240ZAA石墨炉原子吸收操作规程
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操作与使用本仪器自动化程序很高,操作过程需通过计算机控制完成,仪器操作者要具备一定的电脑操作技能方可使用本仪器。
本仪器的微机工作软件兼容XP、win7操作系统。
5.1 操作系统的进入按要求完成全部连线工作后,在与主机相连的电脑中装入安装程序后开启主机及计算机电源,按步骤操作,电脑显示器上会出现5-1页面:软件首页。
图 5-1稍等几秒钟后显示器上会自动显示如图5-2所示自检页面图5-2 自检页面全部自检程序完成约需时2-3分钟,原则上每次开机后都应走自检程序,在特殊情况也可以跳过此程序直接进入下一页面,自检程序完成一项,自检完成后,进入图5-3页面。
页面上显示“OK”,下一页称为主页面如图5-4所示。
图 5-3图5-4 主页面本页面上部第二行称为快捷键,将光标移动到所需位置点击鼠标左键就会显示出你所需要的页面,下面介绍一下各快捷键的功能。
5.2 各快捷键的功能及使用5.2.1 元素点击此键显示屏上会出现如图5-5所示画面。
本页面主要是选择工作灯位及预热灯位,ZCA-1000AF、AFG型仪器灯架上共设置8个灯位,其中1-6号位可放置普通元素灯,7、8两个灯位放置高性能灯。
ZCA-1000SFG、SF、G型仪器灯架上共设置3个灯位,只能放置普通灯,如需使用高性能灯需特殊定制。
图5-5 灯位及元素页面操作者可以任选某一灯位为工作灯(如选1号位),同时还应选择某一灯位为预热灯(如选2号位),在使用过程中还可通过点击交换键使工作灯与预热灯换位。
选择好使用灯位及预热灯位后,就可以点击该灯位位置,点击后显示屏上会显示如图5-6所示的元素周期表。
图5-6 元素周期表本元素周期表用不同颜色显示出用何种火焰是最佳选择。
选择好后,点击确认键,页面就返回灯位页面,灯位页面下方的三个键,可根据需要选择。
5.2.2 参数点击此键显示屏上会显示如图5-7图5-7 仪器参数页本页面的主要功能是选择仪器工作的各项主要参数,本页面主要分上、中、下三部分。
原子吸收操作规程(带石墨炉自动进样器)火焰吸收法开机:1 装入元素灯,并记下对应元素的灯号2 打开计算机,进入工作站,3 点“方法”通过“添加”“删除”输入元素和灯号,方法栏为“火焰吸收”。
点“参数设置”,①采样速度:1;②计算方法:峰高;③背景扣除选无,半透半反镜向上,(如果选氘灯,半透半反镜向下进入光路,电流选80—100);④火焰设定,积分时间:2或3;点“仪器参数”①波长;②狭缝;③元素灯电流,参见说明书,④负高压250,⑤燃气流量:0.8—1.5点“确定”“确定”4 打开仪器电源,5 点“分析设置”,点“仪器初始化”,选择当前所分析的元素,点“自动设定”点“启动”,(若显示波长与理论波长相差0.05nm 就再点“启动”);点“调整灯位置”,点“能量平衡”使其能量在100左右;6 调解燃烧头①点“仪器设置”,点“调解燃烧头高度”,使元素光斑与燃烧头右端相切;②用当光板调节燃烧头:将挡光板置燃烧头中间,调解燃烧头底座两螺丝,使其能量在40—60之间;③将挡光板分别置燃烧头左右,旋转燃烧头,使其能量在40—60之间。
7 点“新建”,建立分析曲线样品表;8 水封加水;9 打开空气压缩机开关,调节压力为0.25—0.3Mpa,把采样管放入水中看雾化效果是否正常;10 打开乙炔开关,调节分压为0.07-0.08Mpa;11 按红色点火开关,火点着后把采样管放入去离子水中,预热10-30分钟,点平衡,能量为100左右;12 点“开始”,基线稳定后点“空白”,把采样管依次放入标样,点“样品”,(注:在做样品时每次要清洗采样管);13 样做完后,点“结束”,点“是”,点“报告”,编辑报告后即可打印。
关机:1 关乙炔总阀,压力降到0 后,再关分阀;2 退出工作站,点“是”;3 关仪器电源;4 把采样管放入水中清洗5分钟后,关空气,并放水石墨炉法开机:1 装入元素灯,并记下对应元素的灯号2 打开计算机,进入工作站,3 点“方法”通过“添加”“删除”输入元素和灯号,方法栏为“石墨炉”。
原子吸收分光光度计石墨炉操作规程
1 打开主机、自动进样器、石墨炉开关,打开循环水、氩气。
2 打开软件,进行连接。
3 自检完成后,点击WIZARD 选择元素选石墨炉普通灯(如有SR灯可选SR灯)ASC
4 编辑参数,设置点灯方式,点灯做谱线搜索。
完成搜索后,设置测定参数、工作曲线参数重复测定条件,设置完成后点确定。
5点击下一步,点击编辑制备参数设置标准样品的个数、浓度、及其位置(将其中标准10uL 改为20uL)点击确定。
6 点击下一步,设置样品个数及位置。
点击下一步,点击完成。
7 选中第一行,点击软件上方编辑中的插入行,将插入行的功能改为BLK 设置BLK的位置以及将标准的10uL改为20uL。
8 点击仪器菜单中的石墨炉管口位置点击确定,此时自动进样器的进样针会插入进样器1号位置,再点击确定。
进样针会停留在石墨炉头正上方,此时可在软件上调整进样针上下在进样器下部有两个黑色旋钮,可调节进样针左右,将进样针调节下至石墨管内部,接近石墨管底部的位置,点击确定。
9 打开石墨炉上的大电流开关。
10 点击试验测定,看测的数值。
如果偏大,则选择仪器中的清烧清烧完毕后再试验测定
直到数值小于0.00X(有时候可能会大一些)。
11 点击开始。
12 完成后,保存文件。
关闭氩气,设定低温(30度)单步的石墨炉程序将管中残余的氩
气释放,然后关闭石墨炉上大电流开关、循环水。
关闭软件、自动进样器、石墨炉、主机。
选择氮气时在升温程序气体类型种选择#2既可。
安捷伦240AA原子吸收分光光度计操作规程一、火焰法(一)开机顺序1、辅助系统检查火焰法:打开空压机,出口压力调节到350 kPa左右。
打开乙炔瓶,出口压力调节到75kPa 左右。
(乙炔气压力如低于700 kPa ,请更换钢瓶,防止丙酮溢出。
)2、通电打开通风系统开附件和外设电源。
开仪器电源。
开计算机,双击SpectrAA进入操作系统。
(二)火焰法分析方法的建立1、建立一个新的工作表格单击工作表格窗口,显示:单击新建窗口,显示将要使用的工作模块【火焰(FS)/石墨炉(Z)】按确定,显示:该框各项含义如下:名称:输入元素分析方法名分析者:输入操作者的姓名注释:可输入仪器系列号等样品数:样品数量在名称处输入分析方法名称,按确定,进入新建页面:2、单击添加方法窗,选择要分析的元素并进入下一页。
先点分析手册→选择方法类型:火焰法处√→点黑要选的元素→按确定。
选择完需要分析的元素后,按确定,回到方法建立图框:单击编辑方法框,进入元素方法编辑页面:2.1火焰方法编辑:类型/模式页面在此图框,可设置方法的类型及进样方式等参数,各项含义:2.2火焰方法编辑:测量页面2.3火焰方法编辑:光学参数页面元素灯超灯:选用超灯(UltrAA)时打√,如果是空心阴极灯,则不可打√灯位:灯位置设定,输入该元素灯装在灯架上的位置编号。
灯电流[mA]:按灯管推荐电流设定。
默认灯电流数据是针对Varian 的单元素灯,对于其它厂家的灯,可能需要进行相应调整。
狭缝[nm]:狭缝宽度,一般选用推荐值。
扣背景关:选择该项不扣背景。
扣背景开:选择该项启用背景矫正。
选择方法参数,按下一步,进入下一页“SIPS”。
2.4火焰方法编辑:SIPS页面该页面中可设置或者编辑SIPS(自动稀释附件)的参数(用于火焰法)按“下一步”,显示标样页面:2.5火焰方法编辑:标样页面该页面用来设置当前方法的标样参数,输入标样浓度,曲线拟合算法等参数。
按下一步,进入校正页面:2.6火焰方法编辑:校正页面校正参数栏中,可设置标准曲线校正的各种参数,图框中各项含义如下:按下一步,进入进样器页面:2.7火焰方法编辑:进样器(火焰)页面该页面用于设置或者编辑 SPS(火焰自动进样器)的各种参数,图框各项含义如下:按下一步,显示注释页面:2.8火焰方法编辑:注释页面在空白框中可以写一段短文,对所建元素分析方法的用途,样品来源等加以注释。
火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作技巧规章1. 引言火焰石墨炉原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器,用于测量样品中的金属元素含量。
本文将详细介绍该仪器的操作技巧和规章,以保证准确、可靠地进行分析。
2. 仪器准备在操作火焰石墨炉原子吸收分光光度计之前,需要进行以下准备工作:- 确保仪器正常工作,检查电源、气源等设备是否正常连接。
- 清洁石墨管道,确保没有杂质残留。
- 校准仪器,使用标准溶液进行校准,保证仪器的准确性和稳定性。
3. 样品处理在进行分析之前,需要对样品进行处理,以获得准确的测量结果:- 样品预处理:根据样品的特性,选择适当的预处理方法,如溶解、稀释等。
- 样品保存:在分析之前,样品需要储存在适当的条件下,以防止样品的变化和损失。
4. 仪器操作在进行火焰石墨炉原子吸收分光光度计的操作时,需要遵循以下步骤:- 打开仪器电源,并预热一段时间,以确保仪器达到稳定工作状态。
- 设置分析参数:根据样品的特性和需要测量的元素,设置适当的分析参数,如石墨管温度、进样量等。
- 进样:将样品注入石墨管中,注意避免气泡和溅出。
- 程序运行:启动分析程序,仪器将自动进行样品的加热和测量。
- 数据记录:记录测量结果,并进行数据处理和分析。
5. 规章制度为保证操作的准确性和安全性,需要制定以下规章制度:- 操作规程:制定详细的操作规程,包括仪器的启动、使用、维护等方面的内容。
- 安全措施:制定安全操作流程,包括仪器的安全使用、化学品的安全存储和处理等。
- 仪器维护:制定仪器的定期维护计划,包括清洁、校准、更换耗材等。
- 培训计划:制定培训计划,对操作人员进行培训,确保他们熟悉仪器的操作和安全规定。
6. 结论火焰石墨炉原子吸收分光光度计是一种重要的分析仪器,准确操作和遵守规章制度对于获得可靠的分析结果至关重要。
通过本文所述的操作技巧和规章制度,可以确保仪器的正常工作和分析结果的准确性。
原子吸收分光光度计操作规程及原子吸收分光光度计操作规程
火焰法原子吸收操作步骤:
1、开稳压器,主机电源
2、选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”,调用“元素表”,选择合适的分析条件。
3、单击“样品”,进入“样品设置向导”选择“浓度单位”,单击“下一步”,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度。
4、选择合适的条件点火,火焰点燃后,把进样吸管放入蒸馏水中,单击“能量”,选择“选择能量自动平衡”调节能量到100%。
5、吸入空白校零,单击“测量”键,测量标准样品。
6、吸入空白校零,进入测量画面,吸入样品,单击“开始”键测量样品。
7、关机,做好使用情况登记记录。
原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收石墨炉操作步骤:
1、开稳压器,主机电源
2、选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”,调用“元素表”,选择合适的分析条件。
3、取出石墨炉和火焰燃烧头之间的挡板,打开仪器上下盖板。
单击“仪器”选择“测量方法”,选择“石墨炉”。
4、调节原子化器位置,单击“能量”,选择“选择能量自动平衡”调节能量到100%。
5、设置加热程序及参数。
6、单击“样品”,进入“样品设置向导”选择“浓度单位”,单击“下一步”,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度。
7、打开石墨炉电源,打开氩气,调节分表压力在0.5MPa;打开水管,观察水压是否正常。
8、单击“测量按钮”测量,吸10ul样品注入石墨管中,单击“开始”按钮进入石墨炉测量。
9、关机,做好使用情况登记记录。
240FSAA火焰原子吸收操作规程1.辅助系统检查a.打开空压机,出口压力调节至350kpa左右b.打开乙炔瓶,出口压力调节至75kpa左右(若乙炔气压力低于700kpa,请更换气瓶,防止丙酮溢出2.通电a.打开通风系统b.打开仪器电源c.打开计算机,进入操作系统3.运行a.启动“spectra软件”,进入仪器界面,单击工作表格→新建…,出现新工作表格窗口,在此输入方法名称,并按“确定”,进入工作表格的建立页面b.按“添加方法”,在添加方法…窗口里,选择你要分析的元素(注意方法类型),按“确定”。
重复此步,直到选择完所有待分析元素。
c.按“编辑方法”进入方法窗口。
(1)在类型/模式中,将每一个元素进样方式选为手动。
并注意火焰类型是否为软件默认的类型,否则需要更改与仪器使用的火焰一致(从窗口下边进行元素切换)。
(2)在光学参数中,设定并对应好每一个元素的灯位(从窗口下边进行元素切换)。
(3)在标样中,输入每一个元素的标样浓度(从窗口下边进行元素切换)。
(4)按确定,结束方法编辑。
d.如果以多元素快速序列分析,按“快速多元素FS…”,进入FS向导,一直按“下一步”,直至“完成”e.按分析进入工作表格的分析页面。
(1)按选择,选择你要分析的样品标签(使要分析的标签变红),此时,开始或继续按钮将变实,再按选择,确认所选择的内容。
(2)按优化,选择你要优化的方法后按确定,并按提示进行操作,确保每一个元素灯安装和方法设定一致。
优化完毕后,按取消完成优化。
(3)按开始,按软件提示进行点火,检查,并按软件提示安装灯,切换灯位以及提供空白,标样和样品溶液。
直至完成分析。
4.报告a.单击视窗→报告,进入报告工作窗口的工作表格页面。
b. 选择刚才分析的方法表格名称,按下一步进入选择页面。
c.选择你所分析的标签范围,按下一步进入设置页面。
d.设置你所需要报告的内容,再按下一步进入报告页面。
e.按打印报告…,打印完毕,按关闭,返回工作报告窗口。
石墨炉原子吸收分光光度计测定操作流程1、分别插入电脑和仪器电源石墨炉原子吸收分光光度计测定操作流程1、分别插入电脑和仪器电源,依次打开电脑、仪器主机电源、石墨炉电源,打开保护气(氩气)阀,设定分压表压力为0.5MPa,点击AAwin图标→开仪器→确定2、仪器开始初始化,待初始化结束后选择工作灯和预热灯(如果测定两种元素,将其中一个元素灯设置为工作灯,另外一个元素灯设置为预热灯;若只有一种元素,此时就不需要设置预热灯,将预热灯设成没有插灯的位置)→下一步→是,进行寻峰。
3、点击主菜单中“仪器”→在“测定方法”中选择“石墨炉”→“执行”→仪器会自动完成由火焰法的燃烧头到石墨炉炉体之间的切换,切换时间大约需要5分钟4、测定方法切换完成后,需要进行炉体位置调节。
调节原则是能量值最大,但必须使能量大于60%。
首先用手转动石墨炉炉体下的圆形转盘,调节炉体上下位置→点击菜单中的“仪器”→点击“原子化器位置”→弹出页面框后,使用鼠标拖动滚动条,调节石墨炉前后的位置→点击“确定”或“执行”5、点击能量平衡,将能量平衡到100%6、点击主菜单中的“加热”→设置石墨炉的加热升温程序(此时可以通过查阅原子吸收分析手册得到待测元素的加热温度)7、按照手册参数进行设定(1)干化温度、升温时间、保持时间(时间均以秒为单位,下同)(2)灰化温度、升温时间、保持时间(3)原子化温度、升温时间、保持时间(4)净化温度(通常高于100℃)、升温时间、保持时间8、设定冷却时间(30秒左右)→确定,开循环水9、设置样品参数,若有样品空白,样品设置时需要选用空白校正。
“信号处理”在“计算方式”中选择“峰高法”,积分时间3S,滤波系数0.110、点击主菜单中“测量”→出现测量窗口→点击“校零”→“ABS”显示0.000,不进样点击开始,对石墨炉进行不少于2次的空烧,直至原子化吸光度很低。
11、开始进样,将进样器按钮压至第一停止点位置,取10uL样品→将进样器枪头准确插入石墨管中→轻轻压下按钮至第二停点位置→拨出进样器,单击开始或按回车键进行测定12、一次测量结束后→显示冷却倒计时窗口→倒计时结束,进下一个样直至测量结束13、测定完全后,先关闭氩气和冷却水,再次点击主菜单中“仪器”→在“测定方法”中选择“火焰法”→“执行”→仪器会自动完成由石墨炉炉体到火焰法的燃烧头之间的切换→切换完关闭软件→关仪器→关电脑→拔下电源插头操作过程注意事项1、寻峰时,Cr比较特殊,仪器自动定位的是能量最高的峰,但是此峰的灵敏度反而很低,这时需要在图谱上点击鼠标右键,选择读取坐标,然后把十字心移到小峰的尖端,读取波长值。
火焰石墨炉原子吸收分光光度计操作规程一、引言火焰石墨炉原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、环境、农业等领域中,用于测定金属元素的含量。
为了保证测试结果的准确性和可重复性,必须严格按照操作规程进行操作。
本文将详细介绍火焰石墨炉原子吸收分光光度计的操作步骤和注意事项。
二、设备准备1. 确保火焰石墨炉原子吸收分光光度计处于正常工作状态,检查仪器是否通电正常。
2. 检查火焰石墨炉原子吸收分光光度计的光源、光栅、石墨管等部件是否完好无损。
3. 根据需要选择合适的石墨管和石墨舟,并将其安装到仪器中。
三、样品处理1. 准备待测样品,并根据需要进行前处理,如溶解、稀释等。
2. 根据样品的特性选择合适的预处理方法,如酸溶解、加热消解等。
3. 严格按照预处理方法进行样品处理,确保样品的质量和稳定性。
四、仪器操作1. 打开火焰石墨炉原子吸收分光光度计的电源开关,待仪器启动完成后,进入操作界面。
2. 根据测试要求选择合适的测试方法,并进行相关参数设置,如波长、灯丝电流、石墨管程序等。
3. 将预处理后的样品注入到石墨舟中,并将石墨舟安装到石墨管中。
4. 启动测试程序,观察测试曲线的变化,确保测试结果的准确性。
5. 完成测试后,关闭火焰石墨炉原子吸收分光光度计的电源开关,清洁仪器表面,并将仪器恢复到待机状态。
五、注意事项1. 在操作过程中,严禁将手指或其他物体接触到火焰石墨炉原子吸收分光光度计的光路系统,以免损坏仪器。
2. 在更换石墨管和石墨舟时,要小心操作,避免损坏石墨管和石墨舟。
3. 在进行样品处理时,应注意安全操作,避免酸液溅到皮肤或眼睛。
4. 在进行测试时,应注意仪器的稳定性和准确性,如发现异常情况,应及时进行排查和修复。
5. 在使用完毕后,应及时清洁仪器,保持仪器的干净和整洁。
六、数据处理1. 根据测试结果,使用相应的计算公式计算样品中金属元素的含量。
2. 根据实验要求,对测试结果进行统计分析,并生成测试报告。
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240ZAA石墨炉原子吸收操作规程
1.辅助系统检查
a.打开冷却水系统,水温20℃(冬天),水温25℃(夏天),压力在30psi左右。
b.打开氩气或氮气瓶,出口压力调节至140kPa-200kPa。
2.通电
a.打开通风系统。
b.开附件和外设电源。
c.开仪器电源。
d.开计算机,进入操作系统。
3.运行
a.启动SpectrAA软件,进入仪器页面。
单击工作表格→新建…,出现新工作表格窗口,
在此输入方法名称,并按确定,进入工作表格的建立页面。
b.按添加方法,在添加方法…窗口里,选择你要分析的元素(注意方法类型),按确定,
重复此步,直到选择完所有待分析元素。
c.按编辑方法…进入方法窗口
(1)在光学参数中,设定并对应好每一个元素的灯位(从窗口下边进行元素切换)。
(2)在标样中输入每一个元素的标样的浓度(从窗口下边进行元素切换)。
(3)在进样器中,指定每一个元素的母液位置,制备液位置和母液浓度,并观察标样浓度表中是否有红色的进样器不能配制出的浓度,如有,按更新方法浓
度,再按是。
(4)按确定结束方法编辑。
d.按分析进入工作表格的分析页面。
(1)按选择,选择你要分析的样品标签(使要分析的标签变红),此时,开始或继续按钮将变实。
再按选择,确认所选择的内容。
(2)按优化,选择你要优化的方法后按确定,并按提示进行操作,确保元素灯安装和方法设定一致。
优化完毕后,按取消后完成优化。
(3)按开始,按软件提示进行检查,并按提示提供空白,标样和样品溶液。
直至完成分析。
4.报告
a.单击视窗→报告,进入报告工作窗口的工作表格页面。
b.选择刚才分析的方法表格名称,按下一步进入选择页面。
c.选择你所分析的标签范围,按下一步进入设置页面。
d.设置你所需要报告的内容,在按下一步进入报告页面。
e.按打印报告…,打印完毕,按关闭,返回工作报告窗口。
5.关机
a.关闭氩气或氮气
b.关闭冷却水系统。
c.关闭所有被打开的窗口并退出SpectrAA软件。
d.关闭所有附件电源。
e.关闭仪器电源和计算机。
f.关闭通风系统。