项目4 酸碱滴定法(1)

工程五药物含量测定技术任务一容量分析法一、酸碱滴定法酸碱滴定法是以酸碱中和反响为根底的滴定方法，，其反响实质是H+与OH-中和生成难解离的水。

酸碱中和反响的特点是：反响速率快、反响过程简单、副反响少，有很多指示剂可供选用以确定滴定终点。

这些特点都有利于进行滴定分析。

因此，酸碱滴定法是应用非常广泛的滴定分析方法之一。

酸碱滴定法的滴定方式有以下两种。

1．直接滴定法可以被直接滴定的物质有强酸、强碱、c·K a≥10-8的弱酸、c·K b≥10-8的弱碱、混合酸以及混合碱。

应用例如：乌头中总生物碱含量测定。

乌头中的乌头碱、次乌头碱、美沙乌头碱等生物碱是乌头的药效成分，其总生物碱含量可用酸碱滴定法直接滴定。

操作步骤：取约50mg乌头总生物碱的提取物，精密称定，加人中性乙醇〔对甲基红指示液呈中性〕5mL，微热使其溶解后，参加新沸过的冷蒸馏水30mL及0.1%甲基红指示液4滴，用0.02mol/L盐酸标准溶液滴定至红色即为终点。

根据消耗盐酸标准溶液的体积及称取试样的质量，计算总生物碱(总生物碱以乌头碱计，每毫升0.O2OO0mol/L盐酸相当于0.01290g乌头碱〕。

2.间接滴定法有些物质虽具有酸碱性，但由于存在溶解度等问题而无法直接滴定时，可采用间接滴定法进行滴定。

在待测物质中先参加一种过量的标准溶液，待反响完全后，再用另一种标准溶液滴定剩余的前一种标准溶液。

还有一些物质的酸碱性很弱，不能直接滴定，但它们可与酸或碱作用，或通过一些反响产生一定量的酸或碱，或增强其酸性或碱性后，就可测定其含量。

应用例如：注射用氨力农(C3H603)含量测定。

精密称取本品50mL，加水lOmL，摇匀。

精密加氢氧化钠滴定液(lmol/L)25mL，煮沸5min，加酚酞指示液2滴，趁热用硫酸滴定液(0.5mol/L))滴定至溶液无色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1mL氢氧化钠滴定液(lmol/L)相当于90.08mg的C3H603。

1.药物分析的任务是什么？①.药物成品的化学检验工作②。

药物生产过程的质量控制③。

药物贮存过程的质量考察④。

临床药物分析工作2.高效液相色谱法检查药物的杂质方法有几种?①。

内标法加校正因子测定供试品中某个杂质含量②.外标法测定供试品中某个杂质含量③。

加校正因子的主成分自身对照法④。

不加校正因子的主成分自身对照法⑤。

面积归一法3。

杂质有哪些来源和途径？来源；①。

从药物生长过程中引入②.由药物储藏过程中引入途径:在合成药的生产过程中，未反应完全的原料、反应的中间体和副产物，在精致时未能完全出去，就会成为产品中的杂质。

药品在储藏过程中，在外界条件的影响下，或因微生物的作用，可能发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，产生有光的杂质。

具有酚羟基、巯基、亚硝基、醛基以及长链共轭多烯等结构的药物,在空气中易被氧化,引起药物变色、失效甚至产生毒性的氧化产物等。

4。

铁盐检查法中加入硫酸铵的目的是什么？加入氧化剂过硫酸铵，一方面可以氧化供试品中Fe²＋成Fe³＋，同时可防止光线导致的硫氰酸铁还原货分解褪色.5。

为什么标准铅液、标准铁液、标准砷液都要事先配制成储备液存放，用时稀释?铅离子、铁离子和亚砷酸根离子在低浓度、近中性溶液中易水解，故先配成高浓度的酸性储备液，使其稳定。

用时稀释即可。

6。

薄层色谱法检查杂质的类型有哪几种？①.选用实际存在的待检杂质对照品法②.选用可能存在的某种物质作为杂质对照品③.高低浓度对比法④.在检查条件下，不允许有杂质斑点。

7。

用对照法检查杂质，应注意哪些方面的平行？供试液的处理和对照液的处理在所用试剂、反应条件、反应时间、实验顺序登方面要相同，以保证结果的可比性。

8.重金属检查的常用四种方法反别在什么情况下应用？第一法(硫代乙酰胺法）：适用于无需有机破坏，在酸性条件下可溶解的，无色的药物的重金属检查。

第二法（炽灼破坏后检查重金属）：适用于含芳香环、杂环以及不溶于水稀酸及乙醇的有机药物的重金属检查.第三法（硫化钠法)：适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。

无机化学课程实验教学大纲一、课程基本信息开课单位：适用专业：课程名称：无机化学课程代码：课程类型：学分：4总学时：64 理论学时：48 实验（上机）学时： 16考核方式：考查先修课程：无后续课程：有机化学二、课程简介（一）课程性质和任务化学作为一门中心学科，在社会的进步和医学的发展过程中发挥的巨大的作用，无机化学是医学及护理学各专业的一门基础课，学好这门课是非常重要的，它可以为学习后续课程及从事医学研究工作打下必要的基础。

通过本课程的学习，使学生在中学化学学习的基础上较系统地掌握无机化学基础理论、基本知识、重要化合物的性质、实验技能和独立操作的能力，以期为学生今后课程的学习奠定基础。

由于当代科技的突飞猛进，知识更新不断加快，教师可在完成大纲基本要求的前提下，结合本专业的发展适当介绍相关研究领域的某些新理论、新进展，以供同学参考。

（二）课程目标本课程的教学基本要求是掌握普通化学的基本原理及与药学专业有关的无机化合物的知识，包括无机物的性质、组成和结构等。

通过对本课程的学习，使学生在中学化学学习的基础上较系统地掌握无机化学基础理论、基本知识、重要化合物的性质、实验技能和独立操作的能力，以达到为学生在今后课程的学习、工作和科研上奠定必要的基础。

三、实验学时安排说明根据本专业需要及教学大纲要求选做16学时的实验课。

四、实验教学内容及要求实验项目：一、常用仪器及实验基本操作实验学时：4学时实验目的：掌握一般光学仪器胶头滴管、移液管、量筒、托盘天平和容量瓶的使用方法；熟悉化学实验常用仪器；明确并遵守化学实验室的规则。

实验内容：胶头滴管的使用；托盘天平的使用；量筒的使用；移液管与吸量管的使用；容量瓶的使用；认识常用化学实验仪器。

实验报告及作业：写出粗盐提纯的结果；写出常用化学仪器使用的注意事项。

实验项目：二、溶液的配制与稀释实验学时：4学时实验目的：掌握各种浓度溶液的配置方法；练习台秤和量筒的使用；掌握溶液的配置与稀释方法。

酸碱滴定法测定山楂炭中枸橼酸的含量王小永1，马 丽1，周维维1，张 征1，赵丽娜2*（1.承德市食品药品检验检测中心，河北承德 067000；2.承德医学院附属医院，河北承德 067000）摘 要：目的：建立山楂炭中枸橼酸含量的测定方法。

方法：以酚酞为指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1 mol L-1）滴定，测定山楂炭中总有机酸的含量，滴定结果以枸橼酸计。

结果：收集的山楂炭饮片总有机酸的结果在4.25%～6.32%，方法精密度（RSD）为1.10%，回收率为96.9%。

结论：本方法操作简便易行，精密度良好，可作为山楂炭中枸橼酸含量测定的方法。

关键词：酸碱滴定法；山楂炭；枸橼酸；含量测定Determination of Citric Acid in Crataegus pinnatifida Charcoalby Acid-Base TitrationWANG Xiaoyong1, MA Li1, ZHOU Weiwei1, ZHANG Zheng1, ZHAO Lina2*(1.Chengde City Institute for Food and Drug Control, Chengde 067000, China; 2.The Affiliated Hospital of ChengdeMedical College, Chengde 067000, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of citric acid content in Crataegus pinnatifida charcoal. Method: The content of total organic acids in Crataegus pinnatifida charcoal was determined by titration with sodium hydroxide titration solution (0.1 mol·L-1) using phenolphthalein as the indicator solution, and the titration results were expressed as citric acid. Result: The results of total organic acids in the collected Crataegus pinnatifida charcoal tablets ranged from 4.25% to 6.32% with a method precision (RSD) of 1.10% and a recovery of 96.9%. Conclusion: The method is simple and easy to operate with good precision, and can be used as a method for the determination of citric acid content in Crataegus pinnatifida charcoal.Keywords: acid-base titration; Crataegus pinnatifida charcoal; citric acid; content determination山楂为蔷薇科植物山里红（Crataegus pinnatifida Bge. var. major N. E. Br.）或山楂（Crataegus pinnatifida Bge.）的干燥成熟果实，主产于山东、河北、河南等省份。

《应用化学》课程标准课程名称：应用化学适用专业：硅酸盐工艺及工业控制专业1.前言1.1课程的性质该课程是硅酸盐工艺及工业控制专业基础课程和专业基础课程，目标是让学生学习专业知识和职业技能，提高全面素质，增强适应职业变化的能力、继续学习的能力和学习专业核心课程的能力打下一定的基础。

1.2设计思路（1）由于中职学生化学基础较差，所以课程前四章（①化学的基本概念和基本计算；②物质的结构和元素周期律；③化学反应速率和化学平衡；④电解质溶液中的平衡）基础课程。

后六章（①误差和数据处理；②滴定分析概述；③酸碱滴定法；④配位滴定法；⑤氧化还原滴定法；⑥重量分析）专业基础课程。

（2）课程的任务：使学生具备高素质劳动者和应用型专门人才所必需的化学基础知识和基本的实验操作技能；初步形成解决实际问题的能力，为学习专业知识和职业技能打下基础。

（3）该课程利用化学基础实验室、分析天平实训室和分析化学实训室，开展“教、学、做”一体的教学，充分开发学习资源，给学生提供丰富的实践机会。

（4）教材由企业专家与学校教师共同探讨、设计，选用武汉理工大学出版的石建平主编的《应用化学》课本为主讲教材，教师参考其他文献，同专业教师集体备课，集思广益，形成一套完整完善的教学模式。

（5）教学效果评价采取过程评价与结果评价相结合的方式，通过理论与实践相结合，注重学生动手能力和实践中分析问题、解决问题能力的考核。

结合案例分析、项目分析等手段，充分发挥学生的主动性和创造力。

2.课程目标通过任务引领型的项目教学活动，使学生具备必需的应用化学的基本知识和基本技能，初步具有解决实际问题的能力，为学习专业知识和职业技能打下基础，并注意渗透思想教育，逐步培养学生的辩证思维能力，增强学生的职业道德观念。

（1)知识教学目标①理解滴定分析、重量分析、几种仪器分析方法。

②掌握化学分析的基本理论、基础知识和基本技能。

(2)职业能力目标①能正确使用化学仪器仪表。

②能阅读和分析相应的实验现象。

药物分析考试大纲的三个要求层次：了解掌握熟练掌握考试要求：细目要点1.概述（1）药品质量控制目的与质量管理的意义（2）全面控制药品质量2.药品质量标准（1）药品质量标准（2）中国药典（3）制定药品质量标准的基本原则与依据3.常用的分析方法（1）定性方法：化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法（2）定量方法：滴定法、分光光度法、色谱法一、概述（一）药品质量控制的目的、质量管理的意义保证用药的安全、合理和有效常见的质量管理文件：《药品非临床研究质量管理规范》（GLP）、《药品经营质量管理规范》（GSP）、《药品生产质量管理规范》（GMP）《药品临床试验管理规范》（GCP）。

（二）全面质量控制：研制、生产、供应、临床使用静态分析综合评价、动态分析二、药品质量标准（一）药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。

国内药品标准：《中国药典》（Ch.P.）、药品标准；国外药品标准：美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eup）和国际药典（Ph.Int）。

（掌握各自的简称）（二）《中国药典》1.历史沿革：建国之后至今共出了十版：1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版1963：开始分一、二两部。

2005：开始分三部，第三部收载生物制品。

2015：开始分四部。

2.基本结构和主要内容《中国药典》由一部、二部、三部、四部组成，首次将通则、药用辅料单独作为《中国药典》四部。

凡例（重点掌握一些概念和解释）凡例是为解释和使用中国药典，正确进行质量检验提供的指导原则。

关于检验方法和限度的规定检验方法：《中国药典》规定的按药典，采用其他方法的要与药典方法对比。

仲裁以《中国药典》方法为准。

关于标准品和对照品的规定标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。

《化学分析技术》课程标准课程代码： B0302216， B0302319 课程类别：专业技术课授课系（部）：药品与环境工程学院学分学时：8.5 142.5一、课程定位与作用1.课程的定位：本课程是工业分析技术专业的专业基础课程，是学习化学检验必备专业基础知识和技能的一门课程。

2.课程的作用：化学分析技术课程重点培养学生掌握化学分析法的误差来源和消除方法，分析数据记录、处理与评价；掌握酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、称量分析定量分析方法的基础知识、基本理论、基本计算和基本操作技能。

通过化学分析的学习，能针对不同的化学分析方法要求进行样品预处理，能根据具体方法正确地对样品进行分析检验和分析处理测定数据，准确表述和评价分析结果，能正确地分析和解决化学分析过程中出现的问题，具备选择和拟定常用化学分析方法的能力。

从而达到培养学生对组成简单的试样进行化学分析的岗位操作技能的目的。

使学生开始树立“量”的概念，培养学生规范操作、记录和处理数据、完成检验报告，正确评价分析结果的能力，以及严谨认真、实事求是的职业素质。

3.与其他课程的关系：本课程是在学习了无机化学、有机化学后，为后续专业核心课程工业分析技术、药物分析技术、食品分析与检测技术、环境监测技术打下牢固的技能基础和理论基础的一门专业基础课。

二、课程目标1.知识目标（1）掌握化学分析过程中产生的误差原因及消除方法；（2）掌握有效数字进行数据记录、处理和评价实验结果的方法；（3）掌握各种典型化学分析方法的基本原理、特点和使用注意事项；（4）正确理解相关分析检验标准并制定适合的实验方案；（5）掌握选择合适的分析方法的原则；（6）掌握解决化学分析过程中出现各种问题的方法和知识。

2.能力目标（1）独立学习、获取新知识技能的能力；（2）独立寻找解决问题途径的能力；（3）能正确、规范、熟练使用化学分析中所使用的各种仪器的能力；（4）能根据分析任务制定相应的实施方案的能力；（5）能正确配制化学分析中所用的各种标准溶液和辅助试剂的能力；（6）能选择合理的方法消除化学分析过程中产生的干扰的能力；（7）能独立完成对简单试样的化学分析并给出报告的能力；（8）能撰写报告和解释所得结果和信息的能力。

原料药检验项目解析⑴性状：（外观、理化性质）外观、臭、味，是一种感观规定,没有确切的法定检验方法。

USP中虽列有“气味的检查方法”，但明确指出气味仅是说明性的，不构成法定标准的组成部分。

USP自20版起，已将“性状”和“溶解度”自正文品种中删去，而汇总列于全书后部的参考表中，并说明它们不是纯度的标准和检查方法，不作为法定标准。

CP考虑到药品的外观性状与其质量间有一定关联，可对药品的质量作出初步评价，故在正文中仍予以保留，但在凡例中明确“遇有对药品的晶型、细度或溶液的颜色需作严格控制时，应在检查项下另作具体规定。

对于外观的描述，气或液体一般用“无色”，固体药物用“白色”或“类白色”，尽量避免用特殊的形容词如琥珀色等，有色药物应根据应有的色泽加以描述。

臭，是指药品本身所固有的，不包括因混有不应有的残留有机溶剂而带入异臭，具有特有味觉的药品，必须加以记述，如酸、辣、等，但毒药、剧药、麻醉药可不作“味”的记述。

凡有引湿、风化、遇光变质等与贮藏条件有关的性质均应择要记述。

熔点：不同晶型间熔点一般不同，可用于基本的晶型判断。

在一定程度上反映药品的纯度，熔距越短或终熔点越接近高限，纯度越高。

根据熔点、熔距，可鉴别、检查该药品的纯杂程度，熔点范围一般为3℃— 4℃，个别品种可放宽至6℃；熔距不可过宽，一般不超过2℃。

适于测定熔点的药品应是在熔点以下遇热时晶型不转化，其初熔与全熔易于判断的品种。

对熔融时同时分解的药品，要记录熔融时的现象，如变色，产生气泡等。

通常当供试品开始局部液化，毛细管中出现液滴或开始产生气泡时的温度作为初熔温度，至供试品固相消失全部液化时作为全熔温度。

有时固相消失不明显，则以供试品分解并开始膨胀时的温度作为全熔温度。

对熔点难以判断或熔融时同时分解的品种可以使用DSC热分析法予以说明。

熔点在200℃以上并同时分解的品种，一般不将熔点订入质量标准中。

溶解度：会因结晶溶剂的不同导致结果的差异性，一般不做硬性规定，酌情处理。

模块三酸碱滴定法测物质含量学习指南：模块二我们学习掌握了确定样品中“有什么”的分析检验工作任务，本模块将学习另一项重要的分析检验任务，即确定“有多少”，它是生产制造领域判断产品品质的重要手段。

本模块学习用酸碱滴定法测定酸碱的含量，该方法以酸碱中和反应为基础，采用强酸（测碱含量时）或强碱（测酸含量时）作为滴定剂，通常使用的强酸有盐酸、硫酸，强碱有氢氧化钠、氢氧化钾。

要求学习者学会“样品交接与保存，依据样品性质确定检验方法、进行检验准备、按照所确定的检验方法完成样品含量测定、处理分析结果、出具检测报告”这样一个完整的样品含量检测工作。

知识目标：阐明样品交接基本程序及有关规定；说出缓冲溶液的意义及选择原则；提供酸、碱标准滴定溶液的配制和标定方法；推断酸碱指示剂的作用原理归纳酸碱指示剂的使用方法；解释酸碱滴定法的方法原理；阐明一元弱酸（碱）、多元酸（碱）和混合酸（碱）的可行性判断方法及滴定条件；列举酸碱滴定法在生产实际中应用。

能力目标：能按照规定程序完成样品的交接、保存及留样工作；能准确解读碱含量、酸含量的检测标准及检测方法，确定具体的、可行性的操作方法；能规范使用滴定分析仪器，独立进行分析检测工作；能规范、及时记录实验数据，对检测结果进行计算和处理；能对检验结果进行分析及评价，对结果的误差进行分析，提出提高结果准确度的方法。

素质目标：接受严谨的工作态度，严密的思维方法；初步形成一丝不苟的学习态度、认真仔细的工作态度，实事求是的科学精神；树立规范操作意识；关注责任、节约、安全与环保。

任务5 酸碱滴定法测定样品的碱含量【能力（行动）目标】能按照工作要求完成样品的交接工作；能准确解读样品检测方法标准及操作规范；能根据送检要求制定合理的检验方案，做好检验准备工作，准确、规范地完成样品碱含量的测定；能按方法规定多次平行测定，及时、规范记录实验原始数据；能准确计算分析结果，正确进行数据的修约及计算；能规范、完整的出具检测报告。

自来水总碱度实验报告姓名：班级：同组人：项目；碱度的测定课程：分析化学学号：一、实验目的1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。

2、掌握碱度测定结果的计算。

3、熟练滴定操作及相关仪器的操作方法。

二、实验原理水的碱度主要由碳酸盐、重碳酸盐、及氢氧化物组成,但在某些情况下,如水中存在磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等也会产生一定的碱度。

碱度的测定是在水样中加入适当的指示剂,用酸标准溶液进行滴定,可分别测出水样中各种碱度,其反应如下：OH- + H+ = H2O CO32- + H+ = HCO3- HCO3-+ H+ = H2O + CO2 根据上述到达终点时所用酸的量可计算出溶液中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。

三、仪器和药品仪器：250mL锥形瓶3个;50mL酸式滴定管1支、20、50 mL 移液管、50mL量筒。

试剂：0.1%酚酞指示剂、0.1%甲基橙指示剂、0.1mol/L盐酸标准溶液、0.05000mol/L Na2CO3 四、内容及步骤（一）0.1mol/L盐酸标准溶液浓度的标定准确量取20.00mL 已配好的0.05000mol/L Na2CO3标准溶液置于3只250mL锥形瓶中,加水约30mL,温热,摇动使之溶解,以甲基橙为指示剂,以0.lmol/LHCl标准液滴定至溶液由黄色转变为橙色,记下HCl标准溶液的消耗用量（3份测定的平均偏差应小于0.2%,否则应重复测定）,并计算出HCl标准溶液的浓度。

（二）碱度的测定（双指示剂法）准确移取水样l00mL于250mL锥形瓶中,加人酚酞指示剂三滴,如呈红色,用0.1mol/L盐酸溶液滴定至颜色刚好消失,记下盐酸溶液的消耗体积(V1);在此溶液中,再加入2滴甲基橙指示剂,继续用标准盐酸溶液滴定至橙色为止,记下盐酸的消耗量(V)。

判断水样中碱度的组成及含量。

五、实验结果记录与计算（一）盐酸标准溶液浓度的标定六、思考题：1、什么叫碱度？测定结果的计算公式如何表示？如何判断碱度组成？2、滴定管在装满标准溶液前为什么要用此润洗内壁2~3次？为什么？3、用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？要不要用标准溶液润洗？为什么？教师评语：年月日。

项目一：工业硫酸品质检验【知识目标】◆了解样品交接的基本知识；◆了解标准的相关知识◆掌握标准试液配制及标定的方法；◆掌握重量法测定灰分的方法；◆掌握酸碱滴定法测定工业硫酸中硫酸含量的方法；◆了解实验原理，过程及注意事项；◆掌握滴定分析有关计算。

【技能目标】◆能用基准试剂法标定氢氧化钠标准滴定溶液的浓度；◆能用酸碱滴定法测定工业硫酸中硫酸的含量；◆能填写报告单并对实验结果进行分析评价；◆能用灼烧重量法测定原料中灰分含量，会对样品进行加热、灼烧、恒重、称量等操作；◆能正确制定采样、制样；◆会规范使用天平、滴定管、容量瓶、移液管和吸量管等仪器。

【素质目标】◆能在项目完成过程中与其他人员进行讨论、沟通、协作；◆建立安全意识、环保意识、经济意识；◆培养严谨的科学态度和良好的工作作风。

项目来源湖北兴发化工集团股份有限公司新进一批工业硫酸，硫酸样品已经采集，采购部现要求质检部对工业硫酸原料进行品质认定，开具原材料检验报告单。

学生角色:原料质检员教师角色:送检员，品质保证部主任任务二:硫酸主含量检验步骤1:制定硫酸样品检测方案步骤2: 实施硫酸检测步骤3: 检查评价知识链接1. 滴定分析方法概念及基本术语滴定分析法是利用滴定管将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液) 滴加到待测物溶液中, 直到所加的试剂与待测物定量反应为止,然后根据试剂溶液的浓度和所消耗的体积计算待测组分的含量, 这种分析方法称为滴定分析法或容量分析法。

标准溶液：已知准确浓度的试剂溶液。

滴定剂：已知准确浓度的装于滴定管中用于滴定的试剂溶液。

滴定：将滴定剂从滴定管中逐滴加到盛有欲测物质溶液的锥形瓶(或烧杯)中进行测定的过程。

指示剂：在化学计量点时，反应往往没有易被人察觉的外部特征，因此通常是加入某种试剂，利用该试剂的颜色突变来判断。

这种能改变颜色的试剂称为 “指示剂”(indicator)。

滴定终点：在滴定过程中，指示剂恰好发生颜色变化的转变点。

酸碱度检查法
检查药物中的酸、碱性杂质，药典采用酸度、碱度之酸碱度或pH值等项目予以检查。

常用的方法有三种：
1.指示剂法在供试品中加入规定的指示液，根据指示液的颜色变化来控制酸、碱性杂质的限量。

如纯化水的酸碱度检查，中国药典(2010年版)规定取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色，以控制酸度；另取10ml，加溴百里酚蓝指示液5滴，不得显蓝色，以控制碱度。

根据甲基红的变色范围pH4.2～6.3 (红-黄)和溴麝香草酚蓝的变色范围pH6.0～7.6(黄-蓝)判断，纯化水的pH值应为4.2～7.6。

2.酸碱滴定法在一定指示液条件下，以消耗一定量的酸或碱滴定液来控制药物中的碱性或酸性杂质的限量，判断供试品是否符合规定。

如硫唑嘌呤中检查酸碱度，取供试品0.50g，加水25ml，振摇15min，滤过，取滤液20ml，加甲基红指示液0.1ml，如显黄色，加盐酸滴定液(0.02mol／L)0.1ml，应显黄色。

3.pH值测定法按照药典附录中的规定用电位法测定溶液的pH值，以控制其酸碱性杂质的限量。

凡对酸碱度要求较严格的药物，均要求检查pH值。

其测定方法有比色法和电位法。

电位法不受溶液颜色、浑浊度等的干扰，测定更为准确，为药典采用。

如磺胺嘧啶钠注射液的pH值应为9.5～11.0；苯巴比妥钠的pH值为9.5～10.5。

化学酸碱滴定实验的步骤和操作在进行化学酸碱滴定实验时，需要按照一定的步骤和操作来进行，以确保实验的准确性和可靠性。

本文将详细介绍化学酸碱滴定实验的步骤和操作过程。

【引言】化学酸碱滴定实验是一种常用的定量分析方法，用于测定溶液中酸碱的浓度。

它根据酸碱中和反应的化学方程式和滴定剂的浓度，通过滴定溶液的体积，确定待测溶液中酸碱浓度的方法。

下面将介绍常见酸碱滴定实验的步骤和操作。

【实验材料】1. 待测酸碱溶液2. 酸碱指示剂（例如酚酞、溴酚蓝等）3. 滴定管或移液管4. 锥型瓶或烧瓶5. 滴定管托架和滴定管夹6. 一定浓度的酸碱溶液作为滴定剂7. 蒸馏水和洗涤液【步骤和操作】1. 标定滴定剂溶液的浓度- 称取精确的滴定剂溶液体积（通常为10ml）放入标定烧瓶中。

- 加入几滴酸碱指示剂，使溶液变色。

- 用待测的酸碱溶液进行滴定，记录滴定剂的体积和相应的指示剂颜色变化。

- 根据滴定剂用量和指示剂颜色变化的结果，计算出滴定剂的准确浓度。

2. 准备待测溶液- 称取精确的待测酸碱溶液体积（通常为10ml）放入锥型瓶中。

- 加入几滴与滴定剂选择相匹配的酸碱指示剂，使溶液变色。

3. 滴定操作- 将待测溶液锥型瓶放在滴定管托架上。

- 使用滴定管或移液管，以每滴0.1ml的速度滴加滴定剂到待测溶液中。

- 在滴加过程中轻轻摇晃锥型瓶，使其混合均匀。

- 滴定剂接近滴定终点时，减缓滴加速度，以免误判终点。

- 当滴定剂与待测溶液在一滴滴加入后发生明显颜色变化时，即达到滴定终点。

- 记录滴定剂的体积。

4. 数据处理- 根据标定滴定剂浓度和滴定剂体积，计算出待测溶液中酸碱的准确浓度。

- 计算出实验的相对误差，并进行结果的分析和讨论。

【注意事项】1. 滴定剂需要保持较好的纯度和稳定性。

2. 滴定管、锥型瓶等器皿需要事先用蒸馏水和洗涤液彻底清洗干净。

3. 滴定剂的滴加速度需要适中，以免误判滴定终点。

4. 指示剂的选用应根据待测酸碱的性质和pH变化范围进行选择。