、挥 发性成分可随同甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶,收集于水 分测定管下层,而挥发性成分溶于甲苯,并与其一同收集于水 分测定管上层,水与挥发性成分完全分离。因为水的相对密度 为1.000,故可直接测出(读取)供试品水的重量(g),并计 算出制剂中的含水量(%)。
(二)第一法(烘干法)
本法适用于不含或少含挥发性成分的药品,例如板蓝根颗粒、 地奥心血康胶囊、二至丸等。 1.测定原理
供试品在100℃~105℃下连续干燥,挥尽其中的水分,根据 减失的重量,即可计算出供试品中的含水量(%)。 2.操作方法
取供试品 2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度 不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖 在100℃~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却 30分钟,精密称定重量,再在上述温度下干燥1小时, 冷却, 称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重 量,计算供试品中含水量。