492法与新RCM法试验方法对比
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化学需氧量新旧标准测定方法比对卢维煜【摘要】通过新旧标准方法测定实验室质控样品和各类样品中的COD的数据比较,得出使用两种标准方法,实验测定数据无显著性差异,准确度和精密度均满足实验室质量控制要求,且新标准较旧标准更科学,更严谨,减少了对实验本身对环境及化验人员造成的危害,且本人通过实验,发现新标准对低氯医疗废水也同样适用,但由于医疗废水成分复杂,此标准并未提出适用,但实际工作中仍用此方法进行医疗废水的监测.【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2018(000)031【总页数】2页(P43-44)【关键词】化学需氧量测定;新旧标准方法;比对【作者】卢维煜【作者单位】抚顺市环境监测中心站,辽宁抚顺 113000【正文语种】中文【中图分类】X832化学需氧量是环境监测中的必测项目。
它表示在一定的条件下,用重铬酸钾氧化水中的还原性物质所消耗的氧化剂的量,单位以mg/L表示。
1 新旧标准方法替代过程1989年12月25日国家环保总局批准了GB11914-89《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》,并于1990年07月01日实施,但经过近20多年的使用,其方法的标准已经不能达标当前环境监测的要求,因此环保部在2017年起开始实施HJ828-2017《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》,旧标准GB/T 16488-1996不再使用。
2 新旧标准比较2.1 样品采集保存与方法原理样品的采集与保存上,要求采集的水样体积大于等于100ml。
水样应置于干净的玻璃瓶中,并且尽快分析。
如不能立即分析,则需要在水样中加入数滴浓硫酸至PH<2,放置在4℃以下保存,保存时间不得超过5天。
新旧标准在方法原理与样品采集保存上相同,其基本原理是在水样中加入一定量的重铬酸钾溶液,并在酸性介质的条件下以银盐为催化剂,经过沸腾回流2个小时后,用试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,最终计算出消耗氧的质量浓度。
2.2 适用范围新标准中对样品的测定条件和测定范围均作了修改,修改内容见表1。
混凝土氯离子扩散系数快速测定方法北欧试验方法NT BUILD 492中交武汉港湾工程设计研究院有限公司氯离子扩散实验—北欧实验方法NT BUILD 4921.范围本过程可以从非稳态迁移实验确定混凝土、砂浆或者水泥基修补的材料中氯化物的迁移系数.2.适用领域本实验方法适用于在实验室中成型或者从建筑物上钻取的试样.氯离子迁移系数的方法是测量被测材料对氯离子渗透的电阻.这种非稳态下的迁移系数不能直接与从其他实验方法获得的氯化物的扩散系数相比较,例如非稳态下的浸渍实验或者稳态下的迁移实验.3.参考文献① NT BUILD 201,“Concrete:Making and curing of moulded test specimens for strength tests”,2nd ed.,Approved 1984-05.②NT BUILD 202,“Concrete,hardened:Sampling and treatment of cores for strength tests”,2nd ed.,Approved 1984-05.③NT BUILD 208,“Concrete,hardened:Chloride content”,2nd ed.,Approved 1984-05.④Tang,L and Soensen,H.E.,“Evaluation of the Rapid Test Methods for Chloride Difficient of Concrete,NORDTEST Project No.1388-98”,SP Report 1998:42,SP Swedish National Testing and Research Institute,Boras,Sweden,1998.4.定义迁移:离子在外加电场作用下的运动.扩散:分子或离子在浓度梯度的作用下的一种运动,确切的说是化学电势,即从一个高的浓度区到一个底的浓度区.5.取样该实验方法需要直径为100mm、厚度为50mm的圆柱形试样,该试样可以从成型的圆柱试件上或至少为100mm的芯样上切割得到.该圆柱形或芯样应该各自满足在NT BUILD 201和NT BUILD 202中所描述的条件.在实验中需要三个试件.6.实验方法6.1原理在试件的轴向上利用外部的电势能迫使试件外部的氯离子向试件内部迁移。
梅毒螺旋体不同检测方法的比较贾丽【摘要】目的:探讨梅毒螺旋体不同检测方法的特异性和灵敏性.方法:对2008年1月~2011年3月收集的1 548份血清采用不同方法进行梅毒螺旋体的检测,以梅毒螺旋体抗体被动颗粒凝集试验检测结果为金标准,将酶联免疫吸附试验与快速血浆反应素试验检测结果与之比较,计算两者的特异性和灵敏性.结果:快速血浆反应素试验假阴性率为18.75%,酶联免疫吸附试验未出现假阴性,两者比较,差异有统计学意义(P<0.05);快速血浆反应素试验假阳性率为0.13%,酶联免疫吸附试验假阳性率为0.07%,两者比较,差异无统计学意义(P>0.05).结论:快速血浆反应素试验灵敏性低于酶联免疫吸附试验,而两者特异性无显著差异,因此,酶联免疫吸附试验更适用于梅毒螺旋体的筛查,以避免漏诊.%Objective: To investigate the sensitivity and specificity of different test methods of treponema pallidum. Methods: 1 548 cases of serum from January 2008 to March 2011 were tested in different methods, The TPPA was regarded as the gold standard. The results of the RPR and ELISA were compared with it, and then the sensitivity and specificity of the two methods were calculated. Results: The false-negative rate of RPR was 18.75%, The false-negative rate of ELISA was 0, the difference was statistically significant (P<0.05). The false-positive rate of RPR was 0.13%, The false-positive rate of ELISA was 0.07%, there was no significant difference (P>0.05). Conclusion: The sensitivity of RPR is lower than ELISA, yet the specificity shows no difference, so ELISA is more suitable for screening for the treponema pallidum, in order to avoid missed diagnosis.【期刊名称】《中国医药导报》【年(卷),期】2011(008)029【总页数】2页(P91-92)【关键词】梅毒螺旋体;梅毒螺旋体抗体被动颗粒凝集试验;快速血浆反应素;酶联免疫吸附试验【作者】贾丽【作者单位】黑龙江省大庆油田总医院集团龙南医院检验科,黑龙江大庆,163453【正文语种】中文【中图分类】R759.1梅毒是一种慢性性传播疾病,由梅毒螺旋体感染所致,严重威胁着患者的生命健康。
抗氯离子渗透试验(RCM法)3D动画补充材料本动画配套《普通混凝土长期性能和耐久性性能试验方法标准》GB/T50082-2009中“抗氯离子渗透试验—快速氯离子迁移系数法(RCM法)”。
RCM法以NT Build 492-1999.11 “CHLORIDE MIGRATION COEFFICIENT FROMNON-STEADY-STATE MIGRATION EXPERIMENTS”(非稳态迁移试验得到的氯离子迁移系数法)方法为蓝本进行了适当文字修改而成,基本上为等同采用。
一试验主要器材列表1.混凝土搅拌机(图示:双卧轴混凝土试验用搅拌机)2.混凝土振动台3.混凝土氯离子扩散系数测定仪及试验用装置(注:应符合JG/T262相关规定)4.NaCl溶液&容器(注:质量浓度10%)5.NaOH溶液&容器(注:0.3mol/L)6.硝酸银溶液&容器(注:0.1mol/L)7.真空泵(图示:混凝土饱水仪,内置真空泵)8.试件切割机(注:水冷式金刚锯或碳化硅锯)9.游标卡尺10.压力试验机11.其他器材喷雾器尺子:最小刻度为1mm水砂纸:200#~600#扭矩扳手电吹风饱和氢氧化钠溶液二试验试件要求1.RCM试验用试件应采用直径为Φ100mm±1 mm,高度为50mm±2 mm的圆柱体试件。
2.在试验室制作试件时,宜使用Φ100mm×100mm或Φ100mm×200mm试模。
骨料最大公称粒径不宜大于25mm。
试件成型后应立即用塑料薄膜覆盖并移至标准养护室。
试件应在(24±2)h内拆模,然后应浸没于标准养护室的水池中。
3.试件的标准养护龄期应为28d。
非标养护龄期可根据设计要求选用56d或84d。
4. 应在抗氯离子渗透试验前7d 加工成标准尺寸的试件。
当使用Φ100mm×100mm试件时,应从试件中部切取高度为(50±2)mm圆柱体作为试验用试件,并应将靠近浇筑面的试件端面作为暴露于氯离子溶液中的测试面。
混凝土渗透性的测试——郭亮08S009076随着混凝土技术的进步,混凝土制备的可变因素越来越多。
各种矿物细掺料和高性能减水剂作为基本材料组分,更增加了混凝土耐久性影响因素的复杂性。
金伟良、赵羽习等把混凝土结构的耐久性分为环境、材料、构件和结构四个层次。
尽管影响因素很多,但归根结底,这些因素影响着混凝土的两个重要的基本特性,即渗透性和强度。
混凝土是一种多相的、不均质的、多孔的复合体系,当其相对的表面存在压力、浓度和电位差时,就会发生物质的迁移。
随着水工工程的发展,20世纪30年代,人们开始关注混凝土的渗透性。
由于水工结构诸如大坝、水渠、涵管,以及海底隧道等,一旦抗渗性能不能满足要求,就会造成污染、渗漏等工程事故。
20世纪80年代,由于混凝土耐久性问题日益为人们所关注,混凝土的抗渗性能也越来越受到人们的重视。
我国也是从这时开始研究混凝土的碳化与钢筋锈蚀问题。
混凝土的渗透性能与其耐久性有密切的关系:抗渗性能好的混凝土具有好的密实性、好的抗碳化能力、好的抵抗钢筋锈蚀能力以及抗冻性等。
渗透性能对耐久性的影响程度取决于两个因素:内部因素和外部因素。
内部因素是指混凝土的材料组成和结构特征。
外部因素是指混凝土所处的使用环境。
通过提高混凝土的抗渗性能来提高混凝土的耐久性,可以从内、外两个因素入手。
内部因素可以通过合理的配合比设计以及适当的制作工艺来实现。
外部因素是客观存在的,提高渗透性的关键是在于减少混凝土对侵蚀性介质的易感组份,提高混凝土的密实性。
高性能混凝土是按耐久性设计的混凝土,具有优异的耐久性能而区别于普通混凝。
而实际工程中的混凝土往往是受环境中的水、气体以及侵蚀性介质的侵入而使其劣化的。
产生这种劣化作用需要内外两个因素[8l,内部因素是混凝土的成份和结构,外部因素是环境中侵蚀性介质和水的存在。
必要条件是外部侵蚀性介质和水能够逐步渗透到混凝土内部。
随着混凝土应用领域的不断扩大,以及向恶劣环境中的延伸,避免混凝土劣化的外部条件是不可能的,也是不明智的。
化学需氧量测定方法的比较分析吴丽璇【摘要】针对目前测定化学需氧最常用的重铬酸盐法(GB11914-1989)和快速消解分光光度法(HJ/F399-2007),主要在方法原理、仪器试剂、实验操作、准确度和人员安全等方面进行比较和分析,为检测单位选择测定方法提供参考.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2010(038)007【总页数】3页(P161-162,164)【关键词】化学需氧量;重铬酸盐法;快速消解分光光度法【作者】吴丽璇【作者单位】广东省水文局汕头分局,广东,汕头,515041【正文语种】中文化学需氧量(COD)是水环境监测的重要指标,是我国实施排放总量控制的指标之一,是目前节能减排工作考核的三项主要指标之一,是地表水环境质量标准(GB3838-2002)规定的水环境质量应控制的基本项目之一[1].目前,全国各地相关单位正在加大力度规范水功能区的管理,加强水资源管理和保护,保障水资源的可持续利用.而选择适当的测定方法、快速准确地测定化学需氧量,可以满足各类水功能区的评价需求、为各级部门管理和保护水功能区提供准确的决策依据.化学需氧量是表示水中还原性物质含量的一个指标;水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等,但主要的是有机物,因此,化学需氧量又往往作为衡量水中有机物质含量的指标.作为一种评价水体污染程度的综合性指标,化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重.在实验室,化学需氧量是指在强酸并加热的条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L来表示[2].针对目前测定COD常用的重铬酸盐法(GB11914-1989)和快速消解分光光度法(HJ/T399-2007),本文主要在方法原理、仪器试剂、实验操作、准确度和人员安全等方面进行比较和分析,为检测单位选择合适的测定方法提供参考.(1)重铬酸盐法:适用于各类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L.不适用于含氯化合物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水[3].(2)快速消解分光光度法:对未经稀释的水样,其COD测定下限为15mg/L,测定上限为1000mg/L,其氯离子质量浓度不应大于1000mg/L.对于COD大于1000mg/L 或氯离子含量大于1000mg/L的水样,可经适当稀释后进行测定[4].(1)重铬酸盐法:试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银为催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度[3].(2)快速消解分光光度法:试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定COD值[4].(1)重铬酸盐法:带有24号标准磨口的250 mL锥形瓶的全玻璃回流装置、加热炉具、25mL或50mL酸式滴定管[3].(2)快速消解分光光度法:宜选用消解比色管测定COD的专用分光计、具自动恒温计时功能的加热器、离心机[4](本实验采用哈希DR2800分光光度计、DR200加热消解反应器).均采用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水.两种方法采用试剂的比较见表1.(1)对于COD值小于50mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化,加热回流以后,采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴.(2)对于污染严重的水样.可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂,放入10X150mm硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色.如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止.从而确定待测水样适当的稀释倍数.(3)取适量水样用重铬酸钾标准溶液氧化,加入几颗防爆沸玻璃珠,摇匀.将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端,接通冷凝水.从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂,以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀.自溶液开始沸腾起回流2h.冷却后,用20~30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至140mL左右.溶液冷却至室温后,加入3滴1,10-菲绕啉指示剂溶液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点.(1)初步判定水样的COD质量浓度,选择对应量程的预装混合试剂,加入相应体积的试样,摇匀,在(165±2)℃加热5min,如管内溶液变绿,则水样应重新稀释.(2)将适量的标准系列溶液、纯水和稀释好的水样分别加入到预装混合试剂的消解比色管中,在(165±2)℃加热15min,等冷却到60℃左右时摇匀管内溶液,静置冷却至室温,用光度计测定吸光度值.测定的COD值由相应的校准曲线查得.同时用两种方法对环境保护部标准样品研究所批号为200153[COD=(148±7)mg/L]的标准样品进行测定,重铬酸盐法测定平均值为144mg/L,相对偏差为-2.7%;快速消解分光光度法测定平均值为150mg/L,相对偏差为1.4%,都在标准样品的保证值范围内.结果如表2.重铬酸盐法测定下限为30mg/L,测定上限为700mg/L;快速消解分光光度法测定下限为15mg/L,测定上限为1000mg/L,适用范围较重铬酸盐法宽.在地表水环境质量标准(GB 3838-2002)中,化学需氧量第Ⅰ类的标准限值是15 mg/L,第Ⅳ类的标准限值是30 mg/L.所以,快速消解分光光度法测定化学需氧量可以满足各类水功能区的评价需求;而重铬酸盐法测定化学需氧量仅仅可以满足水质Ⅳ类及劣于Ⅳ类的水功能区的评价需求.重铬酸盐法每次实验均需配制大量试剂,个别试剂需临用前准确标定浓度;快速消解分光光度法可直接购买混合试剂与标准溶液.所以,在试剂配制方面,快速消解分光光度法比重铬酸盐法节省了大量的工作时间,减少了配制及标定试剂产生的误差.重铬酸盐法采用全玻璃回流装置,用炉具加热,危险系数较大,实验操作与温度控制都比较难;快速消解分光光度法采用DR200加热消解反应器加热,具自动恒温计时功能,温度控制准确,实验操作简单安全.重铬酸盐法采用滴定管滴定,实验操作与读数容易产生误差;快速消解分光光度法采用DR2800分光光度计测定吸光度值,操作简单、读数精确.重铬酸盐法在试剂配制和实验操作中长时间接触试剂,容易危害分析人员的健康;快速消解分光光度法采用密封的预装混合试剂,基本省略了试剂配制过程,实验操作简单,接触试剂时间较短,比较安全.随着地表水采样分析越来越定时、大量的特点,很多监测部门都开始用仪器分析代替原来的手工分析.重铬酸盐法操作步骤繁琐,样品分析时间长,手工操作误差较大,速度较慢,同时由于长时间接触试剂,容易危害分析人员的健康.因此,操作简便又能准确、快速、安全进行COD测定的快速消解分光光度法越来越广泛地被应用于实验室中.【相关文献】[1] GB 3838-2002,地表水环境质量标准.[2] 国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法(第四版)[M].北京:中国环境科学出版社,2002:210.[3] GB11914-1989,水质化学需氧量的测定重铬酸盐法.[4] HJ/T399-2007,水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法.。
型号:CABR-RCM6/3混凝土RCM氯离子扩散系数测定仪使用说明书建筑材料研究所建研建材有限公司重要声明一、感谢您购买建研建材有限公司出品的混凝土RCM氯离子扩散系数测定仪(CABR-RCM6/3)产品。
在使用CABR-RCM6/3混凝土RCM氯离子扩散系数测定仪之前,请认真阅读本说明书。
当您开始使用CABR-RCM6/3混凝土RCM氯离子扩散系数测定仪时,建研建材有限公司认为您已经认真阅读了本说明书。
二、请在购买产品后两个月内,认真填写“产品三包凭证回执”,并邮寄或送到中国建筑科学研究院建筑材料研究所登记,以便为您提供更好的服务。
三、本说明书所涉及的内容改变时,恕不另行通知,以产品实物为准。
如有需要可到中国建筑科学研究院建筑材料研究所网站()查询。
四、作为混凝土耐久性检测产品,本公司强烈建议您在试验前确认设备工作正常,对于使用中由于产品硬件损坏引起的试验推迟,本公司只对产品硬件本身承担保修责任,对试验本身不承担任何责任。
五、任何未经权责机构批准的改变或修改,都可能使用户无法操作此仪器。
本公司不对任何由未经批准的修改所引起的故障负责,修正这种故障由用户自行承担。
六、在通电的情况下,连接线的正负极板严禁直接接触。
开机前,应检查正负极板接线及安放位置以及导线与主机连线是否正确,即:与主机正极连接的阳极板(接线插口为红色)与NaOH溶液(阳极)接触,与主机负极连接的阴极板(接线插口为黑色)与NaCl溶液(阴极)接触。
阴阳极板的安放位置请参照后续章节。
注:主机输出的正极、导线正极以及阳极板的正极均用红色表示,主机输出的负极、导线负极以及阴极板的负极均用黑色表示,试验时不能出现“红-黑”相连的情况。
某通道电流(液晶屏显示或电脑软件显示)如超过400mA,应立即停止试验,关闭主机,并检查原因。
仪器在正常实验室环境条件下保存和使用,当需要在室外使用时,应避免曝晒和雨淋。
如需维修应找本公司专业维修人员。
如果您需要混凝土耐久性其它检测产品,请致电建研建材有限公司仪器设备销售部:彭经理 010-******** 139******** 刘经理 010-******** 139********或登陆仪器设备网站:建筑材料研究所 建研建材有限公司 结合国家标准《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法》、行业标准《混凝土抗冻试验设备》、《混凝土试验用搅拌机》、《混凝土氯离子电通量测定仪》等标准规范的制修订,中国建筑科学研究院建筑材料研究所开发研制了一系列混凝土耐久性试验/检测仪器设备,由中国建筑科学研究院下属公司——建研建材有限公司负责生产和销售。
5种常规的蛋白质测定方法的全方位的比较分析来源: 类别:技术文章 更新时间:2011-02-16 16:32:50 阅读 62次蛋白质的测定在饲料的品质确定中占很大的作用,蛋白质的测定方法有很多种,最为常见的使用方式有定氮法,双缩脲法(Biuret 法)、考马斯亮蓝法(Bradford 法)、Folin -酚试剂法(Lowry 法)和紫外吸收法,蛋白质测定仪采用索氏定氮原理,通过用加碱、加酸等过程将物质中的氮元素转化为氨气,然后再用滴定的方法讲物质中氮的含量或者蛋白质的含量计算出来。
蛋白质测定仪采用微电脑全自动控制,有两种模式:手动模式和自动模式。
根据这两种模式又能将其分之为半自动定氮仪以及全自动定氮仪两种,在进行检测的过程中克服了定氮法的一些弊端,让定氮法进行进一步的发展。
下面就是以上4种测定方法中的优缺点比较:方法灵敏度 时间 原理 干扰物质 说明 凯氏定氮法(Kjedahl 法) 灵敏度低,适用于0.2~ 1.0mg 氮,误差为 ±2%费时 8~10小时 将蛋白氮转化为氨,用酸吸收后滴定 非蛋白氮(可用三氯乙酸沉淀蛋白质而分离) 用于标准蛋白质含量的准确测定;干扰少;费时太长 双缩脲法(Biuret 法) 灵敏度低1~20mg 中速 20~30分钟多肽键+碱性Cu 2+?紫色络合物 硫酸铵; Tris 缓冲液; 某些氨基酸 用于快速测定,但不太灵敏;不同蛋白质显色相似 紫外吸收法 较为灵敏 50~100mg 快速5~10分钟 蛋白质中的酪氨酸和色氨酸残基在280nm 处的光吸收 各种嘌吟和嘧啶; 各种核苷酸用于层析柱流出液的检测;核酸的吸收可以校正 Folin -酚试剂法(Lowry 法) 灵敏度高 ≈5mg慢速40~60 分钟 双缩脲反应;磷钼酸-磷钨酸试剂被Tyr 和Phe 还原 硫酸铵;Tris 缓冲液; 甘氨酸;各种硫醇耗费时间长;操作要严格计时; 颜色深浅随不同蛋白质变化 考马斯亮蓝法(Br adford 法) 灵敏度最高 1~5mg快速5~15分钟 考马斯亮蓝染料与蛋白质结合时,其lmax 由465nm 变为595nm 强碱性缓冲液; TritonX-100; SDS 最好的方法;干扰物质少; 颜色稳定; 颜色深浅随不同蛋白质变化蛋白质含量测定的方法一、微量凯氏(Kjeldahl)定氮法含氮有机物与浓硫酸共热,即分解产生氨(消化),氨又与硫酸作用,变成硫酸铵。