工业氯化钙测定标准
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氯化钙检测操作规程1. 引言本文档旨在规范化氯化钙检测的操作流程,确保检测结果准确可靠。
氯化钙是一种常用的化学试剂,广泛应用于工业生产和实验室研究中。
准确测定氯化钙的含量对于确保产品质量和实验结果的可靠性至关重要。
2. 设备与试剂2.1 设备•电子天平:用于称量样品和试剂。
•烧杯或容量瓶:用于配制溶液和混合反应物。
•磁力搅拌器:用于混合反应物。
•注射器或滴定管:用于取样和溶液的添加。
•过滤器:用于过滤反应产物。
•温度计:用于测量溶液温度。
2.2 试剂•氯化钙标准溶液:浓度为Xmol/L,准确浓度应根据实际情况确定。
•硝酸钠:用于催化反应。
•硝酸银溶液:用于定量反应终点。
•盐酸:用于调节溶液pH值。
•蒸馏水:用于制备稀溶液和冲洗仪器。
3. 操作步骤3.1 样品准备1.在电子天平上准确称量Xg的氯化钙样品,并记录质量值。
2.将样品转移至烧杯或容量瓶中。
3.2 溶液制备1.向烧杯或容量瓶中加入XmL的蒸馏水。
2.加入YmL的盐酸,用磁力搅拌器搅拌溶解。
3.加入ZmL的硝酸钠,并用磁力搅拌器继续搅拌。
3.3 反应与滴定1.将烧杯或容量瓶放置在适当的温度下,并保持一定时间,使反应达到平衡。
2.取样约XmL的反应液,加入滴定管或注射器中。
3.向滴定管或注射器中滴加硝酸银溶液,同时用另一只手搅拌反应液。
4.当反应液从无色变为浑浊时,停止滴加硝酸银溶液,继续搅拌数分钟。
3.4 结果计算1.计算样品中氯化钙的含量,可根据滴定所用的硝酸银溶液的体积和浓度来进行计算。
2.氯化钙含量计算公式:含量(%)= (滴定所用硝酸银溶液体积 × 浓度 × 0.005)/ 样品质量。
4. 注意事项•在操作过程中,应佩戴实验手套、护目镜和实验室服,确保安全。
•严禁氯化钙溶液接触皮肤和眼睛,避免产生刺激和损伤。
•所有试剂和溶液应正确标记,避免混淆使用。
•操作过程中应注意溶液的温度控制和搅拌均匀,确保反应条件一致。
•测量和记录数据时应准确、清晰,防止误差产生。
工业氯化钙分析方法1范围本标准规定了工业氯化钙分析方法中的一般规定、氯化钙含量、碱度、总碱金属氯化物、水不溶物、硫酸盐、铁、总镁、pH的测定方法。
本标准适用于固体、溶液形式工业氯化钙中相应物质含量的测定。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T23769无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法GB/T23844—2019无机化工产品中硫酸盐测定通用方法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4试验方法警示——本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
使用易燃品时,严禁使用明火加热。
4.1一般规定本文件所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。
试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其它规定时,均按HG/T3696.1和HG/T3696.3的规定制备。
4.2外观检验色管中,于白瓷板上用目视法判定外观。
在自然光下,氯化钙固体于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。
氯化钙溶液置于比。
4.3氯化钙含量的测定4.3.1原理在pH 约为12条件下,以钙试剂羧酸钠盐为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。
4.3.2试剂或材料4.3.2.1盐酸溶液:1+3;4.3.2.2三乙醇胺溶液:1+2;4.3.2.3氢氧化钠溶液:100g/L ;4.3.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c (EDTA)≈0.02mol/L ;4.3.2.5钙试剂羧酸钠盐指示剂。
氯化钙简介化学式CaCl2·2H20白色晶体或块状物。
熔点782℃,沸点1600℃,密度2.15克/厘米3(25℃)。
氯化钙在水中的溶解度很大,0℃时100克水能溶解59.5克氯化钙,100℃时溶解159克。
能形成含1、2、4、6个结晶水的水合物,它们存在的温度范围是:CaCl2·6H2O低于29℃;CaCl2·4H2O,29~45℃;CaCl2·2H2O,45~175℃;CaCl2·H2O,200℃以上。
它也溶于乙醇,生成CaCl2·4C2H5OH,与氨作用,形成CaCl2·8NH3。
无水氯化钙是工业和实验室常用干燥剂,但不能用来干燥乙醇和氨。
氯化钙易潮解,可用于浇洒道路以消尘。
CaCl2·6H2O与冰的混合物的温度可达-54.9℃,用作制冷剂。
还用于水泥防冻。
一、物化性质:无色立方结晶体,白色或灰白色,有粒状、蜂窝块状、圆球状、不规则颗粒状、粉末状。
无毒、无臭、味微苦。
相对密度2.15(25℃) 。
熔点782℃。
沸点1600℃以上。
吸湿性极强,暴露于空气中极易潮解。
易溶于水,同时放出大量的热,其水溶液呈微碱性。
溶于醇、丙酮、醋酸。
与氨或乙醇作用,分别生成CaCl28NH3和CaCl24C2H5OH络合物。
低温下溶液结晶而析出的为六水物,逐渐加热至30℃时则溶解在自身的结晶水中,继续加热逐渐失水,至200℃时变为二水物,再加热至260℃则变为白色多孔状的无水氯化钙。
二、产品用途:此产品具有遇水发热且凝点低的特点,通常用作道路、高速公路、停车场、码头的融雪和除冰。
并有吸水性强的功能,还可用做干燥剂,如用于氮气、氧气、氢气、氯化氢、二氧化硫等气体的干燥。
是港口的消雾和路面的集尘、织物防火的最佳材料。
生产醇、酯、醚和丙烯酸树脂时用作脱水剂。
氯化钙水溶液是冷冻机用和制冰用的重要制冷介质。
还有能加速混凝土的硬化和增加建筑砂浆的耐寒能力,是优良的建筑防冻剂。
氯化钙含量的测定氯化钙是一种常用的化学品,广泛应用于医药、农业、食品、化工等各个领域。
因此,准确测定氯化钙的含量对于保证产品质量以及生产进程的控制至关重要。
氯化钙的含量测定可以采用多种方法,包括中和滴定法、络合滴定法、电位滴定法、离子选择电极法、原子吸收光谱法、红外光谱法等。
这里我们重点介绍中和滴定法和络合滴定法这两种常用的方法。
中和滴定法是通过酸碱反应,将氯化钙中的氯离子与一定浓度的标准酸溶液中的羟基离子中和,利用酸碱反应的滴定终点来确定氯化钙含量。
具体步骤如下:1.取一定量的氯化钙样品加入适量去离子水中溶解,得到一定浓度的氯化钙溶液。
2.将酸碱指示剂加入溶液中,使其变色。
常用的指示剂有甲基橙、溴酚蓝等。
3.取一定浓度的标准酸溶液,通常是盐酸溶液。
4.以滴定管滴加标准酸溶液到溶液中,当溶液颜色发生变化直到终点时,记录所滴加的标准酸溶液的体积。
5.通过计算滴定终点之前滴定液的体积,结合氯化钙和酸溶液的化学反应方程,可以计算出氯化钙的含量。
络合滴定法是通过配位反应,将氯化钙中的钙离子与一定浓度的配位剂形成络合物,利用络合反应的滴定终点来确定氯化钙含量。
具体步骤如下:1.取一定量的氯化钙样品加入适量去离子水中溶解,得到一定浓度的氯化钙溶液。
2.将一定浓度的配位剂溶解在去离子水中,形成配位溶液。
常用的配位剂有EDTA(乙二胺四乙酸)。
3.将配位溶液和氯化钙溶液混合,在常温下反应一定时间,使其形成络合物。
4.取一定浓度的指示剂加入混合溶液中,使其变色。
常用的指示剂有甲基橙、鲜红溴酚等。
5.取一定浓度的标准金属离子溶液,通常是Zn(锌)溶液。
6.以滴定管滴加标准金属离子溶液到混合溶液中,当溶液颜色发生变化直到终点时,记录所滴加的标准金属离子溶液的体积。
7.通过计算滴定终点之前滴定液的体积,结合氯化钙和金属离子的化学反应方程,可以计算出氯化钙的含量。
需要注意的是,在进行氯化钙含量测定时,应注意样品的取样方法和准确称量,严格控制反应条件,选择适当的指示剂和滴定剂,严密操作,避免误差的产生。
氯化钙含量测定所用药剂:PH=10缓冲液、铬黑T指示剂、4mol/l盐酸溶液、O.lmol/IEDTA标准贮备液、0.01mol/l碳酸钙标准液、EDTA标准液的标定。
流程图:称取0.2g氯化钙一加入20ml纯水一加入5mlPH=1(缓7中液一-加入3滴铬黑T指示剂一用EDTA溶液滴定一算。
(操作过程放入250ml磨口锥形瓶中)公式:氯化钙二C X V X 0.11098 X 100- GC —EDTA浓度、V—消耗EDTA体积、G氯化钙的质量所需药剂配方:1、PH=1(缓冲液:称取16.9g氯化钠溶于143ml氨水中,用纯水稀释至250ml。
盛于250ml试剂瓶中冷藏0—4C,密封保存,保存期3个月。
2、铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T溶于100ml三乙醇胺中,置于棕色瓶中塞紧。
避光保存,期限3个月。
3、4mol/l盐酸溶液:吸取36ml浓盐酸溶于少量水中,加水稀释至100ml,摇匀装入100ml试剂瓶中。
室温25C,通风保存,期限半年。
4、0.1mol/lEDTA标准贮备液配方:称取37.25g乙二胺四乙酸二钠溶于少量水中,移入容量瓶中稀释至1000ml,置于聚乙烯瓶中。
室温避光保存,期限1个月。
5、0.01mol/l碳酸钙标准液配方:将碳酸钙在105C下干燥2小时,置于干燥器中冷却至室温,称取1.001g置于500ml烧杯中,用水湿润,逐滴加入4mol/l 盐酸溶液至碳酸钙完全溶解,加入200ml水,煮沸数分钟驱除二氧化碳,冷至室温,移入容量瓶中定溶至1000ml,此溶液1ml含4.008g钙。
室温保存,期限3个月。
6、EDTA标准液的标定:吸取20ml碳酸钙标准液,30ml纯水于250ml锥形瓶中,加5ml PH=10缓冲液和3滴铬黑T指示剂,立即用EDTA标准液滴定,开始滴定时速度宜稍快,接近终点时宜稍慢,并充分振荡,滴定至紫色消失刚出现亮蓝色即为终点。
记录消耗ETDA溶液体积。
计算公式:C=C仅C2- V1 公示中C1—碳酸钙标准液的浓度、C2-碳酸钙标准液的体积、V1消耗EDTA标准液的体积。
氯化钙国标
氯化钙的国家标准是GB 12145-2008《氯化钙》。
该标准规定了氯化钙的技术要求、试验方法、标志、包装、贮存和运输等内容。
具体内容如下:
1. 技术要求:包括氯化钙外观、有效氯化钙含量、水溶液pH值、砷含量、氯化物含量、硫酸盐含量、重金属含量、不溶物含量等指标。
2. 试验方法:包括氯化钙有效含量的测定方法、水溶液pH值的测定方法、砷含量的测定方法、氯化物含量的测定方法、硫酸盐含量的测定方法、重金属含量的测定方法、不溶物含量的测定方法等。
3. 标志:氯化钙应在包装上标明产品名称、有效氯化钙含量、生产厂家名称和地址等信息。
4. 包装:按照规定,氯化钙的包装应符合相关要求,防止产品在贮存和运输过程中受到损坏。
5. 贮存和运输:氯化钙应贮存在干燥通风的地方,远离可燃物和酸性物质。
在运输过程中应防止受潮、受热和受损。
以上是GB 12145-2008《氯化钙》的主要内容,该标准是中国氯化钙行业相关企业生产和质量控制的依据。
中国药典药用级氯化钙
中国药典中规定的药用级氯化钙的检测项目和要求如下:
- 酸碱度:取本品1.0g,加水20ml溶解后,摇匀,依法测定(通则0631),pH值应为4.5-9.2。
- 溶液的澄清度与颜色:取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法检查(通则0901与通则0902),溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓。
- 硫酸盐:取本品1.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。
- 钡盐:取本品2.0g,加水20ml溶解后,滤过,滤液分为两等份,一份中加临用新制的硫酸钙试液5ml,另一份中加水5ml,静置1小时,两液均应澄清。
- 铝盐、铁盐与磷酸盐:取本品1.0g,加水20ml溶解后,加稀盐酸2滴与酚酞指示液1滴,滴加氨制氯化铵试液至溶液显粉红色,加热至沸,不得有浑浊或沉淀生成。
- 镁盐与碱金属盐:取本品1.0g,加水40ml溶解后,加氯化铵0.5g,煮沸,加过量的草酸铵试液使钙沉淀,置水浴上加热1小时,放冷,定量转移至100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取滤液50ml,加硫酸0.5ml,蒸干后,炽灼至恒重,遗留残渣不得过5mg。
- 重金属:取本品2.0g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使溶解制成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。
- 砷盐:取本品1.0g,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。
药用级氯化钙的质量关系到患者的生命安全,其生产、检测、使用等过程都应严格遵守相关标准和规定。
氯化钙溶解热的测定氯化钙是一种常见的化学物质,广泛应用于工业生产和实验室中。
溶解热是指溶解一定质量的物质所吸收或释放的能量。
测定氯化钙的溶解热可以通过实验方法来进行。
在本文中,我们将介绍一种常用的方法来测定氯化钙的溶解热。
首先,为了进行实验,我们需要准备一些实验器材和试剂。
实验器材包括热量计、取样器、定温槽、磁力搅拌器等。
试剂则是氯化钙和纯水。
接下来,我们需要准备一组实验样品,每个样品中含有相同质量的氯化钙。
为了保证实验的准确性,我们可以使用天平来称量所需的物质。
然后,将所称量的氯化钙置于取样器中。
在进行实验之前,我们需要将热量计校准。
校准热量计的方法可以参考热量计的使用说明书。
校准后,我们可以开始进行实验。
首先,将定温槽中的纯水预热至一定温度。
然后,将预热后的纯水倒入一个容器中,放入热量计。
使用热量计记录容器中纯水的初始温度。
接下来,将取样器中的氯化钙倒入容器中,与纯水混合。
同时,启动热量计的记录功能,记录容器中溶液的温度变化。
在溶解过程中,搅拌溶液,以确保氯化钙充分溶解。
待溶液温度稳定后,停止记录。
根据热量计的测量结果,我们可以计算出氯化钙的溶解热。
溶解热的计算公式为:溶解热 = (热量计中的吸热量 - 纯水吸热量) / 溶解的物质的质量其中,热量计中的吸热量可以由热量计的读数得到,纯水的吸热量可以通过查找文献或实验数据获取。
溶解的物质的质量可以由天平称量得到。
通过上述实验方法,我们可以得到氯化钙的溶解热。
此外,我们还可以对溶解热进行进一步的研究,如探究溶解温度对溶解热的影响、氯化钙溶解热随浓度变化的规律等。
综上所述,测定氯化钙溶解热是一项重要的实验工作,可以通过实验方法来进行。
通过测定和分析,我们可以了解氯化钙溶解热的数值及其相关规律,为工业生产和实验研究提供依据和参考。
中华人民共和国化工行业标准工业氯化钙 HG/T2327-921、主要内容与适用范围本标准规定了工业氯化钙的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业氯化钙和工业二水氯化钙。
工业无水氯化钙主要用作干燥剂;工业二水氯化钙主要用于冷冻、建筑材料防冷、石油等工业。
分子式:无水氯化钙:CaCl2二水氯化钙:CaCl2·2H2O相对分子质量:无水氯化钙:111.0(按1989年国际相对原子质量)二水氯化钙:147.0(按1989年国际相对原子质量)2、引用标准GB191 包装储运图示标志GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB1250 极限数值的表示方法和判定方法GB6678 化工产品采样总则GB6682 实验室用水规格GB8946 塑料编织袋3、技术要求3.1 外观工业无水氯化钙为白色块状固体;工业二水氯化钙为灰白色或稍带黄色的片状或块状固体。
4、试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB 6682中规定的三级水。
试验中所需标准溶液,试剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB 601、GB 603之规定制备。
4.1 氯化钙含量的测定4.1.1 方法提要在试验溶液的PH约为12的条件下,以钙羧酸为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙。
4.1.2试剂和材料4.1.2.1三乙醇胺溶液:1+24.1.2.2氢氧化南(GB 629)溶液:100g/L;4.1.2.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB 1401)标准滴定溶液:c(C10H14O8N2Na2)约0.02mol/L;4.1.2.4钙羧酸指示剂:称取1g钙羧酸指示剂(或钙羧酸钠),与100g氯化钠(GB 1266)混合、研细,密闭保存。
4.1.3分析步骤4.1.3.1试验溶液的制备称取约3.5 g无水氯化钙或约5 g二水氯化钙试样,精确至0.0002 g,置于250 mL中,加水溶解。
氯化钙浓度的测定方法
氯化钙浓度的测定方法可以通过以下几种常见的方法进行:
1. 酸碱滴定法:将氯化钙溶液与酸碱指示剂一起滴定,使用底物、指示剂的反应终点来判断氯化钙的浓度。
2. 离子选择电极法:使用氯化钙离子选择电极,根据氯化钙离子与电极的反应电势变化来测定氯化钙的浓度。
3. 螯合滴定法:将氯化钙溶液与络合试剂组成络合物,根据络合物的生成与反应终点来判断氯化钙的浓度。
4. 比色法:将氯化钙溶液与某一试剂发生反应后产生有色产物,并使用光谱仪等仪器测定溶液的吸光度来确定氯化钙的浓度。
5. 气相色谱法:将氯化钙溶液中的氯化钙提取到有机溶剂中,然后使用气相色谱仪测定有机溶剂中氯化钙的含量。
这些方法各有优缺点,选择合适的方法取决于实验条件和需要的准确度。
在选择测定方法时,还应考虑实验设备和人员的实际情况。
中华人民共和国化工行业标准工业氯化钙 HG/T2327-921、主要内容与适用范围本标准规定了工业氯化钙的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业氯化钙和工业二水氯化钙。
工业无水氯化钙主要用作干燥剂;工业二水氯化钙主要用于冷冻、建筑材料防冷、石油等工业。
分子式:无水氯化钙:CaCl2二水氯化钙:CaCl2·2H2O相对分子质量:无水氯化钙:111.0(按1989年国际相对原子质量)二水氯化钙:147.0(按1989年国际相对原子质量)2、引用标准GB191 包装储运图示标志GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB1250 极限数值的表示方法和判定方法GB6678 化工产品采样总则GB6682 实验室用水规格GB8946 塑料编织袋3、技术要求3.1 外观工业无水氯化钙为白色块状固体;工业二水氯化钙为灰白色或稍带黄色的片状或块状固体。
项目指标无水氯化钙二水氯化钙一等品合格品一等品合格品氯化钙(CaCl2)含量≥95.0 90.0 70.0 68.0镁及碱金属氯化物(以NaCl计)含量≤ 2.5 4.0 4.0 5.5 水不溶物含量≤0.20 0.30 酸度通过试验碱度(以Ca(OH)2计)≤0.35硫酸盐(以CaSO4计)含量≤0.20 0.30 4、试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB 6682中规定的三级水。
试验中所需标准溶液,试剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB 601、GB 603之规定制备。
4.1 氯化钙含量的测定4.1.1 方法提要在试验溶液的PH约为12的条件下,以钙羧酸为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙。
4.1.2试剂和材料4.1.2.1三乙醇胺溶液:1+24.1.2.2氢氧化南(GB 629)溶液:100g/L;4.1.2.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB 1401)标准滴定溶液:c(C10H14O8N2Na2)约0.02mol/L;4.1.2.4钙羧酸指示剂:称取1g钙羧酸指示剂(或钙羧酸钠),与100g氯化钠(GB 1266)混合、研细,密闭保存。
4.1.3分析步骤4.1.3.1试验溶液的制备称取约3.5 g无水氯化钙或约5 g二水氯化钙试样,精确至0.0002 g,置于250 mL中,加水溶解。
全部转移至500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液为溶液A,用于有关测定。
4.1.3.2测定用移液管移取10 mL试验溶液A,加水至约50 mL。
加5 mL三乙醇胺溶液,2 mL氢氧化钠溶液,约0.1 g钙羧酸指示剂。
用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定,溶液由红色变为蓝色即为终点。
同时做空白试验。
4.1.4分析结果的表述以质量百分数表示氯化钙含量X1按式(1)计算:式中:c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V1——滴定试验溶液时消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;V0——空白试验中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;m——试样的质量,g;0.1110——与1.00 mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000 mol/L]相当的,以克表示的氯化钙的质量。
4.1.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4.2 镁及碱金属氯化物(以NaCl计)含量的测定4.2.1方法提要4.2.2试剂和材料4.2.2.1硝酸(GB 626)1+10溶液;4.2.2.2碳酸氢钠(GB 640)溶液:100 g/L;4.2.2.3硝酸银(GB 670)标准滴定溶液:c(AgNO3)约0.1 mol/L;4.2.2.4铬酸钾(HG 3-918)溶液:50 g/L。
4.2.3分析步骤用移液管移取10 mL试验溶液A,置于250 mL锥形瓶中,加50 mL水,用硝酸银溶液或碳酸氢钠溶液调节PH约6.5~10(用PH试纸检验),加0.7 mL铬酸钾指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定。
溶液由谈黄色变为微红色即为终点。
4.2.4分析结果的表述4.3以质量百分数表示的镁及碱金属氯化物(以NaCl计)含量X2按式(2)计算:式中:c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V——滴定中消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;0.05844——与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的,以克表示的氯化钠的质量;m——试样的质量,g;X1——3.1条测得的氯化钙含量,%;1.053——氯化钙换算成氯化钠的系数。
4.2.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4.3水不溶物含量的测定4.3.1试剂和材料硝酸银(GB 670)溶液,10 g/L;4.3.2仪器、设备一般实验室仪器、设备和坩埚式过滤器:滤板孔径5~15 。
4.3.3分析步骤称取约20 g试样,精确至0.01 g,置于400 mL烧杯中。
加250 mL水溶解,放置1 h。
用已于105~110℃烘干至恒重的坩埚式过滤器过滤。
用水洗涤至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。
于105~110℃烘干至恒重。
4.3.4分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量X3按式(3)计算:式中:m1——水不溶物及坩埚式过滤器的质量,g;m2——坩埚式过滤器的质量,g;m——试样质量,g。
4.3.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4.4 酸度的测定4.4.1 试剂和材料溴百里香酚蓝(HG 3-1222)溶液:1 g/L;4.4.2 分析步骤称取20.0±0.1 g试样,置于250mL烧杯中,加100mL水溶解。
加入2~3滴溴百里香酚蓝指示剂,溶液应不呈黄色。
4.5 碱度的测定4.5.1方法提要将试样溶于水,加入已知量的过量盐酸标准滴定溶液,煮沸赶掉二氧化碳。
以溴百里香酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
4.5.2试剂和材料4.5.2.1盐酸(GB 622)标准滴定溶液:c(HCl)约0.1 mol/L;4.5.2.2氢氧化钠(GB 629)标准滴定溶液:c(NaOH)约0.1mol/L;4.5.2.3溴百里香酚蓝(HG 3-1222)指示液:1 g/L。
4.5.3分析步骤称取约20 g试样、精确至0.01 g,置于400 mL烧杯中,加100mL水溶解。
加2~3滴溴百里香酚蓝指示液,用滴定管加入盐酸标准滴定溶液中和并过量约为5 mL。
煮沸2 min,冷却,再加2滴溴百里香酚蓝指示液。
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,溶液由黄色变为蓝色即为终点。
4.5.4分析结果的表述以质量百分数表示的碱度[Ca(OH)2计]X4按式(4)计算:式中:c1——盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V1——消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;c2——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V2——消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;m——试样的质量,g;0.03705——与1.00 mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000 mol/L]相当的,以克表示的氢氧化钙的质量。
4.5.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
4.6硫酸盐含量(以CaSO4计)的测定4.6.1 方法提要用水溶解试样并过滤不溶物,加入氯化钡,沉淀滤液中的硫酸根离子,称量生成的硫酸钡。
4.6.2 试剂和材料4.6.2.1 盐酸(GB 622);4.6.2.2 氯化钡(BaCl2·2H2O)(GB 652)溶液:122 g/L;4.6.2.3 硝酸银(GB 670)溶液:10g/L。
4.6.3 分析步骤称取约50g试样,精确至0.1g,置于400 mL烧杯中,加200 mL水溶解,加2 mL盐酸,加热至沸,冷却,用中速滤纸过滤,用水洗涤5次,每次10 mL;滤液和洗涤液收集到500 mL 烧杯中,加热至沸,在不断搅拌下,缓慢加入10 mL氯化钡溶液,继续沸腾15min,冷却并放置4h(或在沸水浴上保温2h)。
室温下,用慢速定量滤纸过滤,用温水洗涤沉淀至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。
将沉淀连同滤纸转移至已于800±20℃下恒重的瓷坩埚中,烘干、灰化,在800±20℃灼烧至恒重。
4.6.4分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸盐含量(以CaSO4计)X5按式(5)计算:式中:m1——硫酸钡及瓷坩埚的质量,g;m2——瓷坩埚的质量,g;m——试样质量,g;0.5833——硫酸钡换算成硫酸钙的系数。
4.6.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。
5、检验规则5.1 工业氯化钙应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。
生产厂应保证所有出厂的工业氯化钙都符合本标准要求。
每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准的编号。
5.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氯化钙进行验收。
验收应在货到之日算起一个月内进行。
5.3 正常生产时,硫酸盐含量每月测定一次。
5.4 每批产品不超过150t。
5.5 按GB 6678中第6.6条规定确定采样单元数。
采样时,从包装件的上中下三部分取出代表样品,混匀。
用四分法缩分至不少于500g,分装入两个清洁干燥的广口瓶中密封;瓶上贴标签,注明生产厂名称、产品名称、等级、批号、采集日期和采样者姓名;一瓶用于检验,另一瓶保存三个月备查。
5.6 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装件中取样核验。
核验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,整批产品不能验收。
5.7 当供需双方对产品质量发生异议时,按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。
5.8 本标准采用GB 1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
6、标志、包装、运输和贮存6.1 包装件上要有牢固清晰地标志,内容包括:生产厂名称、产品名称、商标、等级、净重、本标准编号和GB 191规定的标志6“怕湿”。
6.2 无水氯化钙采用两种包装方式。
6.2.1 袋装:内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,规格尺寸:1100mm*550mm,厚度为0.2mm;外包装采用塑料编织袋,规格尺寸:1000mm*500mm,其性能和检验方法应符合GB 8946、C型的规定。
每袋净重50kg。
内袋粘合,或用维尼龙绳或其他质量相当的绳,人工扎口;外带在距袋边不少于30mm处折边,在距袋边不少于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口,针距10~20mm,缝线整齐、针距均匀,无漏缝和跳线现象。