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检验方法验证和确认PPT讲稿

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检验分析方法的验证和确认ppt课件

检验分析方法的验证和确认ppt课件

的转移率要求在90%以上。
有毒成分及中西药复方制剂中化学药品的含量应规定
上下限，上下限幅度应根据测试方法、品种情况、转移率
及理论值确定，一般应在±5%～±20%之间，并在安全有
效范围内，制定上下限应有充分依据。
4）准确度
系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程 度，一般用回收率(%)表示。
a. 以经典方法的测定值作为真值，建立方法的测定 数据与之比较（该法适用于化学药品）
6）检出限（Limit of Detection，LOD)
检测限系指供试品中被测物能被检测出的最低量。 a.非仪器分析目视法
通过对一系列含有已知浓度分析物的样品进行分析，以确定 能够被可靠测定的分析物的最低浓度。 b.仪器法（信噪比法）
该方法仅适用于出现基线噪音的分析方法。信噪比的确定是 通过比较含已知低浓度被分析物样品与空白样品的测试信号，确 定被分析物可以靠被检测到的最小浓度。通常信噪比为3：1或2： 1时，检测限可以被接受。
5）精密度--验证方法
名称
定义
验证方法
在相同条件下，由一个 在规定的线性范围内至少测定9次(例如3 重复性 分析人员测定所得结果 种浓度／每种浓度3次)，或在100％的实
的精密度称为重复性。 验浓度下，至少测定6次。
中间 精密度
在同一个实验室，不同 时间由不同分析人员, 用不同设备测定结果之 间的精密度，称为中间 精密度。
3）范围
实验项目 含量测定 杂质检查 溶出度 释放度
限度
范围
标示量90-110% 测试浓度80-120%
限度值
限度值的50-120%
限度值
限度值的±20%
1小时后20%，
应为标示量的0-110%。

《检验方法验证》课件

《检验方法验证》课件

环境检测方法验证
总结词
环境检测方法验证是确保环境监测数据 准确性和可靠性的重要环节，涉及对空 气、水质、土壤等环境因素的检测和分 析。
VS
详细描述
环境检测是评估环境质量和污染程度的关 键手段，因此必须对所采用的分析方法进 行验证。验证内容包括方法的线性、精密 度、准确度、抗干扰能力和基质效应等方 面，以确保监测数据的准确性和可靠性， 为环境管理和污染控制提供科学依据。
要点二
详细描述
线性范围是指待测物质浓度或量与测量信号之间的响应关 系呈线性的范围。为了评估线性范围，通常需要绘制标准 曲线并确定线性方程和相关系数。线性范围越宽，检验方 法的适用范围越广。
耐用性
总结词
耐用性是指检验方法在一定范围内变化条件下仍能保 持稳定和可靠的结果。
详细描述
耐用性评估包括对检验方法的重复性、再现性、抗干 扰能力等方面的测试。重复性是指在相同条件下多次 测定的结果的一致性；再现性是指在不同时间、不同 操作者或不同设备上进行测定的结果的一致性；抗干 扰能力是指检验方法在存在一定量杂质或干扰物质时 仍能保持准确测定的能力。通过这些测试，可以评估 检验方法在不同条件下的耐用性，以确保其在实际应 用中的可靠性。
02
检验方法验证的分类
初步验证
总结词
初步验证是对检验方法的基本评估，确保其满足基本要求的过程。
详细描述
初步验证包括检查方法的适用范围、原理、所需设备、试剂、操作步骤等，以确保其科学性和可行性 。同时，初步验证还需评估方法的精密度、准确度、特异性等指标，以确保其满足预期的检测要求。
性能验证
总结词
对报告进行审核，确保报告内容准确、完整，并获得 批准。
检验方法验证的挑战与解决

检验方法验证课件

检验方法验证课件

2023-2026
END
THANKS
感谢观看
KEEP VIEW
REPORTING
03
04
数据记录
规范数据记录格式，确保数据 准确、完整。
数据处理
采用适当的统计方法对实验数 据进行处理，确保数据的科学
性。
数据分析
对实验数据进行深入分析，挖 掘数据背后的规律和意义。
数据可视化
通过图表、图像等方式直观展 示数据，便于理解和分析。
结果评估与报告
结果评估
根据实验目的和要求，对实验结果进行客观 、公正的评估。
结果讨论
对实验结果进行深入讨论，探究可能的影响 因素和改进措施。
报告撰写
按照规范格式撰写实验报告，确保报告内容 详实、准确。
结果应用
将实验结果应用于实际工作，提高检验方法 的可靠性和准确性。
PART 04
检验方法验证的常见问题 与解决方案
数据偏差
总结词
数据偏差是指实验结果与预期结果存 在较大差异。
PART 03
检验方法验证的实施
实验设计
实验目的
明确验证目的，确保实 验设计与验证要求相符
合。
实验原理
阐述检验方法的原理， 为后续实验提供理论依
据。
实验步骤
详细列出实验操作流程 ，确保实验过程科学、
合理。
实验条件
明确实验所需的环境、 设备、试剂等条件，确
保实验的可重复性。
数据收集与分析
01
02
精密度验证
通过多次重复测定同一样品，计算相 对标准偏差，确保方法的重复性和再 现性。
准确度验证
使用已知浓度的标准品进行测定，比 较实际值与理论值的差异，评估方法 的准确度。

检验方法验证ppt课件

检验方法验证ppt课件
19
消除抑菌性的方法
➢ 化学中和法 ▪ 中和作用 ▪ 对微生物的损害作用 ➢ 稀释法 ➢ 薄膜过滤淋洗法 ▪ 滤膜的性质
20
验证方法－生长比较法
➢ 试验方法：分三组进行，进行三次 1) 检品组――接有试验菌株的中和检品组。加入抑
菌中和剂，最后接入已知量的菌株(少于100个菌) 2) 对 照 组 ―― 接 有 试 验 菌 株 的 缓 冲 液 试 验 组 。 用
100%浓度6次 ❖ 自样品制备开始
14
分析方法验证
➢ 范围，指能达到一定精密度、准确度和线性， 测试方法适用的高低限浓度或量的区间
➢ 含量测定，80％～120％； ➢ 杂质测定，50％～120％； ➢ 含量均匀度，测试浓度的70％～130％，根据
某些剂型的特点（如气雾剂），此范围可适当 放宽； ➢ 溶出度，标准规定范围的±20％ ➢ 百分归一化法测含量与杂质，则线性范围应为 杂质规定限度的－20％至含量限度的＋20％。
ห้องสมุดไป่ตู้15
分析方法验证
➢ 耐用性，指测定条件有小的变动时，测定结果 不受影响的承受程度。
▪ 典型的变动因素 ❖ 被测溶液的稳定性， ❖ 样品制备方法， ❖ 流动相的组成和pH值 ❖ 不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱、柱温、
流速、进样器和检测器的温度等。
16
分析方法验证步骤
➢ 验证方案的制订 ▪ 待验证的方法，项目，合格标准 ➢ 验证的实施 ▪ 由指定人员实施 ▪ 确定相关仪器、试剂、参照品 ▪ 收集完整的验证过程记录和原始图谱 ▪ 复核 ➢ 验证报告 ▪ 评价该方法是否通过验证
11
分析方法验证
➢ 准确度是指用该方法测定的结果与真实值接近 的程度，一般用回收率表示
▪ 取范围内的三个浓度，每个浓度各测定三次 ▪ 结果评价：与已知含量样品或经验证的方法结

检验仪器检验方法验证或确认PPT教案

检验仪器检验方法验证或确认PPT教案
第12页/共74页
• 美国药典中定义系统适用性试验是用来确认仪器或系统的性能能够满足既定标准，这些测试与样品测试一 起进行，以确保仪器或系统的性能在使用时是被接受的。
第13页/共74页
•系统适用性试验是液相和气相色谱法必须的 组成部分。 •证明色谱系统在使用时满足预期的实验要求， 是对仪器性能，分析操作，色谱柱条件及被 测试样品的综合评价。
28
第27页/共74页
药典对部分设备校验规定
• 溶出度仪
• 除仪器的机械性能应符合规定外， 还应用溶出度标准片对仪器进行 性能确认试验，按照标准片的说 明书进行操作，试验结果应符合 标准片的规定
29
第28页/共74页
水杨酸溶出度标准片（校正片）说明书
• 为使同一药品的溶出度测定结果得到良好的重现性，对新安装的溶出度仪应采用溶出度标准片进行性能确 认，对当前使用的溶出度仪也应定期（或在出现异常情况时）进行性能确认，溶出度标准片的溶出数据是 检定溶出度仪是否良好和实验操作是否规范的依据。
线性测试 进样精密度
国家检定 主要项目：泵流速的准确度与稳定性， 定性、定量重复性，基线噪音，基线漂 移，最小检测浓度，和柱温箱温度的准 确度。
第32页/共74页
分析天平的校验示例
• 称量是分析实验过程中最普遍的操作之一，准 确可靠的分析天平是实验室必不可少的仪器。 下面列举了分析天平校准需要考虑的因素：
•
第九十一条 应当确保生产和检验使用的关键衡器、量具、仪表、
记录和控制设备以及仪器经过校准，所得出的数据准确、可靠。
•
第九十二条 应当使用计量标准器具进行校准，且所用计量标准
器具应当符合国家有关规定。校准记录应当标明所用计量标准器具的
名称、编号、校准有效期和计量合格证明编号，确保记录的可追溯性。

2024版分析方法验证、确认和转移ppt课件

2024版分析方法验证、确认和转移ppt课件

分析方法验证、确认和转移ppt课件REPORTING2023 WORK SUMMARY目录•引言•分析方法验证•分析方法确认•分析方法转移•分析方法验证、确认和转移中的注意事项•分析方法验证、确认和转移的实践案例PART01引言阐述分析方法验证、确认和转移的重要性和必要性明确本课件的编写目的和适用范围引导听众进入主题，为后续内容做铺垫目的和背景010204汇报范围分析方法验证、确认和转移的基本概念、原则和要求分析方法验证、确认和转移的实施步骤、注意事项和常见问题分析方法验证、确认和转移的案例分析和实践经验分享分析方法验证、确认和转移的未来发展趋势和展望03PART02分析方法验证根据分析目的和样品特性选择合适的验证方法常用的验证方法包括：标准曲线法、加标回收法、内标法等针对不同类型的分析方法，选择相应的验证指标验证方法的选择确定实验中的关键控制点和注意事项准备充足的实验材料和试剂，确保实验的顺利进行设计合理的实验方案，包括样品前处理、仪器条件、实验步骤等验证实验设计验证结果评价对实验数据进行统计分析和处理，得出验证结果将验证结果与预期目标进行比较，评价分析方法的可行性针对验证过程中出现的问题，提出改进措施和优化方案PART03分析方法确认专属性考察线性范围考察精密度考察准确度考察确认方法的选择01020304确保分析方法能够准确区分目标分析物与其他潜在干扰物质。

确定分析方法在目标浓度范围内的线性关系，保证定量分析的准确性。

评估分析方法在重复测量时的稳定性和一致性，包括重复性和中间精密度。

通过与实际值或参考值比较，评估分析方法的测量准确程度。

明确实验目的、样品来源、分析方法、实验步骤等关键信息。

实验方案制定根据实验需求准备适当数量和类型的样品，确保样品的代表性和稳定性。

样品准备确保所需仪器和试剂的可用性，并进行必要的校准和验证。

仪器与试剂准备制定详细的数据记录表格，确保实验数据的完整性和可追溯性；采用适当的统计方法对实验数据进行处理和分析。

确认与验证 PPT课件

确认与验证 PPT课件

2010-04
4
最差条件与挑战性试验
• 最差条件—在SOP范围内，由工艺参数的上、下限 和相关因素组成的一个或一系列条件。与理想条件 相比时，最差条件使产品或者生产工艺失败的几率 为最大，但这类最差条件不一定必然导致产品或工 艺的不合格。 • 挑战性试验—确定某一个工艺过程或一个系统的某 一组件，如一个设备、一个设施在设定的苛刻条件 下能否确保达到预定的质量要求的试验。
23
验证报告
• 应反映验证方案的要素 内容至少包括： • 简介—概述验证总结的内容和目的。 • 系统描述 —对所验证的系统进行简要描述，包括其组成、功能以及在线的仪器仪 表等情况。 • 相关的验证文件 —将相关的验证计划、验证方案、验证报告列一索引，以便必要 时进行追溯调查。 • 人员及职责— 说明参加验证的人员及各自的职责，特别是外部资源的使用情况。 • 验证的实施情况 —预计要进行哪些试验，实际实施情况如何。 • 验证合格的标准 —可能的情况下标准应用数据表示。如系法定标准、药典标准或 规范的通用标准(如洁净区的级别)，应注明标准的出处，以便复核。 • 验证实施的结果— 各种验证试验的主要结果。 • 偏差及措施 —阐述验证实施过程中所发现的偏差情况以及所采取的措施。 • 验证的结论— 明确说明被验证的子系统是否通过验证并能否交付使用。
2010-04
27
确认
• 确认应在生产工艺验证实施前完成。确认的过程应有逻辑 性、系统性，应起始于厂房、设备、公用设施和设备的设 计阶段。 • 根据设备、公用设施或系统的功能和操作，可能仅要求安 装确认(IQ)和运行确认(OQ)，因为设备、公用设施或系统 的正确运行足以证明其性能。设备、公用设施和系统随后 应按照常规计划进行维护、监控和校准。 • 主要设备以及关键公用设施和系统需要进行IQ、OQ和PQ • 确认期间，应准备操作、维护和校验的所有SOP。 • 应对操作人员进行培训并保存培训记录。

PPT课件-确认与验证

PPT课件-确认与验证

PPT课件-确认与验证⽬录为什么要开展确认或验证如何进⾏确认或验证值得关注的⼏个问题如何进⾏计算机化系统验证验证案例验证时容易出现的问题为了验证⽽验证不清楚什么时候该验证,为什么要验证？验证⽅案不是基于风险评估⽽设计的验证⽅案是抄来的模板，没有对范围和程度进⾏风险分析参加验证的⼈员没有进⾏培训操作⼈员不清楚验证⽬的，对关健参数不了解没有对验证所获得的数据进⾏科学分析验证得到的数据（完整性，⼀致性等）不归纳总结，出现偏差没有处理验证结果评价不全⾯验证报告与验证⽅案不⼀致验证与实际⽣产脱节如没有及时更新相关的SOP为什么要开展确认或验证验证⾏为在⽇常⽣活⾥⽆处不在，验证技术存在于各⾏各业当中对于药品和医疗器械⽣产企业⽽⾔，验证⾏为是企业定标及达标运⾏的基础，验证⽂件则是有效实施GMP的重要证据。

企业可以通过贯穿于产品⽣命周期全过程的确认或验证⼯作来证明影响质量的关键要素能够得到有效控制，为持续⽣产出合格药品提供保证。

对于监管部门来讲，验证是保证药品和医疗器械质量的根本，必须从法规上强制性加以规定和要求。

质量管理系统的⼦系统数据完整性是指数据的准确性和可靠性，⽤于描述存储的所有数据值均处于正确的状态。

并不是计算机化系统实施后才出现的。

适⽤于电⼦数据和⼿⼯（纸质）数据。

企业应当处于⼀种基于数据完整性风险的可接受控制状态。

数据的属性A（attributable)-可追踪⾄产⽣数据的⼈L（legible）-清晰的，能永久保存C（contemporaneous）-同步O（original(or‘true copy’)-原始（或真实复制）A（accurate)-准确数据完整性的检查基于风险，判断重点深⼊调查，不蜻蜓点⽔有疑问的数据⼀定要证实客观真实性追踪最原始的数据QC实验室，尤其是稳定性试验的数据物料发放流转的数据各项记录的发放和填写企业质量管理体系对数据完整性的覆盖数据完整性直接表现企业的质量管理⽔平设计控制总结确认与验证的定义确认 Validation是对本⾝性能的认定，内涵归属于性能检验。

第六章-确认与验证 PPT课件

第六章-确认与验证 PPT课件
依据维护验证状态的管理原则，完善当发生变更时需要进行 确认或验证的要求；
提出必要时经过药品监督管理部门批准的要求。
33
2020/3/29
33
五、验证
（一）工艺验证 类型
1.前验证：前验证是指新工艺、新产品、新设备等在正式
投入生产使用前，必须完成并达到设定要求的验证。
是正式投产前的质量活动。 前验证常用于：产品要求高或有特殊质量要求的产
②文件：设备规格标准与使用说明书；设备安装图及质量验 收标准；设备部件与备件清单；设备相应的公用工程及建 筑设施资料；安装、操作、清洁的SOP草案；有关记录表 格等。
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18
⑶运行确认
①内容：按SOP草案对设备的单机或系统进行空载试车；考 察设备运行参数的波动性；对仪表在确认前后各进行一次 校验，以确定其稳定、准确；设备运行的稳定性；SOP草 案的适应性；人员的培训。
协调、验证计划的制定和监督实施、验证文件的管理等。
3.提出验证项目 4.制定确认和验证的计划
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5.制定确认与验证方案 6.审批验证方案 7.组织实施 8.验证报告，进行偏差处理 9.审批验证报告 10.发放验证证书
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11
四、确认
包括
设计确认 （DQ）
安装确认 （IQ）
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⑷初始清洁
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⑸校准
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⑹文件
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⑺偏差
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验证
常见的有
工艺验证 清洁验证 分析方法验证 计算机化系统验证
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检验方法验证课件

检验方法验证课件

干扰物质影响
评估可能存在的干扰物质 对目标成分检测的影响， 如基质效应、共存物质等 。
准确度
回收率试验
通过添加已知量的目标成分至样品中 ，测定回收率，评估方法的准确度。
对照品比较
使用已知浓度的对照品进行比较，计 算测定值与真实值之间的偏差，评估 方法的准确度。
精密度
重复性试验
在相同条件下对同一样品进行多次测定，计算测定结果的相对标准偏差（RSD） ，评估方法的精密度。
关注新技术、新方法发展趋势
技术动态跟踪
关注国内外相关领域的最新技术动态，及时跟踪新技术、新方法的 发展趋势。
新技术引入研究
对具有发展潜力的新技术、新方法进行深入研究，评估其适用性和 可行性。
创新应用探索
结合实际工作需求，积极探索新技术、新方法在检验领域的应用，提 高检验效率和准确性。
提高团队能力，加强培训交流
密度。
不确定度评估
分析检测过程中可能引入的不确 定度来源，并对结果进行合理的
不确定度评估。
05
数据处理与结果评 价
数据处理方法和技巧分享
数据清洗
包括异常值处理、缺失值填充和数据转换等，确 保数据准确性和一致性。
数据整合
合并不同来源的数据，并进行归一化处理，提高 数据可比性。
统计分析方法
应用描述性统计、方差分析、回归分析等，挖掘 数据内在规律。
萃取、固相萃取等。
净化步骤
去除干扰物质，提高检测准确性和 灵敏度，例如柱层析、凝胶渗透色 谱等技术应用。
衍生化反应
针对某些不易检测的目标分析物， 通过衍生化反应增强其检测性能。
实际样品检测结果分析
定性结果
采用标准品对比、质谱图库检索 等手段对目标分析物进行定性鉴

2024年实验室方法确认验证要求部分ppt课件

2024年实验室方法确认验证要求部分ppt课件
回归分析
利用回归分析探究实验因素与结果之间的定量关系，建立预测模型 。
20
结果评价标准
准确性
实验结果应与实际值相 符，误差应在可接受范
围内。
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重复性
在相同实验条件下，重 复实验结果应具有一致
性。
稳定性
实验结果应保持稳定， 不随实验时间或条件的 变化而产生显著波动。
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可比性
不同实验室或不同方法 所得实验结果应具有可 比性，以便于结果的交
流和评价。
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方法确认验证中常见问题及解决方案
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常见问题类型
01
02
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04
方法灵敏度不足
导致无法准确检测低浓度样品 。
方法特异性差
导致假阳性或假阴性结果。
操作步骤繁琐
增加实验时间和人力成本。
结果重现性差
不同实验人员或不同批次间结 果差异大。
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问题产生原因分析
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实施验证
按照验证计划和方案的要求，进行实验和 测试，记录实验数据和结果，并对实验数 据和结果进行分析和评估。
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03
方法确认验证计划制定
2024/3/1
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明确验证目标
2024/3/1
确定待验证方法的性能指标
01
包括方法的准确性、精密度、特异性、灵敏度、线性范围、定
量限和检测限等关键性能指标。
数据存储
确保数据的安全存储和备份，防止数据丢失或损 坏。
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结果分析方法
2024/3/1
描述性统计分析
对实验数据进行描述性统计分析，包括均值、标准差、最大值、 最小值等指标的计算，以初步了解数据的分布和特征。

检测方法的确认和验证 ppt课件

检测方法的确认和验证 ppt课件

ppt课件
2
• 1、检验检测机构应建立和保持检验检测方法控制 程序。检验检测机构应使用适合的方法（包括抽样 方法）进行检验检测，该方法应满足客户需求，也 应是检验检测机构获得资质认定许可的方法。查： 是否建立和保持使用适合的检验检测方法和方法确 认的程序； • 2、检验检测方法包括标准方法和非标准方法，非 标准方法包含自制方法。 • 3、当客户指定的方法是企业的方法时，则不能直 接作为资质认定许可的方法，只有经过检验检测机 构转换为其自身的方法并经确认后，方可申请检验 检测机构资质认定。
ppt课件 8
检测方法的研究验证
• 参照《实验室质量控制规范 食品理化检测》 （GB/T 27404-2008）对选择的检测方法应 分别对方法选择性、回收率、标准（校准） 曲线、精密度等技术要素进行确认，必要 时测定低限、准确度、稳定性、适用性 （耐用性）提取效率、不确定度（SD）等 要素进行确认。
ppt课件
9
选择性
• 对所选的方法，根据配方中各成分可能存在的干扰分别进行试验。在 功效成分(如总黄酮)来源于配方多种物质，应研究各物质对其指标的 贡献。选择性是衡量某一方法在实用中受其他因素影响程度大小的一 种量度。较高的选择性，是获得较高准确度的条件之。 • 用某种分析方法测定某组分时，能够避免样品中其他共存组分干扰的 能力。 选择性的表示通常在指定的测量准确度下，共存组分的允许量与 待测组分含量的比值。 • n=W（共存组分）/ W（待测组分），比值越大，表明在指定的准确 度下，该仪器方法的抗干扰能力越强，即选择性越好。提高分析方法 的选择性是分析化学中的一个研究内容。 • 可以通过不同的途径加以改善或提高。常取途径有二：①从仪器上改 进，例如，采用高效液相色谱法可以大大提高色谱分析的选择性。在 紫外-可见分光光度法中采用多阶导数处理，不仅可以使灵敏度得到提 高，更重要的是使方法选择性得到改善。②改进分析对应的条件，合 理选择反应的酸度、介质、反应离子的价态以及使用隐蔽剂等。
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2、精密度-重复性
• 在规定范围内，取同一浓度（相当于
100%浓度水平）的供试品，用至少测 定6 次的结果进行评价；
• 或设计3 个不同浓度，每个浓度分别
制备3 份供试品溶液进行测定，用9 个 测定结果进行评价。
2、精密度-中间精密度
• 验证方法：
➢配制6份相同浓度的供试品溶液，分 别由二个分析人员使用不同的仪器与 试剂进行测试。
方法用于另一品种；二、分析方法验 Nhomakorabea原则及类型
• 3、分析方法验证原则 • 用于检验的分析方法符合下列情形之一但不限于以下情况
的，应当对检验方法进行验证： ➢ 检验用设备主要部分改变、药物生产工艺变更、制剂
的组分变更、检验方法需变更的； ➢ 原分析方法进行修改时； ➢ 法规规定的其他需要验证的检验方法。
二、分析方法验证原则及类型
• 2、分析方法验证的目的：
（1）证明采用的分析方法是科学、合 理； （2）证明分析方法能有效控制药品的 内在质量
二、分析方法验证原则及类型
• 3、分析方法验证原则 • 用于检验的分析方法符合下列情形之一但不限于以下情况
的，应当对检验方法进行验证： ➢ 新建的检验方法，包括新建的产品检验方法和设备清
检验方法验证和确认课件
药品质量标准分析方法验证和确认
• 一、法规要求 • 二、分析方法验证原则及类型 • 三、分析方法验证内容 • 四、分析方法验证常见问题
一、法规要求
• 《中国药典》（2010年版）凡例 • 检验方法和限度 • 二十三、本版药典正文收载的所有品种，
均应按规定的方法进行检验。如采用其他 方法，应将该方法与规定的方法进行比较 试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁 时仍以本版药典规定的方法为准。
重现性（RSD ） 2% 3% 4% 6% 8% 11% 16% 32%
3、专属性
• 定义：指在其他成分（如杂质、降解
产物、辅料等）可能存在下，采用的 方法能正确测定出被测物的特性。
• 验证方法（鉴别反应）：
➢要求阴性样品均呈负反应。
3、专属性
• 验证方法（含量测定及有关物质）：
➢要求辅料不干扰，杂质分离度符合要求； ➢阴性对照：薄层色谱、高效液相色谱、气相色
3、精密度-重现性
• 验证方法：
➢配制6份相同浓度的供试品溶液，分 别由不同实验室、不同人员进行测 试。
表2 样品中待测定成分含量和精密度RSD可接受范围
待测定成分含量 100% 10% 1% 0.1% 0.01% 10μg/g (ppm) 1 μg/g 10μg/kg (ppb)
重复性（RSD ） 1% 1.5% 2% 3% 4% 6% 8% 15%
调会（ICH）
Procedures 分析方法验证
《中国药典》（2010年版）
一部附录“中药质量标准分析方法验证 指导原则” 二部附录“药品质量标准分析方法验证 指导原则”
二、分析方法验证原则及类型
• 1、分析方法验证的定义：根据检测
项目的要求，预先设置一定的验证内 容，并通过设计合理的试验来验证所 采用的分析方法能否符合检测项目的 要求。
二、分析方法验证原则及类型
• 4、分析方法验证类型 • 鉴别试验 • 杂质定量或限量检查 • 原料药或制剂中有效成分含量测定 • 制剂中其他成分（如防腐剂、残留物、添
加剂等）的测定
• 药品溶出度、释放度等检查中溶出量测定
三、分析方法验证内容
1、准确度
• 定义：指用该方法测定的结果与真实值或参
考值接近的程度。
一、法规要求
• 《药品生产质量管理规范》（2010年修订） • 第一百四十二条 当影响产品质量的主要因素，
如原辅料、与药品直接接触的包装材料、生产设 备、生产环境（或厂房）、生产工艺、检验方法 等发生变更时，应当进行确认或验证。必要时， 还应当经药品监督管理部门批准。
一、法规要求
• 《药品生产质量管理规范》（2010年修订） • 第二百二十三条 物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下
回收率限度 98-101% 95-102% 92-105% 90-108% 85-110% 80-115% 75-120% 70-125%
2、精密度-重复性
• 定义：指在规定的测试条件下，同一个均
匀供试品，经多次取样测定所得结果之间 的接近程度。
• 验证方法：
➢配制6份相同浓度的供试品溶液，由一 个分析人员在尽可能相同的条件下进行 测试。
• 验证方法（原料）：
➢测定已知含量的对照品或供试品； ➢测定结果与其他方法比较。
1、准确度
• 验证方法（制剂）：
➢直接回收法； ➢加样回收法； ➢测定结果与其他方法比较。
1、准确度
• 验证方法（杂质定量测定）：
➢直接回收法； ➢测定结果与其他方法比较。
表1 样品中待测定成分含量和回收率限度
待测定成分含量 100% 10% 1% 0.1% 0.01% 10μg/g (ppm) 1 μg/g 10μg/kg (ppb)
洁验证残留物检验方法等； ➢ 采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载
的检验方法；
二、分析方法验证原则及类型
• 3、分析方法验证原则 • 用于检验的分析方法符合下列情形之一但不限于以下情况
的，应当对检验方法进行验证： ➢ 将法定方法用于测定新药，或将某一品种的法定测定
方法用于另一品种； ➢ 将法定方法用于测定新药，或将某一品种的法定测定
谱； ➢影响因素试验：杂质检查考察分离度。
3、专属性
• 可接受标准（含量测定）：
一、法规要求
分析方法验证或确认指导原则
机构或组织
文件名称
美国药典（USP）
<1225>Validation of compend procedures 方法验证
<1226>Verification of compendial procedures 方法确认
人用药品注册技术要求国际协 Q2（R1）Validation of Analytical
要求： （二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证： 1.采用新的检验方法； 2.检验方法需变更的； 3.采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方
法； 4.法规规定的其他需要验证的检验方法。
（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确 认，以确保检验数据准确、可靠；