2. 毛细管法
仪器和材料
在金属塞块上有两个或多个孔, 温度计和毛细管插入金属加热块上 部凹陷部分构成的空室中。该空室 侧壁上有4个按互成直角的方向排 列的耐热玻璃窗.其中一个窗上装 有观察毛细管的目镜,其余用于把 灯光透入以照亮空室内部,金属块 带有加热系统,通过一个变阻器调 节输入功率,以控制升温速度。
1. 偏光显微镜法
• 方法原理
当光射入晶体物质时,由于晶体对光的各向异性作用而 出现双折射现象,当物质熔化,晶体消失时,双折射现 象也随之消失。基于这种原理,把试样放在偏光显微镜 的起偏镜和检偏镜之间进行恒速加热升温,则从目镜中 可观察到试样熔化晶体消失时而发生的双折射消失的现 象.把双折射消失时的温度就定义为该试样的熔点.
2. 毛细管法
试样
• 最好用粒度不大于l00μm的粉末或厚度为10-20μm的薄膜切片。如 果样品为不易研成粉末的颗粒,则可用刀片切成约5mm长,截面尺寸略 小于毛细管内径的细丝。对比试验时.应使用粒度相同或相近(粉末 状试样)或厚度近似(非粉末试样)的试样。 • 为便于观察和比较,试样的装样高度约为5—10mm.并可用自由落体 法在坚硬表面上敲击以使其尽可能紧密填实。 • 如果没有其他规定或约定,试样应在23℃和RH(50±5)%条件下状态 调节后再进行测定
2. 毛细管法
• 测试原理 在控制升温速率的情况下对毛细管中的试样 加热,观察其形状变比,将试样开始变形时的温度、作 为该聚合物的熔点。 • 毛细管法是测定部分结晶聚合物的常用方法之一.该法 适用于所有部分结晶聚合物及其混合料,即使非结晶聚 合物也可适用。而且其仪器简单,操作方便,容易推 广.因而得到广泛应用.
毛细管法测熔点 影响因素
(iii)控温起点高低 当测试起点温度比预期的熔点低10℃-20℃时,试验结果基本一致; 而起点温度距预期的熔点约5℃时,试验结果比前者低.