2022届高三二轮复习专题—化学实验

2022届高考化学二轮复习专题模拟——实验题学校:___________姓名：___________班级：___________考号：___________1．（2021·山东·高考真题）六氯化钨(WCl 6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS 2，极易水解。

实验室中，先将三氧化钨(WO 3)还原为金属钨(W)再制备WCl 6，装置如图所示(夹持装置略)。

回答下列问题：(1)检查装置气密性并加入WO 3。

先通N 2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H 2，对B 处逸出的H 2进行后续处理。

仪器A 的名称为___，证明WO 3已被完全还原的现象是___。

(2)WO 3完全还原后，进行的操作为：℃冷却，停止通H 2；℃以干燥的接收装置替换E ；℃在B 处加装盛有碱石灰的干燥管；℃……；℃加热，通Cl 2；℃……。

碱石灰的作用是___；操作℃是___，目的是___。

(3)利用碘量法测定WCl 6产品纯度，实验如下：℃称量：将足量CS 2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m 1g ；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m 2g ；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m 3g ，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。

℃滴定：先将WCl 6转化为可溶的Na 2WO 4，通过IO 3-离子交换柱发生反应：WO 24-+Ba(IO 3)2=BaWO 4+2IO3-；交换结束后，向所得含IO 3-的溶液中加入适量酸化的KI 溶液，发生反应：IO 3-+5I -+6H +=3I 2+3H 2O ；反应完全后，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，发生反应：I 2+2S 2O 23-=2I -+S 4O 26-。

滴定达终点时消耗cmol•L -1的Na 2S 2O 3溶液VmL ，则样品中WCl 6(摩尔质量为Mg•mol -1)的质量分数为___。

2023年高三化学二轮复习选择题专题四——化学实验基础基础知识1．下列说法不正确的是()A．金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理B．氨氮废水(含NH＋4及NH3)可用化学氧化法或电化学氧化法处理C．做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。

如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加D．用pH计、电导率仪(一种测量溶液导电能力的仪器)均可检测乙酸乙酯的水解程度答案A解析金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面，要用硫黄粉处理，且金属汞不能深埋处理，易污染土壤和地下水，故A错误；氨氮废水中N为－3价，可利用氧化还原反应原理使其发生氧化反应转化为无毒物质，所以可用化学氧化法或电化学氧化法处理，故B正确；做蒸馏实验时，蒸馏烧瓶中忘记加入沸石，需要停止加热，冷却后补加，故C正确；乙酸乙酯水解生成乙酸和乙醇，只有乙酸为电解质，且乙酸电离显酸性，则乙酸浓度越大，酸性越强，导电能力也越强，所以用pH计、电导率仪均可监测乙酸乙酯的水解程度，故D正确。

2．(2022·山东菏泽一模)下列说法错误的是()A．容量瓶使用前需用蒸馏水洗净并烘干B．蒸馏开始时应先通冷凝水再加热C．滴瓶中的滴管用后不必清洗，直接放到滴瓶中D．酸式滴定管查漏时发现轻微漏水，可在其活塞上涂抹少量凡士林答案A解析容量瓶使用前需用蒸馏水洗净但不需要烘干，A错误；蒸馏开始时应先通冷凝水再加热，以防止受热的冷凝管发生炸裂，B正确；滴瓶中的滴管用后不必清洗，直接放到滴瓶中，C正确；酸式滴定管查漏时发现轻微漏水，可在其活塞上涂抹少量凡士林，D正确。

3．(2022·山东泰安一模)下列实验操作，选用的仪器正确的是()答案B解析Na2SiO3溶液显碱性，具有粘合性，能将玻璃塞和试剂瓶黏在一起，A错误；钠在空气中加热可用坩埚，B正确；高锰酸钾具有强氧化性，能腐蚀橡胶管，准确量取一定体积KMnO4标准溶液应该使用酸式滴定管，C错误；蒸馏用直形冷凝管，D错误。

2022届高考化学二轮复习专题强化——实验题学校:___________姓名：___________班级：___________考号：___________1．（2021·海南·高考真题）亚硝酰氯()NOCl 可作为有机合成试剂。

已知：①22NO+Cl 2NOCl 催化剂一定温度①沸点：NOCl 为-6①，2Cl 为-34①，NO 为-152①。

①NOCl 易水解，能与2O 反应。

某研究小组用NO 和2Cl 在如图所示装置中制备NOCl ，并分离回收未反应的原料。

回答问题：(1)通入2Cl 和NO 前先通入氩气，作用是___________；仪器D 的名称是___________。

(2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是___________。

(3)实验所需的NO 可用2NaNO 和4FeSO 溶液在稀24H SO 中反应制得，离子反应方程式为___________。

(4)为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A 的温度区间应控制在___________，仪器C 收集的物质是___________。

(5)无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是___________。

2．（2021·浙江·模拟预测）氯元素是生产生活中常见的非金属元素。

回答下列问题(1)二氧化氯(ClO 2)是一种高效消毒剂，易溶于水，沸点为11.0①，极易爆炸分解，若用空气、二氧化碳、氮气等惰性气体稀释时，爆炸性则降低。

用干燥的氯气与固体亚氯酸钠制备二氧化氯，装置如图：①仪器a 的名称为___________，装置D 中反应的化学方程式为___________。

①若该反应中加入足量的MnO 2，则完全反应后，___________(填“有”或“无”)HCl 剩余。

①装置D 中通入干燥空气的作用是___________。

①该实验装置的缺陷是___________。

(2)某同学查阅资料得知，最初，人们直接用氯气作漂白剂，但使用起来不方便，效果也不理想。

专项训练：化学实验1．硼酸(H 3BO 3)广泛用于制玻璃等。

以硼镁矿粉(主要成分是Mg 2B 2O 5，含少量的FeO 、Fe 2O 3、SiO 2等)为原料制备硼酸的流程如图所示。

已知：H 3BO 3水溶液中存在H 3BO 3+H 2O [B(OH)4]−+H +。

请回答下列问题：（1）从绿色化学角度考虑，试剂A 宜选择____________(填标号)。

a ．双氧水b ．硝酸c ．氯气（2）氧化镁的作用是__________________________(用离子方程式表示)。

（3）利用上述流程中的_______(填标号)与碳酸氢铵反应制备MgCO 3。

a ．固体1b ．固体2c ．溶液1（4）在一定温度下，硼镁矿粉与硫酸、蒸馏水按照一定比例混合后搅拌反应。

混合体系中液固比(mL/g)对硼浸出率的影响如图所示。

最佳液固比为___________mL/g 。

当液固比小于4mL/g 时，随着液固比的增大，硼浸出率增大的主要原因是________________________________________________________。

（5）不同温度、pH 下硼酸的萃取率如表所示。

表1硼酸萃取率与温度的关系表2硼酸萃取率与pH 的关系萃取硼酸的过程是___________(填“吸热”或“放热”)过程，pH 增大，硼酸萃取率降低的主要原因是____________________________________________________________________________。

（6）硼酸纯度测定。

准确称取a g 硼酸样品于锥形瓶中，加入适量甘露醇和去氧蒸馏水，再滴几滴酚酞溶液，用c mol/L NaOH 溶液滴定至溶液呈粉红色，消耗NaOH 溶液V 1mL 。

制备去氧蒸馏水的操作是___________________________________；该硼酸样品的纯度为___________________。

实验化学综合大题1．亚硝酰硫酸(NOSO4H)是一种浅黄色或蓝紫色液体，遇水分解，溶于浓硫酸不分解，主要用于染料、医药领域的重氮化反应中取代亚硝酸钠。

亚硝酰硫酸能有效降低硫酸使用量，增加反应的流动性，不产生无机盐，从而可以降低成本，提高产品质量，使染料成品色泽鲜艳、固色能力强，并减少污水。

实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。

(1)简述检验装置A的气密性操作______。

(2)装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。

①该反应必须维持体系温度不得高于20 ℃，故可将三颈烧瓶置于____中。

②开始时，反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速率明显加快，其原因是______。

③该实验装置存在导致NOSO4H产量降低的缺陷，请提出改进方案_____。

④利用装置A制备SO2 ，下列试剂最适宜的是______。

A．Na2SO3固体和20%硝酸 B．Na2SO3固体和20%硫酸C．Na2SO3固体和70%硫酸 D．Na2SO3固体和98%硫酸⑤已知亚硝酸不稳定，易分解，发生反应2HNO2＝NO2↑＋NO↑＋H2O。

请写出NOSO4H遇水分解时发生反应的化学方程式______。

(3)测定亚硝酰硫酸NOSO4H的纯度。

准确称取1.380 g产品放入250 mL的碘量瓶中，加入60.00 mL0.1000 mol·L-1KMnO4标准溶液和10 mL 25％的H2SO4溶液，然后摇匀(过程中无气体产生)。

用0.2500 mol·L-1的草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00 mL。

已知：2KMnO4＋5NOSO4H＋2H2O＝K2SO4＋2MnSO4＋5HNO3＋2H2SO4。

①简述该操作达到滴定终点时的现象______。

②亚硝酰硫酸的纯度为______。

【答案】(1)完成组装后将导管放入水槽，微热蒸馏烧瓶看到有气泡冒出，撤去热源一段时间后，导管内出现一段稳定的液柱(2)①冷水浴②生成的NOSO4H作该反应的催化剂③在A、B间增加一盛有浓硫酸的洗气瓶④C⑤2NOSO4H+H2O＝2H2SO4+NO↑+NO2↑(3)①当最后一滴标准液滴入后，溶液由粉红色变为无色且半分钟内不复原②92.02%【解析】(1)完成组装后将导管放入水槽，微热蒸馏烧瓶看到有气泡冒出，撤去热源一段时间后，导管内出现一段稳定的液柱，则说明该装置气密性良好；(2)①该反应必须维持体系温度不得高于20 ℃，采取的措施除了加快搅拌速度外，还可以将三颈烧瓶置于冰水浴中；②开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快，其原因是：生成的NOSO4H作为反应的催化剂；③由于亚硝酰硫酸(NOSO4H)遇水分解，该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是装置A中的水蒸气会进入B中使NOSO4H水解，可以在A、B间增加一盛有浓硫酸的洗气瓶；④A项，硝酸易挥发，Na2SO3溶液与HNO3反应，生成的气体中含有硝酸，故A错误；B项，强酸可制备弱酸，Na2SO3固体与浓硫酸反应生成硫酸钠和二氧化硫和水，20%硫酸不是浓硫酸，故B错误；C项，强酸可制备弱酸，Na2SO3固体与70%的浓硫酸反应生成硫酸钠和二氧化硫和水，故C正确；D项，98%硫酸溶液水太少，浓度太高，电离出的氢离子也少，不利于和亚硫酸钠反应，故D错误；故选C。

化学反应原理一、选择题（共15题）1．下列说法正确的是A．流水、风力、蒸汽是一次能源，电力是二次能源B．普通锌锰电池是一次电池，碱性锌锰电池是二次电池C．铅蓄电池是二次电池，氢氧燃料电池的活性物质储存在电池内部D．废旧电池的集中处理的主要目的是防止电池中的重金属污染水源及土壤2．下列说法中，不正确的是A．若反应时形成新化学键释放的能量大于断裂旧化学键所吸收的能量，则该化学反应是释放能量的反应B．若反应物的总能量大于生成物的总能量，则该化学反应为释放能量的反应C．化学反应中能量变化的大小与反应物的质量多少无关D．化学反应必然伴随着能量的变化3．在气体反应中，①增大反应物的浓度①升高温度①增大压强①移去生成物①加入催化剂能使反应物中活化分子数和活化分子百分数同时增大的方法是A．①①B．①①①①C．①①①D．①①①①①4．25①时，用浓度为0.1000-1mol L⋅的三种酸HX、HY、mol L⋅的NaOH溶液滴定20.00mL浓度均为0.1000-1HZ，滴定曲线如图所示，下列说法正确的是A．在相同温度下，同浓度的三种酸溶液的导电能力顺序：HZ<HY<HXK(HY)=10B．根据滴定曲线，可得-5aC．将上述HX、HY溶液等体积混合后，用NaOH溶液中和滴定至恰好完全反应时，c(X−)>c(Y−)>c(OH−)>c(H+) D．HX、HY、HZ中均存在电离平衡5．已知反应：2A+B = C在一定条件下进行的能量变化如图所示，破坏1mol A中的化学键消耗的能量为Q1kJ，破坏1mol B中的化学键消耗的能量为Q2 kJ，形成1mol C中的化学键释放的能量为Q3 kJ．请判断以下说法正确的是A．该反应中存在以下关系：2 Q1+Q2＜Q3B．该反应的能量转化形式只能以热能的形式进行C．当有1molB参加反应时，该反应放出的热量为：Q3 kJD．此反应为放热反应，所以在常温下一定能发生6．下列性质中，不能说明乙酸是弱电解质的是①乙酸溶液能导电①常温时，0.1mol/L乙酸溶液的pH约为3①乙酸能和碳酸钙反应放出CO2①10mL 1mol/L乙酸溶液与10mL 1mol/L的NaOH溶液恰好完全反应①同pH的盐酸和乙酸分别与足量铁片反应，乙酸产生H2多①pH=1的醋酸溶液用水稀释1000倍后，pH＜4A．①①①B．①①①C．①①①D．①①①7．下图所示原电池的有关叙述正确的是A．电流由铜片流向锌片B．取出盐桥后，电流计依然发生偏转C．铜片上有气泡逸出D．反应前后锌片质量不改变8．一定温度下，在恒容密闭容器中进行可逆反应2NO2(g) ①2NO(g) + O2(g)，下列可以作为反应达到化学平衡状态标志的有：①单位时间内生成n mol O2的同时生成n mol NO2；①单位时间内生成n mol O2的同时生成2n mol NO；①NO2、NO、O2的物质的量之比为2:2:1的状态；①密闭容器中压强不再改变的状态；①混合气体的颜色不再改变的状态；①密闭容器中气体的密度不再改变的状态A．①①①B．①①①C．①①D．①①①9．某原电池的结构如图所示，下列有关该原电池的说法正确的是A．铜片是负极B．该电池工作时电能转变为化学能C．H+向铜片移动D．铁片上发生的反应是Fe①3e－=Fe3+10．已知25①时有关弱酸的电离平衡常数：则下列有关说法正确的是A．等物质的量浓度的各溶液pH关系为：pH(NaCN)①pH(Na2CO3)①pH(CH3COONa)B．将a mol·L—1HCN溶液与a mol·L—1NaOH溶液等体积混合，混合液中：c(OH–)①c(H+)①c(Na+)①c(CN–) C．冰醋酸中逐滴加水，溶液的导电性、醋酸的电离程度、pH均先增大后减小D．NaHCO3和Na2CO3混合液中，一定有c(Na+)+ c(H+)=c(OH–)+ c(HCO3–) +c(CO32–)11．下列实验操作正确且能达到实验目的的是A．用蒸发皿加热分离Br2和CCl4的混合溶液B．将含少量二氧化锰的炭粉放在坩埚中灼烧除去二氧化锰C．配制Hg(NO3)2溶液时，将Hg(NO3)2溶于较浓硝酸中，然后加水稀释D．制取并纯化SO2时，将Na2SO3和70%的硫酸混合加热，将产生的气体依次通过饱和Na2SO3溶液、浓硫酸12．室温下，用0.100 mol·L-1 NaOH溶液分别滴定20.00ml 0.100 mol·L-1的盐酸和醋酸，滴定曲线如图所示。

铜及其化合物一、选择题（共15题）1．向混合物中逐滴加入相应的乙溶液，产生的气体或沉淀的质量与加入乙溶液的质量关系，符合如图曲线描述的是()A．A B．B C．C D．D2．物质俗名与化学式相匹配的一组是A．纯碱——Na2CO3B．烧碱——NaHCO3C．生石灰——Ca(OH)2D．胆矾——FeSO43．下列转化关系不能一步实现的是A．CuO→Cu(OH)2B．NaHCO3→Na2CO3C．Na2O2→NaOH D．Na2CO3→NaHCO34．向含铜粉的硝酸亚铁溶液中滴加足量稀硫酸，下列说法正确的是（）A．能反应，但不产生气体B．铜粉完全溶解C．实验过程中溶液会变色D．铜粉不会溶解5．下列说法不正确．．．的是 A ．用浸泡过高锰酸钾溶液的硅藻土可以保鲜水果B ．焦炭可在高温下还原二氧化硅制得高纯度硅C ．常用氯化铁溶液与铜反应制作印刷电路板D ．电解食盐水制取次氯酸钠溶液喷洒房间能杀菌消毒6．下列有关物质性质的叙述一定不正确的是（ ）A ．向FeCl 2溶液中滴加KSCN 溶液，溶液显红色B ．KAl （SO 4）2·12H 2O 溶于水可形成Al （OH ）3胶体C ．NH 4Cl 与Ca （OH ）2混合加热可生成NH 3D ．Cu 与FeCl 3溶液反应可生成CuCl 27．在Cu 与稀硝酸的反应中,被还原的HNO 3与参加反应的HNO 3的物质的量之比为( )A ．4∶1B ．1∶3C ．3∶1D ．1∶48．下列有关铜的化合物说法正确的是( )A ．根据铁比铜金属性强，在实际应用中可用FeCl 3腐蚀Cu 刻制印刷电路板B ．CuSO 4溶液与H 2S 溶液反应的离子方程式为:Cu 2++S 2-CuS↓C ．用稀盐酸除去铜锈的离子方程式为CuO ＋2H ＋===Cu 2＋＋H 2OD ．化学反应：CuO ＋CO Cu ＋CO 2的实验现象为黑色固体变成红色固体9．已知氧化性：32Fe Cu ++>。

2021届高三化学第二轮复习《化学实验6》学案含答案教育专区高中教育理2021届高三化学第二轮复习《化学实验6》学案含答案2021届高三第二轮复习---化学实验6班级姓名学号Ⅰ 学习目标及重难点：序号目标内容好中差1能够从题目中提取有效信息，并加以运用解决问题2能够看懂实验装置的用途目的，对实验装置有整体的把握【学习重难点：】化学平衡移动原理的熟练运用Ⅱ 学习过程及内容：一．整体理解题目，利用题目信息1、读题干目标产物是什么物理性质是什么（一般用于产品的收集、分离提纯）化学性质是什么（一般用于制备过程中的注意事项）制备的反应原理是什么（方程式）2、分析装置，装置图一般包括（原料的制备、原料的除杂干燥、主反应、样品收集、尾气处理）其中几部分3、注意事项安全问题（防倒吸，防爆炸验纯）环保问题（尾气处理、原料无污染、副产物无污染）产品纯度问题（防水解、防氧化、防止副反应）4、题目信息：目标产物易氧化，在反应中左氧气吸收剂制备原理：隔绝空气操作方法：气体+固体反应前先通气体排空气，反应后继续通气体隔绝空气溶液（参照制备氢氧化亚铁的方法）溶液煮沸【例1】【2021国乙26】醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。

一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。

实验装置如图所示，回答问题：（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是（4）指出装置d可能存在的缺点。

【变式1】【2021广一测26】二氧化钒（VO2）是一种新型热敏材料。

+4价的钒化合物在弱酸性条件下易被氧化。

实验室以V2O5为原料合成用于制备VO2的氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体，过程如下：回答下列问题：步骤ⅱ可在下图装置中进行。

①反应前先通入CO2数分钟的目的是。

二．题目信息：目标产物易水解制备原理：隔绝水、干燥操作方法：主反应前后分别干燥【例2】【2021年广州市调研测试化学试题26】实验室可用溢流法连续制备无水四氯化锡（SnCl4）。

教材实验汇编重要实验和常考实验操作1、氯气的实验室制法(1)反应原理：MnO2+4HCl(浓)△MnCl2+Cl2↑+2H2O (实验室通常用该法制Cl2)2KMnO4+16HCl(浓)===2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O (快速制取Cl2，不需要加热)(2)发生装置：“气液固−→−+∆”型(3)实验仪器：铁架台、酒精灯、石棉网、圆底烧瓶、分液漏斗、导气管、洗气瓶、集气瓶(4)装置图：(5)净化装置(洗气)：除去Cl2中少量HCl、水蒸气，可先通入饱和食盐水除去HCl，再通过浓H2SO4(或P2O5或CaCl2)除去水(6)收集装置：用向上排空气法或排饱和食盐水法(Cl2不溶于饱和食盐水)(7)尾气处理装置：用强碱溶液吸收多余氯气，防止污染空气(不能用水代替)(8)验满方法：①观察法(黄绿色) ②湿润的淀粉—KI试纸(变蓝色)③湿润的蓝色石蕊试纸(先变红后褪色) ④浓NH3水，3Cl2+8NH3=6NH4Cl+N2(9)实验室用MnO2和浓盐酸制取Cl2时应注意以下四点①为了减少制得的Cl2中HCl的含量，加热温度不宜过高，以减少HCl的挥发②必须用浓盐酸加热才可反应，稀盐酸不反应③实验结束后，先使反应停止并排出残留的Cl2后，再拆卸装置，避免污染空气④尾气吸收时，用NaOH溶液吸收Cl2，不能用澄清石灰水吸收，因为溶液中含Ca(OH)2的量少，吸收不完全(10)氯气的工业室制法工业制法：电解饱和食盐水：2NaCl+2H2O2NaOH+H2↑+Cl2↑电解熔融氯化钠：2NaCl(熔融)2Na+Cl2↑2、氨的实验室制法(1)反应原理：2NH4Cl＋C a(O H)2△C a C l2＋2N H3↑＋2H2O(2)发生装置：“气固固−→−+∆”型，与制取氧气的发生装置相同(3)装置图：(4)净化装置：用碱石灰干燥(5)收集装置：NH3极易溶于水密度比空气小，所以只能用向下排空气法收集(管口塞一团棉花，避免空气对流)(6)尾气处理装置：用水吸收多余的氨气，注意防止倒吸(7)检验方法：①用润湿的红色石蕊试纸检验②用沾有浓盐酸的玻璃棒检验，产生白烟(8)验满方法：①将湿润的红色石蕊试纸放在试管口，若试纸变蓝，说明氨气已收集满②将蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近试管口，出现大量白烟，则证明氨气已收集满(9)实验室制取氨气时注意事项①氨气干燥时：不能用CaCl2、P2O5、浓硫酸作干燥剂，因为NH3能与CaCl2反应生成CaCl2·8NH3。