土壤中砷检测方法-砷化氢原子吸收光谱法

FHZHJSZISO0026 水质砷的测定氢化物发生原子吸收光谱法F-HZ-HJ-SZ-ISO-026水质—砷的测定—氢化物发生原子吸收光谱法1 适用范围本方法适用于饮用水、地下水、地表水中浓度在1µg/L～10µg/L的砷（包含有机砷）的测定。

2 原理概要本方法是利用原子吸收测定砷化三氢热分解产生的砷。

在本法的条件下，只有As（Ⅲ）被定量的转化为氢化物。

为了避免误差，在测定前，其它氧化态均要转化成As（Ⅲ）。

砷与四氢硼酸钠在盐酸介质下反应被还原为气态的砷化三氢。

在193.7nm处测定吸光度。

3 主要仪器和试剂3.1 仪器常规实验室仪器，原子吸收光谱仪，氩气或氮气，玻璃器皿。

3.2 主要试剂所用试剂均为分析纯。

硫酸，盐酸，30%（m/m）的双氧水，氢氧化钠，四氢硼酸钠溶液，碘化钾-抗坏血酸溶液，砷贮备溶液。

4 过程简述4.1 采样采样参照ISO 5667-1和ISO 5667-2。

用聚乙烯或硼硅酸盐玻璃容器采样，每1000mL水样中加入20mL盐酸。

4.2 前处理有机砷化合物经消解可分解，若已知样品中无有机砷化物则可省略消解步骤。

4.2.1 消解将50mL样品放入一圆底烧瓶中，加入5mL硫酸，5mL双氧水，加热煮沸，收集冷凝液。

当样品无色、不浑浊时，冷却烧瓶，将冷凝液倒回烧瓶中。

4.2.2 从As（Ⅴ）还原到As（Ⅲ）继续在烧瓶中加入20mL盐酸和4mL碘化钾-抗坏血酸溶液，在50℃温和加热15min，冷却，定量的将其转移到100mL容量瓶中，加水到刻度。

4.3 测试需校准和做空白实验。

5 准确度与精密度实验室间数据验证，回收率107%～109%，重复性标准偏差0.084～0.572µg/L，重复性变异系数3.9%～7.1%，重现性标准偏差0.268～0.919µg/L，重现性变异系数12%～19%。

6 来源国际标准化组织，ISO 11969：1996（E）1。

氢化物发生——原子吸收法测定土壤中砷含量试验摘要通过试验测定和具体分析，认为氢化物发生——原子吸收法测定土壤中的砷有准确度高、精密度好、分析速度快、方法简单、经济实用等优点，是检测土壤中砷的一种有效方法。

关键词土壤；砷；分析方法砷是土壤中的有毒有害元素之一，如其含量超标，对人体的危害极大，因此对土壤中砷的测定十分重要。

砷的分析测定常用银盐法、比色法、分光光度法，由于一些传统的测定方法比较烦琐，分析时间长，测定结果不稳定。

因此，我们采用了氢化物发生——原子吸收法测定砷的含量，此法具有灵敏度高、精度好、可靠性高、操作方便等特点。

1试验部分1.1主要仪器和试剂（1）AA220型原子吸收分光光度计（美国瓦里安公司）；WHG-102A2型流动注射氢化物发生器（北京浩天晖科贸有限公司）。

（2）主要试剂。

砷标准溶液（500ug/mL），盐酸（优级纯），硝酸（优级纯），重铬酸钾（优级纯），硫脲，抗坏血酸，硼氢化钾，碘化钾。

根据需要配制成不同浓度的溶液。

1.2试验步骤1.2.1样品预处理。

本试验所采用的样品是标准物质GBW07408（地球物理地球化学勘察研究所生产）。

称取该样品m=0.100 0g置于25mL具塞比色管中，加（1+1）王水5 mL，加塞后摇匀，冷消化过夜。

次日于沸水浴中加热消解2h，取出冷却。

加入5%硫脲+5%抗坏血酸溶液5mL，用2%重铬酸钾溶液稀释至标线，摇匀，静置。

取上清液稀释10倍待测。

以同样的操作步骤制备空白溶液，供样品溶液的空白校正。

1.2.2测定条件。

仪器测定条件与氢化物发生条件见表1、表2。

1.2.3测定。

用500ug/mL的砷标液逐级稀释配制并还原成1ug/mL AsⅢ的标准母液，用此液配制砷的标准系列。

于5个100mL的容量瓶中分别加入0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液，用10%盐酸溶液定溶至100mL。

此为0.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、6.00ng/mL、8.00ng/mL的系列标液。

砷的检验方法为哪三种类型砷是一种有毒的元素，它在自然界中广泛存在，包括土壤、水体和大气中。

砷的检验方法有多种类型，主要包括传统化学法、仪器分析法和生物传感器法。

1. 传统化学法：传统化学法是砷检验的经典方法之一，它基于砷的化学性质进行检测。

常用的传统化学法主要包括氢化物生成法、酸性消解-原子吸收光谱法和离子色谱法。

a) 氢化物生成法：氢化物生成法是一种常用的砷检测方法，它基于砷与还原剂反应生成有色氢化物化合物的原理。

常见的氢化物生成法主要有硫化氢法、硒化氢法和氢化物发生法等。

这些方法可以将砷转化为易于检测的有色化合物，通过测量其吸收光谱来确定砷的含量。

b) 酸性消解-原子吸收光谱法：酸性消解-原子吸收光谱法是一种常用的砷检测方法，它将待检样品在酸性介质中进行消解，使砷转化为砷酸根离子，然后利用原子吸收光谱仪测量砷的吸收光谱，从而确定砷的含量。

这种方法具有灵敏度高、准确性好、选择性强的优点，广泛应用于砷检验领域。

c) 离子色谱法：离子色谱法是一种基于离子交换和色谱分离原理的砷检测方法。

通过将待检样品中的砷离子与某种离子交换树脂发生离子交换反应，然后使用离子色谱仪检测砷的含量。

离子色谱法通常具有高分辨率、准确性高、选择性强等优点，广泛应用于水质检测中。

2. 仪器分析法：仪器分析法是一种基于仪器设备的砷检测方法，通过使用仪器设备对砷样品进行测量，从而确定砷的含量。

常见的仪器分析法主要包括原子吸收光谱法、质谱法和电化学法等。

a) 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法是一种常用的仪器分析法，它主要通过测量样品中砷原子对特定波长的光的吸收来确定砷的含量。

原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性强、测量范围广等优点，广泛应用于砷检测领域。

b) 质谱法：质谱法是一种高灵敏度的仪器分析法，它可以直接测量样品中砷的质量。

常用的质谱法主要包括电感耦合等离子体质谱法和质谱显微镜法等。

这些方法具有非常高的灵敏度和准确性，适用于砷含量较低的样品。

此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。

一、银盐法1. 原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510 nm处比色，与标准系列比较定量。

最低检出量为0.2mg/kg。

2. 适用范围标准方法(GB/T5009.11-199®,适用于各类食品中总砷的测定。

3试剂除另有规定，所用的试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。

(1)硝酸。

(2)硫酸。

(3)盐酸。

(4)硝酸+高氯酸混合液(4+ 1):量取80ml硝酸，加20ml高氯酸，混匀。

(5)硝酸镁溶液(150g/L):称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2・6H2O〗溶于水中，并稀释至100ml。

(6)氧化镁。

(7)碘化钾溶液(150g/L):称取15g碘化钾溶于水中，并稀释至100ml，储于棕色瓶中。

(8)酸性氯化亚锡溶液：称取40.0g氯化亚锡(SnCI22H2O),加盐酸溶解并稀释至100.0ml，加入数颗金属锡粒。

**氯化亚锡(SnCl2)又称二氯化锡，白色或半透明晶体，带二个分子结晶水(SnCI22H2O)的是无色针状或片状晶体，溶于水、乙醇和乙醚。

氯化亚锡试剂不稳定，在空气中被氧化成不溶性氯氧化物，失去还原作用，为了保持试剂具有稳定的还原性，在配制时，加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，并加入数粒金属锡粒，使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢，使溶液具有还原性。

氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+;在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。

(9)盐酸溶液(1 + 1):量取50ml盐酸，小心倒入50ml水中，混匀。

(10)乙酸铅溶液(100g/L)。

(11)乙酸铅棉花：用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100C以下干燥后，储存于玻璃瓶中。

**乙酸铅棉花塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银，但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。

土壤和植物中总砷,无机砷及有机砷的测定方
法
1概述
砷是一种既有机又无机的重金属，其对环境和人类研究有着重要的意义。

砷是土壤中的天然存在，在土壤、植物中的砷的存在也与人类的日常生活及体内的重金属含量相关。

有关土壤、植物中总砷、无机砷和有机砷的测定方法，已在全国范围内推广应用。

2总砷的测定方法
总砷的测定方法包括水解法和碱熔法。

水解法可用低碱溶液水解样品，然后使用氢氧化钠或亚硫酸钠调节反应，在氯仿蒸发干燥，水蒸气预烘干，剩余溶液提取砷，用氧化-显色剂形成氧化态砷-显色物，用分光光度计测定总砷含量。

碱熔法则通过在深碱溶液中溶解样品，通过气相色谱/质谱联用测定总砷。

3无机砷的测定方法
无机砷的测定方法主要有气相色谱法和原子吸收法。

气相色谱法则是将样品添加还原剂脱氢火化后进行检测，在准备样品的过程中，基体可以被脱水，提高检测效率。

原子吸收法比较有效的方式是采用超精灵火花电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行检测，相比传统的原子吸收法，它具有更高的检出限和灵敏度。

4有机砷的测定方法
有机砷的测定方法主要有气相色谱法、原子吸收法和X射线吸收法。

气相色谱法需将砷含量有机物经加热气化后检测，在气体样品分离的过程中，将会产生气态有机砷的质子化物，在质谱仪中检测测定结果。

原子吸收法可用于检测砷含量低的有机物，X射线吸收法则具有很高的灵敏度和准确度，它可以对有机物中含有砷的特征进行检测，然后分析。

总之，由于土壤、植物中总砷、无机砷和有机砷的测定方法相比较丰富，多种检测方法可以应用于土壤或植物中较多种砷样品，以更准确地检测出砷含量。

原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法探讨摘要对原子荧光光谱法测定土壤中砷的方法进行了探讨，探索出了测定土壤中砷的测量条件和注意事项，取得了令人满意的结果。

关键词原子荧光光谱；测定；土壤；砷1试验原理原子荧光光谱分析是基于基态原子吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后，激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。

在消解处理水样后，把砷还原成三价，在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，三价砷形成砷化氢气体，由载气直接导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。

基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的相对强度，利用荧光强度与溶液中的砷含量成正比的关系，计算样品中相应成分的含量。

2材料与方法2.1主要仪器与试剂AFS-830双道原子荧光分光光度计（北京吉天）；砷、汞特种空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；2%硼氢化钾-0.5%氢氧化钠溶液；5%硫尿抗坏血酸溶液；100μg/L砷标准使用液；盐酸（优级纯）。

2.2土样制备与样品消解将采回的土样全部倒在塑料薄膜或纸上，趁半干状态时把土块压碎，除去残根等杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。

风干后的土样，用有机玻璃棒或木棒碾碎后，过2mm筛（尼龙筛），去除2mm以上的砂砾和植物残体。

然后，反复按四分法弃取，最后留下足够分析用的数量。

用四分法弃取的样品，另装瓶备用。

留下的样品，再进一步用有机玻璃棒或玛瑙研钵磨细，全部通过100目筛（尼龙筛）。

过筛后的样品，充分摇匀，装瓶以备分析用。

在制备样品时，必须注意不要被所要分析的化合物或元素所污染。

准确称取1.000g制备好的土样于125mL干的带塞磨口锥形瓶中，准确加入10.00mL浓盐酸，摇匀后放置48h（放置过程中振摇几次）后备用。

2.3仪器操作条件灯电流：砷60mA，负高压270V，原子化器高度8.0mm，载气流量400mL/min，屏蔽气流量1 000mL/min；读数时间10s，延迟时间1s，进样体积0.5mL；测量方式为标准曲线法，积分方式为峰面积积分法，重复次数为1次。

火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的砷刘香英;崔建勇;夏晨光;刘高辉;袁建【摘要】微量砷的测定方法主要是原子荧光光谱法;含砷量较高的样品测定,一般采用容量法和分光光度法,但这两种方法相对来说流程长,过程繁琐.实验对样品中中等含量砷的测定进行了研究,样品经酸溶后,在硝酸(1％)介质中,用火焰原子吸收光谱法在波长193.7 nm处测其吸光度,结果表明吸光度与其质量浓度在0～100 μg/mL 呈线性关系.方法的测定相对标准偏差(RSD)为0.8％,检出限为10.5 μg/g,实验操作简便,适合样品中较高含量砷的分析测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2016(006)004【总页数】4页(P26-29)【关键词】高含量;砷;火焰原子吸收光谱法【作者】刘香英;崔建勇;夏晨光;刘高辉;袁建【作者单位】核工业北京地质研究院,北京100029;核工业北京地质研究院,北京100029;核工业北京地质研究院,北京100029;核工业北京地质研究院,北京100029;核工业北京地质研究院,北京100029【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11砷在自然界中分布很广，是地壳的构成元素，其丰度为1.7～1.8 mg/kg，在自然界广泛分布于岩石、土壤中[1]。

砷化合物具有毒性，并且是潜在的致癌物质。

环境中的砷污染主要由地质或工业生产过程引起。

准确测定岩石土壤中砷的含量对控制砷对环境的污染具有重要的意义。

砷测定方法的研究主要集中于低浓度水平砷的测定技术。

低浓度水平砷的分析方法，主要包括分光光度法、氢化物发生-原子吸收光谱法、原子荧光光谱法[2-3]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[4]、X-射线荧光光谱法和其它联用技术[5]、电感耦合等离子体质谱法等。

电感耦合等离子体质谱仪以其多元素同时测量优势得到了大大普及，各种基体中微量砷的测定方法近几年得到了广泛的应用，然而砷仅有一种同位素，并且氯存在下会产生多原子离子40Ar35Cl+干扰，限制了砷的准确定量。

土壤样品中砷含量的测定及注意事项——原子荧光光度法温新萍【摘要】针对氢化物发生-原子荧光光谱法测定化探样品中砷的空白、试样制备和分离、干扰、污染、设备和配件故障等问题,分析并总结出应注意的事项和解决方法.该方法使用于土壤样品中w(As)=(0.5-200)×10-6的测定.【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2016(000)003【总页数】4页(P124-127)【关键词】氢化物发生-原子荧光光谱法;化探样品;注意事项【作者】温新萍【作者单位】安徽省地质矿产勘查局三一三地质队,安徽六安237010【正文语种】中文1.1 原子荧光光谱法简称为AFS根据原子接受空心阴极灯照射后出现不同波长荧光这一特性所发展的检测方法，气态的自由原子在吸收光源后，其外层的电子会出现跃迁现象，跃迁现象不会一直保持，而是会出现一段时间后恢复，跃迁的同时出现发射光谱，进而被检测仪器观察到。

1.2 氢化物发生-原子荧光法的测定原理在检测样品时，会对样品溶液进行酸化，酸化后的样品溶液与还原剂产生氢化反应时，会形成气态氢化物，使用适当催化剂，在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组分。

此时通过对氢气和气态氢化物进行混合，放入原子化器，并通过特征谱线进行聚焦，即可得到氩氢焰中的待测物原子，利用光谱对荧光信号进行接收、放大和解调，就能得到强度更高的荧光信号，使荧光的强度与元素的浓度呈正比，并按照比例进行分析和定量。

目前已知可以按照荧光检测方法检测的元素共20多种，其中可以通过氢化物-原子荧光法检测的元素目前仅知11种。

分别是：汞Hg，砷As，硒Se，锑Sb，铋Bi，碲Te，锡Sn，锗Ge，铅Pb，锌Zn，镉Cd，检测浓度均在微克级。

通常一个元素只有一个价态易生成氢化物。

测砷时，酸性条件下，通过加入硫脲、抗坏血酸将五价砷还原为三价砷，三价砷可以生成氢化物。

1.3 氢化物发生-原子荧光光度计结构原子荧光分析仪主要由非色散型分析仪和色散型分析仪构成，两种分析仪的结构和原理基本相同，唯一的区别在于单色器的不同，也就是对生成的荧光是否进行分光。

土壤中砷檢測方法－砷化氫原子吸收光譜法NIEA S310.63C一、方法概要土壤樣品以過氧化氫氧化分解有機質後，以9.6 M鹽酸萃取，經碘化鈉或碘化鉀還原為三價砷，再經氫硼化鈉還原為砷化氫，此砷化氫經由氣體載送至原子吸收光譜儀，於波長193.7 nm處定量之。

二、適用範圍本方法適用於檢測土壤中砷濃度。

三、干擾由於砷及其化合物均具揮發性，在前處理時應小心，以免揮發而漏失。

使用連續式氫化物產生器，應小心樣品交叉污染的干擾。

四、設備(一) 加熱板：能控溫在100至120℃者。

(二) 水平振盪器：能控制振盪頻率在120至180 rpm者。

(三) 原子吸收光譜儀附有氫化物產生器之裝置（註1）。

光源使用砷中空陰極燈管或無電極放電式燈管，偵測波長選在193.7 nm處。

在原子吸收光譜儀燃燒器上端設置排氣罩，抽氣以除去火焰中的薰煙及蒸氣。

(四) 烘箱：自動控溫，附排氣設備，可維持溫度105 5℃者。

(五) 密閉乾燥器。

(六) 分析天平：可精秤至0.1 mg者。

(七) 濾紙：Whatman No.40，或同級品。

五、試劑所有檢測時使用的試劑化合物除非另有說明，否則必須是分析級試藥。

(一) 試劑水：比電阻≧ 16 MΩ – cm不含砷之去離子水。

(二) 過氧化氫（H2O2），30%。

(三) 濃鹽酸。

(四) 9.6 M鹽酸溶液：將400 mL濃鹽酸加入約80 mL的試劑水中，再以試劑水稀釋至500 mL。

(五) 碘化鈉溶液（NaI），10%：溶解10 g碘化鈉於試劑水中，定容至100 mL。

(六) 碘化鉀溶液（KI），10%：溶解10 g碘化鉀於試劑水中，定容至100 mL。

(七) 維他命C（Ascorbic acid），5 %：溶解5 g維他命C於試劑水中，定容至100 mL。

(八) 硼氫化鈉溶液（NaBH4），4%：溶解4 g硼氫化鈉於10%（w/v）氫氧化鈉溶液中，並定容至100 mL，使用前配製。

(九) 砷儲備溶液：購買經濃度確認之標準品或精秤1.320 g純度99.9%以上之三氧化二砷（As2O3），放入1,000 mL量瓶內，加入100 mL 4%（w/v）氫氧化鈉溶液，使之溶解後，再以20 mL之濃鹽酸酸化後，以試劑水稀釋至刻度；1.00 mL＝1.00 mg As。

实验报告课程名称：环境监测实验实验类型：综合实验实验项目名称：土壤中总砷测定实验地点：环资B座实验日期：2018年11月01、08日一、实验目的和要求（必填）1.掌握固体样品预处理的方法2.熟悉二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷的方法二、实验内容和原理（必填）环境中神主要来自于农药、制革、冶炼、染科化工等工业废水，有三价和五价两种价态，其中三自上五价毒性更大。

砷的测定方法有可见光分光光度法，原子吸收分光光度法和原子荧光光度法等，目物最常用的是二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。

氢化物-原子荧光光谱法：将砷的酸性溶液在发生器中与还原剂发生氢化反应并生成砷的氢化物，砷的氢化物进入原子化器即解离而成为砷原子，砷原子受到光源特征辐射线的照射后产生砷原子荧光，荧光信号到达检测器转变为电信号，经电子放大器放大后由读数装置读出结果。

微波消解/原子荧光法1.适用范围：本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法。

本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。

2.检出线：当取样品量为0.5g时，本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg,测定下限为0.008mg/kg;测定砷、硒、铋和锑的检出限为0.01mg/kg，测定下限为0.04mg/kg。

3.方法原理：样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。

在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯(汞、砷、硒、铋、锑)发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。

硼氢化钾硝酸银分光光度法1.主题内容与适用范围：本标准规定了测定土壤中总砷的硼氢化钾硝酸银分光光度法。

2.检出限：本标准方法的检出限为0.2 mg/kg (按称取0.5 g试样计算)。

3.干扰：能形成共价氢化物的锑、铋、锡、硒和碲的含量为砷的20倍时可用二甲基甲酰胺-乙醇胺浸渍的脱脂棉除去，否则不能使用本方法。

2022年漳州职业技术学院环境监测与控制专业《环境监测》科目期末试卷B（有答案）一、填空题1、酸雨的pH＜______。

2、将混匀的曝气池活性污泥混合液迅速倒进1000mL量筒中至满刻度，静置30min，则沉降污泥与所取混合液之体积比为______。

3、从土壤和水体中吸收污染物的植物，其污染物分布量和残留量最多的部位是______。

4、光污染一般分为______、______、______。

5、水环境遥感监测可以直接遥感监测的指标包括水面积、叶绿素a、悬浮物、有色溶解有机物、______、______。

6、地面水环境质量标准依据地面水域的不同分为五级标准，下列水体各适用哪一级标准：神农架自然保护区：______；长江回游鱼类产卵区：______；麦田灌溉用水区：______；淡水浴场：______。

7、在土样制备过程中，风干的土样碾碎后，先过______尼龙筛，然后用______弃取样品至足够分析用的数量，最后全部通过______的尼龙筛。

8、在质量控制图中，当测定值落在上控制线以上时，表示测定过程______，测定值中连续7个点递升，表示测定______，当空白试验值连续四个点落于中心线以下时，说明试验______。

二、判断题9、大气污染物的浓度与气象条件有着密切关系，在监测大气污染的同时还需测定风向、风速、气温、气压等气象参数。

（）10、采集的降水，需过滤后，才能测定电导率和pH值。

（）11、对于空气中不同存在状态的污染物，其采样效率的评价方法都是相同的。

（）12、保存水样的目的只是减缓生物作用。

（）13、GC-MS选择固定相除了与气相色谱相同的要求之外，要着重考虑高温时固定液的流失问题。

（）14、水的色度一般是指表色而言的。

（）15、声音只能在空气中传播。

（）16、鱼类急性毒性试验的时间定为48h或96h。

（）17、pH＝2.02，其有效数字是三位。

（）18、环境监测人员持证上岗考核工作实行国家环境保护行政主管部门统一管理，不实行分级管理。

砷的检测方法进展周永兴【摘要】砷是自然界广泛存在的一种元素,在工业和环境保护方面意义重大.检测砷的方法有:氢化物-原子荧光光谱法、X荧光光谱法、原子吸收光谱法、紫外及可见分光光谱法、比色法、原子发射光谱法、质谱法、电化学法、化学发光法、生物法、容量法等,覆盖从痕量到常量砷的检测.小型化的便携X荧光光谱法因能快速测定砷等数十个元素,发展迅猛.生物法检测砷发展前景诱人.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2018(034)001【总页数】5页(P70-74)【关键词】砷;检测;分析方法【作者】周永兴【作者单位】湖南省地质测试研究院,湖南长沙410007【正文语种】中文【中图分类】TG115.3因为砷在工业和环境保护方面的重要性［1］，人们发展了多种检测砷的方法。

2009年阙香玲等［2］对砷的检测方法进行了综述，认为主要是比色法、氢化物原子荧光法、原子吸收法、原子发射法、质谱法、中子活化法、电化学法。

经过近十年的发展，X荧光光谱法、化学发光法、生物法和容量法也成了常用方法。

1 砷检测方法1.1 原子荧光光谱法焦怀鑫等［3］采用氢化物发生-原子荧光光谱法，分析地表水中的砷，砷的检出限为0.18μg／L，加标回收率为 96% ～107%。

刘曙等［4］用 HNO3和HClO4混合液驱赶HF，硫脲-抗坏血酸溶液消除共存离子干扰，原子荧光光谱法测定萤石中砷含量，方法定量限0.04μg／g，标准工作曲线线性范围0.1～50 mg／mL，相关系数 0.999 7，RSD（n＝6）1.3% ～5.0%，回收率85.0%～103.7%。

1.2 原子吸收光谱法胡曙光等［5］利用石墨炉原子吸收光谱法测定海藻制品中总砷和三价无机砷，塞曼扣背景，线性范围为 3.0～60μg／L，定量限为 2.9μg／L，精密度为3.6%，回收率为90%～102%；氘灯扣背的线性范围为 4.0～80μg／L，定量限为3.6μg／L，精密度为4.1%，回收率为88%～109%。

土壤中典型无机污染物的分析方法示例（一）环境土壤学既具有与一般土壤学相通的讨论办法，也有其特别的讨论手段，本节主要论述一般土壤学未包含的内容。

土壤的基本性质测定及典型污染物的国家标准办法不作具体论述，而主要介绍与标准办法等效的一些测定办法。

在重金属分析时，本节所介绍的办法仅需对土壤样品举行一次消化，即可在同一消化液中测定Cd,Cr,Cu,Ni,Pb和Zn等元素；但为了讲述的便利，仍分离予以研究。

一、样品的制备与分析质量控制土壤样品的制备已如前述。

将采集的土壤样品(普通不少于500 g)风干，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒(或玛瑙棒)研压，通过2 mm尼龙筛(除去2 mm以上的砂砾)，混匀。

用四分法取出通过2mm尼龙筛的土样约100 g，用玛瑙研钵研磨至所有通过100目(孔径0.149 mm)尼龙筛，混匀后备用。

这里强调了“所有通过”，意为不行由于制样的困难而有任何丢弃。

测定样品中精密度可用平行样控制，允许的最大相对偏差见表12-3；测定中的精确度可用中国土壤标样(如GSS系列)举行控制，其测定范围普通控制在X±1S内，不超过X±2S。

表12-3 平行双样允许最大相对偏差的控制二、土壤中砷的测定土壤中砷的测定办法常用的有氢化物原子汲取法、原子荧光法及分光光度法(城乡建设环境庇护部环境庇护局1986)等，从办法的敏捷度、精确度、精密度、抗干扰能力及适用性上来看，这几种办法均可采纳，氢化物原子汲取法与原子荧光法比分光光度法简便、迅速。

(一)氢化物-原子荧光光谱法 1．办法原理在发生器的酸性溶液中砷(As)与还原剂发生氢化反应，砷被还原成砷化氢气体由载气()导入电热石英炉原子化器。

气体进入原子化器即解离而成为砷的气态原子，砷原子受到光源特征辐射线的照耀后因被激发而产生砷原子荧光，产生的荧光强度与试样中被测元素的含量成正比，因而可从标准曲线或相关方程中求得被测元素的含量。

2．仪器原子荧光光谱仪，仪器最佳工作条件需要参照各仪器解释书并举行实验；砷特种空心阴极灯。