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毕业论文（设计）题目：几种毕节特色食品中铅的测定及实验条件研究学号：************名：***教学院：化学与化学工程学院专业班级：2008级应用化学本科班指导教师：***完成时间：2012年5 月10 日毕节学院教务处制目录摘要 (1)Abstract (1)第一章绪论 (2)1.1 研究背景 (2)1.2 研究现状 (2)1.3 研究内容和方法 (3)1.4 实验仪器、试剂 (3)第二章氢化物发生—原子荧光光谱法 (4)2.1 原理 (4)2.2 仪器装置 (4)2.3 特点 (5)2.4 应用 (5)第三章实验条件研究 (7)3.1 灯电流选择 (7)3.2 负高压选择 (7)3.3 原子化器高度选择 (7)3.4 载气流量选择 (8)3.5 屏蔽气流量选择 (8)3.6 实验条件研究结果 (9)第四章几种毕节特色食品中铅的测定 (10)4.1 标准曲线和检出限 (10)4.2 样品处理 (11)4.3 测量 (11)第五章结果与讨论 (12)5.1 结果分析 (12)5.2 讨论 (12)5.2.1 介质酸浓度对实验的影响 (12)5.2.2 硼氢化钾对实验的影响 (13)5.2.3 铁氰化钾对实验的影响 (13)5.3 问题与展望 (14)参考文献 (15)致谢 (16)毕节学院本科毕业论文几种毕节特色食品中铅的测定及实验条件研究摘要铅是对人体毒性最强的重金属之一，并广泛存在于自然界，食物链是人体铅的主要来源，所以对食品中铅含量进行测定极为重要。
应用氢化物发生—原子荧光光谱法测定铅含量，具有操作简便快捷、灵敏度高、干扰少、节省试剂等优点。
采用微波消解法消解样品，由于样品的消解在高压密封的消解罐中进行，所需的试剂用量较少、铅损失小、消化时间短、消解效果好。
本实验先对实验条件进行研究，根据所设定的实验条件做出标准曲线，然后对样品进行处理，最后测出的几种毕节特色食品（荞饭、酸菜、臭豆干、土豆）中铅含量均低于食品中铅允许限量。
食品添加剂中铅的测定方法中华人民共和国国家标准食品添加剂中铅的测定方法 UDC 6114.3Method for dtrmination of :543.06lad in food additivs :546.815GB 8449-87本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验的定量试验。
本标准参照采用1983年联合国粮农组织的世界卫生组织(FAO/WHO) 食品添加剂联合专家委员会发布的有关铅的测定方法。
1原理样品经处理加入柠檬铵、氰化钾和盐酸羟胺等，消除铁、铜、锌等离子干扰，在pH8.5～9.0时，铅离子 与双硫腙生成红色络合物，用三氯甲烷提取，与标准系列，比较做限量试验或定量试验。
2试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为去离子水或无铅水。
2.1硝酸(GB 626-78)。
2.2硫酸(GB 625-77)。
2.3氨水(GB 631-77)(1+1)：如含铅，须用全玻璃蒸馏器重蒸馏。
2.4盐酸(GB 622-77)。
2.5三氯甲烷(GB 682-78)：不应含氧化物。
2.6酚红指示液：0.1%乙醇溶液。
2.7柠檬酸氢二铵(HGB 3294-60):50%溶液。
称取100g柠檬酸氢二铵，溶于100ml水中，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷洗涤二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层，加水稀释至200ml。
2.8盐酸羟胺（HG 3-967-76):20%溶液。
称取20g盐酸羟胺，加40ml水溶解，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH至8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至100ml。
2.9氰化钾：10%溶液。
2.10二苯基硫巴腙（双硫腙）(HGB 3343-60):0.05%三氯甲烷溶液，保存于冰箱中，必要时按下述方法纯化。
实验八：食品中铅、镉、铬的测定（原子吸收光谱法综合性试验）一、目的与要求1.通过实际试样，对食品中的多种限量金属成分，采用不同的光谱分析条件进行测定，以达到综合应用原子吸收光谱法的目的。
2.根据各元素的分析特性，试样的含量，基体组成及可能干扰选取合适的分析条件。
包括了试样的制备、预处理、标准溶液的配制及校正曲线的制作、分析条件的选择、操作方法、结果计算、数据处理及误差分析等。
二、实验原理与相关知识食品中有害金属元素铅、镉、铬的测定，目前国际上通用的方法均以石墨炉原子化法较为准确、快速。
该法检出限为5μg/kg，基于基态自由原子对特定波长光吸收的一种测量方法，它的基本原理是使光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量成正比关系，由此可得出样品中待测元素的含量。
食品中铅、镉、铬等元素的基态原子对空心阴极灯的共辐射都有选择性吸收，但是各元素具体的分析条件不同，例如铅的测定是氧化性气氛，但铬的测定却要求还原性气氛，并且要有高性能的空心阴极灯才能获得足够的灵敏度。
这些元素的灵敏度都有差别，因此配制标准序列时，浓度序列有所不同，但是它们在一定的浓度下，彼此不会干扰，因而可以把它们的标准溶液混合配在一起，方便操作。
三、仪器与试剂1.实验室提供的仪器与试剂（1）石墨炉原子吸收分光光度计（具氘灯扣背景装置）及其它配件；（2）氮气钢瓶；（3）铅、镉、铬等元素空心阴极灯。
（4）基准试剂：铅、镉、铬标准贮备液。
（5）基体改进试剂：①磷酸二氨铵溶液（20g/L）；②盐酸溶液（1mol/L）；③柠檬酸钠缓冲溶液（2mol/L）；④双硫腙-乙酸丁酯溶液（0.1%）；⑤二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（1%）2．由学生自配试剂(1) 铅、镉、铬系列标准使用溶液；(2) 样品消化及定容用试剂。
四、实验方案的设计提示1．测定各元素离子时样品的处理方案样品经消解（可选用干法灰化、压力消解法、常压湿法消化、微波消解法中的任何一种）后，制成供试样液，可参考表5-3-12.测定各元素离子的标准系列配制方案：可参考表表5-3-2或参考其他资料.3.测定铅、镉、铬的条件选择：由于仪器型号规格不同，测定条件有所差别，可根据仪器说明书选择最佳条件测试，可参考表5-3-3. 表5-3-1 食品中铅、镉、铬测定用样品的处理表5-3-2 金属离子标准溶液系列五、实验步骤（按设计的方案进行实验）（一） 样品处理（可参照表5-3-1 食品中铅、镉、铬测定用样品的处理） （二） 操作步骤参照仪器说明书，根据各自仪器性能及设计的方案调至最佳状态，简要步骤如下： 1. 安装待测元素空心阴极灯，对准位置，固定待测波长及狭缝宽度。
液体饮料等食品中铅含量的简易测定法
1、准备试剂：氢氟酸、碳酸钠、乙二醇、硫酸铅2%
2、将灌装过程中取得的液体饮料（或者食品）等样品，每种样品取10ml，加到
50ml的容量瓶中，每瓶加入10ml 的氢氟酸，搅拌均匀
3、采用滴定法测定铅含量，将每瓶中加入10ml的碳酸钠溶液，缓慢滴加乙二醇，直至出现稳定的淡黄色，用滴定管表读取液体的铅含量
4、比较读数，比较每种样品的铅含量，最后得出测定结果
5、将结果记录在实验结果表中，并将测得的铅含量与国家标准值进行比较。
6、如果国家标准值超出，应立即淘汰样品，把符合国家标准值的样品放入储存，
以便将来使用。
7、将最后结果记录在实验报告书中，并上报相关主管部门。
8、经过实验结果，确定零售商品的铅含量是否超标，对超出排放标准的产品，应
及时处理并记录处理情况。
9、定期对测定的液体饮料（或者食品）样品进行复核，以复核结果表明是否处理
正确。
10、及时做好日常使用样品的样品收集，及时归档，以做好后续实验或者复核工作。
几种毕节特色食品中铅的测定及实验条件研究铅是一种常见的有害重金属污染物，其长期摄入可引起中枢神经系统、血液系统、肾脏等多个器官的损害。
为了保护公众健康，对食品中的铅含量进行准确测定至关重要。
下面将介绍几种常见的毕节特色食品中铅的测定方法及实验条件研究。
1.玉米中铅的测定：玉米是毕节的传统特色农产品之一、分析玉米中铅的含量可以采用原子吸收光谱法。
实验条件包括：铅标准溶液的配制、玉米样品的制备、原子吸收光谱仪的工作条件等。
首先，制备一系列浓度不同的铅标准溶液；然后，将玉米样品磨碎并通过酸溶解；最后，将溶液稀释至合适的浓度，使用原子吸收光谱仪进行测定。
实验应重视标准曲线的建立和质控样品的分析，以保证测定结果的准确性和可靠性。
2.毕节豆腐脑中铅的测定：豆腐脑是毕节的传统特色美食，因其制作过程中使用水和石膏等原料，存在一定的铅污染风险。
为了测定豆腐脑中的铅含量，可以采用电感耦合等离子体质谱法。
实验条件包括：样品的制备、质谱仪的工作条件等。
首先，将豆腐脑样品加入溶剂中，进行超声提取；然后，将提取液稀释至适当浓度，使用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。
实验中应注意样品的选取和制备过程中的污染控制，以确保测定结果的准确性和可靠性。
3.毕节酸汤鱼中铅的测定：酸汤鱼是毕节的地方特色菜肴之一，因其制作过程中使用酸菜等原料，存在一定的铅污染风险。
为了测定酸汤鱼中的铅含量，可以采用常规的原子吸收光谱法。
实验条件包括：酸汤鱼样品的制备、标准溶液的配制、原子吸收光谱仪的工作条件等。
首先，将酸汤鱼样品剁碎并通过酸溶解；然后，将溶液稀释至合适的浓度，使用原子吸收光谱仪进行测定。
实验中应注意样品的选取和制备过程中的污染控制，以确保测定结果的准确性和可靠性。
总结起来，毕节特色食品中铅的测定可采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等方法。
在实验条件研究中，需要重视标准曲线的建立、质控样品的分析和样品制备中的污染控制，以保证测定结果的准确性和可靠性。
食品中铅的检出限、精密度、准确度试验为了了解本实验室对《食品安全国家标准 食品中铅的测定》ＧB5009．12-２0１0的执行能力。
本实验室对石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中铅的检出限、精密度、准确度进行评价，实验证明，本实验室现有的仪器设备能过满足G Ｂ5009.1２－20１0的要求。
1、仪器和试剂1．1PEAA800-原子吸收分光光度计１.2MARX －5-微波消解仪(备高压消解罐) 1.3 ＵP 级硝酸(苏州晶瑞） 1.４磷酸二氢铵（国药）1.5铅标准物质ＧBW(E ）080619 浓度１000mL g /μ 国家标准物质研究中心。
2、 检出限测定：铅 石墨炉原子吸收分光光度法铅标准溶液：G ＢW （E ）080６1９ 浓度:1000mL g /μ 批号:90９4。
逐级稀释成每毫升含10.０、2０.0、30.0、40.0、50.0ng 的标准使用液。
采用自动进样器。
进样体积为20μL 。
每次进样同时添加5μL 基体改进剂(磷酸二氢铵,20ｇ/Ｌ）.仪器条件:波长２８3.3nm,狭缝0.2nm ，灯电流６ｍA ，干燥温度110℃,20S ；灰化温度450℃，持续20S ，原子化温度1900℃，持续５S 。
背景为赛曼效益。
工作曲线（mL ng /) 0.010.020.0３0.040．０ 50.０吸光度A0.０0140.01９５0.0417０.0６07０.0８０３ 0．０9８7 吸光度A-A 。
０.０1８1０.0403 0.05930．07８9０.097３Y=0.0０2X －0.０００3r ＝0.9９9４按照国际理论和化学联合会( IUPAC)的规定,用公式CL ＝3S 计算检出限。
连续测定空白样品20次，其测定值分别为0．0015,0.０01６,０.０013,0.００11，0．００１５，0.0０16,0.0012,０.0015,0.00１5，0．００１4,0.０01３,0.0010,0．０015，0.0016,０.00１7，0．0０15，0.０013，0.０011,0.0０12，０.0013吸光度。
方便面中铅含量的测定前言（一）方便面中铅的来源：⑴包装材料和食具；⑵生产加工中使用含铅较高的管道、器械和容器等；⑶含铅化肥和农药的使用；⑷含铅食品添加剂的使用；⑸工业“三废”的排放污染附近的土地，使农作物受到污染。
（二）铅对人体的危害：⑴长期食用被铅污染的食品，可引起神经系统、造血器官和肾脏等发生明显的病变。
其对儿童的危害更大，据国外相关调查报道中称：小儿急性铅中毒病例中，有25%遗留有视力发育迟缓、癫痫、脑性瘫痪和视神经萎缩等永久性后遗症。
⑵人体摄入铅后，很难代谢排除，而在体内积累，引起慢性中毒。
（三）食品中检测铅含量的方法介绍：⑴石墨炉原子吸收光谱法（5ug/kg）；⑵火焰原子吸收光谱法（0.1mg/kg）；⑶氰化物原子荧光光谱法；⑷二硫腙分光度法（0.25mg/kg）；⑸嘧啶偶氮间邻苯二酚（PAR）分光光度法；⑹原子发射光谱法（ICP）。
本实验方案采用石墨炉原子吸收光谱法一、目的(1)了解食品中铅的残留量的测定方法。
(2)学习并掌握石墨炉原子吸收光谱法测定铅残留的原理、方法及操作流程。
(3)掌握湿法灰化的原理和操作。
二、原理样品经处理后，导入原子吸收分光光度计中，经石墨炉原子化后，吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围内，其吸收量与铅含量成正比，可根据与标准系列比较定量。
三、仪器原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）恒温干燥箱瓷坩埚可调式电炉四、试剂硝酸高氯酸硝酸（0.5mol∕L):取3.2g硝酸，缓慢加入50ml水中稀释至100ml。
混合酸：硝酸﹕高氯酸=4﹕1，即4份硝酸与1份高氯酸混合。
铅标准液储备液（1.0mg∕ml）：准确称取1.000g金属铅（99.99%）于100ml烧杯中，分次加入少量硝酸（1+1）溶解，总量不超过37ml，移入1000ml容量瓶，加蒸馏水洗涤烧杯3次，并将洗涤液转入容量瓶中，加蒸馏水定容，混匀备用。
五、操作步骤（1）样品预处理：湿法消化法称取2.50g方便面于具塞锥形瓶中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，取出，加一个小漏斗，在电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷后用滴管将样品消化液洗入25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混合均匀备用。
食品中铅测定的试验设计铅是一种毒性很强的重金属，不是人体必需的微量元素，食品中铅主要来源于原料污染和生产工艺、容器、包装、储存和运输等环节的污染，被世界卫生组织列为食品污染物加以控制。
人体摄入0.04g的铅就会引起急性中毒，铅中毒具有蓄积性、持久性和不可逆性。
因此，加强食品检测防止铅中毒非常重要，而使用快速、灵敏、准确的测定方法测定食品中铅显得十分必要。
1.铅的理化性质及对人体健康的影响1.1铅的理化性质铅是一种重金属元素，化学符号为Pb,原子序数为82，熔点327.502℃，沸点1740℃，密度11.3437g/cm 3，莫氏硬度1.5，很柔软，金属铅有良好的展性，能压成薄片，但没有延性，不能拉成丝。
不与水作用，与盐酸反应时，生成溶解度小的氯化铅覆盖在铅的表面，使反应终止。
与硫酸的作用和盐酸相似。
能溶于浓热的硫酸中，生成可溶性的硫酸氢铅；溶于稀硝酸，生成硝酸铅[1]，故测定铅含量时常配制成硝酸铅溶液。
铅为重金属，可导致蛋白质性，对人体有毒。
1.2铅在人体内分布及对人体健康的影响人体吸收的铅大部分来自食物，少部分来自污染的空气，铅通过肠道和呼吸道吸收入人体后，随血流分布到全身各器官和组织，血液中的铅部分通过肾脏由尿液排出体外，部分从大便排出，部分储存在骨骼里。
人体内的铅95％以上都以不溶性磷酸盐形式沉积在骨骼中，而且很难出来再回到血液，骨骼中的铅的半衰期约为20～30年，这部分铅对人体来说相对安全。
少部分储存在肝、肾、肌肉和中枢神经系统[2]。
急性铅中毒比较少见，其毒性主要是由于铅在人体蓄积所造成的神经性和血液性中毒[2]。
铅的毒性机理主要是对蛋白质及酶中的半胱氨酸残基的反应。
铅慢性中毒对人体危害分为三个阶段：（1）低血色素贫血导致溶血和红细胞寿命缩短，还会出现无相关的行为异常或组织功能障碍（包括消化、免疫等）；（2）中枢神经系统失调，并诱发多发性神经炎。
表现为机能亢进，冲动行为、知觉紊乱和学习能力下降。
在许多严重的病例中，症状包括坐立不安、易怒、头痛、肌肉震颤、运动失调和记忆力丧失；（3）肾衰竭、痉挛、昏迷甚至死亡。
对婴幼儿、儿童及孕妇的伤害尤为明显[3]。
2.食品中铅测定方法的选择测定食品中铅的方法较多，包括石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、双 硫腙比色法、原子荧光法、近几年来发展起来的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS 法）及新兴的光纤传感测试技术、生物传感技术和电位溶出技术等。
目前使用最多的还是国家标准检测方法，国家标准对食品中铅含量的测定通常采用双硫腙比色法、氰化物原子荧光法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和单扫描极谱法，这些方法各有其优缺点，比如说双硫腙比色法灵敏度较低、操作繁琐及接触毒物等。
目前，痕量铅的测试主要采用原子吸收光谱法，包括火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和氢化物发生原子荧光法。
火焰原子吸收光谱法灵敏度差，达不到食品中铅含量的卫生标准要求。
再者采用常规的火焰原子吸收光谱法测铅浓度时，标准曲线线性并不太好。
即使进行了改进，就目前的情况而言也不太理想。
对于氢化物原子荧光法来说，食品中的铅氢化物生成较困难，而且极不稳定，因此，氢化物原子吸收光谱法测铅的报道较少[4]。
目前，在食品铅的测定中使用最广泛的方法是石墨炉原子吸收光谱法，该方法优点是原子化效率高、试样用量小、能直接分析悬浊液粘稠液和固体试样、灵敏度高，缺点是基体效应大和重现性较差[5]。
基体效应可以通过加入基体改进剂和使用平台石墨炉技术除去基体成分加以克服。
至于重现性的改善，主要通过优化测定条件来实现。
该法参考国家标准检验方法GB/T5009.12-2003石墨炉原子吸收光谱法进行设计。
3.测定方法的建立3.1样品的采集及预处理方法3.1.1样品的采集[6]采样必须遵守两个原则：（1）采集的样品要均匀，有代表性，能反映全部被测食品的情况；（2）采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。
采样的方法：（1）颗粒状样品，如粮食、粉状食品，应从某个角落，上中下各取一类，然后混匀，用四分法得平均样品；（2）半固体样品，如蜂蜜、稀奶油等，用采样器从上中下分别取出检样混合后得到均匀样品；（3）液体样品，先混合均匀，用吸法分层取样每层取500ml，装入瓶中混匀得平均样品；（4）小包装的样品，连包装一起取（如罐头，奶粉），一般按生产班次取样，取样数为1/3000，尾数超过1000 的方取1 罐，但是每天每个品种取样数不得少于3 罐；（5）鱼、肉、果蔬等组成不均匀的样品，可对各个部分（如肉，包括脂肪、肌肉部分、蔬菜包括根、茎、叶等）分别采样经过捣碎混合成为平均样品。
3.1.2样品的预处理测定食品中铅含量的试验中通常选择全部分解法对样品进行预处理，全部分解法又包括干灰化法和湿消化法。
根据刘岭[7]等人的实验结果，干灰化法对于某些样品处理效果比较好，而对于某些样品则灰化不完全甚至不能使用干灰化法而必须使用湿消化法处理；湿消化法适合各类样品中铅的测定，但取样量不宜过大，否则酸用量大缩短石墨管使用寿命。
包伟华[8]等人的实验结果也表明湿消化法的重现性、精密度以及回收率均优于干灰化法。
因此常选用湿消化法作为含铅食品样品预处理的方法。
对于通常使用的湿消化法，湿化液体系的选择也是非常重要的。
常见的消化液体系有：硝酸-高氯酸，硝酸-高氯酸-硫酸，硝酸和硝酸-硫酸。
根据肖香兰[9]等人的实验结果，用硝酸-高氯酸（4：1）为消化体系铅的回收率远远高于其它三种体系（在其选定的配比前提下），对于脂肪含量不高的样品测定铅时最好选择硝酸-高氯酸消化系统。
在具体试验中也可选择同一样品加入相同数量的铅标准液对两种处理方法进行比较，从中选取最优的方法。
为消除基体的影响，还需要向样品溶液（硝酸溶解液）中加入基体改进剂，国家颁布的标准通常采用磷酸铵盐。
也有实验结果[10][11]表明利用磷酸二氢铵溶液也可有效消除基体的影响，磷酸二氢铵溶液浓度需通过实验确定，要求是使硝酸溶解液原子化峰为标准峰形。
3.2仪器工作条件的设计3.2.1分析线的选择通常选择待测元素的共振线作为分析线，铅的共振线为波长为283.3nm，因此分析线波长为283.3nm。
3.2.2狭缝宽度的选择狭缝宽度影响光谱通带宽度和通过光的强度，狭缝宽度的选择应以能去除分析线临近的干扰谱线为前提。
选择较大狭缝宽度，可以增大光强，提高信噪比，改善稳定性，降低检出限。
当有干扰的临近线距分析线太近时，应减少狭缝宽度，使分析线与干扰线分开。
减小狭缝宽度能提高灵敏度，但谱线强度变弱，信噪比下降，稳定性降低。
应综合考虑，依据参考文献推荐通过实验选择合适的狭缝宽度。
3.2.3灯电流的选择空心阴极灯的发射强度、放电稳定性、谱线轮廓等均与灯的工作电流有关。
增大光强可以增加谱线强度，提高信噪比，但灯电流过大使放电不稳定，谱线轮廓变宽，导致灵敏度下降并缩短等的寿命。
灯电流过小，光强不足，信噪比下降，稳定性变差，精密度下降。
需要通过实验选择适宜的灯电流，原则是在保证光强稳定和合适的条件下，尽量选择较低的工作电流，以延长灯的寿命。
3.2.4石墨炉原子化器工作条件的选择干燥温度一般为100-130℃，干燥过程中应使试液快速蒸发而不沸腾，避免使用过高温度。
干燥时间根据进样体积选定，进样体积大则干燥时间长[5]。
在X℃-Y℃进行最佳灰化温度选择实验，灰化温度在A℃-B℃时出现平台，考虑到石墨管的使用寿命，选择A℃作为最佳灰化温度[10][11]，灰化时间约几十秒。
同理，可以选择最佳原子化温度，原子化时间为5-10s。
高温净化的作用是清除石墨内的残留物，一般采用约3000℃，时间3-5s。
4.样品测试确定母液、制备液（标准液）、基体改进剂及样品液杯位后，分别取各液于各测定杯中，按设定的仪器工作条件测定。
绘制标准曲线和计算样品结果。
5.测定方法的评价5.1方法准确度和精确度在优化条件下，利用该方法对国家标准物质如茶叶、杨树叶等多种标准物质进行加标回收率实验，平行测定数次（大于等于5次）。
利用测定值与标准值进行比较计算回收率，回收率越接近100%表明准确度越高；计算样品相对标准偏差（RSD ），RSD 越小表明精密度越高。
5.2标准曲线的线性范围和灵敏度实验系列铅工作标准溶液，在设定条件下，以测得的标准系列溶液的吸光度A 为纵坐标，相应的浓度为横坐标绘制标准曲线。
铅标准曲线在P-Qug/L 之间成直线，则标准曲线的线性范围为P-Q 。
对曲线直线回归得直线回归方程，y=a+bx 和相关系数r 值。
B 值越大说明灵敏度越高。
5.3方法检出限将2ug/L 铅标准液与样品在相同的实验条件下测定n （n=10或11）次，计算其x ±s ，以3倍标准偏差对应的铅含量作为检出限[7][10][11]。
5.4去除干扰能力5.4.1抑制物理干扰配置与硝酸铅溶液有相似性质的铅标准溶液可有效抑制物理干扰。
5.4.2减少背景吸收（1）减少进样量；（2）适当增高灰化温度或延长灰化时；（3）增加管内气体流量；（4）采用基体改进剂（或使用平台石墨炉技术），使基体成分在原子化前除尽。
还可使用邻近线法校正，分析线中背景吸收和铅吸收同时存在，而邻近线中仅有背景吸收，两者之差即为铅的吸收值。
现代原子吸收分析仪都配有扣除背景吸收的装置，常用的有氘灯背景校正、塞曼效应背景校正和自吸收背景校正装置。
5.4.3共存离子的影响常见Fe 3+、Mn 2+、Cu 2+、Zn 2+、Al 3+、Ca 2+、Mg 2+、Sr 2+、SO 42-等共存离子不影响铅的测定[7][10][11]。
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