原子吸收石墨炉法

石墨炉原子吸收法操作方法
1. 准备样品：将待测样品粉碎成细粉末状，并将其置于样品船中。

2. 装载样品：将样品船放置于石墨炉的样品舱中，确保样品的位置准确。

3. 设定参数：根据待测元素的性质和测定要求，设置石墨炉的加热温度和加热时间等参数。

4. 加热样品：启动石墨炉，将样品进行加热处理，使其产生雾化和原子化的现象。

5. 原子吸收测定：将产生的原子化样品气体导入原子吸收分光光度计中，利用特定的波长光束通过样品气体，测量其吸光度。

6. 测定结果分析：根据原子吸收分光光度计的测定结果，计算出样品中待测元素的含量。

7. 清洗和保养：在测定结束后，对石墨炉和原子吸收分光光度计进行清洗和保养，确保设备的正常运行和测定准确性。

AA-7003原子吸收操作规程
（石墨炉法）
1.开电源插板开关，打开电脑，进入界面；安装所需元素灯，打开原子吸收主机电源，双击工作站软件，再点击一下，等待仪器自检完成；选择所需元素灯，检查对应的条件参数，下一步，扫描，完成后调灯位置，平衡能量；
2.拉出石墨炉炉体，查看剩余能量，调节灯位置，使能量平衡到100%；
3.查看升温曲线，建立校准曲线，设置标准曲线各点浓度，仪器预热；打开氩气总阀，再开分阀，压力0.2—0.25Mpa，仪器左流量计内气路（200）右外气路流量计（1.5）左右；
4.开冷却水，开石墨炉电源，仪器预热30min左右；
5.先处理石墨管，不进样，空走2次。

吸光度值小于0.005；
6. 先做标准系列，曲线线性合格且质控样品准确时，开始分析样品；
7. 样品测定完毕后，编辑打印谱图；
8. 推进石墨炉炉体，关闭石墨炉电源，关水，关氩气总阀，分压阀降到0后再松开分阀，关闭软件，关闭原子吸收主机电源，关闭计算机，关闭电源开关，填写仪器使用登记，盖上防尘罩。

火焰法测定元素的参数备注：1.以上所测元素系空气—乙炔火焰，最高温度为2300℃。

火焰类型分为：a贫焰，乙炔流量<1.2升/分；b化学计量性火焰(氧化性火焰)，乙炔流量1.2—1.7升/分；c富燃性火焰（还原性火焰），乙炔流量>1.7升/分。

2.Al, B, Ba, Be, Dy(镝), Er(铒), Eu(铕),Gd(钆), Ge(锗), Hf(铪), Ho (钬), La(镧),Mo(钼), Nb(铌), Nd(钕),Os(锇),P(磷),Pr(镨),Re(铼),Sc(钪),Si(硅),Sm(钐),Ta(钽),Ti(钛), Tm(铥),U(铀),V(钒),W(钨), Y(钇), Yb(镱),Zr(锆)等元素需要氧化亚氮—乙炔火焰测定。

以上部分元素也可用石墨炉原子吸收法测定[使用热解涂层石墨管或金属（Ta,Zr等）涂层石墨管]。

3.火焰法（空气—乙炔火焰）测定的元素，当含量很低(ng/ml)时也可用石墨炉法来测定。

石墨炉法测定元素的参数备注：1.基体改进剂进样量与改进剂配法表格中所提到的基体改进剂的量（毫克）为进入石墨炉中的量a1,a2:为纵向加热石墨炉仪器的进样量20μl；b:为横向加热石墨炉仪器的进样量5μl。

改进剂配法：例1.0.015mgMg(NO3)2公式如下：改进剂的百分浓度=改进剂(mg)×100/注入体积(μl)则0.015mgMg(NO3)2应为0.015×100/5=0.3g/100ml例2.0.005mgpd+0.003mg Mg(NO3)2按公式计算出pd应为0.1g，Mg(NO3)2应为0.06g，将两种物质溶解后，定容100ml即可。

Pd试剂必须使用硝酸钯（钯含量不少于40%）。

称取时应将硝酸钯换算成Pd称取,Mg(NO3)2应是优级纯以上试剂。

2.石墨炉原子吸收分析技术中的基体改进技术（现称化学改进剂技术）及石墨炉改进技术。

请参考李述信主编的“原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法”(P279—299) 北京大学出版社.19873.原子吸收分析中的背景校正技术还请参考杨啸涛等编注的“原子吸收分析中的背景吸收及其校正”北京大学出版社，19884.灵敏度: a1为产生0.3Abs时的浓度a2为产生0.1—0.2Abs时的浓度。

石墨炉原子吸收法测定空气中硒
一、材料
1.细碳棒(Φ2×10)、熔炼剂（高纯硅）、标样——空气样、精密稀释液（本实验室检出空气中硒的精密稀释液样品）。

二、实验原理
利用石墨炉原子吸收光谱法，常用636nm波长，在发射管中加热碳棒中的硒，导致原子的转态改变，让激发状态的原子消失，吸收波长的光线减弱，从而用校正曲线法测定样品中空气中硒的质量浓度。

三、实验步骤
（一）用细碳棒连接星型适配器，并加入熔炼剂( 高纯硅）
（二）将样品放入石墨炉，并进行25次抽空，耐久度检验，记录测定的数据（三）分别将空气样和精密稀释液样品放入石墨炉，测量吸收峰高度，画出校正曲线，以标样质量浓度为横坐标轴。

（四）测定未知样品空气中硒的质量浓度。

石墨炉原子吸收法测定镉、铜和铅1.方法原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形成原子蒸气,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。

2.干扰及消除石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。

在原子化过程中,样品基体蒸发,在短波长范围出现分子吸收或光散射,产生背景吸收。

可以用连续光源背景校正法,或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正,也可采用邻近的非特征吸收线校正法,或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。

另一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应,使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱,产生正干扰或负干扰。

如氯化钠对镉、铜、铅的测定,硫酸钠对铅的测定均产生负干扰。

在一定的条件下,采用标准加入法可部分补偿这类干扰。

此外,也可使用基体改良剂。

测铜时,20μl水样加入40%硝酸铵溶液10μl;测铅时,20μl水样加入15%钼酸铵溶液10μl;测镉时,20μl水样加入5%磷酸钠溶液10μl。

以上基体改良剂对于抑制基体干扰均有一定作用,1%磷酸溶液也可作为镉、铅测定的基体改良剂。

而硝酸钯是用于镉、铜、铅最好的基体改进剂,同时使用La、W、Mo、Zn等金属碳化物涂层石墨管测定,既可提高灵敏度,也能克服基体干扰。

3.方法的适用范围本法适用于地下水和清洁地表水。

分析样品前要检查是否存在基体干扰并采取相应的校正措施。

测定浓度范围与仪器的特性有关,表3-4-23列出一般仪器的测定浓度范围。

4.仪器原子吸收分光光度计,石墨炉装置、背景校正装置及其他有关附件。

表3-4-23 分析线波长和适用浓度范镉 228.8 0.1~2铜 324.7 1~50铅 283.3 1~55.试剂①硝酸,优级纯。

②硝酸(1+1),0.2%。

③去离子水:金属含量应尽可能低,最好用石英蒸馏器制备的蒸馏水。

④硝酸钯溶液:称取硝酸钯0.108g溶于10ml(1+1)硝酸,用水定容至500ml,则含Pd10μg/ml。

环境监测中的石墨炉原子吸收法分析及质控方法摘要：石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收法比较，不管在实验过程还是样品处理过程，石墨炉原子吸收法较为简单实用，同时不会产生有害物质，拥有较高的效率。

当然，在检测过程中，还会存在影响因素，需要采取有效的质控方法，才能确保检测水平。

关键词：环境监测；石墨炉原子吸收法；干扰因素；质控方法前言根据相关文献查阅，石墨炉原子吸收法主要用于农作物、土壤、水中等镉元素含量检测以及大米和面粉中镉含量的不确定度等。

石墨炉原子吸收法作为一种分析被测元素原子的蒸气（原子化）吸收共振波长光的方法，其实现原子化的方法有火焰法和非火焰法两种，石墨炉原子吸收法属于非火焰法。

火焰分析溶液浓度一般为mg/L 级（ppm），石墨炉分析溶液浓度一般为 ug/L 级（ppb）。

同时还具有高灵敏度、样品用量小，可直接分析样品，减少化学干扰等优点。

一、石墨炉原子吸收法的原理（一）检测分析原理石墨炉原子吸收法在环境监测中主要用于样品中铜、铅、镉的测定。

样品经过前处理后注入石墨炉中，预先设定的干燥、灰化、原子化、清炉的升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铜、铅、镉化合物离解为基态原子蒸汽，经过并对空心阴极灯或者连续光源发射的特征谱线产生选择性吸收。

在选择的最佳测定条件下，通过扣除背景，测定水样中铜、铅、镉的吸光度。

铜、铅、镉的检出限分别为0. 001mg/ L、0. 002mg/ L、0. 0001mg/ L，测定下限分别为0. 004mg/ L、0. 008mg/ L、0. 0004mg/ L。

（二）一般操作过程石墨炉原子吸收分光光度法的操作以仪器型号 ICE3500 为例，包括开启石墨炉电源，开启循环冷却水机，打开氩气，输出压力为：0.1 ～ 0.2 兆帕；编辑分析方法，每个方法都包括７项，分别是：概述、序列、光谱仪、石墨炉、校正、进样、QC；概述选项的编辑技术和自动进样器都选择石墨炉其余项默认；序列选项的编辑动作下面左击校正下方任意空白处可以插入动作，可以编辑试样空白，根据做样数量编辑样品数量，编辑完成后可以点击 ASLG 查看样品排列情况；光谱仪选项的编辑重复测样次数：1～3次，背景校正：选择氘灯；石墨炉选项的编辑石墨管是什么类型就选相对应的选项，可以是普通、涂层、ELC 等；石墨炉原子吸收光度法分析过程有干燥、灰化、原子化和清炉四个阶段：①干燥阶段：蒸发除处去试样的溶剂，如水分或各种酸溶液；温度100℃，一般默认软件设置的温度。

石墨炉原子吸收法原理
嘿，朋友们！今天咱来聊聊石墨炉原子吸收法原理。

这玩意儿可神奇啦！就好像是一个超级神探，能把那些极其微小的元素都给揪出来呢！
你想想看啊，我们生活中有那么多各种各样的物质，里面都包含着不同的元素。

那石墨炉原子吸收法就像是一把神奇的钥匙，能打开这些物质中元素的秘密大门。

比如说水样，通过这个方法，就能知道里面有多少重金属元素，哎呀呀，是不是很厉害？
它的原理呢，其实也不难理解啦！简单来说，就是先把样品放进去，经过一系列操作，让元素变成原子状态。

这就像是把一团乱麻给梳理清楚了，让元素们都乖乖地“站好队”。

然后呢，再用特定的光线去照射它们，这光线就如同是我们的眼睛，能识别出这些原子。

嘿，就这么神奇！比如检测土壤中的微量元素，就像是在一个大宝藏中寻找那些珍贵的小宝石呢！
之前我和一个搞化学的朋友聊起这个，他说：“这石墨炉原子吸收法可真是个好东西啊，没有它，好多检测都没法进行呢！”这就充分说明了它的重要性啊！
而且哦，这个方法特别灵敏，一点点的元素都能被检测到。

就好像是一个极其敏锐的侦探，任何蛛丝马迹都逃不过它的法眼！那精度，简直了！咱举个例子，就像是在一堆沙子中找到一粒特别的小沙子，厉害吧？
总之啊，石墨炉原子吸收法原理真的是太有趣、太重要啦！它就像是我们探索物质世界的秘密武器，能让我们对周围的一切有更深的了解。

所以说，大家可别小看了它哟！这就是我的观点啦，相信你们了解之后也会对它超级感兴趣的！。