HPLC法测定法在不同产地药材陈皮中橙皮苷含量测量中的运用

１HPLC测定不同产地陈皮橙皮苷的含量2008年8月第10卷第8期中国现代中药吴愫青, 叶莹1, 张俊色谱柱：Phenomenex C18 ( 250mm×4．60mm，5μm )；流动相：甲醇－冰醋酸－水( 35：4：61) ；检测波长为283nm；等度洗脱；流速: 1.0mm·m in- 1; 柱温：室温；进样量：5μL。

色谱条件，如何说明这个色谱条件好？２中国药典（2005版，2010版），提取陈皮方法详情3 提取橙皮苷精密称定15mg, 加适量甲醇放置10m in以使颗粒崩解分散, 超声30m in, 以甲醇定容于10 mL的量瓶中, 进样前以0. 45 Lm滤膜过滤。

超声提取，回流提取4 贮存时间及炮制方法对陈皮质量的影响罗琼中医药学报方法:以陈皮苷、挥发油含量为指标,考察贮存时间及炮制方法对陈皮质量的影响。

结果:贮存时间越长则陈皮中挥发油的含量逐渐降低,而陈皮苷的含量则逐渐增大。

炮制方法主要影响陈皮中挥发油的含量,而对陈皮苷(除炭制品外) 的含量无显著影响。

结论:贮存时间及炮制方法均对陈皮的质量有影响。

还可以测对陈皮其他成分的影响（川陈皮素，多甲氧基黄酮等），测定指标少5 枳实中橙皮苷提取方法的比较吴洪文, 肖萍, 吴敏, 何楚华摘要:目的研究枳实中橙皮苷的最佳提取工艺。

方法以橙皮苷的含量为指标,采用正交实验筛选出枳实中橙皮苷的最佳提取工艺。

结果最佳提取工艺为: 20 ml 100%的甲醇超声15 min。

结论此方法操作简便,稳定性好。

本实验采用超声提取法通过正交实验对枳实的提取工艺条件进行优化只比较了甲醇回流法和超声；正交实验是用哪种方法进行的？文中正交试验用的是超声提取法，其确定的最佳条件，未必是甲醇回流法的最佳条件。

6测定橙皮苷，标准曲线用芦丁标准溶液绘制？7正交设计优选橙皮苷提取工艺研究赵琴，李亚丹氨基酸和生物资源采用碱- 醇提酸沉法提取陈皮中橙皮苷, 首先针对提取温度、提取时间、pH 值、碱液料比、醇液料液比、提取次数等因素对提取率的影响进行单因素实验考察, 并进一步利用正交实验对橙皮苷的提取工艺进行优化。

ＨＰＬＣ法测定金果饮咽喉片中橙皮苷的含量目的：建立HPLC法测定金果饮咽喉片中橙皮苷含量的方法。

方法：色谱柱C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)，流动相为甲醇-醋酸-水（35∶4∶61），流速为1.0 ml/min，检测波长为283 nm。

结果：橙皮苷的线性范围为6~48 μg/ml，r=0.999 03；平均回收率为100.57%，RSD=0.99%。

结论：本方法操作简便、准确，重复性好，可作为该制剂的定量分析方法。

[Abstract] Objective: To establish the method for determining the content of hesperidin in Jinguoyin Yanhou Pian by HPLC. Methods:The column was C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm) with methanol-HAc-water（35∶4∶61)as the mobile phase. The flow rate was 1.0 ml/min and the detective wavelength was 283 nm. Results:The calibration curve was linear at a range of 6~48 μg/ml for the tesperidin(r=0.999 03).The average recovery was 100.57% and the related standard deviation(RSD) was 1.68%. Conclusion: The method is simple and accurate with a good reproducibility and can be used as quantitative analysis method for this preparation.[Key words] Jinguoyin Yanhou Pian；Hesperidin；HPLC金果饮由地黄、胖大海、西青果、陈皮等10味中药组成，具有养阴生津、清热利咽、润肺开音的功效[1]。

HPLC测定陈皮提取物及制剂中橙皮苷的含量袁金斌;周志炎【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2006(028)003【摘要】由江西中医学院中药研究所以陈皮和蛇胆为主药开发的一种适用于鼻炎和咽喉炎等病症的复方制剂，临床实验疗效显著。

本实验拟采用橙皮苷含量为控制指标，以高效液相色谱法（HPLC）对原料药及成品进行质量控制。

目前橙皮苷的测定方法主要有荧光法，库仑滴定法、紫外分光光度法和高效液相色谱法。

等。

文献的HPLC法大都采用乙腈-水为流动相；药典方法虽然采用甲醇．水体系，但对样品前处理过于严格，且分析时间较长。

本文结合实际情况，在充分比较、优化的实验基础上提出了不同于文献的橙皮苷的HPLC含量测定方法，并将其应用于陈皮药材的乙醇浸膏及以陈皮为主药的中药复方制剂的分析检测和质量控制，结果令人满意。

【总页数】2页(P455-456)【作者】袁金斌;周志炎【作者单位】江西中医学院中药制药研究中心,江西,南昌,330006;江西中医学院中药制药研究中心,江西,南昌,330006【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC测定陈皮及含陈皮制剂中对羟福林的含量 [J], 洒丽明;沈国忠2.HPLC法测定不同产地药材陈皮中橙皮苷的含量 [J], 禤雪梅3.HPLC法测定陈皮中橙皮苷含量的不确定度评定 [J], 王德胜;黄艳梅;杨光;芦黎黎;孙春蕾;王志强4.HPLC法同时测定陈皮降气颗粒中橙皮苷、新橙皮苷和柚皮苷含量的可行性研究[J], 林国敬;张明;梁志云;张俊杰;昌水平;蒋三元5.HPLC法测定法在不同产地药材陈皮中橙皮苷含量测量中的运用 [J], 蓝行因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

2021251引用本文：魏莹，肖莉，杨兰，等.不同产地佛手的香叶木苷及橙皮苷含量同时测定法［J］.安徽医药，2021，25（1）：32⁃34.DOI：10.3969/j.issn.1009⁃6469.2021.01.008.◇药物分析◇不同产地佛手的香叶木苷及橙皮苷含量同时测定法魏莹1，肖莉2，杨兰1，廖思维1，李艳平1，张建武1作者单位：1川北医学院药学院药物研究所，四川南充637000；2四川大学华西基础医学与法医学院，四川成都610041通信作者：张建武，男，副教授，硕士生导师，研究方向为心脑血管疾病和抗肿瘤方面，E⁃mail：基金项目：南充市校科技战略合作专项（19SXHZ0231）；川北医学院2015年校级科研发展项目（CBY15⁃A⁃YB22）摘要：目的佛手药材中香叶木苷和橙皮苷含量测定方法的建立。

方法2015年9月至2018年6月，以DiamonsilC18（250 mm×4.6mm，5μm）为色谱柱，乙腈（A）-0.1%醋酸水（B）（20∶80）等度洗脱为流动相，285nm为检测波长，1.0mL/min的流速，25℃的柱温，10µL的进样量。

结果香叶木苷、橙皮苷进样量分别在12.32~616ng（r＝0.9998），8.128~1016ng（r＝0.9999）范围内与峰面积呈良好线性关系，平均回收率（n＝6）分别为99.32%、100.87%；相对标准偏差（RSD）分别为2.29%、2.24%。

结论该法简便、准确、可靠，可作为佛手药材中香叶木苷、橙皮苷含量测定的有效方法。

关键词：色谱法，高压液相；芸香科；含量测定；佛手；香叶木苷；橙皮苷Simultaneous determination of diosmin and hesperidinin bergamot from different areasWEI Ying1，XIAO Li2，YANG Lan1，LIAO Siwei1，LI Yanping1，ZHANG Jianwu1 Author Affiliations：1College of Pharmacy，Institute of Medicine，North Sichuan Medical University，Nanchong，Sichuan637000，China；2West China School of Basic Medical Sciences and ForensicMedicine，Sichuan University，Chengdu，Sichuan610041，ChinaAbstract：Objective Establishment of a method for determination of diosmin and hesperidin in bergamot medicinal materials. Methods From September2015to June2018，the chromatographic column was Diamonsil C18（250mm×4.6mm，5µm），mobile phase was acetonitrile（A）-0.1%acetic acid water（B）inisometric elution（20：80）.The detection wavelength was285nm and the flow rate wass1.0mL min⁃1at25℃，and the injection volume was10µL.Results The contents of diosmin and hesperidin had good linear relationship with the peak area in the ranges of12.32~616ng（r＝0.9998）and8.128~1016ng（r＝0.9999）respective⁃ly，and the average recoverie rate（n＝6）of five components was99.32%with RSD of2.29%and100.87%with RSD of2.24%re⁃spectively.Conclusion The method is simple，accurate and reliable，and can be used as an effective method for the determination of diosmin and hesperidin in bergamot.Key words：Chromatography，high pressure liquid；Rutaceae；Content determination；Bergamot；Diosmin；Hesperidin佛手为临床常用理气药，具有疏肝理气，和胃止痛，燥湿化痰的作用，来源于芸香科植物佛手的干燥果实；常用于治疗肝胃气滞、胸胁胀痛、咳嗽痰多、胃脘痞满等症［1］。

HPLC实验法测定止咳药品中橙皮苷含量关于测定中成药止咳药品中橙皮苷的含量，实验选择HPLC（高效液相色谱）的方法测定部分中成药止咳药品中含有的橙皮苷的量，分析实验的过程，以便为评价止咳药品质量提供参考。

标签：HPLC；止咳药品；橙皮苷；测定含量橙皮苷是二氢黄酮的一种衍生物，具备调节免疫力、抗菌、抗氧化以及抗癌等药理活性。

大量调查显示出黄酮类的化合物具备双重的促进抗氧化、促进氧化的作用，而作为有最强的促进氧化作用的黄酮类化合物物质，橙皮苷会对人体基因发挥出重要诱导毒害的作用。

为有效控制止咳药品的质量，就需对其中的橙皮苷含量进行测定。

目前大多采用HPLC高效液相色谱实验法对止咳药品中橙皮苷的含量进行测定。

1 HPLC实验法简介HPLC就是基于经典色谱实验法加入气相色谱的理论，在技术层面把流动相转变成高压输送，选择小粒径材料填充色谱柱，其柱效和经典液相色谱比起来存在显著的优势[1]。

通过把比例不同的混合溶剂或极性不同的单一溶剂等流动相泵入色谱柱，它们在柱中被分离，在进入到检测器之后实施检测。

HPLC高效液相色谱实验法具备应用范围广、速度快、灵敏度大、效能高等优势，在临床检测里已经有广泛的应用[2]。

应用范围广指的是可利用HPLC实验法分析超过70%的有机化合物，特别是热稳定性较差、大分子、强极性的化合物；速度快指的是分析的速度以及载体流速等较快，和经典色谱实验法比起来差异明显，一般分析某个样品的时间不会超过半小时，部分样品甚至不会超过5min；灵敏度大指的是紫外检测器能达到0.01ng，进样量是μL数量级；效能高指的是分离的效能高，可选择固定相、流动相，达到最佳的时分离效能。

2 HPLC实验法测定2.1 实验器材实验仪器：高效液相色谱仪Prostar325型（美国Varian公司）；超声波清洗器KQ-250（昆山市超声仪器有限公司）；电子天平BS110S（北京赛多利斯有限公司）；紫外可见分光光度计Cam 50（美国Varian公司）。

中药谱效关系的研究思路与应用进展赵海燕;韩旭【摘要】The relations between mapping and effect of material medica refers to a research method that combines fingerprint mapping of meteria medica and pharmacodynamics .It is widely used in quality control of herbal medicine and compound medicine which provides thoughts and methods for basic researches on pharmalogical substances of meteria medica .After studying on the articles on this topic published recent years , this paper mainly introduced the testing methods of fingerprint mapping and its relations with pharmalogical effects which provides reference for future study on the subject .%中药谱效关系是以中药指纹图谱为基础，并将中药药效学与之相结合的一种研究方法，现已广泛应用于中药材及中药复方制剂的质量控制，为中药的药效物质基础研究提供了思路和方法。

本文通过总结近几年相关的文献，对谱效关系研究过程中常用的指纹图谱测试方法及谱效关系研究思路进行综述，为中药谱效关系的后续研究提供参考。

【期刊名称】《世界中医药》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】3页(P537-539)【关键词】中药;指纹图谱;谱效关系【作者】赵海燕;韩旭【作者单位】南京中医药大学，南京，210046;江苏省中医院，南京，210029【正文语种】中文【中图分类】R282.5中药谱效学是在中医药理论现代研究的基础上，以中药指纹图谱为基础，以效应及效应体学为主要内容，应用生物信息学方法，建立中药指纹图谱与中药质量疗效内在关系的一门学科[1]。

高效液相色谱法测定陈香露白露片中橙皮苷的含量摘要】目的：探讨测定陈香露白露中橙皮苷含量的方法。

方法：用高效液相色谱法测定陈皮中橙皮苷的含量。

结果：橙皮苷的平均加样回收率为99.35%，RSD为1.3%。

结论：所建鉴别方法专属性强，定量方法简便、准确。

能有效地控制制剂的质量。

【关键词】陈香露白露片 TLC HPLC 橙皮苷【中图分类号】R94 【文献标识码】B 【文章编号】1672-5085（2014）16-0199-02陈香露白露片收载于《中药成方制剂第八册》由甘草、次硝酸铋、陈皮、碳酸镁、川木香、氧化镁、大黄、碳酸氢钠、石菖蒲9味组成，具有健胃和中，理气止痛。

用于胃溃疡，糜烂性胃炎，胃酸过多，急性、慢性胃炎，肠胃神经功能症和十二指肠炎等。

为了有效控制该制剂的质量，用HPLC法测定了陈皮中橙皮苷的含量，为陈香露白露片的质量提供简便可行、准确可靠地定性定量检测方法。

1 仪器与试药高效液相色谱仪（Waters 2695），MettlerAe240电子分析天平。

陈香露白露片（湖南康寿制药有限公司，批号分别为111001、110301、120201）；处方中药材（衡阳市药材公司）；橙皮苷（批号110721-200613），均由中国生物制品鉴定所提供；甲醇为色谱纯，水为超纯水，其它所用试剂均为分析纯。

2 含量测定2.1 检测波长的选择：参考文献[1]，并对橙皮苷对照品溶液200～350nm波长范围内进行扫描，其在283.1nm波长处有最大吸收且灵敏度高，故选定检测波长为283nm。

2.2 色谱条件：色谱柱：DiamonsilTMC18柱（250mm×4.6mm，5um）；流动相：甲醇-醋酸-水（35：4：61）；流速：1.0ml/min；检测波长283nm；柱温：30℃；进样量10ul；理论板数以芍药苷峰计算为3805。

2.3 对照品溶液的制备：精密称取橙皮苷对照品，加流动相制成1ml含4.1031mg的溶液，作为对照品储备液。

HPLC法测定橘红片中橙皮苷和柚皮苷的含量张瑞【摘要】目的建立用高效液相色谱法测定橙皮苷和柚皮苷含量的方法,控制橘红片中化橘红和陈皮的含量.方法采用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-水-醋酸(35:61:4),检测波长为283 nm,流速为1 mL·min-1.结果橙皮苷在0.1～1 μg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线形关系Y=2 177.7X+4.868(r=0.999 9),平均回收率为100.1%,RSD为1.8%(n=7).柚皮苷在0.03～0.35 μg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线形关系Y=1 681.2X-2.767 4(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD为1.3%(n=7).结论该方法快速、准确、重复性好,可用于测定橘红片中橙皮苷和柚皮苷的含量.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2013(017)003【总页数】2页(P401-402)【关键词】高效液相色谱法;橘红片;橙皮苷;柚皮苷;含量测定【作者】张瑞【作者单位】安徽省马鞍山市食品药品检验所,安徽,马鞍山,243000【正文语种】中文橘红片具有清肺、化痰、止咳的功效。

多用于咳嗽痰多，痰不易出，胸闷口干等症，是橘红方系列中的剂型之一(橘红胶囊，橘红颗粒，橘红丸，橘红片)。

现已纳入基本药物目录中，处方中有化橘红、陈皮、半夏等15味药材，其中化橘红和陈皮为方中的主药，橘红系列其他制剂中均收入含量测定方法控制化橘红(柚皮苷)或陈皮(橙皮苷)的量［1］，但是唯独橘红片到目前为止是部颁标准，没有含量测定项。

本文通过建立对橙皮苷和柚皮苷的含量测定方法来控制基本药物橘红片的质量，通过高效液相色谱法能同时测定两个组分的含量，本方法快速、准确，重复性好，可用于橘红片的质量控制。

1 仪器与试药Agilent1200自动进样高效液相色谱仪(美国安捷伦);SB3200型超声波清洗器(上海必能超声有限公司);NewClassicMS电子天平(梅特勒0.01 mg);橙皮苷对照品(110721-201014供含量测定用，含量以95.1%计，使用前无需处理，中国药品生物制品检定所提供);柚皮苷对照品(110722-201111供含量测定用，含量以93.2%计，使用前无需处理，中国药品生物制品检定所提供);所用甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。

不同陈皮药材中橙皮苷的含量测定及薄层色谱鉴定娄底市中心医院湖南娄底 417000湖南福泰中药饮片有限公司湖南双峰 417700摘要：目的：对不同来源的陈皮药材进行橙皮苷含量测定并建立薄层色谱快速鉴别。

方法：采用高效液相法测定橙皮苷的含量，采用薄层色谱法进行鉴别。

结果：橙皮苷含量除酸橙外，均符合药典标准，供试品色谱存在较大的差异。

结论：薄层色谱能作为含量测定的补充，能全面反映陈皮药材的信息，作为一种简单快速鉴别不同来源陈皮药材的方法。

关键词：陈皮，广陈皮，橙皮苷，2-甲氨基-苯甲酸甲酯，高效液相，薄层色谱一、前言：陈皮为芸香科植物橘Citrus reticu1ata B1anco及其栽培变种的干燥成熟果皮。

具有理气健脾、和胃止呕、燥湿化痰的功效，用于脘腹胀满、食少吐泻、咳嗽痰多等症状。

陈皮中含有黄酮，多糖，挥发油等成分。

黄酮类成分具有良好的抗肿瘤、抗氧化、抗炎、抗菌、心血管保护和延缓皮肤衰老等药理活性，多糖类具有抗病毒、抗衰老、降血糖、免疫调节及抗肿瘤的作用。

本实验收集不同来源的陈皮，用高效液相色谱法进行橙皮苷含量测定，并采用薄层色谱法对不同来源的陈皮药材进行鉴别,找出陈皮药材的简单可行的鉴别方法。

二、实验部分：1，薄层色谱1.1：实验仪器：薄层色谱展开缸（卧式，上海信友谊仪器厂有限公司）；硅胶G薄层板（10*20cm，青岛海洋化工有限公司）1.2：实验材料：药材：以沃柑、瓯柑、酸橙、黄金柚、冰糖柑、丑橘、枇杷柑、砂糖柑为来源的8种陈皮药材，橙皮苷对照品，溶剂：对照品：1.3：方法与结果：取本品粉末0.3g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml，浓缩至1ml，作为供试品溶液。

取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液1。

照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液项下的供试品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100:17:13）为展开剂，展至3cm,取出，晾干，再以甲苯－乙酸乙酯－甲醇－水（20:10:1:1）的上层溶液为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，喷三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。