2020届高三化学二轮复习化学实验物质制备实验 (教师版)

气体的制备教学目标知识技能：复习常见气体的制备、收集、净化、尾气处理等知识，掌握各种仪器装置的使用方法及操作注意事项。

能力培养：通过对常见气体实验室制法的复习，培养学生选择仪器装置，解决气体制备、净化等问题的分析、迁移能力。

科学思想：通过对气体制备有关知识的整理，使学生感悟到科学实验的规律性和严谨性。

科学品质：通过对气体制备的各种仪器装置的探讨，激发学生的发散性思维。

科学方法：通过对气体制备的各种仪器装置的探讨，指导学生学会根据反应原理、气体性质以及常见仪器的特点，选择、组装各种装置的一般方法。

重点、难点对气体制备装置的归纳和装置变形的探讨；激发学生学习兴趣，培养学生发散性思维。

教学过程设计教师活动【投影】【提问】1．这套装置在实验室用于制取什么气体？学生活动观察、思考、回答：1．制氯气。

2．要制得纯净的氯气，请说明B、C、D、E各装置应盛装的试剂及其作用是什么？2．B装置应装饱和食盐水，用来吸收挥发出来的HCl气体；C装置应装浓硫酸，用来吸收Cl2中的水分；D装置是用向上排空气法收集Cl2；E装置应装NaOH溶液，用来吸收多余的Cl2，避免有毒气体排入空气。

【提问】通过上述实例可以看出，实验室制取纯净的气体一般有几个环节？思考、回答：实验室制取纯净的气体一般有以下环节：（1）气体的发生；（2）气体的净化；（3）气体的收集；（4）尾气的处理（对于有毒气体）。

【组织讨论】分小组进行，要求：1．气体发生装置通常可分成几种类型？将各类型的装置示意图画出来。

分类的依据是什么？2．每种类型可制备什么气体？3．使用注意事项及原因。

说明：示意图的画法（以上面制取Cl2的装置为例）。

指导学生讨论，将学生画的图展示出来，评价。

思考、讨论、画图；小组代表回答：类型有：（1）固-固加热型：可制O2、CH4、NH3等；使用注意：1．试管口略向下倾斜；2．试管内导管刚伸出胶塞即可；3．用酒精灯外焰加热。

（2）固-液不加热型：可制H2、H2S、SO2、CO2、NO、NO2、C2H2等；使用时注意：长颈漏斗下端管口伸入液面以下。

题型二化工工艺流程题1．近几年化工工艺流程题的考查特点近几年江苏卷工艺流程题主要是以物质的制备、物质的分离提纯为考查素材，以工艺流程图为信息背景，以物质的性质、转化、分离等为考查点，将元素化合物知识、化学反应原理、实验等内容有机融合在一起的综合型试题。

通常会涉及陌生的化学工业工艺和化学反应，往往给考生较大的冲击力，考生不一定能完全理解整个流程的原理，但一般不会影响答题。

从试题给出的目的出发，主要可分为以物质制备为主要目的的工艺流程和以分离提纯为主要目的的工艺流程。

涉及物质的转化、物质的分离提纯、尾气等废弃物的处理等化学问题，体现了变化观念、证据推理以及科学态度与社会责任的学科素养。

2．解答化工工艺流程题的一般思路(1)读题干，找信息和目的。

找出题干中的“制备”或“提纯”等关键词，明确化工生产的原料、产品和杂质。

(2)看问题，根据具体的问题，找出流程中需重点分析的步骤或环节，重点抓住物质流向(进入与流出)、操作方法等。

(3)局部隔离分析，分析加入什么物质，得到什么物质，发生什么反应(或起到什么作用)。

(4)特别提醒：每个题中基本上都有与流程无关的问题，可直接作答。

工艺流程图：3．常考化工术语常考化工术语关键词释义研磨、雾化将块状或颗粒状的物质磨成粉末或将液体雾化，增大反应物接触面积，以加快反应(溶解)速率或使反应更充分，增大原料的转化率(或浸取率)灼烧(煅烧)使固体在高温下分解或改变结构、使杂质高温氧化、分解等。

如煅烧石灰石、高岭土、硫铁矿浸取向固体中加入适当溶剂或溶液，使其中可溶性的物质溶解，包括水4.常考条件控制(1)控制溶液的pH①调节溶液的酸碱性，使某些金属离子形成氢氧化物沉淀析出(或抑制水解)。

②加入酸或调节溶液至酸性还可除去氧化物(膜)。

③加入碱或调节溶液至碱性还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等。

④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)。

(2)控制温度：主要从物质性质(热稳定性、水解、氧化性或还原性、溶解度、熔沸点、挥发性、胶体聚沉等)和反应原理(反应速率、平衡移动、催化剂活性、副反应)两个角度思考。

化学实验基础是历年高考的必考内容，题型主要为选择题和填空题。

考查的内容主要涉及实验安全常识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等。

题中既有常见仪器(如量筒、托盘天平等)规格和使用方法的认识，又有正误操作(如溶液的配制)的辨析或处理，还有具体实验操作(如气密性检查、溶解、过滤等)方法的叙述等。

根据实验要求恰当地选用仪器，将常见仪器另作他用(如干燥管用于防倒吸装置等)，根据物质的性质，在特殊装置、特定条件下进行非常规操作，这些也可能成为高考命题的新动向。

化学实验基础是历年高考的必考内容，题型主要为选择题和填空题。

考查的内容主要涉及实验安全常识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及沉淀、仪器的洗涤等。

题中既有常见仪器(如量筒、托盘天平等)规格和使用方法的认识，又有正误操作(如溶液的配制)的辨析或处理，还有具体实验操作(如气密性检查、溶解、过滤等)方法的叙述等。

根据实验要求恰当地选用仪器，将常见仪器另作他用(如干燥管用于防倒吸装置等)，根据物质的性质，在特殊装置、特定条件下进行非常规操作，这些也可能成为高考命题的新动向。

､燃烧匙､玻璃棒､铂丝等｡②可间接加热(如垫石棉网加热､水浴加热等)的仪器，如烧杯､圆底烧瓶､平底烧瓶､蒸馏烧瓶､锥形瓶等(2)用于计量的仪器①测量物质质量的仪器托盘天平(有砝码､镊子与之配套)｡②测量液体体积的仪器a.粗测仪器：量筒､量杯｡b.精测仪器：滴定管(有酸式和碱式)､容量瓶､移液管｡③测量物体温度的仪器：温度计｡(3)用于物质分离的主要玻璃仪器①分液：分液漏斗､烧杯｡②过滤：普通漏斗､玻璃棒､烧杯｡③液体蒸发：蒸发皿(有玻璃质的，也有瓷质的)､玻璃棒､蒸馏烧瓶(必要时配备温度计､冷凝管､牛角管)､酒精灯｡(4)物质储存仪器①储存气体：集气瓶､储气瓶｡②储存固体：广口试剂瓶，它又分为无色玻璃瓶和棕色玻璃瓶，磨口玻璃瓶和塑料塞瓶，塑料瓶｡③储存液体：细口试剂瓶，又分为无色和棕色试剂瓶;滴瓶｡2.常用仪器的常规使用广口瓶与导气管连接后可有多种用途(装置如图)：(1)洗气瓶：若瓶口盛有一定量的液体，且将广口瓶中的长导管口浸没，则可将气体中的杂质气体除去，要求是A进B出，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体｡(2)贮气瓶：有些有毒的气体可贮存在该装置中，要求是广口瓶中盛满液体，B进A出，如多余的Cl2可用排饱和食盐水贮存｡(3)集气瓶：广口瓶中盛有空气，若A进B出，可收集密度比空气大的气体，如CO2，若B进A出，可收集密度比空气小的气体，如H2｡(4)安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起安全瓶的作用(此时广口瓶中A管长度同B管)｡二、化学实验基本操作1.药品的取用取用药品固体药品液体药品粉末块状一定量少量多量一定量量筒、滴定管(或移使用仪器药匙(或纸槽) 镊子托盘天平胶头滴管用试剂瓶倾倒液管)2.试纸的使用(2)使用方法①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒(或胶头滴管吸取待测液)点在试纸中部，观察试纸颜色变化｡②检验气体：一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近盛气体的试管(或集气瓶)口，观察颜色变化｡3.物质的溶解(1)固体的溶解一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用研细､加热､振荡或搅拌等措施，但FeCl3､AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热｡(2)气体的溶解①对溶解度较小的气体(如Cl2､H2S､SO2､CO2等)，为了增大气体分子与水分子的接触，应将气体导管插入水中(见下图中A)｡②对极易溶于水的气体(如：NH3､HCl､HBr等)，气体导管口只能靠近液面，最好导管口连接一倒置的漏斗，并使漏斗边缘同时贴靠在液面上，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时也避免出现液体倒吸的现象(如上图中B和C)｡(3)液体的溶解用量筒分别量取一定体积的被溶解的液体和溶剂，然后先后倒入烧杯里搅拌而溶解｡但对于溶解放热较多的实验，往往先倒入密度较小的液体，再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体，边倒边搅拌｡比如浓硫酸稀释和浓硫酸与浓硝酸混合互溶的实验，一定要将浓硫酸加入水中或浓硝酸中，千万不能相反加入，以免造成局部液体混合放热沸腾而使酸液飞溅｡加热｡对某些温度不超过100℃的实验，为了受热均匀且便于控制反应的温度，则要用水浴加热｡加热时，受热容器外壁不能有水，以防止受热不均而破裂｡给试管里的固体加热，应将管口略微向下倾斜，以防形成的水滴倒流至管底而引起试管破裂｡操作时，先将试管均匀受热再将火焰固定加热盛有固体的试管底部｡给盛有液体的试管加热，要使管口向斜上方倾斜(约45°)，试管口不能对着人｡5.仪器的洗涤(1)标准：仪器内壁附着的水既不聚成水滴，也不成股流下时，表示仪器已洗干净｡(2)若附着不易用水洗净的物质时，应选用不同的“洗涤试剂”洗涤，然后用水冲洗干净(原则是使不溶物转化成可溶物再洗)｡6.常见实验装置气密性检验方法(1)微热法(常规法)将装置的导管末端浸入水中，用手捂热反应容器(烧瓶或试管)，导管末端有气泡产生;松手后，在导管末端形成一段水柱，则表明装置不漏气(如下图Ⅰ所示)｡(2)液差法①启普发生器气密性检验如图Ⅱ所示，关闭活塞K，向球形漏斗中加水，使漏斗中的液面高于容器内的液面，静置片刻液面不变，证明启普发生器气密性良好｡②如图Ⅲ所示，检验其气密性采用液差法，具体操作是：连接好仪器，向C管中注入适量水，使C管液面高于B管液面｡静置片刻，若液面保持不变证明装置不漏气｡(3)液封法如图Ⅳ所示，检验此装置气密性：关闭弹簧夹K，向长颈漏斗中加入水浸没长颈漏斗下端管口，再继续向漏斗内加水，使漏斗颈内液面高于试管内液面，形成一段水柱，若水柱在较长时间内不下降，证明此装置不漏气(也可打开K，从导管a处吹气使长颈漏斗下端形成一段水柱)｡对于较复杂的实验装置检验其气密性，可采用分段检查(因具体装置而异)｡三、试剂的保存类别试剂保存方法原因易燃剂钠、钾浸放在煤油中，隔绝空气保存易被空气氧化，与水剧烈反应，放出易燃易爆的氢气有机溶剂(乙醇、汽油、苯、甲苯、乙酸乙酯等)保存在冷暗处，严禁与火种接触，更不能与燃爆剂、氧化剂混合贮存易燃，遇火或氧化剂易爆炸强腐蚀剂浓硝酸用棕色瓶装，贮存在冷暗处见光、受热易分解，易挥发浓硫酸密封保存有强吸水性、脱水性、腐蚀性浓盐酸密封保存在冷暗处易挥发，蒸气有强的腐蚀性氢氧化钾、氢氧化钠溶液用橡皮塞密封于玻璃瓶内易潮解，易吸收空气中的二氧化碳而变质其他氢氟酸保存在塑料容器中能与玻璃发生反应液溴采用水封法，不可用橡胶塞有毒，易挥发四、化学实验安全化学实验设计方案要遵循安全性原则的主要体现(1)防止爆炸。

2020届高三化学二轮复习实验题必练-酯1.实验室制乙酸乙酯得主要装置如图 A 所示，主要步骤①在 a 试管中按 2：3：2 的体积比配制浓硫酸、乙醇、乙酸的混合物；②按 A 图连接装置，使产生的蒸气经导管通到 b 试管所盛的饱和碳酸钠溶液中；③小火加热 a 试管中的混合液；④等 b 试管中收集到约 2mL 产物时停止加热。

撤下 b 试管并用力振荡，然后静置待其中液体分层；⑤分离出纯净的乙酸乙酯。

请回答下列问题：(1)实验室配制混合物加入试剂顺序：______。

(2)步骤④中可观察到 b 试管中有细小的气泡冒出，写出该反应的离子方程式：______。

(3)A装置中使用球形干燥管除起到冷凝作用外，另一重要作用是______，步骤⑤中分离乙酸乙酯必须使用的一种仪器是______。

(4)为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用图 A 所示装置进行了以下 4 个实验。

实验开始先用酒精灯微热 3min，再加热使之微微沸3min b实验编号试管 a 中试剂试管 b 中试剂测得有机层的厚度/cm W3mL 乙醇、2mL 乙酸、2mL 18mol⋅L−1浓硫酸饱和Na2CO3溶液5.0X3mL 乙醇、2mL 乙酸0.1Y3mL 乙醇、2mL 乙酸、2mL 3mol⋅L−1H2SO4 1.2Z3mL 乙醇、2mL 乙酸、盐酸 1.2应加入盐酸的体积和浓度分别是______mL 和______mol⋅L−1②分析实验______(填实验编号)的数据，可以推测出浓H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。

浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率的原因是______。

③加热有利于提高乙酸乙酯的产率，但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是______④分离出乙酸乙酯层后，经过洗涤，为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为______(填字母)。

A.P2O5−B.无水Na2SO4C.碱石灰D.NaOH固体2.化合物G是合成抗过敏药喘乐氧蒽酸的中间体，可通过以下方法合成：⑴化合物E中的含氧官能团名称为。

2020届高三化学二轮复习化学实验物质制备实验（学生版）1、（2020年湖北七市州）氮化铝(AlN)是一种新型非金属材料，室温下能缓慢水解。

可由铝粉在氮气氛围中1700℃合成，产物为白色到灰蓝色粉末。

某小组探究在实验室制备AlN并测定产品纯度，设计实验如下。

请回答：(一)制备AlN(1)按气流由左向右的方向，上述装置的正确连接顺序为j→__________________→i(填仪器接口字母编号)。

(2)实验时，以空气为原料制备AlN。

装置A中还原铁粉的作用为________________，装置B中试剂X为_____________________。

(二)测定产品纯度取m g的产品，用以下装置测定产品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。

已知：AlN + NaOH + H2O ＝NaAlO2 + NH3↑(3)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先_________________________________，加入实验药品。

接下来的实验操作是关闭______________________________并打开______________，再打开分液漏斗活塞加入足量NaOH浓溶液后关闭，至不再产生气体。

再______________，通入氮气一段时间，测定装置III反应前后的质量变化为n g。

(4)实验结束后，计算产品中AlN的纯度为___________﹪(用含m、n的代数式表示)。

(5)上述实验的设计仍然存在缺陷，你认为可能的缺陷及会导致的测定结果____________(用“偏高”、“偏低”描述)如何______________________________________________________。

2、.(2019·山东德州一模)K2FeO4(高铁酸钾)是一种绿色净水剂，其溶液呈紫红色。

它在碱性条件下稳定存在，在酸性条件下不稳定。

某小组设计实验探究高铁酸钾的性质并测定其纯度。

常见有机物的制备实验1(2023·辽宁·统考高考真题)2-噻吩乙醇(M r=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：Ⅰ．制钠砂。

向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。

Ⅱ．制噻吩钠。

降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。

Ⅲ．制噻吩乙醇钠。

降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。

Ⅳ．水解。

恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。

Ⅴ．分离。

向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。

回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择。

a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是。

(3)步骤Ⅱ的化学方程式为。

(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是。

(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是。

(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是(填名称)：无水MgSO4的作用为。

(7)产品的产率为(用Na计算，精确至0.1%)。

1．解答物质制备试题的一般步骤(1)认真阅读题干,提取有用信息。

(2)仔细观察装置图(或框图),联想熟悉的实验。

观察装置图(或框图),找出与每件仪器(或实验步骤)相关的常见实验,联想相似的地方,分析每件仪器中所装药品的作用。

(3)通读问题,整合信息,把所有的问题进行综合分析,运用题给信息和所学化学知识写出正确答案。

2．有机物制备型实验的命题角度一、有机制备实验题的解题思路1．分析制备流程2．熟悉重要仪器二、反应装置1．典型反应装置和蒸馏装置2．找准答题思路根据题给信息,初步判定物质的性质有机化合物制备中一般会给出相应的信息,通常会以表格的形式给出,表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性,在分析这些数据时要多进行横向和纵向的比较,密度主要是与水比较,沸点主要是表中各物质的比较,溶解性主要是判断溶还是不溶。

2020届高三化学考前复习——有机制备实验（综合实验）（有答案和详细解析）知识梳理：“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。

常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。

(1)分离液体混合物的方法(2)典型装置①反应装置②蒸馏装置③高考真题中出现的实验装置特别提醒球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。

强化训练1．(2019·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。

茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(K a约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。

实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。

索氏提取装置如图所示。

实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。

萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。

回答下列问题。

(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__________________。

圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________。

(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。

与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________。

(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。

与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________。

“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。

A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。

根据实验要求恰当地选用仪器，将常见仪器另作他用(如干燥管用于防倒吸装置等)，根据物质的性质，在特殊装置、特定条件下进行非常规操作，这些也可能成为高考命题的新动向。

物质的制备､分离､提纯和检验是高考化学实验部分的重点，也是热点｡此类问题可以考查学生对元素化合物知识的掌握､应用能力，也能考查学生对物质的制备､分离､提纯和检验原理的理解､实验操作的规范性及实验现象的观察､描述能力｡从高考的内容和形式上看，物质的制备､分离､提纯及检验可以独立考查，也可以综合考查；可以以选择题的形式出现，也可以渗透到综合实验中；可以以课本中实验为素材进行考查，也可以以生活､生产､科技和环境问题为素材进行考查｡Ⅰ．客观题(1)判断设计的化学实验能否达到实验目的。

(2)对给出的实验方案作出选择和评价。

(3)根据实验目的，评价实验装置。

(4)物质一般分离提纯的方法与装置选择。

Ⅰ．主观题(1)结合元素及其化合物知识，根据实验流程分析仪器、药品的作用以及污染物的处理方法。

(2)根据实验目的和所给药品、仪器，设计、评价实验方案。

(3)化工流程中的分离提纯。

一、各种仪器1．加热仪器——酒精灯与酒精喷灯 2．可加热的仪器蒸发皿：用于浓缩溶液、蒸发液体、结晶； 坩埚：用于固体物质的高温灼烧； 蒸馏烧瓶：用于物质的分离提纯；三颈烧瓶：用于实验中物质的制备反应容器；命题趋势考点清单专题 五 ××化学实验基础--实验装置操作与评价3．计量仪器⎩⎪⎪⎨⎪⎪⎧Ⅰ使用前要检查是否漏水Ⅰ加液体用玻璃棒引流，当液面距刻度线1～2cm 时改用胶头滴管，加液体至 凹液面最低处与刻度线相切Ⅰ常见规格：50mL 、100mL 、250mL 、 500mL 、1000mL 等Ⅰ容量瓶不能长久贮存溶液⎩⎪⎨⎪⎧Ⅰ使用前要检查是否漏水Ⅰ“0”刻度在上，仰视读数，结果偏大Ⅰ精确度为0.01 mLⅠA 用于量取酸性溶液和氧化性溶液， B 用于量取碱性溶液Ⅰ要先用待装液润洗再装溶液4．常用分离、提纯的仪器(1)仪器Ⅰ、Ⅰ、Ⅰ的名称分别为分液漏斗、冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管)、(球形)干燥管。

化学实验基本操作1、下列有关仪器用途的说法中正确的是( )A．试管、烧杯均可用于给液体、固体加热B．使食盐水中NaCl结晶析出时，常用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角C．区别NaCl、Na2SO4时常用到胶头滴管、试管D．漏斗可用于过滤及向滴定管中添加溶液答案：C解析：烧杯只能用于给液体加热，A错；使食盐水中NaCl晶体析出的方法通常是蒸发浓缩、冷却结晶，使用的容器应是蒸发皿而不是坩埚，B错；由于物质鉴别所用试剂量较少，故应使用试管作反应容器，通过胶头滴管滴加试剂，C对；向滴定管中添加溶液的方法是直接将试剂瓶中的液体倾倒到滴定管中，D错。

2、下列实验操作中错误的是（）A．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处B．蒸发操作时，不能使蒸发皿中的水分完全蒸干后才停止加热C．容量瓶用蒸馏水洗净后，可不经干燥直接用于配制溶液D．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体也从下口放出答案：D解析：A．蒸馏时，测定馏分的温度，则应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处，故A正确；B．蒸发时不能使蒸发皿中的水分完全蒸干后才停止加热，出现大量晶体剩余少量液体时停止加热，利用余热蒸干，故B正确；C．容量瓶用蒸馏水洗净后，可不经干燥直接用于配制溶液，故C正确；D．分液时，避免液体混合，则分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，故D错误。

3、下列实验操作与装置不符合实验要求的是（）答案：C解析：A. 萃取和分液使用的主要仪器是分液漏斗，与图示装置相同，故A不选；B. 图B装置为过滤装置，与描述相符，故B不选；C. 蒸发使用的仪器是蒸发皿，不使用坩埚，装置与描述不符，故C选；D.图示装置为蒸馏装置，与描述相符，故D不选。

4、下列实验操作正确的是( )答案：A解析：B项NO不能用排空气法收集；C项浓硫酸不能在量筒中稀释；D项易发生倒吸现象。

5、下列实验装置或操作能达到实验目的的是( )答案：B解析：实验室制取硝基苯被水浴加热的试管口都要带一长导管，故A 错误；关闭止水夹，从长颈漏斗加水，若水不能顺利流下，B装置气密性良好，故B正确；部位密度大于空气，用向上排空气法收集，故C错误；冷凝水低进高出，故D错误。

题型三综合实验探究物质制备类综合实验1．题型剖析(1)无机物制备题的常考方向(2)有机物制备题的常考问题涉及有机物制备的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。

2．制备实验方案设计的原则(1)无机物制备实验方案应遵循下列原则①原料廉价易得，用料最省即原料利用率高。

②所选用的实验装置或仪器不复杂。

③实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。

(2)有机物制备实验方案应遵循下列原则①原料廉价易得，用料最省。

②副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯。

③反应实验步骤少，实验操作方便安全。

(3)仪器装置的选择要根据反应物的状态和反应条件。

3．有气体参与的制备实验的注意事项(1)操作顺序问题与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序进行实验→拆卸仪器。

(2)加热操作的要求①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气排尽系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。

②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。

(3)尾气处理的方法有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或点燃的方法，不能直接排放。

(4)特殊实验装置①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3、FeCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中的水蒸气进入。

②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。

③若制备物质易被空气中的氧气氧化，应加排空气装置。

4．有机物的制备(1)实验流程(2)装置特点①有机化合物的制备通常要用到多口的烧瓶、冷凝管(直形、球形)等中学不常见实验仪器。

不过只是其形状不同，作用与我们学过的基本仪器相同。

②几种有机制备实验常见的装置与仪器③常用操作：蒸馏，冷凝回流，分液。

角度一无机物的制备1．(2019·高考全国卷Ⅰ，T27，15分)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·x H2O]是一种重要铁盐。

2020届届届届届届届届届届届—届届届届届届届03届届届 VIIB届Mn届届届届届届一、单选题（本大题共7小题，共21分）1.工业上可用软锰矿(主要成分是MnO2)和黄铁矿(主要成分是FeS2)为主要原料制备高性能磁性材料碳酸锰(MnCO3)。

其工艺流程如下：()已知：净化工序的目的是除去溶液中的Ca2+、Cu2+等杂质(CaF2难溶)。

下列说法不正确的是A. 研磨矿石、适当升高温度均可提高溶浸工序中原料的浸出率B. 除铁工序中，在加入石灰调节溶液的pH前，加入适量的软锰矿，发生的反应为MnO2+2Fe2++4H+=2Fe3++Mn2++2H2OC. 副产品A的化学式(NH4)2SD. 从沉锰工序中得到纯净MnCO3的操作方法是过滤、洗涤、干燥【答案】C【解析】【分析】本题通过碳酸锰的制备，考查了物质制备实验方案的设计方法，为高考常见题型，明确制备流程及相应的反应原理为解答关键，充分考查了学生的分析、理解能力及化学实验能力，题目难度中等。

由流程可知软锰矿(主要成分MnO2)和黄铁矿加入硫酸酸浸过滤得到浸出液调节溶液pH，FeS2和稀硫酸反应生成Fe2+，然后过滤得到滤渣是MnO2，向滤液中加入软锰矿发生的离子反应方程式为：2Fe2++15MnO2+28H+=2Fe3++14H2O+15Mn2++4SO42，过滤，滤液中主要含有Cu2+、Ca2+等杂质，加入硫化铵和氟化铵，除去Cu2+、Ca2+过滤，在滤液中加入碳酸氢铵和氨水沉锰，生成MnCO3沉淀，过滤得到的滤渣中主要含有MnCO3，通过洗涤、烘干得到MnCO3晶体，以此解答该题。

【解答】A.通过搅拌、适当升高温度、研磨矿石、适当增大酸的浓度等，可以提高溶浸工序中原料的浸出率，故A正确；B.二氧化锰具有强氧化性，可氧化亚铁离子，方程式为MnO2+2Fe2++4H+=2Fe3++ Mn2++2H2O，故B正确；C.溶浸过程中发生的反应生成硫酸根离子，后来又加入了硫化铵、碳酸氢铵，所以产品中含有(NH4)2SO4，故C错误；D.从沉锰工序中得到纯净MnCO3，只需将沉淀析出的MnCO3过滤、洗涤、干燥即可，故D正确。

2020届高三化学二轮每周大题必练——化工流程流程（制备类）1.工业碳酸钠纯度约为％中含有、、、和等杂质，提纯工艺线路如下：Ⅰ、碳酸钠的饱和溶液在不同温度下析出的溶质如下图所示Ⅱ、 时有关物质的溶度积如下Ⅲ、滤渣的主要成分为、、回答下列问题：加入NaOH溶液时发生的离子方程式为：______________________________；时，向含有、的溶液中滴加NaOH溶液，当两种沉淀共存且溶液的时，：__________保留三位小数。

已知 时饱和溶液的密度为，溶解度为，则的溶度积__________。

“趁热过滤”的原因_________________________________________。

有人从“绿色化学”角度设想将“母液”沿流程中虚线所示进行很多次循环使用，请你分析实际工业生产中是否可行______填是或“否”，并说明理由：___________________。

母液中杂质成分的化学式为_______________________。

2.氯化铁和高铁酸钾都是常见的水处理剂。

下图为制备氯化铁及进一步氧化制备高铁酸钾的工艺流程。

请回答下列问题：氯化铁有多种用途，请用离子方程式表示下列用途的原理。

氯化铁做净水剂______________________；用溶液～腐蚀铜印刷线路板________________。

吸收剂X的化学式为______________；氧化剂Y的化学式为______________。

碱性条件下反应 的离子方程式为______________________。

过程 将混合溶液搅拌半小时，静置，抽滤获得粗产品。

该反应的化学方程式为，请根据复分解反应原理分析反应发生的原因____________________。

在水溶液中易发生反应：。

在提纯时采用重结晶、洗涤、低温烘干的方法，则洗涤剂最好选用__________填序号。

A.B.稀KOH溶液、异丙醇C.溶液、异丙醇D.溶液、异丙醇可用滴定分析法测定粗的纯度，有关反应离子方程式为：现称取粗高铁酸钾样品溶于适量氢氧化钾溶液中，加入稍过量的，充分反应后过滤，滤液定容于250mL容量瓶中。

2020届高考化学二轮复习实验题必练---常用化学仪器的识别与使用1.掌握仪器的名称、组装及使用方法是中学化学实验的基础，如图为两套实验装置．(1)写出下列仪器的名称：①______，②______．(2)仪器①～④中，使用时必须检查是否漏水的有______.(填序号)(3)若利用装置I分离丙三醇(能跟水、酒精以任意比互溶，沸点290℃)和酒精(沸点78.2℃)的混合物，还缺少的仪器有______，将仪器补充完整后进行的实验操作的名称为；______.进水方向是______ (填g或f)，还需加入少量碎瓷片，其作用是______．(4)如图所示装置Ⅱ是转移操作，请指出该操作错误之处：______．2.氰化钠(NaCN)是一种重要的化工原料、有剧毒，一旦泄露可以通过喷洒双氧水或硫代硫酸钠溶液来处理．已知：氰化钠与硫代硫酸钠的反应为：NaCN+Na2S2O3=NaSCN+Na2SO3回答下列问题：(1)氰化物中碳的化合价为______；用硫代硫酸钠处理1mol NaCN时，反应中转移电子的物质的量为．(2)NaCN用双氧水处理后，产生一种酸式盐和一种能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，该反应的离子方程式是．(3)某化学兴趣小组在实验室制备硫代硫酸钠(Na2S2O3)，并检测用硫代硫酸钠溶液处理后的氰化钠废水能否达标排放．【实验一】制备Na2S2O3，其实验室装置如下：①b装置的作用是______；c装置中的产物有Na2S2O3和CO2等，d装置中的溶质有NaOH、Na2CO3，还可能有______．②实验结束后，在e处最好连接盛______(填化学式)的注射器，再关闭K2打开K1，以防拆除装置过程中的有害气体污染空气．【实验二】测定用硫代硫酸钠溶液处理后的废水中氰化钠的含量．已知：①废水中氰化钠的最高排放标准为0.50mg/L；②Ag++2CN−=[Ag(CN)2]−，Ag++I−=AgI↓，AgI呈黄色，且CN−优先于Ag+反应．实验如下：取20.00mL处理后的氰化钠废水于锥形瓶中，并滴加几滴KI溶液作指示剂，用1.00×10−4mol/L的标准AgNO3溶液滴定，消耗AgNO3溶液的体积为1.50mL．③滴定时1.000×10−4mol/L的标准AgNO3溶液应用______(填仪器名称)盛装；滴定终点时的现象是______．④处理后的废水是否达到排放标准：______(填“是”或“否”)，其依据是______(用实验数据说明)．3.氮的化合物既是一种资源，也会给环境造成危害．I.氨气是一种重要的化工原料．(1)NH3与CO2在120°C，催化剂作用下反应生成尿素：CO2(g)+2NH3(g)⇌(NH2)2CO(s)+H2O(g)，△H=−x KJ/mol(x>0)，其他相关数据如表：物质NH3(g)CO2(g)CO(NH2)2(s)H2O(g) 1mol分子中的化学键断裂时需要吸收的能量a b z d/KJ则表中z(用x a b d表示)的大小为______．(2)120℃时，在2L密闭反应容器中充入3mol CO2与NH3的混合气体，混合气体中NH3的体积分数随反应时间变化关系如图2所示，该反应到达平衡时CO2的平均反应速率为______，此温度时的平衡常数为______．下列能使正反应的化学反应速率加快的措施有______．①及时分离出尿素②升高温度③向密闭定容容器中再充入CO2④降低温度Ⅱ.氮的氧化物会污染环境．目前，硝酸厂尾气治理可采用NH3与于NO在催化剂存在的条件下作用，将污染物转化为无污染的物质．某研究小组拟验证NO能被氨气还原并计算其转化率(已知浓硫酸在常温下不氧化NO气体)．(l)写出装置⑤中反应的化学方程式______．(2)装置①和装置②如图4，仪器A的名称为______，其中盛放的药品名称为______．装置②中，先在试管中加入2−3粒石灰石，注入适量稀硝酸，反应一段时间后，再塞上带有细铜丝的胶塞进行后续反应，加入石灰石的作用是______．(3)装置⑥中，小段玻璃管的作用是______；装置⑦的作用是除去NO，NO与FeSO4溶液反应形成棕色[Fe(NO)]SO4溶液，同时装置⑦还用来检验氨气是否除尽，若氨气未除尽，可观察到的实验现象是______．4.硫代硫酸钠是一种重要的化工产品．某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3⋅5H2O)．I.【查阅资料】(1)Na2S2O3⋅5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成．(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3；所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4．(3)Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl．II.【制备产品】实验装置如图所示(省略夹持装置)：实验步骤：(1)检查装置气密性，按图示加入试剂．仪器a的名称是______；E中的试剂是______(选填下列字母编号)．A.稀H2SO4B.NaOH溶液C.饱和NaHSO3溶液(2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加H2SO4．(3)等Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应．过滤C中混合物，滤液______(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品．III.【探究与反思】(1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整．(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择)取适量产品配成稀溶液，____________，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4．(2)为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进，改进后的操作是______(3)Na2S2O3⋅5H2O的溶液度随温度升高显著增大，所得产品通过______方法提纯．(4)利用黄铜矿冶炼铜产生的炉渣(含Fe2O3、FeO、SiO2、Al2O3)可制备Fe2O3.方法为：①用稀盐酸浸取炉渣，过滤．②滤液先氧化，再加入过量NaOH溶液，过滤，将沉淀洗涤、干燥、煅烧得Fe2O3．a.除去Al3+的离子方程式是______．b.选用提供的试剂，设计实验验证炉渣中含有FeO．提供的试剂：稀盐酸、稀硫酸、KSCN溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、碘水所选试剂为______．5.硫酸是中学化学中最常用的试剂之一。

第15讲化学实验[考纲·考向·素养]考纲要求热点考向核心素养(1)了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。

(2)了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。

(3)掌握化学实验的基本操作。

能识别化学品标志。

了解实验室一般事故的预防和处理方法。

(4)掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。

(5)掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。

掌握溶液的配制方法。

(6)根据化学实验的目的和要求，能做到：①设计实验方案；②正确选用实验装置；③掌握控制实验条件的方法；④预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；⑤评价或改进实验方案。

(1)化学实验基本操作(2)物质的检验、分离和提纯(3)常见物质的制备(4)制备实验(5)探究型实验(6)定量测定实验科学探究与创新意识：通过探究物质的分离、提纯及鉴别、制备、测定的实验方法、创新的设计物质分离、提纯、制备的实验方案，并对实验方案的设计进行科学合理的评价。

科学态度与社会责任：在进行化学实验方案的设计、探究、评价时，要有安全意识，“绿色化学”观念和严谨求实的科学态度，并能将实验方法和手段运用到生产和生活中去。

1．一念对错(正确的划“√”，错误的划“×”)(1)将一小块pH试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量新制氯水点在试纸上，再与标准比色卡对照，确定氯水的pH。

(×)(2)用苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下口放出。

(×)(3)如图所示装置可用于保存少量液溴。

(×)(4)有如图两套装置：实验室用图1所示装置制取少量氨气；实验室用图2所示装置除去Cl2中的少量HCl。

(×)(5)用硫酸酸化的双氧水与Fe(NO3)2溶液反应，证明H2O2的氧化性比Fe3＋强。

(×)(6)可用如图所示装置及药品比较KMnO4、Cl2和S氧化性的相对强弱。

(√)(7)可用装置丙制取并检验乙炔(×)(8)下图装置可用于干燥、收集氨气、并吸收多余的氨气(√)(9)蒸馏时温度计水银球可以插入液面以下(×)(10)使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先洗涤干净后检查是否漏水(×)(11)做H2还原CuO的实验时，先通H2后加热CuO；反应完毕后，先停止通H2后撤酒精灯(×)(12)将某溶液与稀盐酸反应生成的气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该溶液中一定含有CO2－3(×)2．以下是常用化学仪器，根据要求填写空白。