中药制剂分析中供试品的制备..

中药制剂分析实验一、中药制剂分析实验的一般知识（一）中药制剂分析实验的任务和要求中药制剂分析是一门实践性很强的学科。

中药制剂分析实验的任务是使学生加深对中药制剂分析基本理论的理解，掌握中药制剂分析的基本操作技能，学习中药制剂分析实验的基本知识，养成严格、认真和实事求是的科学态度，提高观察、分析和解决问题的能力，为将来参加工作打下良好的基础。

为了完成上述任务，提出以下要求：1、实验前认真预习，领会实验原理，明确本次实验的目的和要求，了解实验步骤和注意事项，做到心中有数，实验前可以先写好实验报告的部分内容，查好有关数据，以便实验时及时、准确地记录和进行数据处理。

2、实验时要严格按照规范操作进行，仔细观察实验现象，认真记录有关数据。

要善于思考，学会运用所学理论知识解释实验现象，研究实验中的问题。

3、要认真写好实验报告，实验报告要清楚、简练、整洁。

4、学生进入实验室必须严格遵守实验室规则，服从带教老师的指导。

5、爱护实验室的仪器设备，不准将实验室的仪器设备私自带出室外。

使用时，经老师允许后，按照仪器使用说明书进行操作，使用完毕要进行登记。

实验中如有仪器损坏应立即报告老师。

6、严格遵守操作规程及实验时应注意的事项，在使用不熟悉其性能的仪器和药品之前，应查阅有关资料或请教指导教师，不要随意进行实验，以免损坏仪器，浪费试剂，使实验失败，更重要的是预防发生意外事故。

7、实验过程中应注意防火灾、防爆炸、防腐蚀、防污染工作，牢固树立“安全第一”意识。

浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅在皮肤和衣服上。

用浓酸溶解样品时，应在通风厨中操作。

8、实验室严禁吸烟，不许会客，不许带入食物。

9、使用易燃的有机溶剂时，应远离火焰和热源。

低沸点有机溶剂应在水浴上加热，用过的此类溶剂应倒入回收瓶，不要倒入水槽。

10、实验结束后，一切仪器试剂应放回原处，玻璃仪器要清洗干净，一些有毒、有腐蚀性的废液应倒入废液缸内。

11、实验台面要擦试干净，由值日生负责安全卫生工作，包括清理实验室，检查水、电的开关，清除垃圾和污物，关好门窗后方可离开实验室。

中药制剂分析中药制剂分析供试品的制备中药制剂是中药材经过加工、提取和制备而成的药物产品，其成分复杂多样，不同药物制剂的制备方法也不尽相同。

以下以几种常见的中药制剂为例，介绍其制剂分析供试品的制备过程。

1.汤剂制剂：汤剂制剂是将中药材用水煎煮，提取其中有效成分后制成的制剂形式，如葛根汤等。

供试品的制备主要包括以下步骤：（1）取足够数量的中药材，根据配方比例准备好各个药材的重量。

（2）将中药材加入适量的水中，按照煎煮的方法和时间进行煎煮。

（3）煎煮完成后，将煎煮液过滤，去除杂质。

（4）将过滤后的液体进行浓缩，直到得到一定浓度的汤剂。

（5）将浓缩后的汤剂冷却、净化，得到最终的供试品。

2.膏剂制剂：膏剂制剂是将中药材用水提取，再加入胶类、油类等辅料制成的软膏剂，如牛黄清心丸等。

供试品的制备主要包括以下步骤：（1）取足够数量的中药材，根据配方准备好各个药材的重量。

（2）将中药材粉碎，并加入足量的水进行浸泡。

（3）经过浸泡的中药材放入煮沸的水中煮沸，然后慢慢熬煮。

（4）将煮沸的液体通过过滤器过滤掉杂质。

（5）将过滤后的液体加入适量的糖类、油类等辅料，混合搅拌，直到形成均匀的膏剂。

（6）将膏剂进行冷却、净化，得到最终的供试品。

3.胶囊制剂：胶囊制剂是将中药材粉碎、提取等处理后，填充到胶囊中制成的固体制剂，如当归片等。

供试品的制备主要包括以下步骤：（1）取足够数量的中药材，根据配方准备好各个药材的重量。

（2）将中药材粉碎至适当的粒度，并通过筛网筛除杂质。

（3）将筛选后的细粉进行提取，通常采用醇、水等溶剂。

（4）获得提取液后，对提取液进行浓缩，直至得到适合胶囊制剂的浓缩液。

（5）将浓缩液进行填充到胶囊中，通常使用胶囊填充机进行操作。

（6）将填充好的胶囊进行包装密封，得到最终的供试品。

以上是几种常见中药制剂的制剂分析供试品的制备过程。

在具体操作中，要根据制剂的特点和需求进行具体的制备方法选取，并在制备过程中注意控制温度、时间、提取液量等参数，以确保制备的供试品质量和成分的稳定性。

考试题型及分值:①填空题1x10②单选题1x20③配伍题1x5x2④多选题2x10⑤对下列方法得画线部分做出解释(变相问答题)3题(共20)⑥计算题3题(共20):一题必为杂质限量第一章绪论☆中药制剂分析得主要内容(了解):①中药制剂得鉴别②中药制剂得检查③中药制剂得含量测定★掌握中药制剂分析工作得基本程序、取样得要求与基本原则中药制剂分析检验得程序一般可分为取样、供试品溶液得制备、供试品溶液得测定(鉴别、检查或含量测定)、书写检验报告等【1】。

取样得要求:取样必须符合科学性、真实性与代表性得要求;取样得基本原则:均匀合理,所取样品具代表性;★我国现行得质量标准就是什么？《中华人民共与国药典》与局(部)颁标准,二者军事由国家药典委员会负责制定与修订,国家食品药品监督管理局颁布实施。

★药典包括哪几个部分？各个部分相应解释得内容就是什么？①凡例②正文③附录④索引现行版药典为2015年版,分成四部。

一部收载药材及饮片、植物油脂与提取物、成方制剂与单味制剂等二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等三部收载生物制品四部为总则凡例:就是解释与正确使用《中国药典》进行质量检验得基本指导原则,对一些与标准有关得、共性得、需要明确问题以及采用得计量单位、符号、术语等,用条文加以规定,以帮助理解与掌握药典正文并避免在文中重复。

正文:为药典得主体,包括所收载得全部药材与制剂品种得质量标准。

附录:收载本版药典得制剂通则,药材与饮片检定通用法,物理常数测定法,通用法,专项测定法,生物检定法,试药试液、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液以及对照品与对照药材,中药质量标准分析方法验证指导原则,中药注射剂安全性检查法应用指导原则,中药生物活性测定指导原则,抑菌剂效力检查法指导原则等项内容。

★凡例中需要特殊记忆得知识点①常温系指10-30℃,乙醇未标明浓度时,均系指95%(ML/ML)②取样量得精确度:称取“0、1g”系指称取量可为0、06-0、14g;称取“2g”,系指称取量可为1、5-2、5g;称取“2、0g”系指称取量可为1、95-2、05g;称取“2、00g”,系指称取量可为“1、995-2、005g”、③精密称定:系指称取重量应准确至所取重量得千分之一。

中药制剂分析实验实验一中药制剂的显微鉴别一、实验目的熟悉中药制剂的常规分析方法—显微鉴别法。

二、实验原理通过用显微镜来观察中药制剂中保留有原药材的组织、细胞或内含物等显微特征，从而鉴别制剂的处方组成。

三、仪器与试药1、显微镜、载玻片、盖玻片、酒精灯、乳钵、镲镜纸、小镊子、小刀。

2、水合氯醛试液、甘油醋酸试液、稀甘油（AR）。

3、牛黄解毒片、蛇胆川贝散、银翘解毒片、六味地黄丸（市售品）。

四、实验步骤（一）牛黄解毒片显微鉴别操作方法：取本品片心，研成粉末，取少许，置载玻片上，滴加适量水合氯醛试液，透化后加稀甘油1滴，盖上盖玻片，用吸水纸吸干周围透出液，置显微镜下观察。

1、草酸钙簇晶大，直径60～140μm；2、不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。

（二）银翘解毒片显微鉴别操作方法：取本品粉末少许，置载玻片上用水合氯醛试液装片，透化后加稀甘油1滴，盖上盖玻片，置显微镜下观察：1、花粉粒黄色，类球形，直径54～68μm，有三孔沟；表面具细密短刺及圆粒状皱纹。

2、草酸钙簇晶成片，直径5～17μm，存在于薄壁细胞中。

3、联结乳管直径14～25μm，含淡黄色颗粒状物。

（三）六味地黄丸显微鉴别操作方法：取本品适量，采取适当方法解离后，取少许，观察淀粉粒和不规则分枝状团块用甘油醋酸试液装片，其他用水合氯醛试液透化后滴加适量稀甘油，置显微镜下观察。

1、淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径24～40μm，脐点短缝状或人字状。

2、不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化，菌丝无色，直径4～6μm。

3、薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。

4、草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞中，有时数个排列成行。

5、果皮表皮细胞橙黄色，表面观类多角形，垂周壁略连珠状增厚。

6、薄壁细胞类圆形，有椭圆形纹孔，集成纹孔群。

五、实验结果六、思考题1．试述你观察到的显微特征各代表何种中药材？2．通过以上4种中成药的显微鉴别，请你总结出中成药显微鉴别的方法及注意事项。

沉香化气丸：本品为灰棕色至黄棕色的水丸；气香，味微甜、苦伤湿止痛膏：本品为淡黄绿色至淡黄色的片状橡胶膏；气芳香。

甘草浸膏：本品为棕褐色的固体，有微弱的特殊臭气和持久的特殊甜味；遇热软化，易吸潮。

薄荷油:“折光率应为1.456-1.466（附录VII F ）旋光度取本品，依法测定（附录VII E），旋光度应为-17°至-24 °”马钱子散中马钱子鉴定“取本品10g,加浓氨试液数滴及氯仿10ml,浸泡数小时,滤过,取滤液1ml蒸干,残渣加稀盐酸1ml使溶解,加碘化铋钾试液1-2滴,即生成黄棕色沉淀。

”大黄流浸膏中大黄的鉴定“取本品1ml,加1%氢氧化钠溶液1ml,煮沸,放冷,滤过.取滤液2ml,加稀盐酸数滴使呈酸性,加乙醚10ml,振摇,乙醚层显黄色,分取乙醚液,加氨试液5ml,振摇,乙醚层仍显黄色,氨液层显持久的樱红色.”牛黄解毒片中冰片的微量升华鉴别取本品1片，研细，进行微量升华，得到白色的升华物，加新制的1%香草醛硫酸溶液1-2滴，液滴边缘显玫红色大黄流浸膏中升华物的鉴别取本品1ml，进行微量升华，升华物置显微镜下观察，有菱形针状结晶、羽状和不规则状结晶，滴加氢氧化钠试液，溶液显紫红色复方丹参滴丸中丹参的鉴别“取本品15丸，加少量水，搅拌使溶解后用水稀释至100ml，摇匀，取2ml，加水至25ml，摇匀，照分光光度法测定，在283nm的波长处有最大吸收。

”1.西洋参中人参的检查西洋参主要含人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、Rf、Rg1、F3、F11等以及挥发性成分、有机酸、糖类，人参主要含人参皂苷R0、Ra、Rb1、Rb2、Rc、Rd、Rg1、Rg2、Rh1、Rh2、Rh3等及有机酸、糖类等，检查方法：取人参药材1g、西洋参药材1g依法分别制制成对照溶液，去西洋参供试品和对照品溶液各2ul，分别点于硅胶G薄层板上，以氯仿¡ª甲醇¡ª水（13：7：2）的下层液为展开剂展开，取出晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光灯（365nm）下检视，不得显与人参对照药材完全一致的斑点。