水产品中氯霉素残留检测方法(一)

水产品中氯霉素残留检测方法氯霉素（Chloramphenicol，简称CAP）是一种广谱抗菌药物，在水产品中的残留对人体健康具有潜在风险。

因此，准确快速地检测水产品中的氯霉素残留是非常重要的。

目前，常用的氯霉素残留检测方法包括高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、酶联免疫吸附测定法等。

高效液相色谱法（HPLC）是目前最常用的氯霉素残留检测方法之一、它利用色谱柱进行分离，通过比色法或荧光法进行检测。

具体步骤如下：首先，将待测样品进行提取，常用的提取剂包括乙腈、甲醇等。

然后，将提取液通过色谱柱进行分离，同时通过流动相的携带进行样品的洗脱。

最后，通过比色法或荧光法对洗脱液进行检测和定量。

HPLC方法具有准确、灵敏、高效的优点，但是需要较昂贵的设备和试剂，并且操作复杂，对操作人员的技术要求较高。

液相色谱-质谱法（LC-MS）是一种结合了液相色谱和质谱的分析技术，可以实现对氯霉素残留的准确定量和结构鉴定。

与HPLC相比，LC-MS具有更高的灵敏度和特异性。

它可以通过质谱仪对分离出的化合物进行分析，从而实现对氯霉素残留的快速检测。

然而，LC-MS方法需要昂贵的设备和试剂，并且需要经验丰富的操作人员进行操作。

酶联免疫吸附测定法（ELISA）是一种基于免疫学原理的检测方法，可以实现对氯霉素残留的高效筛查。

ELISA方法的原理是将待检样品与特异性抗体结合，然后通过酶标记二抗进行检测。

具体步骤如下：首先，将待测样品和抗体溶液进行孵育，使得残留的氯霉素与抗体结合。

然后，通过酶标记的二抗与结合的复合物发生反应，产生可观测的信号。

最后，通过比色法或发光法对信号进行检测和定量。

ELISA方法具有灵敏度高、操作简便、成本低等优点，但是其结果可能受到其他因素的干扰，需要进一步的确认。

综上所述，水产品中氯霉素残留的检测方法有高效液相色谱法、液相色谱-质谱法和酶联免疫吸附测定法。

这些方法各有优缺点，选择适合的检测方法需要根据实际情况进行评估和决策。

不同前处理方法对鱼肉中氯霉素残留检测研究氯霉素是一种广谱抗生素，在兽医学和医药学领域被广泛使用。

然而，氯霉素的滥用和残留可能对人类健康造成潜在威胁，因此对鱼肉中氯霉素残留的检测显得尤为重要。

为了提高检测的可靠性和准确性，研究人员采用了不同的前处理方法。

第一种前处理方法是酸性水提取。

这种方法通过将鱼肉样品与酸性水溶液混合，并在一定温度下搅拌一段时间，实现了氯霉素的分离和提取。

然后，使用离心机将混合溶液分离成液体和固体。

液体中可能存在的氯霉素残留可以通过进一步的浓缩和过滤步骤得到提纯，以便后续的分析和测定。

第二种前处理方法是溶剂萃取。

这种方法使用有机溶剂来提取鱼肉样品中的氯霉素。

首先，将鱼肉样品与有机溶剂混合，并在一定温度下搅拌一段时间。

然后，使用离心机将鱼肉样品和有机溶剂分离。

有机溶剂中可能存在的氯霉素残留可以通过进一步的浓缩和洗涤步骤得到提纯，以便后续的分析和测定。

第三种前处理方法是固相萃取。

这种方法利用固相萃取柱或固相萃取薄片将鱼肉样品中的氯霉素残留分离和富集。

首先，将鱼肉样品与固相萃取柱或固相萃取薄片接触，并在一定压力和温度下进行一段时间。

然后，通过移除萃取柱或薄片上的杂质和洗涤步骤，将氯霉素残留提纯。

最后，使用适当的溶剂将固相萃取柱或薄片中的氯霉素溶解，以便后续的分析和测定。

这三种前处理方法各有优缺点。

酸性水提取方法简单易行，适用于大批鱼肉样品的处理，但提取效果相对较差。

溶剂萃取方法提取效果较好，但需要使用有机溶剂，可能对环境造成污染。

固相萃取方法需要使用专门的仪器设备和较长的操作时间，但提取效果较好，并且可以实现自动化操作。

综上所述，不同的前处理方法可以对鱼肉中氯霉素残留进行有效的提取和检测。

研究人员可以根据实际需求和资源条件选择合适的前处理方法，以提高检测的可靠性和准确性，并最大程度地保护消费者的安全和健康。

利用酶联免疫法检测水产品中氯霉素残留的结果分析作者：刘万学来源：《黑龙江水产》 2015年第5期刘万学（黑龙江省水产技术推广总站黑龙江哈尔滨 150018）随着水产养殖业的快速发展，人们对水产品质量安全日益关注。

滥用抗生素、激素等药物防治水产动物疾病，导致水产品的质量下降，使用禁用渔药而导致水产品药物残留超标。

国家投入大量的人力物力对食品安全进行监督抽查，确保餐桌上的安全。

氯霉素就是水产品质量安全监督抽查中的重要一项抗生素。

氯霉素最初是由委内瑞拉链丝菌（Streptomyces Venezuela）的培养液中提取制得，是一种常用的广谱抗生素，曾在畜牧业中广为应用，治疗畜禽肠道感染有特效，至今已有50年的使用历史。

但氯霉素有较强的副作用和毒性作用，如果氯霉素在食用动物中残留，可通过食物链传给人类。

长期微量摄入氯霉素会引起多种疾病，氯霉素抑制骨髓造血功能造成过敏反应，对人体的造血系统危害很大，容易引起再生障碍性贫血。

此外该药还可引起肠道菌群失调及抑制抗体的形成，还会引起视神经炎、皮疹等不良反应，对人类的健康造成危害。

氯霉素已在国外较多国家禁用，是禁用抗生素。

世界上许多国家禁止此药用于生产食品动物，并规定了在畜产品中氯霉素不得检出。

中国农业部已将氯霉素从2000年版《中国兽药典》中删除并将其列为禁药。

而欧盟的进口食品卫生标准规定氯霉素含量标准为不得检出。

目前的氯霉素的检测方法是依据《水产品中氯霉素残留量的测定气相色谱法》使用气相色谱仪进行检测，其检测结果可靠，但是分析速度较慢。

因此，大都先使用酶联免疫法进行筛选，筛选结果为阳性的样品再使用气相色谱法进行确定。

酶联免疫法具有灵敏度高、特异性强、高通量、成本低等优点，因而适合于水产品中氯霉素日常检测。

但是在使用过程中，由于使用不同厂家的试剂盒和其精密度和灵敏度不同，而检测出的阳性结果比率不同，阳性结果过多，这样需要经过气相色谱法进行确定，最终确定为假阳性。

气相色谱法测定水产品中氯霉素类药物残留量作者：陈树鹏黎素菊陈晓衔洪捷娴李锦雯来源：《农家科技下旬刊》2017年第08期摘要：氯霉素被广泛应用于水产动物病害的预防和治疗，造成动物性食品中的残留，对人类产生了严重的副作用。

本文介绍了水产品中氯霉素类药物残留量的气相色谱法。

结果表明：该方法的线性系数在0.99以上，检出限可达到0.01mg/kg。

方法灵敏度高，回收率及精密度均达到分析要求。

关键词：气相色谱法；氯霉素；优化；精密度氯霉素是一种广谱、高效的抗生素类药物，由于其效高价廉，曾在水产养殖业中得到了较为广泛的应用，同时也不可避免地带来了残留问题。

残留在水产品中氯霉素会对人体的造血等功能产生不良影响，甚至引起粒状白细胞缺乏、不可逆的再生障碍性贫血、新生儿的灰婴综合症等疾病。

因此，氯霉素残留问题需要引起高度的重视，国内外对水产品中氯霉素残留监控特别严格，而且允许残留量都非常低，一般在1μg/kg以下。

目前一般常用的氯霉素残留量的检测标准有气相色谱法（GC-ECD）、液相色谱法（HPLC-UV）、酶联免疫吸附试验法（ELISA）及气-质联用法（GC/MS）等。

基于此，本文建立了分析水产品中氯霉素类药物残留的气相色谱法，方法准确可靠、灵敏度高。

一、材料与方法1.材料（1）试验原材料。

鱼肉组织，市场销售。

（2）主要试剂与材料。

乙酸乙酯、正己烷、甲醇、乙腈（色谱纯）；氯霉素标准、衍生化试剂BSTFA；C18固相萃取柱。

（3）主要仪器。

气质联用仪；均质机；固相萃取装置；分析天平；氮吹仪；旋转蒸发仪。

2.标准溶液配制氯霉素标准溶液：配制100mg/L的标准储备液，保存于1～4℃冰箱中冷藏，使用时用甲醇稀释至相应浓度做标准工作曲线。

3.样品前处理（1）分离提取。

准确称取鱼肉（鱼糜状）（5±0.01）g于具塞离心管中，加入20mL乙酸乙酯，在组织匀浆机均质1min后，用15mL乙酸乙酯清洗刀头倒入离心管中，高速离心机10000r/min离心3min，将上清液倒入浓缩品中，浓缩近干，用甲醇-水（V：V=1：1）溶液5mL定容，待净化。

FOOD INDUSTRY ·127水产品中氯霉素残留检测方法　李梓建 广东省汕头市食品检验检测中心 广东省汕头市质量计量监督检测所氯霉素是一种广谱抗生素，对很多不同种类的微生物均起显著作用。

近年来，在水产品养殖和运输过程中违规使用氯霉素的现象屡见不鲜，问题日益突出，严重威胁到了人民群众的健康。

本文简述了水产品中氯霉素残留的多种检测方法，包括色谱分析法、微生物法、免疫分析法以及生物传感器、生物芯片等新型检测技术，并对其优缺点进行了比较分析，以期为水产品中氯霉素残留检测提供参考。

最后本文还对氯霉素残留检测方法的发展趋势进行了展望。

氯霉素（ｃｈｌｏｒａｍｐｈｅｎｉｃｏｌ，ｃｈｌｏｒｏｍｙｃｅｔｉｎ）是白色或无色的针状或片状结晶，由委内瑞拉链丝菌产生的抗生素。

大卫·戈特利布于１９４７年从南美洲委内瑞拉的土壤内的委内瑞拉链霉菌成功分离，并于１９４９年合成并引入临床试验。

它属于抑菌性广谱抗生素，也是世界上首种完全由合成方法大量制造的广谱抗生素，对很多不同种类的微生物均起显著作用。

但是，由于它对造血系统有严重不良反应，需要慎重使用。

检测方法分析的必要性水产品营养丰富，品种繁多且风味各异，深受老百姓的喜爱，需求量也是与日俱增，这在很大程度上促进了我国水产品养殖业规模的发展。

然而，伴随着发展而来的是越来越多的抗生素类药物被应用其中，由于部分养殖户和商家不遵守国家有关规定及未合理使用药物，造成抗生素在水产品中残留居高不下。

其中，氯霉素药物的违规使用更是屡见不鲜，甚至让水产品成为食品安全的重灾区之一。

由于氯霉素药物存在严重的毒副作用，能够抑制骨髓造血功能、引发再生障碍贫血、粒状白细缺乏症和新生儿、早产儿灰色综合症等，美国、欧盟、日本等很多国家都禁止其在动物源性食品中检出。

依据中华人民共和国农业部公告第２３５号中《动物性食品中兽药最高残留限量》（发布日期：２００２年１２月２４日）的规定，氯霉素为禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。

水产品肌肉组织中氯霉素残留量检测方法的对比分析引言：氯霉素是一种广谱抗生素，常用于水产养殖中的疾病治疗和预防。

然而，由于氯霉素在人体中可以引起苯甘氮类药物引起的无异位脂肪移植症，因此世界各国都对水产品中的氯霉素残留量有严格的限制。

针对水产品肌肉组织中氯霉素残留量的测试，现有许多不同的方法和技术。

本文将对其中一些常用的方法进行对比分析，并评估它们的优缺点。

方法一：高效液相色谱法（HPLC）检测氯霉素残留量HPLC是一种常用的分离和定量分析方法，可以快速准确地检测氯霉素残留量。

该方法通过将水产品肌肉组织样品提取液经过色谱分离，利用紫外或荧光探测器测量不同物质的峰值面积，从而定量检测氯霉素的含量。

该方法的优点是操作简便、准确性高，可以同时检测多种氯霉素类药物。

然而，HPLC方法的缺点是设备昂贵、操作复杂，对操作人员的技术要求较高。

方法二：酶联免疫吸附测定法（ELISA）检测氯霉素残留量ELISA是一种常用的生物学分析方法，可以通过酶标记的抗体与目标物质结合来检测氯霉素残留量。

该方法操作简便，具有高通量性和准确性。

ELISA方法的优点是对样品处理较少，检测时间短，适用于大批量样品分析。

然而，ELISA方法的缺点是可能存在交叉反应和假阳性结果，对操作人员技术要求较高。

此外，ELISA方法只能定性或半定量检测氯霉素残留量，不能提供准确的定量结果。

方法三：气相色谱质谱联用法（GC-MS）检测氯霉素残留量GC-MS是一种常用的分析方法，可以通过将水产品肌肉组织样品提取液经过气相色谱分离，然后利用质谱检测器对不同物质进行鉴定和定量。

GC-MS方法准确性高，可以进行定量检测，具有良好的选择性和灵敏性。

然而，GC-MS方法的缺点是操作复杂，需要较长的分析时间，设备昂贵，对操作人员的技术要求较高。

综合对比分析：从操作简便性、准确性、成本和设备要求等方面考虑，HPLC方法适合进行氯霉素残留量的定量检测。

而ELISA方法适合进行大批量样品的快速筛查，但不能提供准确的定量结果。

水产品中氯霉素的检测标准水产品中氯霉素的检测标准氯霉素是一种广泛应用于畜禽养殖中的抗生素，也被用于水产养殖中。

然而，氯霉素对人体健康有一定的危害，因此被世界卫生组织列为二类致癌物质。

为了保障消费者的健康，各国都制定了严格的水产品中氯霉素的检测标准。

我国水产品中氯霉素的检测标准主要包括以下几个方面：1. 检测方法目前，我国常用的氯霉素检测方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法、荧光免疫分析法等。

这些方法不仅能够快速、准确地检测出氯霉素的含量，而且能够同时检测出多种抗生素残留物质，具有较高的检测灵敏度和准确性。

2. 检测对象我国水产品中氯霉素的检测对象主要包括鱼类、虾类、贝类等水产动物及其制品。

其中，对于进口水产品，我国要求检测对象范围更广，包括所有水产品及其制品。

3. 检测标准我国对于水产品中氯霉素的检测标准分为限量和禁止两种。

其中，限量标准是指在一定重量范围内允许残留的最高含量，而禁止标准则是指在任何情况下都不允许出现氯霉素残留。

目前，我国对于水产品中氯霉素的限量标准如下：鱼类及其制品：0.3mg/kg虾类及其制品：0.5mg/kg贝类及其制品：0.3mg/kg对于进口水产品，我国要求检测出氯霉素残留物质即视为不合格。

4. 监督管理为了保障水产品中氯霉素的检测质量，我国建立了完善的监督管理体系。

各级食品药品监管部门对于生产、经营、使用水产品的企业进行定期监督检查，并对不合格企业进行处罚。

同时，我国还建立了食品安全快速预警机制，一旦发现问题及时采取措施，确保消费者的健康安全。

总之，水产品中氯霉素的检测标准是保障消费者健康安全的重要措施。

我们应该加强监督管理，严格执行检测标准，切实保障人民群众的饮食安全。

水产品中氯霉素残留检测技术的研究进展摘要:介绍了水产品中氯霉素残留检测分析方法的研究进展,并阐述了各检测方法的特点及检出限,以期为水产品氯霉素残留检测提供参考。

关键词:氯霉素;检测;水产品氯霉素(chloramphenicol,CAP)于1947年从委内瑞拉链霉菌(Streptomyces venezuela)的培养滤液中分离出的结晶性抗菌素,是第一个采用化学合成法生产的抗生素,它是一种有效的广谱抗生素,对多种病原菌有较强的抑制作用。

在水产养殖业中,也常用氯霉素治疗各种传染性疾病。

但研究表明,氯霉素存在严重的毒副作用,能抑制人体骨髓造血功能,引起人类的再生障碍性贫血,粒状白细胞缺乏症,新生儿、早产儿灰色综合症等疾病,低浓度的药物残留还会诱发致病菌的耐药性,因此氯霉素残留问题已引起国际组织和世界上许多国家和地区的高度重视,欧盟、美国等均在法规中规定CAP残留限量标准为“零允许量”。

我国是一个水产养殖大国,养殖规模不断扩大,但养殖过程中滥用抗生素,已成为一个严重的水产品安全问题[1]。

氯霉素残留检测方法的建立始于20世纪70年代,随着新技术的不断出现,氯霉素的检测方法有很多种,大致可分为3类,即微生物法、化学分析法、免疫学检测法。

1微生物法微生物检测氯霉素法可大体分为2种:一种是基于抗生素对微生物生长的抑制作用,主要有棉签法、杯碟法、纸片法、TTC法、戴尔沃检测、BY法等;另一种是由于微生物对氯霉素敏感而引起生化特性的变化,如氯霉素对鳆发光杆菌的抑光作用,通过检测发光强度的变化来检测氯霉素的含量。

(1)棉签法。

棉签法是检测动物体中抗生素残留的现场试验方法。

该方法是用棉签(拭子)采取动物体内的组织液,然后将其放置于涂满枯草杆菌的培养基中保温过夜。

根据棉签周围的抑菌圈有无以及大小来判断抗生素残留。

梅先之等(1997)曾用该法检测鲤鱼中的CAP残留含量,该方法的检测限是1mg/kg,但容易造成漏检。

(2)杯碟法。

水产品中氯霉素的残留量的检测：气相色谱法氯霉素属广谱抑菌抗生素，是治疗伤寒，副伤寒的首选药，治疗厌氧菌感染的特效药物之一，其次用于敏感微生物所致的各种感染性疾病的治疗。

氯霉素曾广泛用于治疗各种敏感菌感染，后因对造血系统有严重不良反应，故对其临床应用现已做出严格控制。

因其抗菌效果好、成本低，上世纪八、九十年代长期应用于水产养殖业。

尽管农业部出台公告禁止使用，但仍有一些不法的水产品养殖户，特别是散户依然在偷偷使用。

水产养殖户会在饲料、养殖（包括环境、器械等的消毒）、加工、保鲜、包装和运输等生产环节使用氯霉素，用于延长水产品的寿命、方便运输。

我国在养殖过程中滥用抗生素已经成为一个严重的水产品安全问题，而且由于氯霉素在水产品中的残留超标，我国水产品出口已经受到严重冲击，并且开始波及到其他动物制品的出口。

现在我国政府也明文禁止在渔牧养殖中使用含有氯霉素的兽药和渔药，并加强了对食物性产品中氯霉素的监督力度。

仅凭肉眼无法分辨水产品是否含有氯霉素，只有经过专业部门才能检测出来。

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养殖与饲料2021年第08期养殖生产水产品中氯霉素残留检测技术综述陈秋玲李仁焕*南宁学院，广西南宁530200摘要氯霉素是一种光谱杀菌的抗生素，之前广泛应用于渔业养殖中。

因其残留可在水产品中富集，食用时会对人体健康造成严重损害，已经被禁止使用，但在实际生产中还有不少养殖户违规使用。

为了有效检测和控制水产品中的氯霉素，本文综述了水产品中氯霉素的检测技术，包括免疫分析法、微生物法、色谱分析法等，并对多种技术的优缺点进行了分析，以期通过这些检测技术减少或杜绝水产品中氯霉素残留。

关键词水产品；氯霉素；检测技术氯霉素属于（CAPs ）药物属酰胺醇类广谱抗菌药，其抗菌效果好，价格低廉，被广泛用于预防水产动物细菌疾病，但氯霉素也存在着严重的毒副作用，人体食用含氯霉素的动物食品后，会在体内逐渐富集，诱发致病菌对其产生耐药性，同时骨髓的造血机能被抑制，造成障碍性贫血。

氯霉素于2002年被我国列入《食品动物禁用的兽药及其它化合物清单》。

欧盟、日本、美国、韩国也规定动物源性食品中氯霉素不得检出，但国内外每年都会在水产品中发现氯霉素残留，导致我国及部分国家水产品进出口企业损失巨大，且严重影响人类健康。

从2002年氯霉素被列入禁用兽药以来，中央和地方一直在打击违规添加氯霉素的行为。

但从各大电商平台、化工销售厂家均可以轻易买到氯霉素，导致养殖户或从事水产品加工人员轻而易举就可以将氯霉素使用在水产品生产流通环节。

造成水产品中氯霉素残留的环节主要包括养殖过程中对含氯霉素药物的滥用，违规使用饲料添加剂，运输、捕捞时为了保鲜而添加含有氯霉素的保鲜剂，加工水产品时对消毒剂等化学物品控制不严等。

为了有效检测和控制水产品中的氯霉素，国家投入大量人力物力研究并制定水产品中氯霉素药物残留的检测方法，主要包括微生物法、高效液相色谱法、免疫分析法、生物传感器法、气相色谱法、高效液相色谱-质谱串联法等[1]。

1水产品中氯霉素检测方法及其优缺点杨梅等[2]以氯霉素-D5为内标，先用乙酸乙酯提取样品氯霉素残留，再用正己烷进行脱脂净化，然后用UPLC-MS ／MS 方法进行氯霉素残留含量检测。