气相色谱分析实例

气相色谱仪的分析实例气相色谱仪（Gas Chromatography, GC）是以气体为流动相的色谱分析技术，具有高分离效率、高分辨率、高灵敏度、简便易操作等特点，广泛应用于食品、医药、环保、化工、石油等领域的分析。

下面介绍一下气相色谱仪的分析实例。

分析目的本次实验的样品为混合物，目的是对混合物中的主要成分进行定性和定量分析，为混合物的生产和加工提供依据。

实验装置本次实验使用的气相色谱仪装置包括：进样口、色谱柱、流量计、检测器、数据采集系统等组成部分。

样品自进样口进入色谱柱，在色谱柱中被分离和检测，最终通过数据采集系统输出结果。

样品制备样品制备需要把混合物中的成分引入到气相色谱仪进行分析。

本次实验中制备过程如下：首先用100毫升锥形瓶称取5克混合物，加入10毫升乙醇，振荡磨碎，再加入20毫升丙酮溶解，滤去上清液，在用氮气吹干，得到制备好的样品。

分析方法样品制备好后，进入气相色谱仪进行分析。

本次实验所用的色谱柱是DB-5毛细管柱，流动相为氢气，检测器为火焰离子检测器，温度梯度为60℃~280℃（6℃/min），回流温度为280℃，柱头温度为280℃，进样口温度为250℃。

在此条件下运行显色峰为主流程。

分析结果通过气相色谱仪的分析，得到样品中各成分的峰形和峰面积。

通过观察峰形和比对标准物质的峰形进行样品中各成分的定性分析；通过峰面积的计算和比对标准物质的峰面积进行各成分的定量分析。

得到分析结果汇总如下：成分名峰面积相对应含量（%）甲醇20146 20.15乙醇50683 50.68丙酮29171 29.17从分析结果可以看出，本次实验得到了混合物中甲醇、乙醇和丙酮的定性分析和定量分析结果。

实验结论通过气相色谱仪的分析，本次实验成功完成了对混合物的定性和定量分析。

在分析过程中，使用合适的样品制备工艺和分析方法，得到了准确可靠的分析结果。

气相色谱仪作为一种常用的分析工具，具有广泛的适用性和重要的实际应用，在化工、食品、医药等领域中扮演着重要的角色。

实例分析——气相色谱（GC）一、原理利用不同物质在两相中（气液<吸附在固体表面的液体>、气固）具有不同的分配系数，当二者相对运动时候，物质在两相中反复多次分配，从而使得物质得到完全分离二、适用范围气体和液体分子，若为液体应该沸点较低，热稳定性良好，其中用TCD（热导）可检测有机物和无机物，通用FID(氢火焰)标配，不可检测无机气体、水、四氯化碳等含氢较少的物质，ECD（电子捕获检测器）可用于检测卤素、磷、硫、氧等，但对于烃类没有检测，FPD（火焰光度检测器）则主要可检测磷、硫，灵敏度最高。

三、特点优点：分离效能高，分析速度快，应用范围广缺点：定性分析较差，可联用（GC-MS、GC-FTIR）四、仪器组成气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统载气、净化器、流量计、气化室、进样系统、色谱柱、柱箱、检测器、记录器五、准备工作准备待检测物质的标准品在确定成分后选择合适的内标物进行定量分析的相关操作。

六、实验仪器的选择在实验开始前，推测待检测物质的性质并由此确定选用的检测器，对于含氢较多的有机物可使用FID检测器，对于高电负性的物质（含有O、N、P、S）采用ECD，对于P、S采用FCD检测器，而其他的则选用TCD通用检测器，优势在于不破坏样品七、实验条件的确定和优化1、色谱柱的确定：配置含待测物质的标准品溶液，采用不同的色谱柱分离，检测，对照不同色谱图像，可得到分离效能最高的色谱柱,填料小，均匀，但考虑柱压极性，根据相似相溶选择极性或非极性固定液。

前面连接合适的保护柱，在达到分离效能情况下选择较小的固定相液膜厚度2、载气的选择和流速确定H=A+B/u+Cu载气质量大，可抑制纵向扩散，提高柱效。

摩尔质量较小可减少传质阻力，同时TCD（热导）常用氢气，FID（氢火焰）常用氮气。

可由分离物质确定检测器，确定载气。

流速确定，流速上升传质阻力上升，流速降低分子扩散项降低。

可通过测定不同流速下的谱线确定最佳流速3、温度的优化柱温上升，峰变窄，挥发度上升，但低沸点物质峰易重叠，柱温下降，峰变宽，保留时间上升，可能会发生峰重叠查阅相关文献得到不同待测组分的的采用程序升温提高分离效能沸点，选取其中最高沸点（不应超出色谱柱的温度范围）和最低沸点作为程序升温的范围，并测试不同升温条件下的分离度，得到最佳升温温度范围4、选择合适进样方式、进样量由不同检测器确定进样量，控制在检测器线性范围内，动作快，时间短5、气化温度查阅文献确定气化温度八、选用方法的评价1、评价对不同待检测物质的分离度，拖尾因子，理论塔板数是否符合要求2、采用标准曲线法制定不同待检测物质的标准曲线和线性范围3、检测测定方法的精密度，测定RDS是否在2%九、定性分析在最优条件下测定待测组分的谱线情况1、和和文献相比较，比较保留时间初步确定是否含有待测物质2、在相同测定条件下，在待测样品中加入可能含有的待测物质的标准样品，测定谱线，如果在向应保留时间处的峰增高，则可证明该物质的存在3、和具有定性分析的仪器相连用，例如傅立叶变换红外（FTIR）、质谱(MS)进行检测。

色谱法的应用举例CHROMATOGRAPHYPrinciple and ApplicationsKHKHKHKHKHKHKHJIJIJIJIJIJIJ色谱学原理及应用中国科学院研究生院化学与化工学院教学课件2009气相色谱法的分析应用举一．气相色谱仪器在工业分析以及分析化学中的应用1．有机气体和无机气体分析⑴普通气体分析和气体行业工业气体分析①高纯气体分析（高纯O2、N2、CO、H2、CH4、Ar、半导体气体中的杂质分析）②空气分离工业、压缩气体分析③燃气成分分析（天然气与人工煤气、液化石油气等的成分分析）⑵石油化工厂的气体分析①合成气体成分分析、②控制气体分析、⑶医疗气体分析①呼吸气体分析、②血气分析⑷热力、电力工业部门气体分析①电厂热力部门气体分析、②热力锅炉尾气分析（燃烧效率分析）、③变压器油溶解气体分析（故障分析、）④煤矿气体分析、⑤海军舰艇气体分析、⑸环保气体分析⑹食品、烟、酒等行业的气体分析⑺化肥行业的气体色谱分析（合成气成分与热力锅炉效率分析）⑻制药、农药、有机合成中间体的气体分析1-1 气体分析举例（1）普通气体分析（通常为常量成分分析）普通空气分离气体、焊接用气体（纯气、混合气）（2）高纯气体分析（通常为痕量杂质分析）普通高纯气体品种有：高纯氩、高纯氮、高纯氦、高纯氧、高纯CO、高纯CO2、高纯乙炔、高纯甲烷，试剂级高纯气体（包括无机与有机气体），半导体工业用高纯保护气体和高纯掺杂气体，特殊用途高纯气体（例如核物理、核工业用高纯气体）等，允许杂质总含量一般最高可达1ppm —10ppm（3）例：纯氩与高纯氩中残余氢、氧、氮、总烃分析纯氩与高纯氩国家标准杂质品种与允许含量ppm(V/V)国标品种基本纯度氮氧氢总烃水GB/T4842-1995纯氩≥99.99≤50≤10≤5≤10≤15合格≥99.999≤5≤2≤1≤2≤4一等≥99.9993≤4≤1≤1≤1≤2.5优等≥99.9996≤2≤1≤0.5≤0.5≤1GB/T10624-1995高纯氩（4）高纯氦中的残余氧、氮、氢的分析按照高纯氦的用途不同，残余允许各个杂质气体含量应小于0.5ppm（5）聚合级乙烯原料中残余氢、氧、氮的分析聚合级乙烯原料中残余允许各个杂质气体含量应小于1ppm，注意乙烯是样品本底。

蚊香中七氟甲醚菊酯的气相色谱分析目前国内蚊香多采纳四氟甲醚菊酯和氯氟醚菊酯、烯丙菊酯等，若采纳电子俘获检测器( GC -ECD) 分析，线性范围较小，且样品的前处理方法比较冗杂。

鉴于国内大部分菊酯类农药采纳GC -FID 检测，对七氟甲醚菊酯蚊香的分析，我们也尝试采纳FID 进行定量分析，现将结果报告如下。

1 材料与方法1. 1 仪器设备气相色谱仪: Agilent 公司，型号:7820A，分流/不分流进样器，具氢火焰离子化检测器( FID) ; 色谱柱: DB - 1 ( 30 m × 0. 25 mm) ，0. 25μm 石英毛细柱) ; 小型超声波清洗器: 杭州法兰特超声波科技有限公司FRQ - 1001T; 旋转蒸发仪: 上海洪纪仪器设备有限公司RE - 5202 型。

1. 2 试剂与材料试剂: 乙酸乙酯( 分析纯) ; 七氟甲醚菊酯标样: 含量≥98. 5% ( 质量分数) ; 样品:0. 02%七氟甲醚菊酯蚊香; 内标物: 癸二酸二丁酯( 不含干扰色谱分析的杂质) ; 内标溶液: 精确称取癸二酸二丁酯约0. 2 g ( 精确至0. 000 2 g) 于100 ml 磨口容量瓶中，加入乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，备用。

1. 3 气相色谱操作条件温度: 柱炉温度200 ℃，气化室温度250 ℃，检测室温度250 ℃; 气体流量:载气( N2) 3. 5 ml /min，氢气( H2) 40 ml /min，空气380 ml /min，尾吹20 ml /min ; 分流比为20∶1; 进样量: 1. 0 μl; 保存时间: 七氟甲醚菊酯约5. 2 min，癸二酸二丁酯约11. 2 min 。

1. 4 分析步骤1. 4. 1 标样溶液的配制称取七氟甲醚菊酯标样约0. 01 g( 精确至0. 000 2 g) 于10 ml 磨口容量瓶中，用移液管精确移入4. 0 ml 内标溶液，再加乙酸乙酯溶解，定容并摇匀，备用。

检验方法标准修订细则1 标准曲线的绘制标准曲线的浓度点（包括试剂空白）至少应作: 光谱法（包括分光光度法, 原子吸收、原则荧光、ICP/MS法）为5个点, 色谱法和电化学法为4个。

每个浓度至少测定3次, 以3次测定值的均值与对应的浓度绘制标准曲线, 计算回归方程和相关系数。

相关系数的要求: 石墨炉原子吸收法应在0.99以上, 其它方法应在0.999以上。

在规定的采样体积和分析条件下, 标准曲线的测定范围应包括相应污染物0.5~5倍的标准限值。

2 检出限、测定下限、测定上限、测定范围测试方法: 连续测定10次以上空白溶液（或接近空白浓度的溶液）, 计算响应值的平均值和标准差, 以3倍标准差所对应的待测物浓度为检出限。

以10倍标准差所对应的待测物浓度为测定下限。

分光光度法习惯用与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。

测定下限至测定上限之间的浓度范围作为测定范围。

3 精密度测试测试方法: 按方法的测定上限浓度c , 配制0.1c、0.5c、0.9c 的标准溶液浓度, 各浓度标准溶液按方法操作步骤平行测定6次, 计算相对标准偏差（RSD）。

要求：RSD<10%.4 准确度的测试测试方法: 样品加标回收法。

在现场样品中, 加入高、中、低3个浓度的标准溶液（高、中、低3个浓度分别为污染物限值浓度的0.5倍、2倍、4倍）, 然后测定样品溶液和加标溶液, 至少各测定3次, 由平均值计算加标回收率。

实验时应注意: 加标后的浓度应在测定方法的线性范围之内。

要求: 平均加标回收率应在90%-110%之间。

附件2新方法确认实验报告示例1（气相色谱法）《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生标准检验方法* 一次热解析法》方法确认报告为证实本实验室能够正确掌握《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生标准检验方法一次热解析法》, 根据我国《实验室资质认定评审准则》 5.3条款“检测和校准方法”的要求和本中心制定的检测方法和方法确认程序（BJCDC/CX21: 2007）中的规定, 首次使用该方法之前对本实验室的检测能力进行了确认, 结果如下。

安捷伦气相色谱案例
安捷伦气相色谱案例：
1.“成功的芬芳”
案例描述：某香精香料公司使用Agilent J&W DB-WAX 超高惰性气相色谱柱，成功地解决了香精香料分析中的难题，提高了产品的质量和生产效率。

解决方案：采用Agilent J&W DB-WAX超高惰性气相色谱柱，该色谱柱具有出色的热稳定性和高选择性，适用于复杂样品的高效分离。

结果：该香精香料公司成功地提高了产品的质量和生产效率，赢得了市场的认可和客户的信任。

2.“小螺帽解决大问题”
案例描述：某实验室在使用气相色谱时遇到了柱螺帽松动的问题，导致柱效下降，影响了分析结果的准确性。

解决方案：采用手拧式柱螺帽，该螺帽设计简单，方便快速拧紧，有效解决了柱效下降的问题。

结果：该实验室成功地提高了分析结果的准确性，缩短了分析时间，提高了工作效率。

3.“少即是多”
案例描述：某实验室在气相色谱分析中遇到了样品量不足的问题，但需要快速准确地完成分析。

解决方案：采用超高惰性气相色谱流路，该流路具有低死体积、高分离效能的特点，能够在少量样品的情况下完成高效分离。

结果：该实验室成功地完成了少量样品的高效分离，节省了时间和费用，提高了工作效率。

气相色谱分析范文气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种重要的分析技术，用于分离和定性描写复杂的样品混合物。

它广泛应用于化学、生物、制药和环境等领域。

本文将介绍气相色谱的原理、仪器和应用，并讨论其优势和局限性。

气相色谱是基于样品混合物中不同组分在固定相与流动相之间的分配行为进行分离的技术。

其原理是利用流动相（载气）将样品混合物蒸发至气相，然后通过柱子（固定相）进行分离。

柱子通常由具有吸附能力的涂层或填充剂构成，用于吸附和分离不同组分。

分离完成后，各组分分别通过传感器检测，并绘制出色谱峰。

气相色谱的关键仪器是色谱柱和气相色谱仪。

色谱柱通常由不同材料制成，例如硅胶、聚酯和聚合物。

不同的色谱柱具有不同的分离效果和选择性，可根据实验目的选择合适的柱子。

气相色谱仪主要包括进样系统、柱温控制系统、检测器和数据处理系统。

进样系统用于将待测样品引入气相色谱仪，柱温控制系统用于控制色谱柱的温度以优化分离效果，检测器则用于检测和量化分离的组分，数据处理系统用于处理和分析检测到的数据。

气相色谱的应用非常广泛。

它可以用于定性和定量分析有机化合物、无机物、生物体中的化合物等。

例如，它可以用于食品和环境中农药残留的检测，药物代谢产物的分析，毒理学研究中的有害气体的检测等。

气相色谱还可以结合其他分离技术，例如质谱联用（GC-MS），以进一步提高分析的灵敏度和选择性。

与其他分析技术相比，气相色谱具有许多优势。

首先，它具有高分离效率和快速分析速度。

其次，气相色谱所需的样品量相对较小，可以在微量和痕量级别进行分析。

此外，由于样品在气相色谱过程中完全蒸发，因此不会对色谱柱产生积累性的污染问题。

最后，气相色谱可以通过改变柱子和载气类型来调节分离效果，从而实现更好的选择性。

然而，气相色谱也存在一些局限性。

首先，一些化合物在常规的色谱柱上无法分离。

其次，流动相中的气体，如氮气或氦气，不具有选择性，这可能导致混合物中一些组分无法分离或检测。