010-01检验原始记录管理规程

质量文件目的：规范质控部检验原始记录的管理。

范围：适用于质控部的所有检验原始记录。

职责：质控部相关人员对本规程负责内容：1.记录的填写1.1检验原始记录使用统一打印封面，应在封面上注明该记录的使用起止年月。

1.2凡中药材、辅料、包装材料、中间产品(半成品)、成品以及送检小样的检验均需在检验原始记录上，用黑墨水或碳素笔逐项填写原始检验记录；检验人员在填写原始记录时应及时、字迹清晰、内容真实、数据完整，严禁事后补记或转抄。

1.3原始记录不应有空白区域或空白页，如确认空白区域或空白页不需要填写，应用斜线划掉并签上姓名和日期，必要时标注没有填写原因。

1.4若填写内容与前项内容相同，应重复填写，不得使用“…”或“同上”等形式表示。

1.5活页文件必须系统收集，不得将原始数据随意写在零散的纸片、记事贴或另一面已使用的废纸上。

1.6如检验设备具备打印的功能，应尽可能采用检验设备自动打印记录，图谱和曲线图等应标明产品名称、批号和记录设备的信息，操作人签注姓名和日期，打印出的原始记录可将其贴在相关检验记录的前面或背面，便于管理，以防丢失。

1.7如使用电子数据处理系统，只有经授权的人员方可输入或更改数据，更改和删除情况应有记录，应使用密码和其他方式在控制系统的登录，关键数据输入后，应由他人独立复核。

2.记录的复核2.1原始数据需由第二个有资质的人进行复核，并签注姓名和日期。

2.2检验记录和报告的复核必须根据批准的质量标准和操作规程进行，复核时要特别注意对项目、数据计算、结论等逐项的核对，复核过程中如发现错误，由检验人员进行更正，并签注姓名和日期，必要时，应当说明更改理由。

核对完毕后，检验人员和复核人员均应在检验记录和报告单上签字。

检验人员和复核人员需对检验和复核结果负责。

2.3实验室日志(包括仪器使用和维护记录、色谱柱使用记录等)可由小组长或责任人员定期复核。

3.记录的更改记录填写的任何更改都应当遵循以下原则，在错误的地方用单线划去并保持原有的字迹可辩，不得擦抹涂改，在原数据上方或一旁空白处写上正确数据，并应在修改处签名，注上修改日期，必要时，应当说明修改理由；记录如需重新誊写，需经批准同意后方可进行，原有记录不得销毁，而应作为重新誊写记录的附件保存。

检验原始记录管理规程
1.原始记录表内容包括品名、来源、批号、取样日期、检验日期、检验依据、检验项目、
标准规定、步骤、计算过程、检验结论、检验人、复核人等。

2.原始记录本内容包括检验日期、品名、批号、检验项目、计算过程、检验人等。

3.记录一律用碳素墨笔或签字笔填写，做到记录原始、数据真实、书写清晰、用语规范。

4.如记录有误在错误处划“—”，原字迹必须清晰可辨，将正确数据填在上方并签名署日期。

5.记录的有效数字的位数，应与使用的仪器精密度相同或多估计一位。

6.有效数字和数值的修约及运算：详见《2010版中国药品检验标准操作规范》520～523页。

5.1有效数字和数值的修约：四舍六入五成双规则，“四”是指≤4 时舍去，"六"是指≥6时进上，"五"指的是根据5后面的数字来定，当5后有数时，舍5入1；当5后无有效数字时，需要分两种情况来讲：①5前为奇数，舍5入1；②5前为偶数，舍5不进。

（0是偶数）如：下列数字修约成两位有效位数
5.2
5.2.1加减运算：结果的位数取决于绝对误差最大的数据的位数（也可认为取决于小数点后位数最少
的数据的位数）。

5.2.2乘除运算：结果的位数取决于相对误差最大的数据的位数（也可认为取决于有效数字位数最
少的数据的位数）。

7.计量单位、符号等应符合法定计量单位规定（详见2010年版Ch.P凡例）。

UV 530紫外-可见分光光度计验证方案Qualificati on Protocol for UV/VIS Spectrophotometer**** UV 530F/QC/EQP-010-01本文件须经过XXXX药业股份有限公司授权方能复印！This document cannot be duplicated without a xxxx Pharm.Co.Ltd. AuthorizationREVIEW AND APPROVAL PAGE OF VALIDATION PROTOCOLREVIEW AND APPROVAL PAGE OF VALIDATION PROTOCOL6.1 安装确认 (Installation Qualification, IQ)6.1.1 仪器的组成信息( Composition of the Equipment ) 6.1.2 紫外 -可见分光光度计的性能描述( Description of the Specifications of the Equipment ) (8)....................................................................................................................................................................1. 验证目的( Purpose )2. 3. 4. 5. 6. 目录TABLE OF CONTENTS引用标准( Reference Documentation ) 系统描述( System Description ) 职责( Responsibilities )4.1 检查者( Operator ) 4.2 审核者( Reviewer ) 4.3 负责人( Manager )验证的管理( Qualification Management )5.1 人员( Personnel )5.2 记录和数据( Data Assembly )5.3 文件要求( Documentation Requirements ) 5.4 偏差处理( Deviations ) 5.5 再验证( Requalification )验证检查和测试( Qualification & Tests )5.. .5.. .5. .6.. .6.. .6.. .6. .7. .7. .7. .7.. 7.. .7.. .8. .8. 8..6.1.3 售后服务( Service)............................................................................................................... 8 ............6.1.4 文件的确认和保管( Documents Verification & Storage )..................................................... 8.6.1.5 安装环境确认( Verification of Installation Environment ).................................................... 9.6.1.6 设备信息( Equipment Information )9..6.1.8 安装确认的结果及结论( Result & Conclusion of installation Qualification ) ................. 1..06.2 运行确认( Operation Qualification, OQ ).1.1..6.2.1 测试项目和认可标准( Test items and Acceptance Criteria).1.1..6.2.2备件与材料( Materials & Reagents) 1..1.6.2.3 软件系统安全性确认( Verification of the Safety of Software ).1..1.6.2.4 波长准确度（Wavelength accuracy) 1..1.6.2.5吸收度准确度Absorption accuracy) 1..2..6.2.6 杂散光检查（Stray Light ) 1..2..6.2.7 吸收度线性（Absorption Linearity ).1..2.6.2.8吸收池配对试验( Absorption cell match ).1.3..6.2.9 运行确认的结果及结论( Result & Conclusion of Operation Qualification ).1.3.6.3 性能确认(Performance Qualification, PQ) .1..4.6.3.1 目的 1..4.6.3.2 图谱扫描.1..4.6.3.3 吸收度测定和绘制标准曲线 1..4..6.3.4评价标准.1..4.6.3.5 性能确认的结果及结论( Result & Conclusion of Performance Qualification ).1.4 7. 验证执行的评价和概要( Qualification Executive Summary) 1..5.. 附件A - Q 1..6..1. 验证目的（Purpose）日本JASCO Corporation V-530 型双光束紫外-可见分光光度计主要用于样品的定量分析如含量测定和定性分析如紫外吸收图谱的扫描等分析测试。

一．目的为规范公司所有GMP活动中涉及的数据可靠性的管理，保障所有GMP数据真实、可靠。

二．适用范围质量、环境、职业健康安全、测量管理体系所规定的记录。

按数据完整性的要求，本规程适用于所有数据，包括手工（纸质）数据和电子数据，包括生产过程、检验过程等产生的数据。

三．责任者1.纸质记录1.1.记录填写人员：根据本规程要求进行记录的填写。

1.2.记录管理人员-根据本规程要求制定、审核、批准记录的内容和格式；-根据本规程要求对记录填写的质量、使用版本的正确性和一致性进行监督和检查；1.3.QA文件管理员：按《文件管理规程1-00001》管理原记录文件；1.4.各部门文件管理员：按本规程要求保管、归档记录。

1.5.仓库：负责空白记录的贮存、发放和销毁。

2.电子数据2.1.电子数据相关管理按照相应系统管理规程执行。

四．相关定义1. 数据可靠性：数据可靠性是指贯穿整个数据生命周期的数据采集是完整的、一致的和准确的程度。

所收集的数据应该是可归属的，清晰的，同步记录的，原始的或真实副本，并且准确的。

2. 电子数据：也称数据电文，是指以电子、光学、磁或者类似手段生成、发送、接收或者储存的信息。

五．工作程序1.纸质记录的管理1.1.记录的制定根据《文件管理规程1-00001》的要求制定记录，应留有足够的空白填写数据；根据《文件管理规程1-00001》的要求对记录进行编号。

1.2.记录的印制与发放1.2.1.批生产记录、车间化验室检验记录的印制与发放按照《工艺规程和批生产记录管理规程1-00031》的要求执行。

1.2.2.中心化验室检验记录的印制与发放按照《收样管理规程5-00027》的要求执行。

1.2.3.公用SOP所附记录由仓库负责采购和发放，非公用SOP所附记录由使用部门负责采购或印制和发放。

1.2.4.公用SOP所附记录的采购、印制和发放1.2.4.1.公用SOP修订时，修订部门填写《记录改版流转单10036》，写明拟改版记录名称、记录代号、记录原版本号、源文件名称及编号、使用部门，然后流转至仓库及使用部门。

批检验记录归档管理规程XXXGMP文件文件名称：批检验记录归档管理规程起草人审核人批准人颁发部门质量部日期日期日期年月日文件编号：SMP-ZL-QC-010-0O第1页，共2页年月日分发号年月日生效日期年月日分发部门质量部1目的：通过建立批检验记录归档管理规程，规范批检验记录的归档管理工作。

保证记录准确无误，正确使用，及时收集归档，妥善保存，保证达到对每批产品都具有质量、数量的可追溯性。

2适用范围：适用所有与检验有关的记录、台帐等。

3责任者：质量部4管理内容：4.1批检验记录包括：该批成品的检验记录、中间品检验记录和报告书及该批产品所用原料、辅料、包装材料的检验报告书。

4.1.1成品检验记录应包括：各有关项目的检验原始记录、成品检验报告书、请验单。

4.1.2中间产品检验记录应包括：各规定项目的检验原始记录、中间产品检验报告书、请验单。

4.1.3原料、辅料、包装材料检验记录应包括：各规定项目的检验原始记录、检验报告书（原料、辅料、包装材料）、请验单。

4.2质量部门接到车间（仓库）的请验单后，取样员应速到规定地点进行取样，并核对品名、规格、批号、数量、出产厂家及请检日期，无误后将请验单和检品交QC主任安排检修。

4.3各检品的检验工作完成后，检验员须将检验记录和请验单一并交QC主任按上述规定进行整理并打印报告书，全部项目完成后交QC主任进行审核；成品及药品原料药符合规定要求后由QC主任交质量管理负责人进行审核签署。

4.4经质量管理负责人签署的报告书，经QC室盖章确认后，由指定人员进行复印，原辅料、包装材料、中间产品检验报告书复印一份，一份交请验部门。

原件由本部门存档；成品检验报告书复印三份，一份交请验部门，一份交成品库，另一份交公司档案室保存。

原件由本部门存档。

4.5制品、中间产品的检修记实并入该批的批检修记实，其它检品的检修记实分类保存。

4.6批检修记实及其它检品的原始检修记实均由QC室负责保管。

归档保存三年或产品有效期后一年。

目的：检验原始记录是判定检验结果的原始证明，是质量检验的原始数字和文字记录，是反映质量检验的第一手资料。

原始记录是否准确、真实、完整将直接影响检验工作的质量，为规范检验原始记录的管理，特制定规程。

应用范围：本规程适用于原辅料、包装材料、中间体、成品等检验原始记录的管理。

责任人：QC。

内容1 检验记录是出具检验报告书的原始记录，检验原始记录必须用蓝黑墨水或碳素笔及时填写，做到记录原始、数据真实、字迹清晰、易读、资料完整。

2 检验人员检验前要仔细核对检品标签内容、封装情况是否正常，样品的数量是否够所检用量的三倍。

3 检验记录应当保持清洁，不得撕毁和任意涂改，如发现有误，可在原处画一横线，保持原有信息仍清晰可辩，书写正确信息后签名或盖章并加注日期，必要时注明情况，但不得涂改。

4 检验过程中的全部项目、实验现象、原始数据、实验温度、仪器名称、型号等，均应及时完整记录。

严禁事先记录、事后补记、转抄。

5 检验原始记录应由第二个有检验资质的人进行复核并签名。

6 检验或试验结果无论成败，均应详细记录，失败的应及时总结分析，并在原始记录上注明。

7 如检验设备具备打印功能，应尽可能采用设备自动打印的记录、图谱和曲线图。

自动打印的记录、图谱和曲线图上应标明样品的名称、批号和相应要求参数，还应有操作人员签名及检验日期。

8 检验记录中不应出现空白区域或空白页。

如确认空白区域或空白页不需填写后，应在空白区域用一斜线划掉。

9 原始检验记录不得携出所外，不得私自泄露有关内容。

活页实验记录应系统收集统一编号，按规定由QA归档保存，原辅料、包材、中间产品及成品保存至相关成品有效期后一年，其它记录保存至少三年。

10 实施细则10.1 基本要求：10.1.1 原始检验记录应采用统一印制或打印的活页记录纸和各类专用检验记录表格，并用蓝黑墨水或碳素笔书写（显微绘图可用铅笔）。

凡用微机打印的数据与图谱，应附记录后或剪贴于记录上的适宜处；如系用热敏纸打印的数据，为防止日久褪色难以识别，应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。

1．目的：中试实验研究是对实验室工艺合理性研究的验证和完善，是保证制剂[制法]达到生产可操作性必经环节，为制剂质量标准稳定性、药理与毒理、临床研究提供成熟的用药样品。

2．范围：适用新产品实验室工艺中试试验研究。

3．职责：质量部、工程部、生产部、采供部、验证小组负责人、验证小组成员。

4．内容：4.1工艺处方：4.1.1 工艺处方中试研究及药材用量审核(1)药材名称审核：指明原料药材执行质量标准的来源。

新申报药材标准需附国家药监局同意药材使用的标准批文。

(2)剂量核查：处方中中药使用剂量及剂量微妙变化，是中医临床用药疗效的体现。

核查处方剂量非常重要。

处方剂量均以“克”为计量单位审查，便于临床使用或生产。

(3)中试用药量规定：按中药新药研究技术要求规定；新药投入中试研究药材用量是处方用药的10倍。

4.2审核制法：中试研究是新药处方工艺实验研究活动的延伸，认真审核实验室研究工艺为产品的批量生产提供重要依据，具体操作规程如下：4.2.1处方药材鉴定与前处理。

(1)依《中国药典》2000版一部对处方中药材逐一鉴定（性状、粉末量微鉴定、TLC等），并记录检验结果。

(2)依国家炮制规范对处方中药材进行如法炮制，记录原料重，饮片重及损耗（%）。

(3)依据实验工艺要求，确定药材处理规格，如药材切段长短，粉碎粗颗粒的大小。

记录原料重，破碎净重，损耗（%）。

4.2.2中试提取工艺设计：(1)依据实验提取工艺，放大投料、水煮提取，记录加水量，提取温度，提取时间，最终出膏相对密度，出膏量。

(2)如果用乙醇回流提取部分，记录物料量，乙醇用量，回收乙醇量，浓缩膏相对密度，出膏量。

(3)如果用乙醇沉淀除杂质，记录除杂乙醇浓度，回收乙醇量，浓缩温度，相对密度，出膏量。

(4)用“酸法”或“碱法”提取工艺，记录提取溶剂用量、PH值，浓缩温度，膏相对密度，出膏量。

(5)通过中试实验研究，拟对中试提取工艺，对实验室工艺研究放大量试验做出评价。

目的：使原辅料经过粉碎过筛后能直接用于生产，满足生产需要。

适用范围：粉碎过筛岗位。

责任人：操作工、班组长负责实施；QA人员和车间主任负责监控；内容：1、根据批生产指令单，按照处方量的大小先从仓库中领出整件原料；在领料过程中核对品名、批号、规格、生产厂家、编号要与检验单合格证相符。

2、在原辅料拆包间拆除已污染的外包装，通过气闸室将物料分批送入称量间，QA人员一起将物料按实际的消耗定额依次称取，分别装入洁净的PE袋中,并贴上标有品名、数量的标签。

3、未称取的物料封装好后直接放于物料暂存间暂存，如连续生产，可直接放在暂存间内；如果不是连续生产，车间的暂存期为3天。

4、原辅料使用前要目检，目检项目：异杂物、色泽、外观等。

5、根据不同产品的工艺规程进行不同的操作：5.1强体蛋白粉：5.1.1其中的卵磷脂、钛白粉、麦香香精、二氧化硅、预糊化淀粉、植脂末、磷酸三钙根据批量依次加入三维混合机中混合后，才集中进行粉碎、并过100目筛网，收集并称量，贴上标有数量、品名（混合物）的标签。

5.1.2其中的浓缩乳清蛋白、大豆分离蛋白根据粉碎的消耗定额称量单独粉碎，并过100目网筛，称量，并贴上标有品名、编号、数量的标签。

但奎奴亚黎根据粉碎的消耗定额称量单独粉碎，并过100目网筛，并拿至干燥岗位进行干燥。

5.2成长高蛋白粉：5.2.1其中的卵磷脂、钛白粉、二氧化硅、DHA、鲜奶粉末香精、预糊化淀粉、奶油粉、植脂末、磷酸三钙根据批量依次加入三维混合机中混合后，才集中进行粉碎、并过100目筛网，收集并称量，贴上标有数量、品名（混合物）的标签。

5.2.2其中的浓缩乳清蛋白、大豆分离蛋白根据粉碎的消耗定额称量单独粉碎，并过100目网筛，称量，并贴上标有品名、编号、数量的标签。

但奎奴亚黎根据粉碎的消耗定额称量单独粉碎，并过100目网筛，并拿至干燥岗位进行干燥。

6、经QA人员检查洁净间、设备状态标志；符合要求才能使用。

选用规定筛目和合适洁净布袋。

目的：规范检验原始检验数据的填写、复核以及最终检验报告。

范围：适用于检验原始记录和检验报告的管理。

职责：质量管理部经理、检验科主管、检验员、复核员。

规程：1. 记录的填写1.1 全部原始数据和计算 (如称重、读数等) 直接记录在相应的检验原始记录上。

1.2 原始记录需用墨水书写，字迹应清晰，需更改时应在错误的原始数据上划一条横线，并将改正数据写在旁边，以保证其清晰可辨并由修改人签名。

2. 检验前准备记录2.1 检查所用检验方法是否有效，记录分析数据并签名；2.2 记录所用的标准品或对照品的名称、纯度、称量。

3. 检验记录应包括分析图谱和其它记录，这些图谱都应同检验报告附在一起，所有分析记录仪的图表（图谱）等应注明品名、批号、项目、日期并签名；4. 检验完成时，将全部检验记录和剩余的样品送至分样员处，由分样员将检验结果交复核员，检查，复核结果；5. 复核员复核完毕签名后，将检验记录交分样员，打印检验报告。

6. 检验员应对检验质量及检验中的错误负责，复核员也应对计算中的错误负责。

7. 各种数据的准确度：7.1 样品称量的有效数字应与所用天平的精密度保持一致；7.2标准溶液消耗的ml数应读到0.01ml；7.3 在数据处理过程中,对有效位数之后的数字修约采用“四舍六入五留双”的规则。

7.4最后报告的检测结果的有效位数应与方法要求相一致。

在运算过程中，其有效位数可适当保留，而后根据有效数字的修约规则，修约至规定有效位。

再将修约后的数值与标准规定的限度数值进行比较，以判定实际指标或参数是否符合标准要求。

例如：测定值规定值修约值是否符合规定0.106 ≤0.1 0.1 符合规定99.283% 99.0%～101.0% 99.3% 符合规定8. 含量分析的相对偏差的要求:a．HPLC法≤1.5%b．UV法≤1.0%c．滴定法≤0.5%d．微生物检定法≤2.5%9.最终检验报告的签发9.1 质量部经理按规定的检验方法，检查检验员所得的原始数据、计算和检验结果的准确度和完整性。