气相色谱分析-中分解

化学实验知识：“气相色谱-质谱联用法分析物质中挥发性有机物的实验方法”在现代科学技术领域中，化学实验扮演着非常重要的角色。

这其中，一种被称为“气相色谱-质谱联用法”的实验方法，可以帮助我们快速、准确地分析物质中的挥发性有机物。

一、实验原理气相色谱-质谱联用法实验的核心技术就是将气相色谱和质谱技术相结合，来准确分离、识别和定量分析混合物中的挥发性有机物。

首先，气相色谱会将混合物化为气态样品，然后通过信号检测来检测样品中有机化合物的种类和数量。

具体来说，气相色谱会将样品分离成不同的组分，并且根据每个组分的蒸汽压大小，将气流分为待分离的组分和非组分部分。

这样，我们就可以以单独的方式研究每一个组分的属性。

接下来，质谱将分析气相色谱所分离出来的组分，利用高速速度的激光束来进一步检测样品中小分子的性质和数量。

具体来说，质谱会将样品中挥发性有机物的分子化成“离子”形态，然后判断这些离子在质谱仪中移动的时间和特征。

二、实验步骤1、采集样品。

首先，要确定好要分析的样品，并采用正确的方法采集样品。

这个方法并无具体要求，可以通过手动、自动或机械方式进行采集。

2、准备样品。

样品采集后需要进行处理，具体操作包括过滤，加热或蒸馏。

这个过程需要根据样品的类型和性质进行，可以通过调整气体流量、温度、时间等参数来提取所需的挥发性有机物。

3、用气相色谱仪分离组分。

这个步骤需要将之前处理过后的样品注入到气相色谱仪仪器中，然后通过以偏域为基础的气体相进行样品分离。

4、用质谱仪进行分析。

分离好的样品再通过在线质谱检测仪实现实时定性分析。

三、实验注意事项1、加热温度。

如果样品加热温度过高，可能会导致化合物的分解和失真。

所以要控制好加热时间和温度。

2、样品收集。

样品收集需要用比较完善的收集器具和样品储存器具，便于后续的存储和混合检测。

3、光源模型。

气相色谱必须使用一种可靠的UV光源，比如具有1/2英寸三极物理量的UV辐射标准率模型分析仪。

四、实验应用领域气相色谱-质谱联用法广泛应用于生物学、药学、环境科学等领域，可以帮助科学家们探索分析样本中有机化合物的降解、分离和鉴定。

简述气相色谱分析法的基本原理
气相色谱分析法是一种用于快速分析具有复杂组成的物质的分析
技术，在现代分析化学中有着重要的应用。

气相色谱分析法的基本原理是将微量物质以气体形式进行脱附，然后用色谱柱对其进行分离，再用检测器对分离的各种成分进行
检测。

该分析法以气态物质的不同稳定性、溶解度以及穿透率为基础，通过对物质电离和离子转移作用，使被测物质根据其不同性质在柱身
内分离，具有分离效率高、分析时间短、精度高等优点。

气相色谱分析法的基本步骤主要包括样品的脱附、检测剂的
检测、柱身的分离和筛选等步骤。

样品经过搅拌后进入搅拌室，在这里，样品混合分解，并以气态形式向色谱柱端面施压，也就是在柱子
内进行脱附。

经过样品的脱附和检测剂的加入，所得到的混合气体在
色谱柱内分离，根据其不同稳定性、溶解度以及分子量等性质，各种
成分在柱身中行走时间也不一样，通过检测器可以检测不同成分的浓度，形成各种成分的曲线，从而得出被测物质的组成。

气相色谱分析法在现代化学分析中有着重要的应用价值，以
它为基础，可以开展具有一系列新性质的研究，如食品、环境、生物
医药分析中的有机气体、挥发性有机物、无机气体等物质的组成研究等。

在污染源的检测方面，气相色谱分析法也发挥着重要的作用。

总之，气相色谱分析法具有分离效率高、分析时间短、精度高等
特点，在食品、环境、生物医药以及污染源检测等方面具有重大的应
用价值。

气相色谱分析的常规步骤气相色谱分析工作原理在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必需是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。

这样，我们在接到一个未知样品时，就必需了解的来源，从而估量样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。

如能确认样品可直接分析。

假如样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必需进行必要的预处理，包括接受一些预分别手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。

2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法接受什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。

3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分别。

这时要确定初始分别条件，紧要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。

进样量要依据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。

样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1—5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。

进样口温度紧要由样品的沸点范围决议,还要考虑色谱柱的使用温度。

原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点的组分的沸点，但要低于易分解温度。

4、分别条件优化分别条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分别结果。

在更改柱不冷不热载气流速也达不到基线分别的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，由于在GC中，色谱柱是分别成败的关键。

5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。

对于简单的样品，可通过标准物质对比来定性。

就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，依据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。

定性时必需注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为牢靠的方法，由于不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。

第二章气相色谱分析课后习题参考答案（%页）1、简要说明气相色谱分析的分离原理。

借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。

气相色谱仪具有一个让载气连续运行，管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室。

其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统完成对混合样品的分离过程；温控系统是精确控制进样口、汽化室和检测器的温度；检测和记录系统是对分离得到的各个组分进行精确测量并记录。

3、当下列参数改变时：（1）柱长缩短，（2）固定相改变，（3）流动相流速增加，（4）相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。

所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变；（2）固定相改变会引起分配系数改变；（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变；（4）相比减少不会引起分配系数改变。

4、当下列参数改变时：（1）柱长增加，（2）固定相量增加，（3）流动相流速减小，（4）相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？m S K V Mk 」一；而——，分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外，还与相比有关，m M B V S而与流动相流速、柱长无关。

故（1）不变化；（2）增加；（3）不改变；（4）减小。

5、试以塔板高度H做指标，讨论气相色谱操作条件的选择。

提示：主要从速率理论（范弟姆特Van Deemter）来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速（P13-24）。

（1）选择流动相最佳流速。

（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2, Ar）,而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2, He）同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。

气相色谱分析测试常见问题及解决方法一、气相色谱法有哪些特点？答：气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：１、高灵敏度：可检出１０-１０克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。

２、高选择性：可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。

３、高效能：可把组分复杂的样品分离成单组分。

４、速度快：一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。

５、应用范围广：即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。

６、所需试样量少：一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。

７、设备和操作比较简单仪器价格便宜。

二、气相色谱的分离原理为何？答：气相色谱是一种物理的分离方法。

利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。

三、何谓气相色谱？它分几类？答：凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。

一般可按以下几方面分类：１、按固定相聚集态分类：（１）气固色谱：固定相是固体吸附剂，（２）气液色谱：固定相是涂在担体表面的液体。

２、按过程物理化学原理分类：（１）吸附色谱：利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。

（２）分配色谱：利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。

（３）其它：利用离子交换原理的离子交换色谱：利用胶体的电动效应建立的电色谱；利用温度变化发展而来的热色谱等等。

３、按固定相类型分类：（１）柱色谱：固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。

（２）纸色谱：以滤纸为载体，（３）薄膜色谱：固定相为粉末压成的薄漠。

４、按动力学过程原理分类：可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。

四、气相色谱法简单分析装置流程是什么？答：气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成：1、气源部分2、进样装置3、色谱柱4、鉴定器和记录器五、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？答：１、相、固定相和流动相：一个体系中的某一均匀部分称为相；在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。

仪器分析习题（⾊谱）分解仪器分析习题（⾊谱）⼀、问答题1、简述⽓相⾊谱（⽓—固；⽓—液）分析法的分离原理答：⾊谱分离法是⼀种物理分析⽅法，其分离原理是将被分离的组分在固定相与流动相之间进⾏多次分配，由于被分离组分之间物理化学性质之间存在微⼩差异，在固定相上的滞留时间不同，经过多次分配之后，其滞留时间差异被拉⼤，经过⼀定长度的⾊谱柱后，组分即按期与固定相之间作⽤强弱顺序流出⾊谱柱。

由试验看出，实现⾊谱分离的必要条件是分离体系必须具有两相，即固定相与流动相，被分离组分与固定相之间的相互作⽤有差异。

在分离过程中，固定相可以是固体吸附剂也可以是涂渍在惰性担体表⾯上的液态薄膜，在⾊谱分析中，此液膜称为固定液。

流动相可以是惰性⽓体、液体或超临界流体。

其惰性是指流动相与固定相和被分离组分之间⽆相互作⽤。

⾊谱分离之所以能够实现，其内因是由于组分与固定相之间的吸附或分配性质的差异。

其宏观表现是吸附与分配的差异。

其微观解释是固定相与组分之间作⽤⼒的差别。

分⼦间作⽤⼒的差异⼤⼩⽤组分在固定相与流动相之间的分配系数来表⽰。

在⼀定的温度条件下分配系数越⼤，说明组分在固定相上滞留的越强，组分流出⾊谱柱越晚；反之，分配系数越，组分在固定相上滞留的越弱，组分流出⾊谱柱的时间越短。

⽽⽓相⾊谱的流动相为⽓体。

2、保留时间和调整保留时间；答：保留时间t R（retention time）试样从进样到柱后出现峰极⼤点时所经过的时间，称为保留时间，如图２～３中O’B。

调整保留时间tＲ（adjusted retention time）某组分的保留时间扣除死时间后，称为该组分的调整保留时间，即tＲ=t R-t0由于组分在⾊谱柱中的保留时间t r包含了组分随流动相通过柱⼦所需的时间和组分在固定相中滞留所需的时间，所以t r实际上是组分在固定相中停留的总时间。

保留时间是⾊谱法定性的基本依据，但同⼀组分的保留时间常受到流动相流速的影响，因此⾊谱3、区域宽度；答：区域宽度（peak width）⾊谱峰的区域宽度是⾊谱流出曲线的重要多数之⼀，⽤于衡量柱效率及反映⾊谱操作条件的动⼒学因素。

气相色谱谱图分析气相色谱主要是利用物质的沸点、极性以及吸附性质差异来实现混合物的分离，气相色谱仪由六大系统组成，分别是：载气系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测系统、数据处理系统。

气相分析过程如图所示：GC基本工作原理是利用试样中各组份在气相和固定相间的分配系数不同，当样品在气化室气化后被载气带入色谱柱，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同进行分离，分离后的物质进入检测器后转化为信号，在数据处理系统中以色谱峰的显示体现，根据色谱图对物质进行定性和定量分析。

在气相色谱分析时，经常会因为很多问题导致谱图出现异常，到底是什么原因呢？1.在溶剂验收时，纯溶剂进样后出现杂峰，就一定是溶剂有杂质？如果进空白针后也存在杂峰，连续进针后，峰面积逐渐减少，优先考虑仪器系统流路问题出现的杂峰。

可以从以下几个方面逐一排查：1）气源是否有问题；2）进样针，洗针瓶，隔垫，衬管，分流平板是否有污染；3）色谱柱是否有污染；4）检测器是否有污染等。

2.出现前沿峰1）样品过载，需稀释样品，减少进样量；2）载气流速过高；3）柱温太低，升高柱温；4）气化室温度太低；5）可能存在干扰峰，需要优化色谱条件；6）色谱柱选型错误，老化程度不够等。

3.出现拖尾峰1）衬管、分流平板或色谱柱被污染，或色谱柱安装不当，存在死体积；2）柱温或进样器温度低，升高温度；3）载气流量偏低；4）进样量大，减少进样量货增大分流比；5）进样器或气化室被高沸点杂质或残留污染等。

4.出现鬼峰1）色谱柱有残留，未完全老化；2）气化室、注射针等被污染或载气纯度不够；3）气化温度过高使样品某些组分分解；4）样品中有空气或TCD、ECD等密封性差（有漏气）等。

5.操作条件不变，原来可以分离的峰不见了？1）色谱柱被污染或者失效；2）载气系统被污染（载气纯度低或过滤器失效）；3）注射垫或注射针漏气等。

6.进样后不出峰或者峰很小？1）检查检测器的信号值，信号值正常时，优先考虑进样口问题；2）进样针漏气或者堵塞；3）进样温度太低导致样品不能气化或柱温太低，导致样品在柱中冷凝；4）如果是FID，需要检查FID火焰是否点燃等。

气相色谱原理与方法气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种高效、高分辨率的色谱分离技术，广泛应用于各个领域，如化学分析、环境监测、食品安全等。

其原理是将待分析样品的组分在高温下蒸发为气体态，然后通过色谱柱进行分离和定性定量分析。

1.揮发性：气相色谱只适用于揮发性物质的分离，因为需要将样品蒸发成气体态。

样品中较揮发性物质越多，分离效果越好。

2.分隔：样品气体态进入色谱柱后将与固定相发生相互作用，根据样品分子与固定相的相互作用大小不同，使各组分在色谱柱中停留时间不同，从而实现分离。

3.检测：分离后的组分将进入检测器进行检测，常用检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等。

气相色谱方法：1.样品制备：将待分析的样品加入适当的溶剂中，通过溶解或提取的方式制备成气态样品。

常用的样品制备方法包括固相微萃取（SPME）、液-液萃取、固-液萃取等。

2.色谱柱选择：选择合适的色谱柱是气相色谱分析的关键，常用的色谱柱有非极性柱、极性柱、手性柱等。

根据待分析样品的性质和目标分析物的特点选择合适的色谱柱。

3.色谱条件设置：色谱条件的设置对于气相色谱分析的结果具有重要影响，主要包括载气选择、流速设定、进样方式、柱温设定等。

需要根据实际分析要求进行优化和调整。

4.检测器选择和设置：根据需要测定的目标物质的特点选择合适的检测器。

常用的检测器有FID、TCD、ECD等。

并根据待测样品的性质进行检测器的参数设置。

5.数据分析：将分离和检测得到的色谱峰进行峰面积或峰高的计算，并与标准曲线进行比对，确定目标物质的浓度或定性分析。

气相色谱的优点：1.分离效果好：气相色谱技术可以将复杂的混合物分离成单一组分，提高分析的灵敏度和准确度。

2.分析速度快：气相色谱分析时间较短，可以在数分钟内完成一次分析，适用于高通量的分析需求。

3.灵敏度高：气相色谱联用高灵敏度的检测器，对待测物质有较低的检出限。