RP-HPLC测定北豆根胶囊中山豆根碱含量

北豆根中成分分离及含量测定方法的研究
周珏;曲凡
【期刊名称】《西部中医药》
【年(卷),期】2003(016)012
【摘要】本文对中药北豆根中生物碱类成分,尤其是山豆根碱的研究进展进行了综述,并为其进一步研究提供一些参考.
【总页数】3页(P8-10)
【作者】周珏;曲凡
【作者单位】黑龙江中医药大学硕士研究生,黑龙江,哈尔滨,150040;黑龙江中医药大学硕士研究生,黑龙江,哈尔滨,150040
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.北豆根片含量测定方法的研究 [J], 谭晓梅;陈志歆
2.北豆根总碱制剂中生物碱含量测定方法的研究 [J], 石淑琴;耿成国
3.北豆根中蝙蝠葛碱在人源肠Caco-2细胞单层模型中的吸收转运研究 [J], 王德娟;王栋
4.面向市场搞科研,苦瓜深加工趟出新路子济南果品研究院苦瓜中降血糖成分分离提取中试研究项目通过验收 [J], 宋烨;曲延平
5.《中国药典》中北豆根片含量测定方法改进 [J], 刘丽杰;于昌贵;夏占坤
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第七讲生物碱分析生物碱分布■含生物碱较多的科有粗榧科、毛莨科、小檗科、防已科、罂含生物碱较多的科有粗榧科、毛莨科、小檗科、防已科、罂粟科、豆科、马钱科、夹竹桃科、茄科、菊科、百合科和石蒜粟科、豆科、马钱科、夹竹桃科、茄科、菊科、百合科和石蒜科等。

有些科几乎全科植物均含生物碱，如罂粟科。

同一科属或亲缘关系相近的植物中往往含有相同或相似的生物碱，如茄或亲缘关系相近的植物中往往含有相同或相似的生物碱，如茄科的颠茄属(Atropa Atropa)、曼陀罗属(Datura Datura)、莨菪属( Hyoscyamus Hyoscyamus)、东莨菪属(Scopolia Scopolia)等属的植物都含有莨菪碱(hyoscyamine hyoscyamine)。

■同一种生物碱也可分布于不同科中，如在毛莨科、小檗科、防已科与芸香科的一些植物中都有小檗碱。

已科与芸香科的一些植物中都有小檗碱。

■生物碱可存在于植物体内各个器官中，同种植物中所含生物碱常不止一种，有的可含数种至数十种，如罂粟约含25种生物碱，长春花中含70余种生物碱。

■生物碱在植物体内各部分中分布是不相等的，往往集中于某一器官或某一部分中。

如乌头（根）、黄连（根茎）、黄柏（树皮）、颠茄（叶）、麻黄（地上茎）、洋地黄（花）、吴茱萸皮）、颠茄（叶）、麻黄（地上茎）、洋地黄（花）、吴茱萸（果实）、马钱子（种子）等。

在同一植物的不同部分，不但生物碱的含量有差异，而且生物碱的种类也可能不同。

特点■生药中生物碱的含量大多低于1%，有少数含量特别低，如长春花中长春新碱含量为百万分之一，美登木中美登木素含量为千万分之一；也有些含量特别高，如黄连中小檗碱含量可达9%、金鸡纳皮中奎宁含量高达15%。

在植物体内，生物碱一般与有机酸（苹果酸、枸橼酸、酒石酸等酸和鞣酸等）结合成盐类，呈溶解状态存在于液泡中，有些是与糖结合成甙而存在，更有少数生物碱是呈游离状存在的，如咖啡碱(caffeine)与秋水仙碱(colchicine)等。

RP-HPLC-UV法测定山豆根中苦参碱与氧化苦参碱张晓燕;孙文博;梁妍;郝小燕;郭治友;周威【摘要】Objective:To establish a new RP-HPLC-UV method for simultaneous determination of matrine and oxymatrine,and to study its application in quality detection of Sophorae Tonkinensis Radix Et Rhizoma.Methods:The RP-HPLC-UV method was chose,the separation was performed on a Diamonsil C18 (250 x4.6 mm,5 μm) analytical column (4.6 mm x250 mm,5 μm),and the mobile phase was Acetonitrile-25 mmol/L Potassium dihydrogen phosphate water solution(10:90,V/V) at a flow rate of 1.0 mL/min,detection wavelength of 210 nm.Results:The concentrations and peak areas of matrine and oxymatrine were in concentration ranges of 1.00 ～120.0 μg/mL (R =0.999 7) and 1.45 ～144.0 μg/mL (R =0.999 9) respectively with good linear relation.Their average sample-added recoveries were 98.69％ and 102.18％ respectively.The average content of matrine in Sophorae Tonkinensis Radix Et Rhizoma was 0.81 mg/g (crude drug),and that of oxymatrine was 6.98 mg/g (crude drug).Conclusion:This established method is simple,accurate,and practical,and is suitable for simultaneous determination of matrine,oxymatrine,and other relavant medicinal materials.%目的:建立一种新的反相高效液相色谱法(RP-HPLC-UV)同时测定苦参碱、氧化苦参碱及其在山豆根中的应用.方法:采用RP-HPLC-UV检测方法,Diamonsil C18(250mmx4.6mm,5μm)分析色谱柱,流动相为乙腈(A)-25 mmol/L磷酸二氢钾(KH2P04,B)水溶液(10:90,V/V),检测波长210 nm,流速1.0 mL/min.结果:苦参碱、氧化苦参碱的浓度与峰面积分别在1.00～ 120.0mg/L(R=0.999 7)、1.45 ～ 144.0 mg/L(R =0.999 9)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.69％、102.18％;山豆根药材中苦参碱平均含量0.81mg/g(生药量),氧化苦参碱平均含量6.98 rag/g(生药量).结论:该方法简便、准确、实用,适用于同时分析测定苦参碱、氧化苦参碱及其相关药材.【期刊名称】《贵阳医学院学报》【年(卷),期】2017(042)003【总页数】6页(P269-274)【关键词】苦参碱;氧化苦参碱;山豆根;液相色谱【作者】张晓燕;孙文博;梁妍;郝小燕;郭治友;周威【作者单位】贵州医科大学基础医学院药学院,贵州贵阳550025;贵州医科大学基础医学院药学院,贵州贵阳550025;贵州医科大学基础医学院药学院,贵州贵阳550025;贵州医科大学基础医学院药学院,贵州贵阳550025;黔南民族师范学院生命科学系,贵州都匀558000;贵州医科大学基础医学院药学院,贵州贵阳550025【正文语种】中文【中图分类】R927苦参碱(matrine,RN 519-02-8)、氧化苦参碱(oxymatrine,RN 16837-52-8)是最初从中草药苦参(Sophora flavescens Ait.)、越南槐(Sophora tonkinensis Gagnep.，山豆根)等豆科植物中分离得到的喹诺里西啶类生物碱,它们具有抗肿瘤、抗心律失常、镇咳、平喘、抗炎和镇痛作用,有广泛的成药性开发前景。

关于医药卫生的论文：谈北豆根提取物中有效成分分析方法的建立_公共卫生论文北豆根为防己科植物蝙蝠葛Menispermum dauricum ＤＣ．的干燥根茎，其有效部位是生物碱。

现已知北豆根中含有近２０种生物碱，总碱含量可达１％以上，其中含量最高的生物碱为蝙蝠葛碱，其含量约占总生物碱的５０％左右［１］。

北豆根总碱（ＴＡＭＤ）对呼吸道致病菌有抑菌作用，尤其对肺炎球菌效果更为显著。

其制剂北豆根片可治疗急性咽炎、扁桃体炎，经过多年的临床应用已收入２００５版《中国药典》。

２００５版《中国药典》用酸碱滴定法控制含量，终点不易判断，误差大。

本实验采用酸性染料比色法测定提取物中ＴＡＭＤ的含量，采用高效液相色谱法测定提取物中蝙蝠葛碱的含量，从而用这两个指标控制提取物的质量。

１True 器材TrueＨＰ－８４５３紫外－可见分光光度计；ＡＧ－２５４型电子分析天平（瑞士梅特勒）；ＷＴ－０２型电热恒温干燥箱（北京恒星医疗器械厂）；ＺＦＱ－８５Ａ型旋转蒸发仪（上海医械专机厂）；Ｒ２００２型旋转蒸发仪（上海申顺科技公司）；ＪＡＳＣＯ高效液相色谱仪（ＵＶ－１５紫外－可见检测器，ＲＵ－１５８０泵，ＣＫＣｈｏｍ色谱工作站，日本）；北豆根饮片（市售，承德产，经鉴定为蝙蝠葛）；北豆根碱（对照品，自制，含量９９．０％）；９５％乙醇、氨水、硫酸、三氯甲烷、无水甲醇、磷酸、酚酞为分析纯；甲醇、乙腈为色谱纯。

２True 方法与结果２．１True 酸性染料比色法测定提取物中ＴＡＭＤ的含量［２］２．１．１True 比色原理不吸收可见光的无色物质通过络合、氧化还原等反应生成有色物质，可用于比色测定。

实验证明，溴甲酚绿在无水甲醇（ｐＨ＝６）中，可与ＴＡＭＤ直接络合生成绿色化合物，用于比色测定。

２．１．２True 最大吸收波长的选择精密称取蝙蝠葛碱对照品（６０℃干燥至恒重）１０．０ｍｇ置５０ｍｌ容量瓶中，加无水甲醇溶解，最后用无水甲醇定容至５０ｍｌ，作为对照品溶液。

光明中医2021年4月第36卷第7期CJGMCM April 2021. Vol 36. 7• 1067•山豆根与北豆根物理性状及应用鉴别研究司寒凤摘要：山豆根与北豆根是2种药名类似的中药，但实际二者在性状、药理方面均有较大的差异，由于二者广泛应用于临床，为避 免使用时出现误用、错用，其二者的鉴别方法就显得尤为重要。

为确保临床用药的准确性，文章对山互根与北豆根的鉴别方法进行简单分析，从本质上对而二者区分，以便临床对山豆根、北互根更加准确使用。

关键词：山豆根；北豆根；鉴别方法do i：10.3969/j. issn. 1003-8914,2021.07.019 文章编号：1003-8914( 2021) -07-1067>03山豆根和北豆根均能止痛消肿、解毒清热，临床上 多应用于热毒蕴结之肿痛，且具有一定的抗癌（肿瘤）功效。

山豆根来源为豆科，属于植物越南槐的根茎或干燥根，具有消肿利咽、清热解毒的功效，对于治疗咽 喉肿痛、火毒郁结有明显功效。

北豆根属于防己科，植 物蝙蝠葛的干燥根茎，具有祛风止痛、清热解毒的作用，主要用于风湿痹痛、咽喉肿痛、肠炎痢疾之证。

山豆根主要产于南方，北豆根主要产于北方，二者药名和 功效相近，但隶属不同植物科属，其药物性状和成分有 较大差异，为了正确有效鉴别山豆根与北豆根,需要从 药材性状、显微特征、药效功能等多个方面进行鉴别对比。

1山豆根与北豆根的植物学鉴别1.1北豆根与山豆根性状对比山豆根是比较粗的，没有髓部，其属于一种豆科植物，并且具有明显的豆腥 气；而北豆根是比较细的，是类白色的，有髓部，北豆 根：细长的圆柱形，常弯曲，直径为0.3 ~ 0.8 cm，并且 有分支。

山豆根：根为长圆柱形，存在横长皮孔，纵皱 纹，直径大约为0.7 ~1.5 cm。

其根茎为结节状，顶端 存在茎基，下若生根数条[1<。

山豆根具有不规则结节状，顶端有残留根茎痕迹，生有根数条，根多成圆柱 形，并且分枝较多，直径在0.5 ~1.5 cm,表面为棕褐 色伴有皱纹，在放大镜下可见皮质坚硬，并且难以折断,表皮呈棕黄色，木质部呈黄白色，层次明显。

HPLC法测量山豆根和开喉剑喷雾剂中氧化苦参碱含量HPLC法测量山豆根和开喉剑喷雾剂中氧化苦参碱含量（贵州师范大学化学与材料学院，贵州贵阳 550001）摘要：以超声提取法提取山豆根与开喉剑中的氧化苦参碱为研究对象，并采用高效液相色谱测定其出锋面积，通过标准曲线方程计算出山豆根和开喉剑中氧化苦参碱的含量。

甲醇-水（0.025％磷酸）（5:95）为流动相；检测波长：220nm；流速：1.0ml/min；进样量：10μl；柱温：40℃。

结果表明：氧化苦参碱的HPLC进样量在10μg/ml-0.1μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.9995），标准偏差RSD=0.011，平均回收率为76.43%。

本方法简便易行、精确度高、重复性好。

适用于检测山豆根和中成药中氧化苦参碱的含量。

关键词：高效液相色谱法；山豆根；开喉剑；苦参碱Determination of Oxymatrine in Vietnamese Sophora Root and open the larynx sword with high performance liquid chromatographyLinghu Changfa(Chemistry and materials science, Guizhou Normal University, 550001 Guizhou Guiyang) Abstract: Extracted by ultrasonic extraction tonkinensis with open throat Sword oxymatrine for the study, and using high-performance liquid chromatographic determination of its front area, calculated by the standard curve equation tonkinensis and open throat sword in oxidation flavescensthe content of a base. Methanol - water (0.025% phosphoric acid), (5:95) as mobile phase; detection wavelength: 220nm; flow rate: 1.0ml/min; injec tion volume: 10 μl; column temperature: 40 ° C. : Oxymatrine The HPLC injection volu me in 10μg/ml-0.1μg/mlwithin the integral value of the peak area showed a good linear relationship (r = 0.9995), the standard deviation (RSD) = 0.011, the average recovery was 76.43 %. This method is simple, high accuracy, good repeatability. Apply to detection oxymatrine tonkinensis and proprietary Chinese medicines in the content. Keywords: HPLC；Vietnamese Sophora Root；open the larynx sword oxymatrine引言：山豆根（Vietnamese Sophora Root）为双子叶植物纲豆科植物越南槐的干燥根及根茎。

北豆根成分
北豆根的主要成分是生物碱类化合物，其总生物碱含量约1%以上，已确定结构的生物碱达二十余种，其中蝙蝠葛碱含量较多。

其他成分还包括双苄基异喹啉生物碱如蝙蝠葛诺林碱（Daurinoline）、阿朴芬季胺型碱如木兰碱（Magnoflorine）等多种生物碱。

此外，根还含苦参碱、氧化苦参碱，另含总多糖；茎含山豆根碱（dauricine）、6-去甲山豆根碱（daurinoline）、6'-去甲山豆根碱（dauricinoline）、木兰花碱（magnoflorine）、青藤碱（sinomenine）、蝙蝠葛任碱（meni-sperine）、6,6‘二去甲山豆根碱（dauricoline）、尖防已碱（acutumine）、N-去申尖防己碱（N-acuturnidine）、蝙蝠葛辛（bianfugcine）、蝙蝠葛定（bianfugedine）、蝙蝠葛宁（bianfugenine）、碎叶紫堇碱（cheilanthifoline）、光千金藤碱（stepharine）、光千金藤定碱（stepholidine）、蝙蝠葛波芬碱（menisporphine）、7'-去甲山豆根碱（dau-risoline）、7,7‘-二去申山豆很碱（dauriciline）、山豆根波芬诺灵碱（dauriporphinoline）。

叶含去羟尖防已碱（acutuminine）。

紫外分光光度法测定北豆根总生物碱的含量杨静伟;杨晶凡;李二林【摘要】目的:建立北豆根总生物碱含量测定方法.方法:以蝙蝠葛碱为对照品,溴甲酚绿为显色剂,用紫外分光光度法在280nm处测定北豆根总生物碱的含量.结果:在0.2～6mg/ml范围内线性良好,回归方程为A=14.724C+7.48,r=0.9998(n=6);加样回收率为100.56%,RSD为1.02%.结论:该方法简便、准确,可用于北豆根中总生物碱的含量测定.【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2013(022)013【总页数】2页(P7-8)【关键词】北豆根;总生物碱;蝙蝠葛碱;含量测定【作者】杨静伟;杨晶凡;李二林【作者单位】黑龙江省药品审评认证中心,黑龙江,哈尔滨,150090;河南中医学院,河南,郑州,450008;黑龙江省药品审评认证中心,黑龙江,哈尔滨,150090【正文语种】中文【中图分类】R286.0北豆根为防己科植物蝙蝠葛（MenispermumdauricumDC.）的根茎，主产于东北、华北及陕西。

是常用的清热解毒类中药。

北豆根在民间应用由来已久，常用于治疗咽炎、扁桃体炎、慢性支气管炎、肠炎、痢疾、风湿疼痛［1］等。

现代药理和临床应用表明：北豆根对上呼吸道感染性疾病，如咽炎、扁桃体炎［2、3］等疗效显著。

北豆根所含化学成分主要为生物碱、皂苷、内酯和鞣质等。

其中，生物碱类成分主要为蝙蝠葛碱、蝙蝠葛诺林碱、蝙蝠葛可林碱、阿克吐明、阿克吐米定、阿克吐明宁、华月碱、二华月碱、蝙蝠葛宁、尖防己碱、N－去甲尖防己碱、蝙蝠葛苏林碱、黄堇碱、蝙蝠葛新林碱、N－去甲基蝙蝠葛碱、蝙蝠葛壬碱、木兰碱、光千金藤碱、光千金藤定碱［1、4］等，是北豆根中主要活性成分。

本文采用以溴甲酚绿为显色剂的紫外分光光度法，建立了北豆根中总生物碱的含量测定方法，为研究和开发北豆根资源提供质量评价手段。

TU－1800SPC紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司；蝙蝠葛碱对照品（中国药品生物制品检定所）；化学试剂为分析纯；北豆根药材购于哈药集团世一堂中药饮片厂，经河南中医学院鉴定为防己科植物蝙蝠葛（MenispermumdauricumDC.）的根茎。

薄层扫描法测定北豆根中青藤碱的含量李艳荣;潘海峰【摘要】目的:建立薄层扫描测定北豆根中青藤碱含量的方法.方法:采用双波长薄层色谱扫描法,扫描方式为反射式锯齿扫描,以苯-乙酸乙酯-二乙氨(7:3:1)为展开剂,测定波长λS=275nm,参比波长λR=320nm.结果:北豆根中青藤碱含量在1.06-5.30μg范围内线性关系良好,r=0.9993;平均回收率为98.8%,RSD=2.7%.结论:本研究建立的薄层扫描测定北豆根中青藤碱含量的方法简便、快捷,结果准确可靠,重现性好,可用于北豆根中青藤碱的含量测定方法.【期刊名称】《承德医学院学报》【年(卷),期】2010(027)001【总页数】3页(P10-12)【关键词】北豆根;青藤碱;薄层色谱扫描法【作者】李艳荣;潘海峰【作者单位】承德医学院中药研究所,河北承德,067000;承德医学院中药研究所,河北承德,067000【正文语种】中文【中图分类】R917北豆根为防己科植物蝙蝠葛（Menispermum dauricum DC.）的干燥根茎，始载于《中国药植志》，别名有蝙蝠葛根、狗葡萄根等[1]，被收载于《中国药典》2005年版一部[2]。

据文献记载，北豆根主要产于东北、华北等地[3]。

青藤碱是北豆根主要有效成分之一，测定方法主要有薄层色谱法、高效液相色谱法等[4-5]。

为更好的控制北豆根的质量，本研究采用薄层色谱扫描方法（TLCS）对北豆根中的青藤碱进行含量测定。

1 仪器与试药CS-930双波长薄层扫描仪，日本岛津；202-1型电热恒温干燥箱，上海锦屏仪器仪表有限公司通州分公司；RE-52A旋转蒸发器，上海振捷实验设备有限公司；TGL-16G台式离心机；KQ-100E型超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；硅胶G薄层板，烟台市化学工业研究所。

青藤碱对照品，中国药品生物制品检定所（批号：0774-200206，供含量测定用）；北豆根药材，市售品，分别来源于山东、东北和华北。

实训二十八北豆根片总生物碱的含量测定一、实训目的：1.掌握酸碱滴定法的一般操作步骤和技能。

2.理解酸碱滴定法的测定原理二、检验依据北豆根片药品标准 [《中国药典》2005年版（一部）正文部分417页]本品为北豆根中提取的总生物碱片。

【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于总生物碱80mg）置具塞锥形瓶中，加乙酸乙酯25ml，振摇30分钟，滤过，用乙酸乙酯10ml分三次洗涤容器及滤渣，洗液与滤液合并，置水浴上蒸干，加无水乙醇10ml使溶解，精密加硫酸滴定液(0.01mol/L)25ml 与甲基红指示液2 滴，用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 滴定，即得。

每1ml 的硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于6.248mg蝙蝠葛碱(C38H44N2O6)。

本品含生物碱以蝙蝠葛碱(C38H44N2O6)计，应为标示量的90.0%～110.0％。

【规格】 (1)15mg (2)30mg三、测定原理北豆根片中总生物碱在水中溶解度较小时，先将其溶解在一定量过量的酸标准溶液中（硫酸滴定液），再用强碱滴定液（氢氧化钠滴定液）回滴剩余的酸，即用反滴定法测其含量。

四、仪器与试剂：分析天平（感量0.0001g）、具塞锥形瓶、蒸发皿、水浴锅、移液管（25ml）、碱式滴定管（50ml）、蒸发皿等。

乙酸乙酯、无水乙醇、甲基红指示液、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)、硫酸滴定液(0.01mol/L)、北豆根片等。

五、实训内容：1.测定法取本品20片，用分析天平（感量0.0001g）精密称定，并计算平均片重。

研钵研细，用分析天平（感量0.0001g）精密称取适量（约相当于总生物碱80mg）置具塞锥形瓶中，用移液管加入乙酸乙酯25ml，加塞振摇30分钟，过滤，滤液收集至蒸发皿中。

用乙酸乙酯10ml分三次洗涤容器及滤渣，洗液与滤液合并，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇10ml 使溶解，并定量移至100ml 锥形瓶中，用移液管精密加入硫酸滴定液(0.01mol/L)25ml ， 再加甲基红指示液2滴，将氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)加入碱式滴定管至刻度，滴定，至显红色止，记录氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)消耗体积（NaOH V ml ）。

专利名称：山豆根中三种非生物碱成分的一测多评方法及其应用
专利类型：发明专利
发明人：姚彩云,缪剑华,闫炳雄,宋志军,刘喜慧,阮丽君,吴云秋,王硕,周小雷
申请号：CN202010923089.4
申请日：20200904
公开号：CN112505216A
公开日：
20210316
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了山豆根中三种非生物碱成分的一测多评方法，包括如下步骤：利用HPLC方法，测定待测山豆根中高丽槐素的成分含量，以其中高丽槐素的成分含量为内参物，以高丽槐素与红车轴草苷含量的相对校正因子、高丽槐素和环广豆根素含量的相对校正因子计算出所述山豆根中红车轴草甘、环广豆根素的成分含量，用于评价山豆根的药材质量。

本发明以高丽槐素为内参物建立的一测多评法，方法简便可靠，可为山豆根的质量控制与质量评价提供新思路和参考。

申请人：广西壮族自治区药用植物园
地址：530023 广西壮族自治区南宁市兴宁区长岗路189号
国籍：CN
代理机构：北京远大卓悦知识产权代理有限公司
代理人：邓雪明
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高效液相色谱法测定北豆根中蝙蝠葛碱的含量作者：闫倩倩来源：《现代养生·下半月版》 2015年第7期闫倩倩山东省临沂市食品药品检验检测中心山东省临沂市276003【摘要】目的：建立北豆根药材中有效成分蝙蝠葛碱的含量测定方法。

方法：采用HPLC 法，色谱柱为DiscoveryC18柱（250×4.6mm，5μm），以乙腈-0.05%三乙胺水溶液（40:60）为流动相，流速为1.0ml·min-1，检测波长为282nm。

结果：蝙蝠葛碱浓度在0.82～9.84μg·ml-1范围内，浓度与其峰面积呈良好线性关系，平均回收率为99.03%，RSD为1.41%。

结论：该法简便快捷，重复性好，可用于北豆根药材中蝙蝠葛碱的质量控制。

【关键词】北豆根；蝙蝠葛碱；高效液相色谱法北豆根为防己科植物蝙蝠葛（MenispermumdauricumDC.）的干燥根茎，主要含蝙蝠葛碱、蝙蝠葛诺林碱、粉防己碱等多种生物碱类成分。

现行《中国药典》2010年版北豆根标准中，无北豆根中的主要成分蝙蝠葛碱的含量测定，本文参考相关文献，对高效液相色谱法测定北豆根中蝙蝠葛碱的含量进行了研究。

1仪器与试药Agilent1100高效液相色谱仪(美国安捷伦科技公司)，蝙蝠葛碱对照品（111867-201202，中国药品生物制品检定所），北豆根药材（由临沂市中药材公司供应），乙腈色谱纯，其余试剂、试药均为分析纯。

2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为DiscoveryC18柱（250×4.6mm，5μm），以乙腈-0.05%三乙胺水溶液（40:60）为流动相，流速为1.0ml?min-1，检测波长为282nm，温度为25℃。

2.2.1对照品溶液的制备取蝙蝠葛碱对照品5mg，精密称定，置于10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，制成蝙蝠葛碱储备液。

精密量取上述储备液1ml，置于10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液。

HPLC法测定北豆根总碱粉针剂中蝙蝠葛碱含量
王栋;王楠;刘岩;周媛媛
【期刊名称】《中医药学报》
【年(卷),期】2006(034)001
【摘要】采用高效液相色谱法对北豆根总碱粉针剂中蝙蝠葛碱的含量进行测定.色谱柱为ODS-C18柱;流动相为磷酸三乙胺缓冲液-乙腈(76:24),流速为1ml/min,检测波长为281nm.经测定标准曲线的线性范围0.288～1.728μg,平均回收率
98.672%,RSD%=2.241%.结果表明,本方法简便,准确,快速,灵敏度高,重现性好.【总页数】2页(P8-9)
【作者】王栋;王楠;刘岩;周媛媛
【作者单位】黑龙江中医药大学,黑龙江,哈尔滨,150040;黑龙江中医药大学,黑龙江,哈尔滨,150040;黑龙江中医药大学,黑龙江,哈尔滨,150040;黑龙江中医药大学,黑龙江,哈尔滨,150040
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定北豆根中蝙蝠葛碱含量 [J], 杜楚玲;杜憬生;邵长丽;蔡宇;黄志海
2.高效液相色谱法测定北豆根精制总碱胶囊中蝙蝠葛碱含量 [J], 张艳;石玉生;王栋
3.HPLC法测定北豆根片中蝙蝠葛碱的含量 [J], 赵晓霞;张丁丁;刘思琳
4.北豆根总碱粉针剂中蝙蝠葛碱质量分数稳定性 [J], 王栋;全红;王楠;关枫;孙晖
5.北豆根总碱、多酚羟基碱和蝙蝠葛碱的抑菌效果试验 [J], 苏飞
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RP-HPLC法评价北豆根药材质量卢燕;冯举;陈道峰【期刊名称】《复旦学报（医学版）》【年(卷),期】2007(34)5【摘要】目的探讨北豆根药材的质量评价标准.方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定10批北豆根商品药材中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的含量.结果北豆根药材中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱分离完全且呈良好的线性关系,线性范围分别为0.992～4.96 μg和1.04～5.20 μg;平均加样回收率分别为100.2%(RSD=1.46%)和100.5%(RSD=1.36%).不同购买地的药材两种生物碱含量差异较大,蝙蝠葛碱为0.092%～0.844%,蝙蝠葛苏林碱为0.322%～1.016%.两种生物碱总含量为0.688%～1.226%,相对较稳定.结论蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的总含量可作为北豆根药材质量控制指标.【总页数】3页(P773-775)【作者】卢燕;冯举;陈道峰【作者单位】复旦大学药学院生药学教研室,上海,200032;复旦大学药学院生药学教研室,上海,200032;复旦大学药学院生药学教研室,上海,200032【正文语种】中文【中图分类】R282.5【相关文献】1.RP-HPLC测定北豆根胶囊中山豆根碱含量 [J], 李辉;陈光;陈发奎2.RP-HPLC法评价山豆根药材质量 [J], 丁佩兰;郁韵秋;王钢力;乔春峰;陈道峰3.基于超高效液相色谱法和色差仪法的黄芩药材质量评价 [J], 袁杰; 李锬; 周利; 蒋待泉; 梁玖雯; 杜用玺; 曾燕; 王升; 郭兰萍4.灰色关联度分析法评价半枝莲药材质量 [J], 王斌;林钦贤;梁伟龙;郭长达;张华勇;康志英5.不同产地衢枳壳药材质量的熵权TOPSIS法综合评价 [J], 冯敬骞;李姜言;宋剑锋;王思为;毛碧增因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

·641·北豆根胶囊Beidougen Jiaonang【处方】北豆根提取物120g（相当于总生物碱30g）【制法】将北豆根提取物与适量淀粉制成颗粒，于60℃干燥，加硬脂酸镁适量，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。

【性状】本品为胶囊剂，内容物为灰棕色至黑棕色的颗粒及粉末；味苦。

【鉴别】取本品内容物适量（约相当于总生物碱30mg），加乙酸乙酯15ml及浓氨试液0.5ml，振摇提取10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液。

另取北豆根对照药材0.5g，加乙酸乙酯15ml及浓氨试液0.5ml，加热回流30分钟，滤过，自“滤液蒸干”起，同法制成对照药材溶液。

再取蝙蝠葛碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含8mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(9：1：0.05)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(附录ⅠL)。

【含量测定】总生物碱取装量差异项下的本品内容物，研细，取适量(约相当于总生物碱80mg)，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙酸乙酯25ml，振摇30分钟，滤过，用乙酸乙酯10m1分三次洗涤容器及滤渣，洗液与滤液合并，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇10ml 使溶解，精密加入硫酸滴定液(0.01mol／L)25ml与甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液(0.02mol／L)滴定，即得。

每lml硫酸滴定液(0.01mol／L)相当于 6.248mg蝙蝠葛碱(C38H44N2O6)。

本品含生物碱以蝙蝠葛碱(C38H44N2O6)计，应为标示量的90.0％～110.0％。

蝙蝠葛碱照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%三乙胺溶液(45：55)为流动相；检测波长为284nm。

北豆根总碱软胶囊的制备及质量控制分析【摘要】目的：确定北豆根总碱软胶囊制备工艺及质量标准；方法：选择内容物沉降比作为实验参考，通过筛选确定最为合适的处方，完成软胶囊制备。

利用酸性染料比色法检测北豆根中碱物质占比，通过高效液相色谱法确定蝙蝠葛碱含量；结果：所生成的黄色胶状物符合药典相关规定，经过酸性染料比色法处理，线性范围处于6-40ug·ml-1时效果最佳，平均加样回收率约为98.86%，而通过高效液相色谱法处理之后，线性范围处于0.01-0.1mg·ml-1时效果最佳,平均回收率约为99.25%；结论：该方法操作简单方便，质量稳定易于控制。

【关键词】制备工艺；北豆根总碱；软胶囊软胶囊是种新型药物，可以将油状物质、药液等通过压注方式封装在胶膜内，进而形成规模各异，形状不一的胶囊，这种药物密封性良好。

北豆根总碱软胶内封装了黄色胶装物质，是由北豆根总碱、基质、湿润剂等多种物质构成。

目前对于该药物的报道较少，对于药物中总碱和测定是以单体蝙蝠葛碱作为基础进而创建质量标准，这也是确保药物质量和疗效的关键。

1仪器与试剂1.1仪器JASCO高效液相色谱仪:RU1580泵,UV-15紫外-可见检测器;HP-8453紫外–可见分光光度计;AG-254型电子分析天平;ZFQ85-A型旋转蒸发仪;JMS-80胶体磨;RJNJ-1型压丸机。

1.2试剂北豆根总碱软胶囊;蝙蝠葛碱;无水甲醇、磷酸﹑酚酞;甲醇、乙腈;注射用大豆油;蜂蜡;聚甘油酯;明胶;甘油;二氧化钛;丁烯二酸;食用柠檬黄。

2处方与制备2.1内容物处方封存于中药软胶囊中的物质大多是由稀释剂、湿润剂等多种物质构成。

考虑到制备成本投入，此次试验将大豆油作为稀释剂，以蜂蜡作为助悬剂。

湿润剂以一般为吐温类物质，可使红细胞模杯破坏进而出现溶血现象，正因如此试验选用聚甘油酯作为活性剂使用，优化乳化效果。

通过正交试验确定各组具体用量，按照处方称取适量大豆油，通过水浴方式进行加热，之后与蜂蜡、聚甘油酯等混合在一起，待酯化之后不断搅拌，将处方中的主药与其倒入统一实验量具中。