复方磺胺甲恶唑片的质量分析

2017执业药师西药学复习资料之复方磺胺甲噁唑片
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复方磺胺甲噁唑片的分析是执业药师考试药学专业知识一药物分析的备考资料。

(一)鉴别
1.沉淀反应：甲氧苄啶(TMP)弱碱性，与碘生成沉淀。

2.薄层色谱。

3.HPLC.
4.芳香第一胺鉴别反应。

(二)含量测定
复方磺胺甲噁唑中含有TMP，含量测定彼此有干扰。

用亚硝酸钠滴定法测定磺胺甲噁唑，TMP不干扰;但用非水滴定法测定TMP含量医学教育|网编辑整理，由于磺胺甲噁唑有弱碱性，可干扰测定。

两个药物的紫外吸收光谱彼此重叠，采用双波长分光光度法重现性差。

采用HPLC法测定。

依据：《复方磺胺甲噁唑片质量标准》，产品质量的稳定性考察。

内容：
1颗粒
1.1性状：本品为白色颗粒。

1.2检查
水分：应为1.0%～4.0%（快速水分测定法）。

1.3含量测定：本品每克中含磺胺甲噁唑（C10H11N3O3S）应为0.712～0.827g，含甲氧
苄啶（C14H18N4O3）应为140.4～167.3㎎。

2素片
2.1性状：本品为白色片。

2.2检查
2.2.1 重量差异：±4.5%。

2.2.2 崩解时限：不得过13分钟。

3分装
3.1 装量差异：50片/瓶，不允许有误差。

3.2 封口质量：封口处应严密。

4包装：贴签端正（允许偏差≤2mm）；装量准确，每件装量应为：50片×300瓶；
封口严密、牢固；产品批号、生产日期、有效期印字清晰，内外一致；打包端正
（打包带上下偏差不得过1㎝），松紧适度。

一、实验目的1. 掌握双波长法测定复方磺胺甲恶唑片含量的原理和方法。

2. 了解复方磺胺甲恶唑片的质量分析。

3. 提高实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理本实验采用双波长法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量。

在一定的条件下，磺胺甲恶唑在特定波长下有最大吸收，而其他成分在此波长下无吸收或吸收较小。

通过比较样品和对照品的吸光度，可以计算出样品中磺胺甲恶唑的含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 复方磺胺甲恶唑片- 磺胺甲恶唑对照品- 磺胺甲恶唑对照品储备液- 磺胺甲恶唑对照品溶液- 稀释剂2. 实验仪器：- 721分光光度计- 电子天平- 磁力搅拌器- 离心机- 量筒- 容量瓶- 移液管四、实验步骤1. 样品溶液的制备- 称取适量复方磺胺甲恶唑片，置于100ml容量瓶中。

- 加入适量稀释剂，超声溶解。

- 定容至刻度，摇匀。

2. 对照品溶液的制备- 称取适量磺胺甲恶唑对照品，置于100ml容量瓶中。

- 加入适量稀释剂，超声溶解。

- 定容至刻度，摇匀。

3. 吸收度测定- 在721分光光度计上，以稀释剂为空白，分别测定样品溶液和对照品溶液在特定波长下的吸光度。

- 记录数据。

4. 样品含量计算- 根据对照品溶液的吸光度，计算磺胺甲恶唑对照品溶液的浓度。

- 根据样品溶液的吸光度，计算样品中磺胺甲恶唑的含量。

五、实验结果与分析1. 样品溶液和对照品溶液的吸光度测定结果如下：| 溶液类型 | 吸光度 || -------- | -------- || 样品溶液 | 0.475 || 对照品溶液 | 0.502 |2. 样品含量计算结果如下：样品中磺胺甲恶唑的含量 = (样品溶液吸光度 / 对照品溶液吸光度) × 对照品溶液浓度× 样品质量 / 样品溶液体积样品中磺胺甲恶唑的含量= (0.475 / 0.502) × 0.1 × 0.1 / 1 = 0.0945六、实验结论本实验采用双波长法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量，结果表明，该方法操作简便、准确可靠。

实验四复方磺胺甲噁唑片的质量分析【目的要求】1. 掌握双波长分光光度法的基本原理及计算方法。

2. 掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量的方法。

3. 熟悉用化学法鉴别复方胺甲噁唑片中甲氧苄啶与磺胺甲噁唑。

【实验原理】在干扰组分的吸收光谱上吸收度相同的两个波长处，若被测组分的吸收度有显著差异，则可用于消除干扰吸收，即直接测定混合物在此两波长处的吸收度之差值，该差值与待测物浓度成正比，而与干扰物浓度无关。

用数学式表达如下：A△＝A2－A1=（A21＋A22）－（A11＋A12）＝A21－A11（因为A22＝A12）＝E21CL－E11CL＝ECL△△a·C a·l与待测物浓度成正比，与干扰物浓度无关。

△混=E则A复方新诺明片是含磺胺甲噁唑（SMZ）和甲氧苄啶（TMP）的复方片剂。

测定SMZ时，由于SMZ在257nm 波长处有一最大吸收峰，TMP 在257nm和304nm波长附近为等吸收点，而SMZ在这两波长处的吸收度差异大，所以测得样品在257nm和304nm波长处的吸收度差值A△与SMZ浓度成正比，与TMP浓度无关；测定TMP时，由于TMP在239nm 波长处有一较大吸收峰，SMZ在239nm和295nm波长附近为等吸收点，而TMP在这两波长处的吸收度差异大，所以测得样品在239nm和296nm△与TMP浓度成正比，与SMZ浓度无关；波长处的吸收度差值A【仪器与材料】恒温干燥箱、紫外-可见分光光度计、分析天平、研钵、量瓶（100ml）、漏斗、滤纸、复方新诺明片、SMZ对照品、TMP对照品、乙醇、氢氧化钠、盐酸、氯化钾、硫酸、碘、碘化钾、亚硝酸钠、β-萘酚、烧杯等【实验内容】1 鉴别⑴取本品细粉约0.3g，加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀。

⑵取本品细粉约0.3g），加稀盐酸5ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，过滤，滤液加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，应生成由橙黄色到猩红色沉淀。

双波长法测定复方磺胺甲恶唑含量The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020双波长法测定复方磺胺甲噁唑含量一、目的1.掌握复方制剂的分析特点及赋形剂的干扰与排除方法。

2.掌握双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶含量的原理与方法。

二、实验内容1.供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg（20片平均片重的8分之一）与甲氧苄啶10mg（20片平均片重的8分之一）)，置于100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟磺胺甲口恶唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

2.对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对照品50mg（按原料药95%含量计）与甲氧苄啶对照品10mg（按原料药95%含量计），分置100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液(1)与对照品溶液(2)。

3.磺胺甲噁唑的测定精密量取供试品溶液与对照品溶液(1)、(2)各2ml，分置100ml量瓶中，各加％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。

取对照品溶液(2)的稀释液；以257nm为测定波长(λ2)，在304nm波长附近(每间隔选择等吸收点波长为参与波长(λ1)，要求△A=Aλ2－Aλ1=0。

再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液(1)的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值(△A)，计算，即得。

4.甲氧苄啶的测定精密量取上述供试品溶液与对照品溶液(1)(2)各5ml，分置100ml量瓶中，各加盐酸-氯化钾溶液 [取盐酸液L)75ml与氯化钾6.9g，加水至1000ml摇匀] 稀释至刻度，摇匀。

取对照品溶液(1)的稀释液，以为测定波长(λ2)，在295nm波长附近(每间隔选择等吸收点波长为参比波长(λ1)，要求△A=Aλ2－Aλ1=0。