实验十 氯化钙注射液的含量测定
- 格式:doc
- 大小:32.00 KB
- 文档页数:4
氯化钙检测操作规程1. 引言本文档旨在规范化氯化钙检测的操作流程,确保检测结果准确可靠。
氯化钙是一种常用的化学试剂,广泛应用于工业生产和实验室研究中。
准确测定氯化钙的含量对于确保产品质量和实验结果的可靠性至关重要。
2. 设备与试剂2.1 设备•电子天平:用于称量样品和试剂。
•烧杯或容量瓶:用于配制溶液和混合反应物。
•磁力搅拌器:用于混合反应物。
•注射器或滴定管:用于取样和溶液的添加。
•过滤器:用于过滤反应产物。
•温度计:用于测量溶液温度。
2.2 试剂•氯化钙标准溶液:浓度为Xmol/L,准确浓度应根据实际情况确定。
•硝酸钠:用于催化反应。
•硝酸银溶液:用于定量反应终点。
•盐酸:用于调节溶液pH值。
•蒸馏水:用于制备稀溶液和冲洗仪器。
3. 操作步骤3.1 样品准备1.在电子天平上准确称量Xg的氯化钙样品,并记录质量值。
2.将样品转移至烧杯或容量瓶中。
3.2 溶液制备1.向烧杯或容量瓶中加入XmL的蒸馏水。
2.加入YmL的盐酸,用磁力搅拌器搅拌溶解。
3.加入ZmL的硝酸钠,并用磁力搅拌器继续搅拌。
3.3 反应与滴定1.将烧杯或容量瓶放置在适当的温度下,并保持一定时间,使反应达到平衡。
2.取样约XmL的反应液,加入滴定管或注射器中。
3.向滴定管或注射器中滴加硝酸银溶液,同时用另一只手搅拌反应液。
4.当反应液从无色变为浑浊时,停止滴加硝酸银溶液,继续搅拌数分钟。
3.4 结果计算1.计算样品中氯化钙的含量,可根据滴定所用的硝酸银溶液的体积和浓度来进行计算。
2.氯化钙含量计算公式:含量(%)= (滴定所用硝酸银溶液体积 × 浓度 × 0.005)/ 样品质量。
4. 注意事项•在操作过程中,应佩戴实验手套、护目镜和实验室服,确保安全。
•严禁氯化钙溶液接触皮肤和眼睛,避免产生刺激和损伤。
•所有试剂和溶液应正确标记,避免混淆使用。
•操作过程中应注意溶液的温度控制和搅拌均匀,确保反应条件一致。
•测量和记录数据时应准确、清晰,防止误差产生。
氯化钙含量的测定氯化钙含量测定所用药剂:PH=10缓冲液、铬黑T指示剂、4mol/l盐酸溶液、lEDTA标准贮备液、l碳酸钙标准液、EDTA标准液的标定。
流程图:称取氯化钙加入20ml纯水加入5mlPH=10缓冲液加入3滴铬黑T指示剂用EDTA溶液滴定计算。
(操作过程放入250ml磨口锥形瓶中)公式:氯化钙=C×V××100÷GC—EDTA浓度、V—消耗EDTA体积、G氯化钙的质量所需药剂配方:1、PH=10缓冲液:称取氯化钠溶于143ml氨水中,用纯水稀释至250ml。
盛于250ml试剂瓶中冷藏0—4℃,密封保存,保存期3个月。
2、铬黑T指示剂:称取铬黑T溶于100ml三乙醇胺中,置于棕色瓶中塞紧。
避光保存,期限3个月。
3、4mol/l盐酸溶液:吸取36ml浓盐酸溶于少量水中,加水稀释至100ml,摇匀装入100ml试剂瓶中。
室温25℃,通风保存,期限半年。
4、lEDTA标准贮备液配方:称取乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中,移入容量瓶中稀释至1000ml,置于聚乙烯瓶中。
室温避光保存,期限1个月。
5、l碳酸钙标准液配方:将碳酸钙在105℃下干燥2小时,置于干燥器中冷却至室温,称取置于500ml烧杯中,用水湿润,逐滴加入4mol/l盐酸溶液至碳酸钙完全溶解,加入200ml水,煮沸数分钟驱除二氧化碳,冷至室温,移入容量瓶中定溶至1000ml,此溶液1ml含钙。
室温保存,期限3个月。
6、EDTA标准液的标定:吸取20ml碳酸钙标准液,30ml纯水于250ml锥形瓶中,加5ml PH=10缓冲液和3滴铬黑T指示剂,立即用EDTA标准液滴定,开始滴定时速度宜稍快,接近终点时宜稍慢,并充分振荡,滴定至紫色消失刚出现亮蓝色即为终点。
记录消耗ETDA溶液体积。
计算公式:C=C1×C2÷V1 公示中C1—碳酸钙标准液的浓度、C2—碳酸钙标准液的体积、V1消耗EDTA标准液的体积。
兴湘氯化钙“厚德务实、开拓创新”
测定液体中氯化钙含量两大方法
(兴湘氯化钙)
我们在使用液体氯化钙的时候,一般情况下都需要知道氯化钙的含量,那么怎么测定液体中氯化钙的含量呢?下面我们为大家介绍一下测定液体中氯化钙含量两大方法:
一、物理方法:
用200ml量筒取待测溶液,再放入波美度计读出此时的溶液波美度(比重),根据氯化钙溶液比重表查得对应的百分比浓度。
二、化学方法:
1.加入过量碳酸钠溶液,生成碳酸钙沉淀,然后洗涤干燥沉淀,称量碳酸钙的质量,计算物质的量,就是氯化钙的物质的量,然后计算氯化钙的质量。
2.采用国标中EDTA法进行标定比较准确可靠。
氯化钠注射液含量测定方法氯化钠注射液是一种常用的药物,在医疗领域中广泛使用。
准确测定氯化钠注射液的含量对于药物的安全使用至关重要。
本文将介绍一种常用的氯化钠注射液含量测定方法。
我们需要准备实验所需的仪器和试剂。
实验所需的仪器包括天平、分析天平、电子移液器、移液枪、比色皿、计时器等。
试剂包括氯化钠注射液样品、去离子水和标准溶液。
接下来,我们开始进行实验。
首先,取一定量的氯化钠注射液样品,使用天平称量精确的样品质量。
然后,将样品溶解于一定体积的去离子水中,使样品溶解均匀。
接着,我们需要制备标准曲线。
取一定浓度的氯化钠溶液作为标准溶液,使用分析天平称量精确的溶液质量。
然后,将标准溶液分别稀释成不同浓度的溶液。
接下来,我们使用比色法测定氯化钠的含量。
首先,将标准溶液和样品溶液分别注入不同的比色皿中。
然后,使用电子移液器或移液枪将比色皿中的溶液吸取到光谱仪中进行测量。
在测量过程中,我们需要注意一些事项。
首先,保持光谱仪的稳定性,确保测量结果的准确性。
其次,避免比色皿中的溶液受到外界光线的干扰。
最后,根据实验需要,选择适当的波长进行测量。
在测量完成后,我们可以得到一系列标准曲线和样品曲线的吸光度数据。
根据比色法的原理,我们可以通过比较标准曲线和样品曲线的吸光度数据来计算样品中氯化钠的含量。
我们需要对实验结果进行分析和统计。
根据实验数据,我们可以计算出氯化钠注射液的含量,并进行相应的比较和评估。
氯化钠注射液含量的测定方法是一种常用的分析方法,通过比色法可以准确测定样品中氯化钠的含量。
该方法简单易行,结果准确可靠,对于药物的质量控制和安全使用具有重要意义。
希望本文对于读者理解和掌握氯化钠注射液含量测定方法有所帮助。
氯化钙含量的测定氯化钙是一种常用的化学品,广泛应用于医药、农业、食品、化工等各个领域。
因此,准确测定氯化钙的含量对于保证产品质量以及生产进程的控制至关重要。
氯化钙的含量测定可以采用多种方法,包括中和滴定法、络合滴定法、电位滴定法、离子选择电极法、原子吸收光谱法、红外光谱法等。
这里我们重点介绍中和滴定法和络合滴定法这两种常用的方法。
中和滴定法是通过酸碱反应,将氯化钙中的氯离子与一定浓度的标准酸溶液中的羟基离子中和,利用酸碱反应的滴定终点来确定氯化钙含量。
具体步骤如下:1.取一定量的氯化钙样品加入适量去离子水中溶解,得到一定浓度的氯化钙溶液。
2.将酸碱指示剂加入溶液中,使其变色。
常用的指示剂有甲基橙、溴酚蓝等。
3.取一定浓度的标准酸溶液,通常是盐酸溶液。
4.以滴定管滴加标准酸溶液到溶液中,当溶液颜色发生变化直到终点时,记录所滴加的标准酸溶液的体积。
5.通过计算滴定终点之前滴定液的体积,结合氯化钙和酸溶液的化学反应方程,可以计算出氯化钙的含量。
络合滴定法是通过配位反应,将氯化钙中的钙离子与一定浓度的配位剂形成络合物,利用络合反应的滴定终点来确定氯化钙含量。
具体步骤如下:1.取一定量的氯化钙样品加入适量去离子水中溶解,得到一定浓度的氯化钙溶液。
2.将一定浓度的配位剂溶解在去离子水中,形成配位溶液。
常用的配位剂有EDTA(乙二胺四乙酸)。
3.将配位溶液和氯化钙溶液混合,在常温下反应一定时间,使其形成络合物。
4.取一定浓度的指示剂加入混合溶液中,使其变色。
常用的指示剂有甲基橙、鲜红溴酚等。
5.取一定浓度的标准金属离子溶液,通常是Zn(锌)溶液。
6.以滴定管滴加标准金属离子溶液到混合溶液中,当溶液颜色发生变化直到终点时,记录所滴加的标准金属离子溶液的体积。
7.通过计算滴定终点之前滴定液的体积,结合氯化钙和金属离子的化学反应方程,可以计算出氯化钙的含量。
需要注意的是,在进行氯化钙含量测定时,应注意样品的取样方法和准确称量,严格控制反应条件,选择适当的指示剂和滴定剂,严密操作,避免误差的产生。
氯化钙检测方法标准氯化钙检测那可是个重要的事儿!你知道咋检测不?首先得准备好检测所需的东西,像各种试剂啦、仪器啦。
把氯化钙样品取出来,这就像从宝库中拿出宝贝一样,可得小心点。
然后开始进行各种操作,比如说溶解啦、反应啦。
这过程就像一场奇妙的魔法表演,各种变化让人惊叹不已。
但可别粗心大意哦,要是弄错了一步,那可就麻烦啦!你想想,这就好比在走钢丝,一步错步步错。
检测过程中的安全性咋样呢?嘿,只要你严格按照操作规程来,那基本没啥问题。
就像走在平坦的大路上,稳稳当当的。
可要是你瞎胡来,那可就危险啦!这氯化钙可不是好惹的主儿,弄不好会给你点颜色瞧瞧。
稳定性呢?一般情况下还是挺靠谱的。
只要仪器正常,操作正确,结果就会比较稳定。
就像忠诚的小伙伴,一直陪伴着你。
那氯化钙检测能用到啥场景呢?工厂里生产氯化钙的时候,得检测质量吧?这时候检测方法就派上用场啦!还有在实验室里研究的时候,也离不开它。
这就像战士上战场不能没有武器一样,氯化钙检测就是那些人的有力武器。
优势也不少呢!能准确地知道氯化钙的含量和纯度,这多重要啊!可以保证产品质量,让大家用得放心。
而且检测方法也不是特别复杂,只要用心学,谁都能掌握。
我给你讲个实际案例哈。
有个工厂,生产氯化钙,一开始没重视检测,结果产品质量参差不齐。
后来用上了正确的检测方法,哇,那效果简直太棒啦!产品质量一下子就上去了,客户也越来越多。
这就像一个人本来灰头土脸的,突然变得光彩照人,大家都喜欢。
氯化钙检测真的很重要!它能让我们知道氯化钙的好坏,保证产品质量。
只要我们认真对待,严格按照方法来,就一定能得到准确的结果。
所以,大家可别小看氯化钙检测哦,它可是有大用处的。
实验十氯化钙注射液的含量测定(4课时)实验目的1.理解用配位滴定法测定氯化钙注射液的原理及方法。
·2.掌握用配位滴定法测定氯化钙注射液含量的操作技能和计算。
测定原理利用钙离子在碱性溶液中与乙二胺四醋酸二钠生成稳定配合物,以钙紫红素为指示剂(用HIn2—表示),采用配位滴定法测定氯化钙注射液的含量。
其反应原理可用下式表示:·滴定前 H工/—+Ca2’:~ 'Cain—+H/—紫红色终点前 H2Y9—+Ca2’声:CaY2—+2H’终点时 H2Y2—+Cain—----~Cay2—+H’+HIn2—紫红色纯蓝色操作方法精密量取本品适量(约相当于氯化钙0.15g),置锥形瓶中,加水适量使成10ml,再加水90ml、氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂约0.1g,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol几)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色,即为滴定终点。
药典规定,每lml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol几)相当于7,351mg的CaCl2·2H20,供试晶含氯化钙(CaCl2·2H20)应为标示量的95.0%~-105.0%。
计算氯化钙注射液标示量%二 X100%注意事项1,药典规定氯化钙注射液的规格有四种,即:(1)lOml:0.3g,(2)lOml:0.5g,(3)20mi:0.6g,(4)20ml:1s,因此在测定时应根据不同的规格,计算供试品的取样量。
2.用配位法测定钙时,以钙紫红素为指示剂,应控制和调节溶液的pH 值为12~13。
3.由于钙紫红素指示剂是固体混合物,因此,在使用时应注意控制好用量;在贮存时应注意防潮。
报告1.记录所用氯化钙注射液的规格、所取供试品的量和乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol几)的浓度、校正因素、消耗滴定液的体积。
2.计算氯化钙注射液中氯化钙为标示量的百分比,并判断是否符合药典要求?复习思考题1.若用规格为10mi:0.3g的氯化钙注射液作为本次实验的供试晶,请按药典要求计算供试晶的取样量应为多少?2.为什么用配位法测定钙时,以钙紫红素为指示剂,应控制溶液的pH 值在12~1373.钙紫红素指示剂的加入量若过多,会造成什么影响?(谢庆娟)实验十一氯化钠注射液的含量测定(4课时)实验目的1.理解用吸附指示剂法测定氯化钠注射液的原理和方法。
氯化钙检验操作规程1.目的:建立氯化钙检验操作规程,便于检验人员规范操作。
2.范围:适用于氯化钙检验。
3.责任:质检科检验员对实施本规程负责。
4.程序:4.0本品含CaCl2·2H2O应为97.0~103.0%。
4.1性状:本品为白色、坚硬的碎块或颗粒,无臭、味微苦,极易潮解,本品在水中易溶,在乙醇中溶解。
4.2鉴别4.2.1仪器:一般实验室仪器。
4.2.2试剂和溶液:4.2.2.1氨水、硝酸、硝酸银试液。
4.2.2.2氨试液:取浓氨水400ml,加水使成1000ml,即得。
4.2.3操作步骤:4.2.3.1本品的水溶液显钙盐反应,先配制氯化钙水溶液:取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取水溶液,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。
4.2.3.2取上述氯化钙水溶液,加硝酸使成酸性后,加硝酸银,试液即生成白色凝乳状沉淀;沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。
4.3酸碱度4.3.1试剂和溶液4.3.1.1酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
变色范围:pH8.3~10.0(无色→红)。
4.3.1.2盐酸液(0.02mol/L):取盐酸滴定液(0.5mol/L)1ml,稀释25倍,即得。
4.3.1.3氢氧化钠液(0.02mol/L):取1mol/L氢氧化钠滴定液1ml稀释50倍,即得。
4.3.2操作步骤:取本品3.0g,加新沸过的冷水20ml溶解后,加酚酞指示液2滴,如显粉红色,加盐酸液 (0.02mol/L)0.3ml,粉红色应消失,如不显色,加氢氧化钠液(0.02mol/L)0.1ml,应变为粉红色。
4.4溶液的澄清度4.4.1操作步骤:取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清,如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得更浓。
4.5钡盐4.5.1试剂和溶液:4.5.1.1硫酸钙试液:本液为硫酸钙的饱和水溶液。
4.5.2操作步骤:取本品2g,加水20ml溶解后,滤过,滤液分为二等分,一份中加新制的硫酸钙试液5ml,另一份中加水5ml,静置1小时,两液应同样澄清。
用已学的知识设计三种cacl2溶液的含量测定方法
1.滴定法
滴定法是一种常用的测定cacl2溶液含量的方法,它是通过滴定溶液中的cacl2与一定量的标准溶液反应,以滴定点的变化来测定溶液中cacl2的含量。
实验步骤:
(1)将标准溶液放入滴定管中,记录初始体积;
(2)将待测溶液滴定,每滴加入一定量,搅拌均匀,观察滴定点的变化;
(3)当滴定点变化到最大时,停止滴定,记录滴定终点体积;
(4)根据滴定终点体积和初始体积的差值,计算出溶液中cacl2的含量。
2.火焰光度法
火焰光度法是一种测定cacl2溶液含量的常用方法,它是通过将溶液中的cacl2燃烧,以火焰中发出的光谱来测定溶液中cacl2的含量。
实验步骤:
(1)将待测溶液放入火焰光度仪中,记录初始光谱值;
(2)将待测溶液加热,观察火焰中发出的光谱;
(3)当火焰中发出的光谱达到最大时,停止加热,记录火焰光谱的最大值;
(4)根据火焰光谱的最大值和初始光谱值的差值,计算出溶液中cacl2的含量。
3.电位滴定法
电位滴定法是一种测定cacl2溶液含量的常用方法,它是通过将溶液中的cacl2与一定量的标准溶液反应,以电位的变化来测定溶液中cacl2的含量。
实验步骤:
(1)将标准溶液放入电位滴定管中,记录初始电位;
(2)将待测溶液滴定,每滴加入一定量,搅拌均匀,观察电位的变化;(3)当电位变化到最大时,停止滴定,记录电位终点值;
(4)根据电位终点值和初始电位的差值,计算出溶液中cacl2的含量。
氯化钙浓度的测定方法
氯化钙浓度的测定方法可以通过以下几种常见的方法进行:
1. 酸碱滴定法:将氯化钙溶液与酸碱指示剂一起滴定,使用底物、指示剂的反应终点来判断氯化钙的浓度。
2. 离子选择电极法:使用氯化钙离子选择电极,根据氯化钙离子与电极的反应电势变化来测定氯化钙的浓度。
3. 螯合滴定法:将氯化钙溶液与络合试剂组成络合物,根据络合物的生成与反应终点来判断氯化钙的浓度。
4. 比色法:将氯化钙溶液与某一试剂发生反应后产生有色产物,并使用光谱仪等仪器测定溶液的吸光度来确定氯化钙的浓度。
5. 气相色谱法:将氯化钙溶液中的氯化钙提取到有机溶剂中,然后使用气相色谱仪测定有机溶剂中氯化钙的含量。
这些方法各有优缺点,选择合适的方法取决于实验条件和需要的准确度。
在选择测定方法时,还应考虑实验设备和人员的实际情况。
第1篇一、目的为确保氯化钙样品的准确检测,本规程规定了氯化钙检测的操作步骤、注意事项和质量控制措施。
二、适用范围本规程适用于氯化钙样品的定量检测。
三、仪器与试剂1. 仪器:- 电子分析天平- 烧杯- 玻璃棒- 滴定管- 恒温水浴锅- 滤纸- 滤器- 氯化钙标准溶液(0.1mol/L)- 碘化钾溶液(0.1mol/L)- 硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L)- 淀粉溶液(1%)- 盐酸溶液(1mol/L)- 碳酸钠溶液(1mol/L)2. 试剂:- 样品:氯化钙- 水为去离子水或蒸馏水四、操作步骤1. 样品预处理- 称取适量氯化钙样品(准确至0.0001g)于烧杯中,加入适量去离子水,溶解后转移至100ml容量瓶中,定容至刻度,摇匀。
2. 标准溶液配制- 准确量取10ml氯化钙标准溶液于100ml容量瓶中,加入适量去离子水,定容至刻度,摇匀。
此溶液浓度为0.01mol/L。
3. 滴定操作- 将预处理后的样品溶液置于滴定管中,加入少量淀粉溶液作为指示剂。
- 准确量取20ml碘化钾溶液于烧杯中,加入适量去离子水,搅拌均匀。
- 将滴定管中的样品溶液滴加至烧杯中,边滴边搅拌,直至溶液颜色由蓝色变为无色。
- 加入1mol/L盐酸溶液至溶液呈酸性,再滴加硫代硫酸钠溶液至溶液颜色变为淡黄色。
- 继续滴加硫代硫酸钠溶液,直至溶液颜色变为无色,记录消耗的硫代硫酸钠溶液体积。
4. 结果计算- 根据硫代硫酸钠溶液的浓度、消耗体积以及样品溶液的浓度,计算氯化钙含量。
五、注意事项1. 操作过程中应避免样品溶液与空气接触,以免氧化。
2. 严格控制滴定过程中溶液的酸碱度,确保反应完全。
3. 重复滴定操作,取平均值作为检测结果。
六、质量控制1. 定期对仪器进行校准,确保其准确性。
2. 使用标准样品进行质量控制,确保检测结果的可靠性。
3. 对检测人员进行定期培训,提高其操作技能。
七、附则本规程由质量管理部门负责解释,自发布之日起实施。
工业氯化钙含量测定引言:氯化钙(CaCl2)是一种重要的无机化学物质,在许多工业领域中广泛应用。
其主要用途包括制造钙盐、除冰剂、融雪剂、干燥剂以及废水处理剂等。
工业氯化钙含量的准确测定对于产品质量控制和生产效益的提高非常重要。
本文将介绍一种基于复分解和滴定的方法进行工业氯化钙含量的测定。
实验步骤:1.样品的制备:从工业生产中选取一小部分氯化钙样品,并通过研磨、混合均匀等方法将其制成粉末状态。
2.复分解:取约2g的氯化钙样品,加入约50ml的去离子水中,充分搅拌使其溶解。
然后,将上述溶液转移到250ml锥形瓶中,并用去离子水稀释至刻度线。
混合均匀后,静置片刻。
3.滴定:取50ml复分解液转移至250ml锥形瓶中。
加入酸性甲酚指示液,并使用0.1mol/L硫酸标准溶液进行滴定,直至溶液呈现淡红色为止。
记录所需滴定的硫酸溶液体积(V)。
4.计算氯化钙含量:氯化钙的含量可以通过以下公式计算得出:氯化钙含量(%)=V×C×10/W其中,V为滴定所需的硫酸溶液体积(单位:ml),C为硫酸标准溶液浓度(单位:mol/L),W为氯化钙样品的质量(单位:g)。
结果与讨论:根据上述实验步骤,测定了一批工业氯化钙样品的含量。
表明滴定所需的硫酸溶液体积为20ml,硫酸标准溶液浓度为0.1mol/L,氯化钙样品的质量为1g。
则可通过公式计算得到氯化钙的含量:氯化钙含量(%)=20×0.1×10/1=2%结论:本实验通过复分解和滴定的方法,可准确测定工业氯化钙的含量。
实验结果表明,所测定的样品中氯化钙的含量为2%。
总结:工业氯化钙含量的测定是确保产品质量和生产效益的重要步骤。
本实验介绍了一种基于复分解和滴定的方法进行氯化钙含量测定的步骤,通过测定样品溶液中所需的硫酸滴定液体积,计算出样品中氯化钙的含量。
这个方法简单、快速且精确,适用于工业迅速测定氯化钙含量的要求。
原子吸收分光光度法测定乳酸钠林格注射液中氯化钙含量的不确定度分析本文从网络收集而来,上传到平台为了帮到更多的人,如果您需要使用本文档,请点击下载按钮下载本文档(有偿下载),另外祝您生活愉快,工作顺利,万事如意!不确定度是评判测量结果质量的重要依据,也是作为衡量检测水平高低的统一尺度。
《化学分析不确定度的评定》中指出,完整的检测报告应包含不确定度的测量,而实验室认可准则要求检测记录要有能够识别不确定度的充分信息,需要时可调用必需信息评估该次测量的不确定度。
本文对原子吸收分光光度法测定乳酸钠林格注射液中氯化钙的含量进行了不确定度评定,最后整体合成,以确定测量结果的可信程度,以便在药品检验过程中严格实验操作,尽量减少误差,确保结果的准确可靠。
1 仪器与试药AA240 原子吸收分光光度计(美国瓦里安公司),Milli-Q 超纯水器(美国Millopore 公司)。
乳酸钠林格注射液[华裕(无锡)制药有限公司,批准文号:国药准字H20023075];钙单元素标准溶液[GBW(E)080118(1000 mg/L),中国计量科学研究院];盐酸(优级纯,国药集团化学试剂有限公司);氧化镧(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);其他试剂均为分析纯;水为超纯水。
2 试验方法仪器操作条件火焰原子吸收法,空气流量:ml/min;乙炔流量:ml/min;波长:nm。
标准曲线的绘制精密量取钙单元素标准溶液 5 ml,置100 ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为标准储备液。
分别精密量取此溶液、、ml,置50 ml 量瓶中,加混合溶液10 ml 与镧溶液 2 ml,加水稀释至刻度,摇匀,制成系列浓度的对照品溶液。
用火焰原子吸收法分别测定其吸光度值,对浓度作出工作曲线,计算回归方程。
供试品溶液的配制精密量取乳酸钠林格注射液10 ml,置50 ml 量瓶中,加镧溶液2 ml,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
3 不确定度的评定不确定度分量的识别标准储备液定值引入的不确定度由标准物质证书查得钙标准溶液的相对扩urel(C1)展不确定度为urel(C1)=%(k=2)。
氯化钙检测操作规程氯化钙检测操作规程一、实验目的本实验的目的是通过一系列的化学实验操作,学习和掌握氯化钙的检测方法。
二、实验原理氯化钙(CaCl2)是一种常见的无机化合物,其检测方法主要基于氯离子(Cl-)的反应。
常用的氯化钙检测方法有氯化钡沉淀法和电位滴定法。
三、实验器材试管、滴管、坩埚、烧杯、玻璃棒、移液管等。
四、试剂准备1. 氯化钡溶液(1mol/L):将氯化钡固体称取适量,溶解于蒸馏水中,制备1mol/L的氯化钡溶液。
2. 盐酸溶液(6mol/L):将盐酸溶液按质量比为37%的盐酸与蒸馏水配制而成。
3. 硝酸银溶液(0.1mol/L):将硝酸银固体溶解于蒸馏水中,制备0.1mol/L的硝酸银溶液。
4. 二甲基甲酰胺溶液:取适量二甲基甲酰胺溶于蒸馏水中,制备一定浓度的二甲基甲酰胺溶液。
五、操作步骤1. 氯化钡沉淀法a. 取一定体积的待测溶液(1mol/L),转移到试管中。
b. 加入几滴盐酸溶液,使pH值调至酸性。
c. 滴加适量的氯化钡溶液,出现白色沉淀即为氯化钙的阳性反应。
d. 过滤沉淀,用蒸馏水洗涤干净。
e. 加入硝酸银溶液,观察是否出现沉淀形成。
2. 电位滴定法a. 取一定体积的待测溶液(一般为0.01mol/L),转移到滴定烧杯中。
b. 加入适量的二甲基甲酰胺溶液。
c. 安装滴定仪器,滴定硝酸银溶液直至溶液由无色转变为暗黄色作终点。
d. 记录滴定所用的硝酸银溶液体积,计算待测溶液中氯离子的浓度。
六、实验注意事项1. 实验过程中应戴上实验手套和护目镜,以免实验药品对身体造成伤害。
2. 注意实验室的通风情况,避免实验药品挥发造成健康危害。
3. 实验中要准确使用实验器材,避免各种仪器损坏或出现操作失误。
4. 实验药品的配制和取样应准确、精确,严禁随意改变实验操作步骤。
5. 实验结束后,要及时清洗实验器材和实验台面,并妥善处理废弃物。
七、实验结果与分析根据实际操作及观察结果,可以判断氯化钙的存在与否。
实验室⽆⽔氯化钙的制备及含量测定实验室⽆⽔氯化钙的制备及含量测定2010-9-10 点击次数:[1300]⼀、实验⽬的1.掌握利⽤复分解反应制备⽆机化合物的⽅法。
2.掌握静置澄清、过滤、洗涤、蒸发等操作技能。
3.进⼀步巩固氧化还原滴定的理论及滴定分析操作技能。
⼆、实验原理1.置备原理:将⽯灰⽯粉和盐酸进⾏复分解反应,再经除杂、浓缩、⼲燥脱⽔后为成品,主要化学反应⽅程式如下:CaCO3+2HCl + H2O ══ CaCl2·2H2O+CO2↑CaCl2·2H2O ══ CaCl2 + 2H2O2、测定原理:在氨⽔溶液中,加⼊草酸铵使钙离⼦沉淀为草酸钙,过滤并洗涤后,加硫酸使溶解,然后⽤标准⾼锰酸钾溶液滴定。
主要化学反应⽅程式如下:Ca2+ + C2O42- ══ CaC2O4↓CaC2O4 + H2SO4══ CaSO4 + H2C2O45H2C2O4 + 3H2SO4 + 2KM n O4══ K2SO4 + 2M n SO4 + 8H2O三、仪器药品仪器:恒温⽔浴锅循环⽔真空泵烧杯(250mL)布⽒漏⽃蒸发⽫量筒(100mL)恒温⼲燥箱⼲燥器台天平分析天平容量瓶(250mL)移液管(25mL)锥形瓶(250mL)酸式滴定管药品:⼯业⼤理⽯粉盐酸甲基红0.1%⼄醇溶液4%草酸铵6mol/LNH3⽔0.1%草酸铵洗液 3 mol/L硫酸0.02 mol/L KM n O4标准溶液四、实验步骤1.制⼆⽔氯化钙:将浓盐酸(3l%)和⽯灰⽯粉按2.2∶l慢慢投⼊500ml烧杯中,在搅拌下发⽣反应,⽣成酸性氯化钙溶液,再加⼊⽯灰乳中和,使溶液pH值为8.5—9.0,搅拌⽚刻,这时氢氧化铁、氢氧化镁沉淀析出,静置澄清,过滤,滤液送⼊蒸发器内,蒸发⾄172-174℃,⽴即放料于搪瓷盘中,将盘放⼊⼲燥室,控制温度为220- 240℃⼲燥,脱⽔即为⼆⽔氯化钙。
2.制⽆⽔氯化钙:将⼆⽔氯化钙放⼊恒温⼲燥箱热⾄260-300℃,⼲燥脱⽔2⼩时,即变为⽩⾊多孔的⽆⽔氯化钙,存放于⼲燥器中备⽤。
置换液配方常用配置液体中的电解质浓度0.9%盐水:钠的浓度约为154mmol/l5%葡萄糖注射液:糖浓度约为278mmol/l5%碳酸氢钠注射液:钠的浓度约为595mmol/l,碳酸氢根浓度约为595mmol/l 15%氯化钾注射液:钾的浓度约为2000mmol/l25%硫酸镁注射液:镁的浓度约为2083mmol/l5%氯化钙注射液:钙的浓度约为450mmol/l10%葡萄糖酸钙注射液:钙的浓度约为233mmol/l格列弗斯注射液:磷的浓度10mmol/l,钠的浓度20mmol/l机体内电解质生理浓度(mmol/l)成分血浆细胞外液细胞内液钠140 145 12钾 4.0 5.0 155钙 1.1 2.0 2.0镁0.6 2.0 15磷1~1.5 约为血浆含量的100倍氯100 110 4.0 碳酸氢根26 27 34.5 乳酸 1.0 1.5 含量不一糖 4.0 4.0 4.0标准PORT配方(Na+147mmol/l,HCO3-36mmol/l,Glu66.8mmol/l,Ca2+2.4mmol/l,Mg2+0.7mmol/l,Cl-115mmol/l)第一组:0.9%盐水1000ml+10%氯化钙注射液10ml第二组:0.9%盐水1000ml+50%硫酸镁注射液1.6ml第三组:0.9%盐水1000ml第四组:5%葡萄糖注射液1000ml+5%碳酸氢钠注射液250mlKaplan配方第一组:0.9%盐水1000ml+10%氯化钙注射液20ml第二组:0.45%盐水1000ml+碳酸氢钠50mmol/l林格乳酸盐配方(Na+135mmol/l,乳酸盐25mmol/l,Ca2+0.75~1.5mmol/l)南京军区总医院PORT配方(Na+147mmol/l,HCO3-36mmol/l,Glu66.8mmol/l,Ca2+2.4mmol/l,Mg2+0.7mmol/l,Cl-115mmol/l)A液:0.9%盐水3000ml+5%葡萄糖注射液1000ml+50%硫酸镁注射液1.6ml+10%氯化钙注射液10mlB液:5%碳酸氢钠注射液250mlA液与B液不混合,B液单独输入改良配方(Na+140mmol/l,HCO3-35mmol/l,Glu10.5mmol/l,Ca2+1.5mmol/l,Mg2+0.94mmol/l,Cl-110mmol/l)A液:0.9%盐水3000ml+5%葡萄糖注射液170ml+50%硫酸镁注射液1.6ml+10%氯化钙注射液6.4ml+注射用水820mlB液:5%碳酸氢钠注射液250mlA液与B液不混合,B液单独输入北京大学第一医院常用配方(Na+147mmol/l,HCO3-36mmol/l,Glu65mmol/l,Ca2+2.4mmol/l,Mg2+0.7mmol/l,Cl-115mmol/l)0.9%盐水3000ml5%葡萄糖注射液1000ml5%碳酸氢钠注射液250ml25%硫酸镁注射液3.2ml5%氯化钙注射液20ml(或10%葡萄糖酸钙37ml)糖尿病患者或应激性高血糖血糖较难控制的患者配方(Na+147mmol/l,HCO3-36mmol/l,Glu33mmol/l,Ca2+2.4mmol/l,Mg2+0.7mmol/l,Cl-115mmol/l)0.9%盐水3000ml5%葡萄糖注射液500ml注射用水500ml5%碳酸氢钠注射液250ml25%硫酸镁注射液3.2ml5%氯化钙注射液20ml(或10%葡萄糖酸钙37ml)中山医科大学附属第一医院肾内科常用配方(Na+138.7mmol/l,HCO3-36mmol/l,Glu9.2mmol/l,Ca2+2.25mmol/l,Mg2+1.67mmol/l)0.9%盐水2000ml5%葡萄糖注射液100ml注射用水700ml5%碳酸氢钠注射液180ml25%硫酸镁注射液2.5ml5%氯化钙注射液15ml改良配方(Na+102.7mmol/l,HCO3-36mmol/l,Glu9.2mmol/l,Ca2+2.25mmol/l,Mg2+1.67mmol/l)0.9%盐水2000ml5%葡萄糖注射液100ml注射用水900ml25%硫酸镁注射液2.5ml5%氯化钙注射液15ml5%碳酸氢钠注射液经其他静脉通路输入。
实验十氯化钙注射液的含量测定
(4课时)
实验目的
1.理解用配位滴定法测定氯化钙注射液的原理及方法。
·
2.掌握用配位滴定法测定氯化钙注射液含量的操作技能和计算。
测定原理
利用钙离子在碱性溶液中与乙二胺四醋酸二钠生成稳定配合物,以钙紫红素为指示
剂(用HIn2—表示),采用配位滴定法测定氯化钙注射液的含量。
其反应原理可用下式表
示:·
滴定前 H工/—+Ca2’:~ 'Cain—+H/—
紫红色
终点前 H2Y9—+Ca2’声:CaY2—+2H’
终点时 H2Y2—+Cain—----~Cay2—+H’+HIn2—
紫红色纯蓝色
操作方法
精密量取本品适量(约相当于氯化钙0.15g),置锥形瓶中,加水适量使成10ml,再加
水90ml、氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂约0.1g,用乙二胺四醋酸二钠滴定液
(0.05mol几)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色,即为滴定终点。
药典规定,每lml乙二
胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol几)相当于7,351mg的CaCl2·2H20,供试晶含氯化钙
(CaCl2·2H20)应为标示量的95.0%~-105.0%。
计算
氯化钙注射液标示量%二 X100%
注意事项
1,药典规定氯化钙注射液的规格有四种,即:(1)lOml:0.3g,(2)lOml:0.5g,(3)20mi:0.6g,(4)20ml:1s,因此在测定时应根据不同的规格,计算供试品的取样量。
2.用配位法测定钙时,以钙紫红素为指示剂,应控制和调节溶液的pH 值为12~13。
3.由于钙紫红素指示剂是固体混合物,因此,在使用时应注意控制好用量;在贮存时
应注意防潮。
报告
1.记录所用氯化钙注射液的规格、所取供试品的量和乙二胺四醋酸二钠滴定液
(0.05mol几)的浓度、校正因素、消耗滴定液的体积。
2.计算氯化钙注射液中氯化钙为标示量的百分比,并判断是否符合药典要求?
复习思考题
1.若用规格为10mi:0.3g的氯化钙注射液作为本次实验的供试晶,请按药典要求计
算供试晶的取样量应为多少?
2.为什么用配位法测定钙时,以钙紫红素为指示剂,应控制溶液的pH 值在12~137
3.钙紫红素指示剂的加入量若过多,会造成什么影响?
(谢庆娟)
实验十一氯化钠注射液的含量测定
(4课时)
实验目的
1.理解用吸附指示剂法测定氯化钠注射液的原理和方法。
2.掌握吸附指示剂法的操作技能。
3.学会氯化钠注射液的含量测定与计算。
测定原理
氯化钠注射液的含量测定是利用吸附指示剂指示终点,在计量点前氯化银沉淀吸附
C1—,使沉淀微粒带负电荷,因此不能吸附荧光黄的阴离子,即溶液呈显荧光黄阴离子的
黄绿色;在稍过计量点时,Ag’过剩,此时氯化银沉淀吸附Ag’,使沉淀微粒带正电荷,而
吸附荧光黄阴离子,使其荧光黄结构发生变形而显粉红色指示终点的到达。
若以Fin—代
表荧光黄阴离子,则在计量点前后所发生的变化可用下式表示: (AgCl)·Cl—十FIn—兰少三(~汇1)·AR’·Fin—
计量点前黄绿色计量点后粉红色
操作方法
精密量取规格为10mi:90mg的氯化钠注射液10ml,加水40ml、2%糊精溶液5ml与
荧光黄指示液5~8滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至出现粉红色即为滴定终点。
药典规定每lml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。
计算
CAHN(),
氯化钠%(gAnl)二V‘b、(气痴/主)<100%
中国药典(2000年版)规定本品含氯化钠(NaCl)应为0.850‘坫~0.950%(g/m1)
注意事项
1.用荧光黄为指示剂时要求溶液呈中性或弱碱性,因此,应调节溶液的pH值为7—
8为宜。
2.糊精应不含氯,对甲基红指示液呈中性或弱碱性。
3.在滴定过程中应充分振摇,并在暗处滴定。
·
报告
1.记录硝酸银滴定液的浓度与消耗的体积o
2.计算氯化钠注射液的含量百分比(g/m1)。
3.并判断是否符合药典规定。
复习思考题
1.为什么本实验应在中性或弱碱性溶液中进行?
2.加糊精溶液的目的是什么?
3,为什么要避光测定? ,
4.实验完毕后所用过的仪器应该如何处理?为什么?。