蜂蜜检验原始记录
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第1篇一、实验目的本实验旨在通过一系列的实验方法,鉴别蜂蜜是否变质,从而为消费者提供选购和储存蜂蜜的参考依据。
二、实验原理蜂蜜变质主要是由于微生物的污染和酶的作用,导致蜂蜜中的糖分分解,产生酒精、二氧化碳等物质,使蜂蜜的口感、色泽和营养成分发生变化。
本实验将采用感官鉴定、理化检测和微生物检测等方法,对蜂蜜进行变质鉴别。
三、实验材料1. 样品:市售蜂蜜样品(包括已知的变质蜂蜜样品和未变质的蜂蜜样品)。
2. 仪器:电子天平、显微镜、pH计、折光仪、恒温培养箱、无菌操作台等。
3. 试剂:稀盐酸、酚酞指示剂、硫酸铜、氢氧化钠、琼脂、牛肉膏蛋白胨培养基等。
四、实验方法1. 感官鉴定- 色泽观察:将蜂蜜样品置于白纸上,观察其色泽变化。
未变质的蜂蜜色泽应保持原样,变质蜂蜜色泽可能变暗或出现沉淀物。
- 气味检测:用干净的鼻子轻轻嗅闻蜂蜜样品,未变质的蜂蜜应具有特有的花香,变质蜂蜜可能散发出酸味、酒味或其他异味。
- 口感品尝:用干净的勺子取少量蜂蜜样品放入口中,未变质的蜂蜜应具有甜味,口感粘稠;变质蜂蜜可能味道变酸,口感稀薄。
2. 理化检测- 折光率测定:使用折光仪测定蜂蜜样品的折光率,未变质的蜂蜜折光率应在规定范围内,变质蜂蜜折光率可能降低。
- pH值测定:使用pH计测定蜂蜜样品的pH值,未变质的蜂蜜pH值应接近中性,变质蜂蜜pH值可能降低。
- 糖分含量测定:使用糖分测定试剂盒测定蜂蜜样品中的糖分含量,未变质的蜂蜜糖分含量应较高,变质蜂蜜糖分含量可能降低。
3. 微生物检测- 菌落总数测定:将蜂蜜样品接种于牛肉膏蛋白胨培养基,在恒温培养箱中培养,观察菌落生长情况。
未变质的蜂蜜菌落总数应较低,变质蜂蜜菌落总数可能较高。
- 酵母菌和霉菌检测:将蜂蜜样品接种于含有硫酸铜的琼脂培养基,在恒温培养箱中培养,观察酵母菌和霉菌的生长情况。
未变质的蜂蜜应无酵母菌和霉菌生长,变质蜂蜜可能存在酵母菌和霉菌生长。
五、实验结果与分析1. 感官鉴定:通过色泽、气味和口感观察,大部分变质蜂蜜样品呈现出色泽变暗、气味酸臭、口感稀薄等特征。
XXXXXXXXX有限公司辅料质量标准及检验操作规程1 品名:1.1中文名:蜂蜜1.2汉语拼音:Fengmi2 代码:3 供应商见:见合格供应商名单4 取样文件编号:5 检验方法文件编号:6 依据:《中国药典》2020年。
7 质量标准:作为定位用。
供试品溶液的制备取本品1g,置烧杯中,精密称定,加10%甲醇适量溶解,并分次转移至50ml量瓶中,精密加入鸟苷对照品溶液1ml,加10%甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法精密吸取供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定;另取鸟苷对照品溶液,5-羟甲基糠醛对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,用以确定供试品色谱中5-羟甲基糠醛及鸟苷的色谱峰;以鸟苷对照品计算含量并乘以校正因子0.340进行校正,即得。
本品含5-羟甲基糠醛,不得过0.004%。
蔗糖和麦芽糖照〔含量测定〕项下方法测定,分别计算含量。
本品含蔗糖和麦芽糖分别不得过5.0%。
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以Prevail Carbohyrate ES为色谱柱,以乙腈-水(75:25)为流动相;示差折光检测器检测。
理论板数按果糖峰计算应不低于2000。
标准曲线的制备分别精密称取果糖对照品1.0g,葡萄糖对照品0.8g,置同一具塞锥形瓶中,精密加入40%乙腈20ml,溶解,摇匀,作为果糖、葡萄糖对照品储备液。
另精密称取蔗糖对照品0.2g,麦芽糖对照品0.2g,置同一具塞锥形瓶中,精密加入40%乙腈10ml,溶解,摇匀,作为蔗糖、麦芽糖对照品储备液。
分别精密量取果糖、葡萄糖对照品储备液和蔗糖、麦芽糖对照品储备液,加40%乙腈配成不同浓度的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖混合对照品溶液。
每一浓度溶液配制中,储备液的用量和稀释体积见下表。
精密吸取混合对照品溶液各15μl,注入液相色谱仪,分别测定。
以对照品浓度为横坐标,以峰面积值为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归方程。
供试品溶液的制备取本品约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入40%乙腈20ml,溶解,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
蜂蜜生产档案记录表格
1.蜂蜜生产概览
日期。
| 蜂场名称。
| 采集工作人员| 采集的蜂种| 采集的蜜源。
| 采集的蜜量 (千克) |
日期]。
| [蜂场名称]。
| [工作人员姓名] | [采集的蜂种] | [采集的
蜜源]。
| [采集的蜜量]。
|
2.蜜源检测记录
日期。
| 蜜源名称。
| 蜜源检测项目 | 检测结果 |
日期]。
| [蜜源名称] | [检测项目名称]。
| [检测结果] |
3.蜂蜜加工过程记录
3.1 蜂蜜取样记录
日期。
| 批次编号 | 取样位置 | 取样数量 |
日期]。
| [批次编号] | [取样位置] | [取样数量] |
3.2 蜂蜜检测记录
日期。
| 批次编号 | 检测项目 | 检测结果 |
日期]。
| [批次编号] | [检测项目] | [检测结果] |
3.3 蜂蜜贮存记录
日期。
| 批次编号 | 贮存温度 (摄氏度) | 贮存时间 (天) | 日期]。
| [批次编号] | [贮存温度]。
| [贮存时间]。
| 4.蜂蜜销售记录
日期。
| 批次编号 | 客户名称 | 销售数量 |
日期]。
| [批次编号] | [客户名称] | [销售数量] |
以上是蜂蜜生产档案记录表格,用于记录蜂蜜生产的各个环节。
根据实际情况填写相应的信息,以便于监控蜂蜜的生产过程和质量
控制。
蜂蜜检验原始记录产品名称:生产日期:规格:等级:抽样数量:检验依据:项目技术指标数据记录计算值计算公式检验结果结果判定试样质量m1(g)试样质量m2(g)试样质量m3(g)净含量(g)m1+ m2+ m3X=3试样在40℃时折光指数(n)水分(%)X=100-[78+390.7(n-1.4768)]样品质量m(g)测定时消耗样的体积(vml)相当于葡萄糖的质量A(mg)还原糖(%)AX= m×V/250×1000 ×100水解后还原糖(R2)不经水解还原糖(R2)换算蔗糖系数蔗糖(%)0.95X=(R2-R1)×0.95样品质量(g)m吸光度A284nm 吸光度A336nm换算系数羟甲糠醛mg/100gA284-A336×14.97×5X= m稀释液浓度10-110-210-3空白报告菌落总数(cfu/g)菌落总数Cfu/g 菌落数(cfu)A:B:接种量(ml)10×3管1×3管0.1×3管0.01×3管报告大肠菌群(MPN/g)月桂基硫酸盐胰蛋白胨产气管数大肠菌群MPN/g复发酵试验感官结论检验员:检验日期:其他饮品检验原始记录产品名称:生产日期:规格:等级:抽样数量:检验依据:项目技术指标数据记录计算值计算公式检验结果试样质量m l (ml)试样质量m2 (ml)试样质量m3 (ml)净含量(g)m1+ m2+ m3X=3空蒸发皿质量W1 (g)试样+蒸发皿质量W2 (g)烘干后试样+蒸发皿质量W3 (g)固形物W2—W3X=W2—W1 ×100% PH稀释液浓度原液10-110-2空白报告菌落总数(cfu/g)菌落总数Cfu/ml菌落数(cfu)A:B:接种量(ml)10×3管1×3管0.1×3管0.01×3管报告大肠菌群(MPN/g)大肠菌群MPN/g月桂基硫酸盐胰蛋白胨产气管数复发酵试验感官结论检验员:检验日期:晨光食品有限公司检验原始记录共页,第页附件件样品名称批号抽样基数抽样数量样品编号样品性状取样日期年月日检测日期年月日检测项目淀粉酶值检测地点检测环境(温、湿度等)检测依据(方法)SN/T0852-2000《进出口蜂蜜检验方法》试管法检验记录与结果称量(g):试管编号蜂蜜试样mlH2O0.02mol/L乙酸ml0.1mol/LNaClml1%淀粉ml总容积ml淀粉酶值结果11040.50.5 1.016 1.0 210 2.50.50.5 2.516 2.5 3100.00.50.5 5.016 5.047.7 2.30.50.5 5.016 6.55 6.0 4.00.50.5 5.0168.36 4.6 5.40.50.5 5.01610..97 3.6 6.40.50.5 5.01613.98 2.87.20.50.5 5.01617.99 2.17.90.50.5 5.01623.810 1.78.30.50.5 5.01629.411 1.38.70.50.5 5.01638.512 1.09.00.50.5 5.01650.0测定结果:检测人:复核人:年月日年月日。
液相色谱法蜂蜜含量检测方案(依据2015版中国药典)明朝李时珍的《本草纲目》这样记载蜂蜜的功效:清热也、补中也、润燥也,解毒也、止痛也。
蜂蜜在很多中成药药丸中,都是以辅料的形式出现,为了便于成型,再就是做药引,蜂蜜有很大的药用价值的。
蜂蜜的药用价值非常广泛,不仅只体现在中成药这一块,蜂蜜对肝炎、肺结核、失眠、神经衰弱、胃肠疾病都有很好的辅助治疗作用。
检测标准AUPOS液相色谱应用实验室依照2015版《中国药典》一部中蜂蜜样品进行检测,对蜂蜜样品中果糖、蔗糖、葡萄糖、和麦芽糖的含量做出详细应用方案。
溶液配制供试品溶液:取蜂蜜样品约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入40%乙腈20ml,溶解,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
系列对照品溶液:分别精密称取果糖对照品1.0g,葡萄糖对照品0.8g,置同一具塞锥形瓶中,精密加入40%乙腈20ml,溶解,摇匀,作为果糖,葡萄糖对照品储备液。
另精密称取蔗糖对照品0.2g,麦芽糖对照品0.2g,置同一具塞锥形瓶中,精密加入40%乙腈10ml,溶解,摇匀,作为蔗糖、麦芽糖对照品储备液。
分别精密量取果糖,葡萄糖对照品储备和蔗糖、麦芽糖对照品储备液,加40%乙腈配成不同浓度的果糖、葡萄糖、麦芽糖混合对照品溶液。
每一浓度溶液配制中,储备液的用量和稀释体积见下表:色谱条件仪器:APS80-16PLUS智能液相色谱仪流动相:乙腈:水=75:25(V/V)流速:1.0ml/min柱温:30℃检测器:示差(40℃)进样量:15ul测试图谱及结果评价图1:系列浓度对照品溶液叠加图表1:拟合曲线方程图2:供试品溶液图谱:图3:供试品溶液连续进样三针叠加图谱对蜂蜜样品供试品测试结果显示结论:在药典色谱条件下,APS-80-16PLUS智能液相色谱系统,采用APS-Hon-Sugar色谱柱(蜂蜜专用柱)的分离过程中,对果糖、蔗糖、葡萄糖、和麦芽糖的混合对照品溶液测定,绘制标准曲线,得回归方程,回归系数R²>0.99,完全符合药典对于四种糖准确定量的要求。
本A/0生效日期2013-09-10 态强制执行更改描述本A/0生效日期2013-09-10态强制执行1 .感官检查内容1.1标识:厂家名称、地址、有效期、生产批号等1.2滋气味:有纯正的蜂蜜味1.3组织状态:无浑浊、杂质现象1.4色泽:正常的橙色。
2.检测内容及方法2.1水分的测定在20°C 时使用阿贝折光仪/电子糖度计,读取样品的折光指数,可按JLB/PZ-TM-001 表1 换算为水分的百分率。
2.2还原糖的测定2.2.1 碱性酒石酸铜甲液:称取15g 硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g 亚甲蓝,溶于蒸馏中并稀释至1000mL。
2.2.2 碱性酒石酸铜乙液:称取50g酒石酸钾钠、75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g铁氰化钾,完全溶解后,用蒸馏水稀释至1000mL。
2.2.3 盐酸溶液(1+1):量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。
2.2.4 葡萄糖标准溶液:称取1g(精确至0.0001g)经过98°C~100°C干燥2h的葡萄糖加水溶解后加入5mL盐酸溶液(1+1),并以水稀释至1000mL。
此溶液每毫升相当于1.0mg萄糖。
2.2.5 标定碱性酒石酸铜溶液吸取5.0mL 碱性酒石酸铜甲液及5.0mL 碱性酒石酸乙液,置于150mL 锥形瓶中,加蒸馏水10mL,加入玻璃珠两粒,从滴定管加约9mL 葡萄糖标准溶液,控制在2min内加热至沸,趁热以1 滴/2s 的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好退去为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积,并做平行样,取其平均值,计算每10mL(甲、乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg),按式(1)计算:10mL甲、乙液相当于还原糖的质量(mg/10mL)=m/V1×V2 (1)式中:本A/0生效日期2013-09-10态强制执行m——葡萄糖的质量,单位mg;V1——葡萄糖定容的体积,单位mL;V2——消耗葡萄糖标准溶液的体积,单位mL。
1、感官指标检验方法:色泽、滋味、气味按SN/T 0852的相应方法检验;状态、杂质在自然光下观察,检查其有无杂质。
2、净含量按JJF1070的方法测定。
3、水分按GB 5009.3-2016减压干燥法测定。
取试样约1.0g,置于已干燥至恒重的称量瓶中,精密称定,放入减压干燥箱,在温度75℃,压力-0.095MPa~-0.10MPa下干燥4h后取出称量瓶,置干燥器中,冷却30min后称量,反复干燥直至前后两次质量差不超过2mg,为恒重。
4、蔗糖 按照食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定(GB 5009.8)第一法 高效液相色谱法色谱条件:流动相:乙腈+水=70+30(体积比) 流动相流速:1.0mL/min 柱温:40℃ 进样量:20uL示差折光检测器条件:温度40℃ 色谱柱:氨基色谱柱,250*4.6mm称取混匀后的试样1~2g (精确至0.001g )于50mL 容量瓶,加水定溶至50mL ,充分摇匀,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,后续滤液用0.45um 微孔滤膜过滤,或离心获得上清液过0.45um 微孔滤膜至样品瓶,将试样溶液注入高效液相色谱仪中,根据峰面积和标准曲线计算试样溶液浓度。
计算:5、羟甲基糠醛 按蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法 液相色谱-紫外检测法(GB/T 18932.18) 色谱条件:流动相:甲醇+水(10+90)流速:1.0mL/min 检测波长:285nm 柱温:30℃进样量:10uL 色谱柱:Diamonsil C18 5um,250*4.6mm 称取10g 试样,精确至0.01g ,置于100mL 烧杯中,加入10mL 甲醇,用玻璃棒轻轻搅拌均匀,使试样完全溶解,转移至100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,充分混匀。
用0.45um 的滤膜过滤,滤液用液相色谱仪紫外检测器检测,根据峰面积和标准曲线计算试样溶液浓度。
计算:X=(ρ-ρ0)×V ×n×100m ×1000X=c ×V ×1000 m ×10006、淀粉酶活性 按蜂蜜中淀粉酶值的测定方法 分光光度法 测定 分光光度计条件:波长:660nm参比物:水 淀粉溶液标定所需稀释水的体积: mL 。
蜂蜜检验操作规程1 目的:建立蜂蜜检验操作规程。
2 适用范围:适用于蜂蜜的检验操作。
3 职责:检验人员对本规程的实施负责。
4 规程:4.1 编制依据:《中国药典》2005年版一部P250。
4.2 质量指标:见《蜂蜜质量标准》。
4.3 仪器与用具:韦氏比重秤、酸式滴定管、电热恒温水浴锅、紫外分光光度计。
4.4 试药与试液(其它见下述各项检查法规定)氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)、亚铁氰化钾、醋酸锌溶液(30%)、亚甲蓝溶液(1%)、碱性酒石酸铜试液、亚硫酸氢钠溶液(0.2%)。
4.5 操作方法:4.5.1 性状:本品为半透明、带光泽、浓稠的液体,白色至淡黄色或橘黄色至黄褐色,放久或遇冷渐有白色颗粒状结晶析出。
气芳香,味极甜。
相对密度:本品如有结晶析出,可置于不超过60℃的水浴中,待结晶全部融化后,搅匀,冷至25℃,照《相对密度测定操作规程》项下的韦氏比重秤法测定,相对密度应在1.349以上。
4.5.2 检查4.5.2.1 酸度:取本品10g,加新沸过的冷水50ml,混匀,加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)4ml,应显粉红色,10秒钟内不消失。
4.5.2.2 淀粉和糊精:取本品2g,加水10ml,加热煮沸,放冷,加碘试液1滴,不得显蓝色、绿色或红褐色。
4.5.2.3 5-羟甲基糠醛:取蜂蜜约5.0g,精密称定,置50ml量瓶中,加水约25ml溶解,加15%亚铁氰化钾溶液及30%醋酸锌溶液各0.5ml,加水至刻度(必要时加乙醇1滴消除泡沫),摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液各5ml,分别置于甲、乙两个具塞试管中,甲管加水5.0ml,乙管加新制的0.2%亚硫酸氢钠溶液5.0ml作空白,混匀,照《紫外-可见分光光度法检验操作规程》检验,在284nm和336nm的波长处测定吸收度。
在284nm与336nm波长处的吸收度差不得大于0.34。
4.5.3 含量测定4.5.3.1 原理:氧化-还原反应。