第三章 中药制剂分析技术之常规检查

第三章 中药制剂的常规检查技术
一、常规检查的定义 常规检查是以各种剂型的基本属性（通
性）为指标，对药品的有效性、稳定性进行 控制和评价的一项检验工作。 包括：制剂通则检查 水分、最低装量、
崩解（溶散）时限、 pH值、乙醇量 相对密度、
一般杂质检查 特殊杂质检查 微生物限度检查
第一节 水分测定法
一、定义
计算供试品中含水量
注意事项
预处理 测定时，一般先将制剂供试品破碎
成直径不超过3mm的颗粒或碎片。减压干 燥法测定时，需将供试品过二号筛。
编码 瓶与瓶盖编码一致；称量的顺序前后
一致
融化 未到干燥温度提前融化，于较低的温度
下干燥致大部分水分出去后，按规定条件 继续干燥
计算 水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量，g m2 为干燥后供试品和称量瓶重量，g ms 为供试品重量，g
取样量 取供试品 2-5g，平铺于干燥至恒重的
扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供 试品不超过10mm，
精密称定，干燥 打开瓶盖100℃-105℃干燥5
小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30钟，
精密称定重量，再干燥 在上述温度下干燥1小时，
冷却，
称重 至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根
据减失的重量，
第三法（减压干燥法）
本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。例
如，麝香保心丸、灵宝护心丹等。且样品消
耗量少，用过的样品可以回收再利用。
测定原理
在室温减压条件下，供试品所含水分被新 鲜五氧化二磷（P2O5）干燥剂吸收，根据减 失的重量，计算含水量（%）。
仪器与用具
直径30㎝的减压干燥器、12 ㎝左右的培养 皿、扁形称量瓶、分析天平（万分之一）
恒温水浴锅、分析天平
试剂与试药
新鲜煮沸后放冷的纯化水。
操作方法
一般液体药品相对密度的测定
取干净比重瓶→称重→装满样品后→于 20℃水浴中浸泡30分钟→使瓶温达到 20℃→插入毛细管的玻璃塞→取出→用 滤纸擦干外部水→于天平称量→记录→将 样品倒出→洗净比重瓶→在同一温度同一 个比重瓶测定蒸馏水的重量。
水分测定系指固体制剂中含水量的测定。
二、意义 固体制剂中含水量的多少，对其理化性质、
稳定性以及医疗作用等均有影响，而且可以 反应制剂的生产工艺是否稳定，包装及贮存 条件是否适宜。是控制制剂质量的一项重要 指标。
《中国药典》收载了 第一法（烘干法） 四种水分测定法 第二法（甲苯法） 第三法（减压干燥法） 第四法（气相色谱法）
《中国药典》规定需要测定水分的剂型丸剂、 散剂、颗粒剂、胶囊剂、茶剂
第一法（烘干法） 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
测定： 在100～105℃的温度下连续干燥，挥 尽其中的水分，根据减失的重量，即可计算 出供试品中的含水量（%）。
仪器与用具 恒温干燥箱、扁形称量瓶、干燥箱、分析天平
操作方法
结果判断 将计算结果与药品标准的含水量限度比较， 若低于或等于限度则符合规定，若高于限 度则不符合规定。
原始记录
分析天平的型号、干燥条件（温度、干燥 时间）、各次称量（应作平行试验2份）及 恒重数据（包括空称量瓶及其恒重值、取 样量、干燥后的恒重值）及计算等
检验报告
第二法（甲苯法）
本法适用于蜜丸类（大蜜丸、小蜜丸） 制剂和含挥发性成分的药品，例二陈丸、六 味地黄丸等。本法消除了挥发性成分的干扰 ，准确度较高。但样品的消耗量大，且用过 的样品不能回收利用，不适合贵重药材的水 分测定。
方法 比重瓶法
韦氏比重称法，易挥发液体 ▪ 比重计法
二、意义 某些液体药品具有一定的相对密度，当其含药
量改改变。因此，测定药品的相对密度，可以 控制浓缩液（物）的浓度，考查药品的含药量， 从而保证药品的质量。
▲《中国药典》要求测定相对密度的剂型有糖浆剂 （如急支糖浆应不低于1.17）、合剂（如银黄口 服液不低于1.05）、煎膏剂（如益母草膏应为 1.10~1.12）以及部分清膏（如精制冠心片的清 膏应为1.35~1.40）。
比重瓶法 测定原理
在相同温度、压力条件下选用同一比重瓶， 依次装满供试品和水，分别称定供试品和 水的重量，供试品与水的重量之比即为供 试品的相对密度。
因为 ρ供= m供/v供，ρ水= m水/v水， v供=v水
所以 d 供=ρ供/ρ水= m供/m水
仪器与用具
比重瓶 5ml、10ml、25ml、50ml 附带温度计
1.比重瓶重量的称定
将比重瓶洗净、干燥、精密称定重量，准确至
试剂与试药
新鲜无氧化二磷和无水氯化钙干燥剂
操作方法
五氧化二磷 取直径 12cm 左右的培养血，加入 新鲜五氧化二磷干燥剂适量，使铺成 0.5～1cm的 厚度，放入直径 30cm 的减压干燥器中。
操作 取供试品2～4g，混合均匀，分取约
0.5～1g，置已在供试品同样条件下干燥并 称重的称量瓶中，精密称定（m1)，求出供 试品重量(ms),打开瓶盖，放入上述减压干 燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下 持续0.5小时，室温放置24小时。在减压干 燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打 开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开 干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密 称定重量（m2），计算供试品中的含水 （ %）。
计算
水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量，g m2 为干燥后供试品和称量瓶重量，g ms 为供试品重量，g
注意事项
新的减压干燥器 初次使用，宜先将外部用较
厚的布包好，再行减压。
开盖 减压干燥器开盖时，因器内压力小于外
部，必须先将活塞旋开，使干燥的空气进 入才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以 免造成气流，吹散供试品。
称量瓶 选用单层玻璃盖称量瓶。
干燥剂 五氧化二磷和无水氯化钙应为有效状
态。
原始记录
分析天平的型号、干燥条件（真空度、干 燥剂名称、干燥时间）、各次称量（应作 平行试验2份）及数据（包括空称量瓶及其 恒重值、取样量、干燥后的恒重值）及计 算等
检验报告
第二节 相对密度的测定
一、定义
相对密度系指在相同的温度、压力条件下， 某物质的密度与水的密度之比。除另有规 定外，均指20℃时的比值。