实验六复方磺胺甲恶唑片含量测定

验证性试验实验十八复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲恶唑的含量测定一、实验目的1.掌握双波长法的基本原理。

2.掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量的方法。

3.熟悉紫外分光光度仪的使用。

二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 752型紫外－可见分光光度仪研钵定量滤纸（直径10cm）胖肚移液管规格：25mL容量瓶规格：25mL 、100mL 刻度移液管规格：10mL2.试药复方磺胺甲噁唑片规格：含磺胺甲噁唑（SMZ） 0.4g、甲氧苄啶（TMP） 0.08ｇ95%乙醇氢氧化钠硫酸三、实验原理1.双波长分光光度法（1）双波长分光光度法消除干扰吸收的基本原理在干扰组分的吸收光谱上吸收系数相同的两个波长处，若被测组分的吸收系数有显著差异，则可用于消除干扰吸收，即直接测定混合物在此两波长处的吸收度之差值，该差值与被测物浓度成正比，而与干扰物浓度无关。

用数学式表达如下：ΔA（λ1λ2）=A a+b1-A a+b2=A a1-A a2+A b1-A b2=ΔE.a C a.L+ΔE b.C b.L若b为干扰物，所选波长λ1λ2处的E b相等，所以ΔE b=0则ΔA混=ΔE a.C a.L与干扰物浓度无关。

（2）双波长法测定复方磺胺甲噁唑片中SMZ含量的原理复方磺胺甲噁唑片是含磺胺甲基异噁唑（SMZ）及甲氧苄啶（TMP）的复方制剂。

在0.1mol/L 氢氧化钠液中，SMZ在257nm波长处有一最大吸收峰，TMP在257nm和304nm波长处为等吸收点，而SMZ在这两波长处的吸收度差异大，见下图。

所以测得样品在257nm和304nm波长处的吸收度差值ΔA与SMZ浓度成正比，与TMP浓度无关。

四、实验内容1.工作曲线的制备（1）标准贮备液的配制分别精密称取磺胺甲基异噁唑对照品0.1g ，置100mL 容量瓶中，加入50m L 95%乙醇溶解后，以0.1mol/L 氢氧化钠液稀释至刻度，吸取10mL 置100mL 容量瓶中，以0.1mol/L 氢氧化钠液稀释至刻度，得标准贮备液（100μg /mL ）。

续表1序号保留时间t /min化合物名称分子式分子量相对含量(%)79.3213-octadecenoic acid(Z)(Z)-13-十八碳烯酸C 18H 34O 228221.6289.73octadecan oic acid 十八烷酸C 18H 36O 228433.46910.6210,13-octadecadienoic acid 10,13-十八碳二烯酸C 18H 32O 22800.131010.7910-noadecen oic acid 10-十九烯酸C 19H 36O 22960.091111.26noadecanoic caid 十九烷酸C 19H 38O 22980.281212.7211-eicosenoic acid 11-二十碳烯酸C 20H 38O 2310 2.101313.23eicosanoic acid 二十碳烷酸C 20H 40O 2312 1.771417.42docosanoic acid 二十二碳烷酸C 22H 44O 23400.18由表1可以看出,从中药材木鳖子中共鉴定出14种脂肪酸,占脂肪酸总含量的89.23%,其中饱和脂肪酸7种,占总脂肪酸含量的47.32%不饱和脂肪酸7种,占脂肪酸总量的41.91%。

3　讨论木鳖子中不饱和脂肪酸以亚油酸(19.85%)、(Z)-13-十八(碳)烯酸(21.62%)、11-二十(碳)烯酸(2.10%)为主。

近年来的研究表明不饱和脂肪酸对人体有降低血脂、胆固醇和血压,抗血栓、抗动脉硬化,预防心血管疾病,增强记忆力,预防老年痴呆症,防癌等多种作用[3]。

木鳖子是一种常见的中药,对中药木鳖子的研究已较深入,但对其脂肪酸的研究还未见报道。

本实验方法具有简单、准确、脂肪酸检出率高等优点,其结果将对木鳖子的深层次的开发和应用提供科学依据。

参考文献:[1]　宋立人,洪　恂,丁绪亮,等.现代中药大辞典,上册[M ].北京:人民出版社:349-351.[2]　S.R..Heller ,G.W.A.M iline.EPA/NIH M ass Spectral date[M ].U .S.Washington D.C.,1978:1-4.[3]　周永红.火麻仁油中脂肪酸的GC-M S 分析[J ].中国油脂,2004,29(3):72-72.收稿日期:2004-11-12;　修订日期:2005-02-12作者简介:熊久林(1956-),男(汉族),湖北黄梅人,现任湖北省黄石市药品检验所副主任药师,主要从事药品检验工作.高效液相色谱法测定复方磺胺甲唑片中磺胺甲唑和甲氧苄啶的含量熊久林,孙仲葆,黎　源,马锦星,运　委,张　晶(湖北省黄石市药品检验所　435000)摘要:目的:建立同时测定复方磺胺甲唑片中磺胺甲唑和甲氧苄啶含量的高效液相色谱法。

高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片的含量［实验目的］1掌握高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片的含量的基本原理2掌握高效液相色谱仪的操作及注意事项［实验原理］结构特点：苯环（紫外吸收）、芳伯胺基（重氮化-偶合反应）、磺酰胺基上的活泼氢有一定酸性，可与碱成盐或与重金属离子反应。

分子式：C10H11N3O3S 分子质量：253.28。

本品为白色结晶性粉末。

熔点167℃，易溶于稀盐酸；氢氧化钠溶液或氨水，几乎不溶于水。

无臭，味微苦。

外标法是以待测组分的纯品作为对照品，以供试品中待测组分的峰面积或峰高进行定量分析，本实验采用峰面积进行定量。

分别精密量取一定量的对照品和供试品配制成溶液，分别进相同的体积的对照品溶液和供试品溶液，在完全相同的色谱条件下进行色谱分析，测定峰面积。

［实验仪器、试剂］仪器：75-4型紫外可见分光光度计 (上海分析仪器厂 )，高效液相色谱仪，色谱柱，超声波清洗仪，紫外吸收检测器，无油隔膜真空泵，抽滤装置，电子分析天枰，称量纸，研钵，容量瓶（100ml,50ml,25ml,10ml），漏斗，滤纸，烧杯，玻璃棒，移液枪试剂：复方磺胺甲噁唑片(山东新华制药股份有限公司 ,批号 0412073 )，甲氧苄啶，磺胺甲噁唑，甲醇（色谱纯）,水（超纯水），乙腈(色谱纯)，三乙胺 (色谱纯)，醋酸溶液（1→100），［实验步骤］1.色谱条件与系统适用性试验：填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂流动相：水-乙腈-三乙胺（799∶200∶1）（用醋酸溶液（1→100）调节pH值至5.9±0.1）检测波长：254nm流速：1.0mL/min进样量：20ul理论塔板数：按甲氧苄啶计算应不低于2000，甲氧苄啶与磺胺甲噁唑峰之间的分离度应大于5.0。

甲氧苄啶峰与磺胺甲噁唑峰的拖尾因子均不得过2.0。

2.测定法2-1溶液的配制2-1-1对照品储备液的配制：取磺胺甲噁唑200mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，备用。

一、实验目的1. 掌握双波长法测定复方磺胺甲恶唑片含量的原理和方法。

2. 了解复方磺胺甲恶唑片的质量分析。

3. 提高实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理本实验采用双波长法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量。

在一定的条件下，磺胺甲恶唑在特定波长下有最大吸收，而其他成分在此波长下无吸收或吸收较小。

通过比较样品和对照品的吸光度，可以计算出样品中磺胺甲恶唑的含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 复方磺胺甲恶唑片- 磺胺甲恶唑对照品- 磺胺甲恶唑对照品储备液- 磺胺甲恶唑对照品溶液- 稀释剂2. 实验仪器：- 721分光光度计- 电子天平- 磁力搅拌器- 离心机- 量筒- 容量瓶- 移液管四、实验步骤1. 样品溶液的制备- 称取适量复方磺胺甲恶唑片，置于100ml容量瓶中。

- 加入适量稀释剂，超声溶解。

- 定容至刻度，摇匀。

2. 对照品溶液的制备- 称取适量磺胺甲恶唑对照品，置于100ml容量瓶中。

- 加入适量稀释剂，超声溶解。

- 定容至刻度，摇匀。

3. 吸收度测定- 在721分光光度计上，以稀释剂为空白，分别测定样品溶液和对照品溶液在特定波长下的吸光度。

- 记录数据。

4. 样品含量计算- 根据对照品溶液的吸光度，计算磺胺甲恶唑对照品溶液的浓度。

- 根据样品溶液的吸光度，计算样品中磺胺甲恶唑的含量。

五、实验结果与分析1. 样品溶液和对照品溶液的吸光度测定结果如下：| 溶液类型 | 吸光度 || -------- | -------- || 样品溶液 | 0.475 || 对照品溶液 | 0.502 |2. 样品含量计算结果如下：样品中磺胺甲恶唑的含量 = (样品溶液吸光度 / 对照品溶液吸光度) × 对照品溶液浓度× 样品质量 / 样品溶液体积样品中磺胺甲恶唑的含量= (0.475 / 0.502) × 0.1 × 0.1 / 1 = 0.0945六、实验结论本实验采用双波长法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量，结果表明，该方法操作简便、准确可靠。

２．１对照品溶液的制备精密称取在１０５℃干燥至恒重的磺胺甲嗯唑对照品５０ｎａｇ与甲氧苄啶对照品１０ｍｇ，分别置１００ｍＬ量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液…和对照品溶液‘“。

２．２供试品溶液的制备取该药１０片。

研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲嚼唑５０ｍｇ与甲氧苄啶１０ｍｇ），置１００ｍＬ量瓶中，加乙醇适量，振摇１５ｒａｉｎ，使磺胺甲嚼唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

２．３阴性对照溶液的制备按处方组成比例，制得不含磺胺甲嗯唑与甲氧苄啶的空白样品，按２．２项下方法制备阴性对照溶液。

２．４测定波长的选择原理本试验采用双波长等吸收点法分别测定磺胺甲嚼唑和甲氧苄啶。

以磺胺甲嚼唑为例，说明测定波长的选择原理。

在０．４％氢氧化钠溶液中，磺胺甲嚼唑的入…为２５７ｎｍ，在这一波长处甲氧苄啶也有吸收，而且位于其最小吸收波长（ｘ。

．。

）处。

由甲氧苄啶的ｕＶ吸收睦线可选择其等吸收点在３００ｉｌｍ附近。

这样，以２５７ｈｉｌｌ为测定波长（ｋ），用甲氧苄啶对照品的稀溶液，选择其等吸收点波长（入，，在３０４ａｍ附近，每间隔０．２ｎｍ，测定吸收值，予以选定）为参比波长，则对于甲氧苄啶，在此条件下，△Ａ＝Ａ、。

一Ａ、：＝０。

所以，在此条件下，测定磺胺甲唔唑和甲氧苄啶混合物时，△Ａ与磺胺甲噫唑的浓度成正比，甲氧苄啶的干扰已消除。

２．５样品的测定２．５．１磺胺甲嚼唑精密量取上述供试品溶液与对照品溶液¨一１各２ｍＬ，分别置于１００ｍＬ量瓶中，各加０．４％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，用分光光度法，取对照品旧１的稀释液，以２５７ｎｍ为测定波长（ｋ），在３０４ｎｍ附近（每间隔０．２ａｍ）选择等吸收点波长为参比波长（入．），要求△Ａ＝Ａ、。

一Ａｎ＝０，再在ｘ：与入。

波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液…的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值（△Ａ），计算。

即得。

实验六复方磺胺甲恶唑片含量测定一、实验原理磺胺甲恶唑是一种广谱抗菌药物，在临床上被广泛应用。

为了保证其药效，需要严格控制其含量。

本实验使用紫外分光光度法测定样品中复方磺胺甲恶唑的含量。

紫外分光光度法是利用化合物吸收紫外光的特性来测定化合物的浓度的方法。

在特定波长下，化合物分子吸收能量，产生吸收峰。

对于复方磺胺甲恶唑，其吸收峰波长为266nm。

因此可以通过测定吸光度值来计算复方磺胺甲恶唑的浓度。

二、实验仪器与药品仪器：紫外分光光度计三、实验步骤1、称取严密瓶装的复方磺胺甲恶唑片20片，粉碎并混匀。

2、取粉末约0.5g，置于50ml量瓶中，加入50ml甲醇溶液，摇匀，振荡30分钟，放置10分钟。

如样品不易溶解，可适当加热。

3、用甲醇溶液配制出复方磺胺甲恶唑的标准曲线。

取不同浓度的复方磺胺甲恶唑溶液，用25ml量瓶定容至刻度，得到不同浓度的溶液。

4、打开紫外分光光度计电源，进行预热。

5、向紫外分光光度计分光计分别加入甲醇，并进行零点校准。

6、取适量复方磺胺甲恶唑样品溶液，置于1cm医用玻璃比色皿中，放在紫外分光光度计的样品池中，测量吸光度值。

7、利用标准曲线计算复方磺胺甲恶唑在样品中的含量。

四、实验数据及计算1、标准曲线的制备制备3组复方磺胺甲恶唑溶液，分别为0.1mg/ml、0.2mg/ml、0.3mg/ml。

将每组溶液分别加入紫外比色皿中，测量其吸光度值，并制作标准曲线。

复方磺胺甲恶唑浓度（mg/ml）吸光度值0.1 0.1280.2 0.2510.3 0.377标准曲线如下图所示：2、样品的测定取测定样品1.0ml，加入甲醇定容至10.0ml，混匀，测量其吸光度值。

根据标准曲线计算得到样品中复方磺胺甲恶唑的浓度。

5、结果与分析本实验使用紫外分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片的含量，结果显示样品中复方磺胺甲恶唑的含量为0.16mg/ml。

根据国家药典标准，每片复方磺胺甲恶唑片中复方磺胺甲恶唑的含量应在0.114mg~0.126mg之间。

复方磺胺甲噁唑片汉语拼音Fufang Huang an Jia ezuo Pian英文名Compound Sulfamethoxazole Tablets药物组成磺胺甲噁唑400g，甲氧苄啶80g，/制成1000片，性状本品为白色片。

鉴别（1）取本品的细粉适量（约相当于甲氧苄啶50mg），加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀。

（2）取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲噁唑0.2g），加甲醇10ml，振摇，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取磺胺甲噁唑0.2g与甲氧苄啶40mg，加甲醇10ml溶解，作为对照溶液。

照薄层色谱法（附录ⅤH）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-二甲基甲酸胺（20:2:1）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。

供试品溶液所显两种成分的主斑点的颜色与位置应与对照溶液的主斑点相同。

（3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应的两主峰的保留时间一致。

（4）取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲噁唑50mg），显芳香第一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ）。

以上（2）、（3）两项可选做一项。

备注：（1)为甲氧苄啶的鉴别，（4）为磺胺甲噁唑的鉴别，（2）和（3）为甲氧苄啶与磺胺甲噁唑的综合鉴别，详见收藏。

检查溶出度取本品，照溶出度测定法（附录ⅩC第二法），以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液10μl，照含量测定项下的方法，依法测定，计算每片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的溶出量。

限度均为标示量的70%，应符合规定。

其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。

含量测定照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙腈-三乙胺（799:200:1）（用氢氧化钠试液或冰醋酸调节pH值至5.9）为流动相；检测波长为240nm。

双波长法测定复方磺胺甲噁唑含量之勘阻及广创作一、目的1.掌握复方制剂的分析特点及赋形剂的干扰与排除方法.2.掌握双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶含量的原理与方法.二、实验内容1.供试品溶液的制备取本品20片, 精密称定, 研细, 精密称取适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg（20片平均片重的8分之一）与甲氧苄啶10mg （20片平均片重的8分之一）), 置于100ml量瓶中, 加乙醇适量, 振摇15分钟磺胺甲口恶唑与甲氧苄啶溶解, 加乙醇稀释至刻度, 摇匀, 滤过, 取续滤液作为供试品溶液.2.对比品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对比品50mg（按原料药95%含量计）与甲氧苄啶对比品10mg（按原料药95%含量计）, 分置100ml量瓶中, 各加乙醇溶解并稀释至刻度, 摇匀, 分别作为对比品溶液(1)与对比品溶液(2).3.磺胺甲噁唑的测定精密量取供试品溶液与对比品溶液(1)、(2)各2ml, 分置100ml量瓶中, 各加％氢氧化钠溶液稀释至刻度, 摇匀.取对比品溶液(2)的稀释液；以257nm为测定波长(λ2), 在304nm波长附近(每间隔0.5nm)选择等吸收点波长为介入波长(λ1), 要求△A=A λ2－Aλ1=0.再在λ2与λ1波长处罚别测定供试品溶液的稀释液与对比品溶液(1)的稀释液的吸收度, 求出各自的吸收度差值(△A), 计算, 即得.4.甲氧苄啶的测定精密量取上述供试品溶液与对比品溶液(1)(2)各5ml, 分置100ml量瓶中, 各加盐酸-氯化钾溶液 [取盐酸液(0.1mol/L)75ml 与氯化钾, 加水至1000ml摇匀] 稀释至刻度, 摇匀.取对比品溶液(1)的稀释液, 以为测定波长(λ2), 在295nm波长附近(每间隔0.2nm)选择等吸收点波长为参比波长(λ1), 要求△A=Aλ2－Aλ1=0.再在λ2与λ1波长处罚别测定供试品溶液的稀释液与对比品溶液(2)的稀释液的吸收度, 求出各自的吸收度差值(△A), 计算, 即得.本品每片中含磺胺甲噁唑(C10H11N3O2S)应为～0.440g, 含甲氧苄啶(C14H12N4O3)应为～.三说明1.磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的结构分别为：SMZ与TMP的紫外吸收图谱分别为：图的紫外吸收图谱图的紫外吸收图谱μg/ml)；μg/ml) μg/ml)；μg/ml)3 SMZ＋TMP；4 辅料3 SMZ＋TMP； 4 辅料2.复方磺胺甲噁唑片的处方为：磺胺甲噁唑400g甲氧苄啶80g制成1000片3.本实验采纳双波长分光光度法测定SMZ和TMP的含量.由于干扰组分在测定波长和参比波长处吸收度相等, 可在计算△A时消去, 所以应用本法可以不经分离, 直接测定复方制剂中SMZ和TMP的含量.四、思考题1.试简述双波长分光光度法的原理.2.试查阅本品的其它分析方法, 从中了解复方制剂分析的特点及发展趋势.注意：1、取20片后要算一片的平均重量, 然后根据这一片来取八分之一重量.2、1,2步伐作为母液配制, 可以叫专门三组完成, 3步伐由双数组完成, 4步伐由双数组完成.3、利用紫外测按时每次换一个波长就要将空白对比液吸收值重新归零, 防止呈现负数值情况.。

双波长法测定复方磺胺甲恶唑含量The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020双波长法测定复方磺胺甲噁唑含量一、目的1.掌握复方制剂的分析特点及赋形剂的干扰与排除方法。

2.掌握双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶含量的原理与方法。

二、实验内容1.供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg（20片平均片重的8分之一）与甲氧苄啶10mg（20片平均片重的8分之一）)，置于100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟磺胺甲口恶唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

2.对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对照品50mg（按原料药95%含量计）与甲氧苄啶对照品10mg（按原料药95%含量计），分置100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液(1)与对照品溶液(2)。

3.磺胺甲噁唑的测定精密量取供试品溶液与对照品溶液(1)、(2)各2ml，分置100ml量瓶中，各加％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。

取对照品溶液(2)的稀释液；以257nm为测定波长(λ2)，在304nm波长附近(每间隔选择等吸收点波长为参与波长(λ1)，要求△A=Aλ2－Aλ1=0。

再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(1)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△A)，计算，即得。

4.甲氧苄啶的测定精密量取上述供试品溶液与对照品溶液(1)(2)各5ml，分置100ml量瓶中，各加盐酸-氯化钾溶液 [取盐酸液L)75ml与氯化钾6.9g，加水至1000ml摇匀] 稀释至刻度，摇匀。

取对照品溶液(1)的稀释液，以为测定波长(λ2)，在295nm波长附近(每间隔选择等吸收点波长为参比波长(λ1)，要求△A=Aλ2－Aλ1=0。

双波长法测定复方磺胺甲噁唑含量之杨若古兰创作一、目的1.把握复方制剂的分析特点及赋形剂的干扰与排除方法.2.把握双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶含量的道理与方法.二、实验内容取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg（20片平均片重的8分之一）与甲氧苄啶10mg（20片平均片重的8分之一）)，置于100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟磺胺甲口恶唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇浓缩至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液.精密称取105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对照品50mg（按原料药95%含量计）与甲氧苄啶对照品10mg（按原料药95%含量计），分置100ml量瓶中，各加乙醇溶解并浓缩至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液(1)与对照品溶液(2).3.磺胺甲噁唑的测定精密量取供试品溶液与对照品溶液(1)、(2)各2ml，分置100ml量瓶中，各加0.4％氢氧化钠溶液浓缩至刻度，摇匀.取对照品溶液(2)的浓缩液；以257nm为测定波长(λ2)，在304nm波长附近(每间隔0.5nm)选择等接收点波长为介入波长(λ1)，请求△A=Aλ2－Aλ1=0.再在λ2与λ1波利益分别测定供试品溶液的浓缩液与对照品溶液(1)的浓缩液的接收度，求出各自的接收度差值(△A)，计算，即得.精密量取上述供试品溶液与对照品溶液(1)(2)各5ml，分置100ml量瓶中，各加盐酸-氯化钾溶液[取盐酸液(0.1mol/L)75ml与氯化钾，加水至1000ml摇匀] 浓缩至刻度，摇匀.取对照品溶液(1)的浓缩液，以239.0nm为测定波长(λ2)，在295nm波长附近(每间隔0.2nm)选择等接收点波长为参比波长(λ1)，请求△A=Aλ2－Aλ1=0.再在λ2与λ1波利益分别测定供试品溶液的浓缩液与对照品溶液(2)的浓缩液的接收度，求出各自的接收度差值(△A)，计算，即得.本品每片中含磺胺甲噁唑(C10H11N3O2S)应为0.360～0.440g，含甲氧苄啶(C14H12N4O3)应为72.0～88.0mg.三说明1.磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的结构分别为：SMZ与TMP的紫外接收图谱分别为：1 TMP(2.0μg/ml)；2 SMZ(10.0μg/ml) 1 TMP(5.0μg/ml)；2 SMZ(25.0μg/ml)3 SMZ＋TMP；4 辅料3 SMZ＋TMP； 4 辅料2.复方磺胺甲噁唑片的处方为：磺胺甲噁唑400g甲氧苄啶80g制成1000片3.本实验采取双波长分光光度法测定SMZ和TMP的含量.因为干扰组分在测定波长和参比波利益接收度相等，可在计算△A时消去，所以利用本法可以不经分离，直接测定复方制剂中SMZ和TMP的含量.四、思考题1.试简述双波长分光光度法的道理.2.试查阅本品的其它分析方法，从中了解复方制剂分析的特点及发展趋势.留意：1、取20片后要算一片的平均分量，然后根据这一片来取八分之一分量.2、1,2步调作为母液配制，可以叫专门三组完成，3步调由单数组完成，4步调由双数组完成.3、利用紫外测定时每次换一个波长就要将空白对照液接收值从头归零，防止出现负数值情况.。

双波长法测定复方磺胺甲噁唑含量之迟辟智美创作一、目的1.掌握复方制剂的分析特点及赋形剂的干扰与排除方法.2.掌握双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶含量的原理与方法.二、实验内容取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg（20片平均片重的8分之一）与甲氧苄啶10mg（20片平均片重的8分之一）)，置于100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟磺胺甲口恶唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液.精密称取105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对比品50mg（按原料药95%含量计）与甲氧苄啶对比品10mg（按原料药95%含量计），分置100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对比品溶液(1)与对比品溶液(2).3.磺胺甲噁唑的测定精密量取供试品溶液与对比品溶液(1)、(2)各2ml，分置100ml量瓶中，各加0.4％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀.取对比品溶液(2)的稀释液；以257nm为测定波长(λ2)，在304nm波长附近(每间隔0.5nm)选择等吸收点波长为介入波长(λ1)，要求△A=Aλ2－Aλ1=0.再在λ2与λ1波长处罚别测定供试品溶液的稀释液与对比品溶液(1)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△A)，计算，即得.精密量取上述供试品溶液与对比品溶液(1)(2)各5ml，分置100ml量瓶中，各加盐酸-氯化钾溶液[取盐酸液(0.1mol/L)75ml与氯化钾，加水至1000ml摇匀] 稀释至刻度，摇匀.取对比品溶液(1)的稀释液，以239.0nm为测定波长(λ2)，在295nm波长附近(每间隔0.2nm)选择等吸收点波长为参比波长(λ1)，要求△A=Aλ2－Aλ1=0.再在λ2与λ1波长处罚别测定供试品溶液的稀释液与对比品溶液(2)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△A)，计算，即得.本品每片中含磺胺甲噁唑(C10H11N3O2S)应为0.360～0.440g，含甲氧苄啶(C14H12N4O3)应为72.0～88.0mg.三说明1.磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的结构分别为：SMZ与TMP的紫外吸收图谱分别为：1 TMP(2.0μg/ml)；2 SMZ(10.0μg/ml) 1 TMP(5.0μg/ml)；2 SMZ(25.0μg/ml)3 SMZ＋TMP；4 辅料3 SMZ＋TMP； 4 辅料2.复方磺胺甲噁唑片的处方为：磺胺甲噁唑400g甲氧苄啶80g制成1000片3.本实验采纳双波长分光光度法测定SMZ和TMP的含量.由于干扰组分在测定波长和参比波长处吸收度相等，可在计算△A时消去，所以应用本法可以不经分离，直接测定复方制剂中SMZ和TMP的含量.四、思考题1.试简述双波长分光光度法的原理.2.试查阅本品的其它分析方法，从中了解复方制剂分析的特点及发展趋势.注意：1、取20片后要算一片的平均重量，然后根据这一片来取八分之一重量.2、1,2步伐作为母液配制，可以叫专门三组完成，3步伐由双数组完成，4步伐由双数组完成.3、利用紫外测按时每次换一个波长就要将空白对比液吸收值重新归零，防止呈现负数值情况.。