食品中铅的测定

食品中铅的测定食品中铅(lead)是体内铅的主要来源，含铅农药的使用，陶瓷食具釉料中含铅颜料的加入，食品生产中使用含铅量高的镀锡管道、器械或容器，均可直接或间接造成食品的铅污染。

食品中铅的限量标准因不同食品而异。

粮食≤0.5mg/kg，蔬菜、水果≤0.2mg/kg，薯类≤0.2mg/kg，豆类≤0.8mg/kg，肉类(0.5mg/kg，鱼虾类≤0.5mg/kg，调味品≤1.0mg/kg。

食品中铅的测定方法主要有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法及示波极谱法。

一火焰原子吸收光谱法1.原理样品经处理后，铅离子在一定的pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物，经4-甲基戊酮-2(MLBK)萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，经火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅的含量成正比，与标准系列比较定量。

2.试剂硝酸-高氯酸消化液(4+1)；300g/L硫酸铵溶液；250g/L枸橼酸铵溶液；1g/L溴百里酚蓝水溶液；50g/L二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)水溶液；氨水(1+1)；4-甲基戊酮-2(MLBK)。

铅标准使用液：将1.0mg/ml铅标准贮备液用亚沸蒸馏水逐级稀释至10.0μg/ml。

3.仪器原子吸收分光光度计附火焰原子化器。

其余同石墨炉法。

4.操作(1)样品处理：1)饮品及酒类：取均匀样品10.0g～20.0g于烧杯中，酒类应先在水浴上蒸干酒精，于电热板上先蒸发至一定体积后，加入10ml硝酸+高氯酸消化液(4+1)，消化完全后，转移，定容至50ml容量瓶中。

2)包装材料浸泡液可直接测定。

3)谷类、禽、蛋、水产品：取样品5.0～10.0g，置于50ml瓷坩埚中，小火炭化后移入马弗炉，500℃以下灰化16h，放冷后再用少量混合酸消化至残渣中无炭粒，稍冷，加10ml盐酸(1+11)，溶解残渣并移入500ml容量瓶中定容至刻度。

取与样品相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白。

1原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

2 试剂和材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为G B/T 6682 规定的一级水。

所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（1+4）浸泡２４ｈ以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

2.1 硝酸：优级纯。

2.2高氯酸：优级纯。

2.3 硝酸（0.5 m o l/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。

2.4硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。

2.5磷酸二氢铵溶液（5 g/L）：称取0.5 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。

2.6 铅标准储备液： 0.1g/L(经国家认证并授予标准物质证书的标准物质)2.7 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（2.3）至刻度。

如此经多次稀释成每毫升含5.0 ng，10.0 ng，15.0 ng，20.0 ng，25.0 ng 铅的标准使用液。

或采用石墨炉自动进样器自动配制。

3 仪器和设备3.1原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。

3.2 天平：感量为1 mg。

3.3压力消解器、消解罐。

3.4 可调式电热板、可调式电炉。

4 分析步骤4.1 试样预处理4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。

4.2 试样消解4.2.1 湿式消解法：称取试样0.5 g～1g（精确到0.001 g）于消化管中，加入10ml硝酸，在可调式电热炉上消解（参考条件：120 ℃保1h～2h、升温至140℃2h～4h、必要时加入2.0ml 高氯酸升温至180℃～200℃）。

若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，加热赶酸至近干，取出消化管，冷却后用水定容至10 mL～25 mL 容量瓶中，混匀备用；同时作试剂空白。

食品中铅的测定国标
植物性食品（指蔬菜、水果类）中铅的检测是国家质量检验检疫总局规定的餐饮食品
中外源污染指标之一，国家标准的检侧体系为：GB/T5009.191-1996植物性食品中铅的测定。

1 样品的制备
根据样品的大小或特殊性，用藤签把物料蘸取称量，放入50ml四口烧杯中，加入3g
洗衣粉，把容量补充到20〜25ml，加热至沸，煮沸半小时，收放备用。

2 样品的沉淀
取四口烧杯中上清液，蒸馏以去除盐酸，然后再加热，拉延放凉，等待沉淀完全，待
沉淀完毕后取出视外清洗干净，置于烧杯中，加水把残留物洗涤，洗涤液称量备用。

3 混合溶液制备
将洗涤液滴定至pH=7，加入3.2ml硫酸亚铁液，稀释至容量的20ml，搅拌均匀。

4 热风石墨炉分解
把混合溶液均匀添加到玻璃分离管内，在热风石墨炉中加热，保持855℃，时间为1
小时。

5 干化分析
热风石墨炉分析完毕后，转入现场小型野外煤烟分析仪中（xrf1801型），同步进行
湿分析和干化分析，Pb的测定在波长178.0nm处。

其中，干化分析时将分离管置干化机中，干化温度在165℃，时间为10分钟；湿化分析时将分离管置在野外小型煤烟分析仪中，用层析对Pb进行测定。

6 检测结果
检测结果采用SPSS17.0进行数据统计，餐饮食品中铅检测值与国家标准值
（GB/T5009.191-1996）比较，如果测定值低于 or 等于国家标准，表明合格，否则不
合格。

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅姓名：徐晨希班级：13资源1班学号：2013334116食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法。

目前，应用较多的是石墨炉原子吸收法，但其重现性稍差，为提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨，加入基体改进剂，减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响，使仪器的测定达到准确、快速的目的。

一，材料与方法1．试剂铅标准溶液(1．0mg／mL)，铅标准使用液(10．0ng／mL)，硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、磷酸铵溶液(20g/L)、混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)、过氧化氢(30％)。

2．仪器原子吸收分光光度计 (WYX一9003原子吸收仪)，热电谱通石墨管，铅空心阴极灯，马弗炉，可调式电热板，可调式电炉，瓷坩埚。

二，测定步骤(1)仪器工作条件：波长283．3nm，狭缝 0．5nm，灯电流 7mA，干燥温度 120℃、30s，灰化温度 450℃、20s，原子化温度 2200℃、5s，原子化阶段停气，除残2400℃、3s，进样体积 10μl，基体改进剂磷酸二氯铵(20g/L)lOμl。

(2)样品的预处理①干法灰化：取 1．0o～5．OOg 样品于瓷坩埚中，加 5ml硝酸，放置 2h，至电热板上炭化后，移人马弗炉 500℃灰化 4～6h，冷却，加入lml 混合酸和少量过氧化氢，在电炉上加热直至消化完全。

冷却后，用 0．5mol/L 硝酸将灰分溶解，并移入25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中，定容，混匀备用，同时作试剂空白。

②湿法消化：取 1．0o一5．00g 样品于三角瓶中，加 10ml混合酸，加盖浸泡过夜。

加一小漏斗于电炉上消化，补加适量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明，冷却后加少量蒸馏水，加热至冒白烟，赶酸。

冷却移人 25ml容量瓶中，用少量水洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶，定容，混匀备用。

铅的含量测定方法铅是一种普遍存在于环境中的重金属元素，长期暴露在铅中可能对人体健康产生不良影响。

因此，对于水、土壤、食品等中的铅含量进行测定是十分重要的。

测定铅的含量可以采用多种方法，下面将介绍几种常用的含量测定方法。

一、原子吸收光谱法（AAS）：原子吸收光谱法是一种普遍应用的重金属元素测定的方法之一。

该方法利用样品中的铅原子吸收特定波长的光线来进行测定。

在进行测定之前，需要先将样品进行溶解处理，然后利用火焰、石墨炉等装置进行原子化，最后用特定波长的光源进行吸收测定。

原子吸收光谱法操作简单、准确度较高，适用于各种类型的样品测定。

二、原子荧光光谱法（AFS）：原子荧光光谱法是一种敏感度较高的测定方法，可以用于测定水、土壤、食品等中的铅含量。

该方法是利用样品中的铅原子受激光激发后发出特定波长的荧光来进行测定。

原子荧光光谱法具有高选择性和灵敏度，适用于痕量铅测定。

三、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高选择性的测定方法，可以用于各种类型的样品中的铅含量测定。

该方法是将样品中的铅离子通过电感耦合等离子体产生并通过质谱仪进行检测。

电感耦合等离子体质谱法具有极高的灵敏度和准确度，是痕量铅测定的理想方法。

四、色谱法：色谱法是一种利用色谱柱分离目标物质并进行定量分析的方法。

可以根据色谱法的不同类型，包括气相色谱法（GC）和液相色谱法（HPLC）。

色谱法操作简单、分辨率高，可以用于各种类型的样品中的铅含量测定。

除了上述的几种方法外，还有电化学方法、荧光光谱法、X射线荧光光谱法等多种测定方法可以用于测定铅的含量。

需要根据具体的样品性质和要求选择合适的测定方法。

总的来说，对于环境中铅含量的测定，可以根据样品性质和要求选择合适的测定方法，从而确保测定的准确性和可靠性。

在进行测定时，需要注意样品的前处理、仪器的选择和操作标准，以确保测定结果具有可比性和可信度。

希望以上介绍的方法可以对大家有所帮助。

食品中的铅的测定
国标中规定了谷类、豆类、薯类、蔬菜、水果、肉类、水产类、蛋类、乳、茶叶及果酒等食品中的铅含量卫生标准。

分别是：
谷类不高于0.2mg/kg，豆类不高于0.2mg/kg，薯类不高于0.2mg/kg，禽畜肉类不高于0.2mg/kg，可食用禽畜不高于0.5mg/kg，鱼类不高于0.5mg/kg，甲壳类不高于0.5mg/kg，软体贝类不高于1.0mg/kg，水果不高于0.1mg/kg，小水果、浆果、葡萄不高于0.2mg/kg，蔬菜(球茎、叶菜、食用菌类除外)不高于0.1mg/kg，球茎蔬菜不高于0.3mg/kg，叶菜类不高于0.3mg/kg，鲜乳不高于0.05mg/kg，婴儿配方粉(乳为原料，以冲调后乳汁计)不高于0.02mg/kg，鲜蛋不高于0.2mg/kg，果酒不高于0.2mg/kg，果汁不高于0.2mg/kg，茶叶不高于
5mg/kg。

食品中铅的测定方法石墨炉原子吸收光谱法1.原理样品经灰化或酸消解后，样液注入原于吸收分光光度计石墨炉中原子化，铅原子吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，可与标准系列比较定量。

2.试剂实验用水为亚沸蒸馏水或电阻率80万欧姆以上的去离子水。

所有试剂要求使用优级纯或处理后不含铅的试剂。

（1）过硫酸铵。

（2）过氧化氢(30％)。

（3）高氯酸、硝酸。

（4）硝酸溶液 (1+1)。

（5）硝酸溶液 (0.5mol/L)：取3.2ml硝酸，加入水中稀释至l 00ml。

（6）硝酸溶液 (1.0mol/L)：取6.4ml硝酸，加入水中稀绎至100ml。

（7）磷酸氢二铵溶液 (20g/L)。

取2.0g特纯磷酸氢二铵溶于双蒸水中定容至100ml。

（8）混合酸：硝酸 + 高氯酸 (4+1)。

（9）铅标准溶液 (自己配制或由国家标准局标准物质研究中心购买铅标准溶液)A. 铅标准贮备液：精密称取1.000g 金属铅 (99.99％) 分次加少量硝酸 (1+1) 加热溶解，总量不超过37ml，移入l000ml容量瓶，加水至刻度。

此溶液每毫升含1.0mg铅。

B. 铅标准贮备液：精密称取0.1598g硝酸铅(优级纯)，加10ml l.0mol/L硝酸，全部溶解后，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0mg铅。

C. 铅标准使用液：火焰法铅标准使用液浓度为10mg／ml (用亚沸蒸馏水逐级稀释)；石墨炉法铅标准使用液浓度为100ng／ml，用0.5mol/L 硝酸逐级稀释。

3.仪器（1）原子吸收分光光度计 (附石墨炉及铅空心阴极灯)。

（2）所用玻璃仪器均需以硝酸 (1+5) 浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

（3）马弗炉或恒温干燥箱（4）瓷坩埚或压力消化器（5）微波消解装置4.操作方法4.1 样品预处理：采样和制备过程中，应注意不使样品污染。

粮食、豆类去壳去杂物后，磨碎过20目筛，储于塑料瓶中．保存备用；蔬菜、水果洗净，晾干，取可食部分捣碎备用：鱼、肉等用水洗净，取可食部分捣碎，备用。

食品添加剂中铅的测定一、食品添加剂中铅的测定的重要性哎呀，小伙伴们，咱今天来唠唠食品添加剂中铅的测定这事儿。

你想啊，咱们每天吃的好多东西里都有食品添加剂，这铅要是超了标，那可不得了。

铅这东西进入人体后，就像个小恶魔，会捣乱我们的身体机能，影响神经系统、血液系统啥的。

咱可不能让这些超标的铅在食品添加剂里偷偷潜伏着，所以测定铅的含量那是相当重要滴。

二、测定铅的常用方法1. 原子吸收光谱法这方法就像个超级侦探，它能很灵敏地发现铅的踪迹。

它的原理呢，就是让铅原子吸收特定波长的光，然后根据吸收的程度来确定铅的含量。

操作起来也不是特别复杂，不过得有专门的仪器设备。

这仪器就像是个精密的小城堡，要小心操作，才能得到准确的结果。

2. 双硫腙比色法这个方法就比较传统啦。

它是利用双硫腙和铅发生反应，然后根据反应后的颜色深浅来判断铅的含量。

就像看一幅画的颜色深浅来猜里面有多少铅元素一样。

不过这个方法相对来说没有原子吸收光谱法那么精准，但是它比较适合一些小型实验室或者对精度要求不是超级高的情况。

三、测定过程中的注意事项1. 样品的采集与处理采集样品的时候一定要有代表性哦。

就像你从一堆苹果里挑出几个来代表整堆苹果的质量一样。

处理样品也不能马虎，要按照标准的程序来，把杂质去掉，把样品处理成适合测定的状态。

要是样品处理不好，那后面的测定结果可就不靠谱啦。

2. 仪器的校准与维护那些测定用的仪器就像我们的小宠物一样，得好好照顾。

要定期校准，保证它们的准确性。

要是仪器不准，那就像你用一把不准的尺子去量东西，得出的结果肯定是错的。

而且在使用仪器的时候，要按照操作手册来，不能乱搞一通。

四、测定的意义与影响测定食品添加剂中的铅含量，对我们的食品安全可是有着大大的意义呢。

这不仅能保障我们消费者的健康，也能让食品生产企业规范自己的生产流程。

如果发现某个食品添加剂铅含量超标，那就能及时采取措施，避免更多的危害。

这就像在一座桥上发现了一个小裂缝，及时修补就能避免桥塌掉一样。