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食品添加剂中铅的测定方法中华人民共和国国家标准食品添加剂中铅的测定方法 UDC 6114.3Method for dtrmination of :543.06lad in food additivs :546.815GB 8449-87本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验的定量试验。
本标准参照采用1983年联合国粮农组织的世界卫生组织(FAO/WHO) 食品添加剂联合专家委员会发布的有关铅的测定方法。
1原理样品经处理加入柠檬铵、氰化钾和盐酸羟胺等，消除铁、铜、锌等离子干扰，在pH8.5～9.0时，铅离子 与双硫腙生成红色络合物，用三氯甲烷提取，与标准系列，比较做限量试验或定量试验。
2试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为去离子水或无铅水。
2.1硝酸(GB 626-78)。
2.2硫酸(GB 625-77)。
2.3氨水(GB 631-77)(1+1)：如含铅，须用全玻璃蒸馏器重蒸馏。
2.4盐酸(GB 622-77)。
2.5三氯甲烷(GB 682-78)：不应含氧化物。
2.6酚红指示液：0.1%乙醇溶液。
2.7柠檬酸氢二铵(HGB 3294-60):50%溶液。
称取100g柠檬酸氢二铵，溶于100ml水中，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷洗涤二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层，加水稀释至200ml。
2.8盐酸羟胺（HG 3-967-76):20%溶液。
称取20g盐酸羟胺，加40ml水溶解，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH至8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至100ml。
2.9氰化钾：10%溶液。
2.10二苯基硫巴腙（双硫腙）(HGB 3343-60):0.05%三氯甲烷溶液，保存于冰箱中，必要时按下述方法纯化。
食品添加剂碳酸钙中铅的测定方法研究作者：农家固来源：《中国化工贸易·中旬刊》2017年第11期摘要：本文以食品添加剂碳酸钙的含铅量作为研究对象，运用理论与实际相结合的方式，以火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法为切入点，围绕着含铅量的测定展开了较为全面的研究，以期能够在某些方面为从事有关工作的人员提供帮助。
关键词：食品添加剂碳酸钙；含铅量；测定方法1 火焰原子吸收法1.1 萃取法1.1.1 對样品进行预处理在应用火焰原子吸收法对食品添加剂碳酸钙含的铅进行测定时，首先用水将样品润湿，然后再通过滴加硝酸的方式将样品溶解，接下来对溶解后的样品进行加热、冷却、定容和摇匀。
1.1.2 仪器选择1.1.3 最终实验结果针对相同样品共进行了十二次实验，其中，独立平行测定六次，样品加标回收六次。
通过计算可以发现，基体测定结果的平均值为9.7%，样品加标回收测定结果的平均值为3.8%，另外，回收率始终处于85%～105%这一范围内。
导致该情况出现的原因主要是在对样品溶液进行萃取和反萃取后，导致其含铅量出现小幅度变化，回收率自然也会有所降低。
在将样品溶液进行四十倍的浓缩后展开相应的实验，上机浓度同样只能够高出仪器测定低限的40%，与标准曲线相比仍旧较低，由此可以看出，测定结果存在偏差是无法避免的[1]。
1.2 直接法1.2.1 对样品进行预处理在应用该法对食品添加剂碳酸钙含的铅进行测定时，首先需要用水将样品润湿，然后通过滴加硝酸的方式使样品完全溶解，并对溶解后的样品进行加热、冷却和定容，最后摇匀即可。
1.2.2 最终实验结果针对相同样品进行的实验次数同样为十二，独立平行测定六次，样品加标回收六次。
通过计算可以发现，先后六次进行的基体测定，均未测定出结果，样品加标回收测定结果的平均值为2.9%，另外，回收率始终处于83%～92%这一范围。
正是由于样品基体值始终低于该法的检出限，因此，围绕着样品基体展开的测定工作无法获得准确的数据。
食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4 试剂和材料硝酸：优级纯。
4.2 过硫酸铵。
4.3 过氧化氢（30%）。
4.4 高氯酸：优级纯。
4.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。
4.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
4.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。
取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。
4.10 铅标准储备液：准确称取1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.0 mg 铅。
4.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。
5 仪器和设备5.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
5.2 马弗炉。
5.3 天平：感量为1 mg。
5.4 干燥恒温箱。
5.5 瓷坩埚。
5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7 可调式电热板、可调式电炉。
6 分析步骤6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1 湿式消解法：称取试样1 g～5 g（精确到0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
饲料中铅的测定方法
饲料中铅的测定方法有多种，包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
其中，原子吸收光谱法（AAS）是最常用的方法。
这种方法通过测量被检测物质吸收特定波长的光线来确定其浓度，具有准确、灵敏、选择性强的优点。
在测定饲料中铅的含量时，需要先将饲料样品溶解并经过必要的前处理，然后使用AAS仪器进行测量并计算出铅的浓度。
此外，还可以采用以下步骤：
1. 样品消解处理：将样品进行消解处理，以便将饲料中的铅元素提取出来。
2. 萃取分离：将消解后的样品进行萃取分离，以去除其他干扰物质。
3. 导入仪器：将萃取后的样品导入原子吸收分光光度计中。
4. 原子化测量：在仪器中进行原子化处理，测量饲料样品在处的吸光度。
5. 定量比较：将测得的吸光度与标准系列进行比较，确定饲料中铅的含量。
此外，使用的试剂和溶液也需要满足一定的要求。
例如，硝酸、硫酸、高氯酸和盐酸等需要为优级纯，水需要为去离子重蒸馏水或相应纯度的水。
同时，还需要使用甲基异丁酮、碘化钾溶液、盐酸、抗坏血酸溶液、铅标准储备液和铅标准工作液等。
以上内容仅供参考，如需获取更多信息，建议查阅相关文献或咨询专业人士。
1原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
2 试剂和材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为G B/T 6682 规定的一级水。
所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（1+4）浸泡２４ｈ以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
2.1 硝酸：优级纯。
2.2高氯酸：优级纯。
2.3 硝酸（0.5 m o l/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
2.4硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
2.5磷酸二氢铵溶液（5 g/L）：称取0.5 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
2.6 铅标准储备液： 0.1g/L(经国家认证并授予标准物质证书的标准物质)2.7 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（2.3）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含5.0 ng，10.0 ng，15.0 ng，20.0 ng，25.0 ng 铅的标准使用液。
或采用石墨炉自动进样器自动配制。
3 仪器和设备3.1原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
3.2 天平：感量为1 mg。
3.3压力消解器、消解罐。
3.4 可调式电热板、可调式电炉。
4 分析步骤4.1 试样预处理4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
4.2 试样消解4.2.1 湿式消解法：称取试样0.5 g～1g（精确到0.001 g）于消化管中，加入10ml硝酸，在可调式电热炉上消解（参考条件：120 ℃保1h～2h、升温至140℃2h～4h、必要时加入2.0ml 高氯酸升温至180℃～200℃）。
若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，加热赶酸至近干，取出消化管，冷却后用水定容至10 mL～25 mL 容量瓶中，混匀备用；同时作试剂空白。
食品添加剂中铅的检验方法范围：适用于食品添加剂中铅的检测。
四、内容：1．试剂：硝酸+高氯酸（4+1）混合酸、盐酸溶液（1+1）、草酸溶液（10g/L）、铁氰化钾溶液（100g/L）、硝酸（GR）、铅标准溶液。
铅标准储备液：购买含铅1mg/ml标准溶液，移取1ml至100ml容量瓶中，用纯化水定容至刻度(浓度为10mg/L)。
从10mg/L溶液中移取1ml至100ml容量瓶中，用纯化水定容至刻度（此浓度为0.1mg/L）。
2.仪器设备：PF6-M1非色散原子荧光光度计、封闭式电炉。
3.试样处理：3.1称取试样1.0g,置于50ml锥形瓶中，然后加入硝酸+高氯酸（4+1）混合酸5ml摇匀浸泡，放置过夜。
次日置于电炉上加热消解，至消化液呈淡黄色或是无色（如消解过程色泽较深，稍冷补加少量硝酸继续消解），稍冷加入20ml水再继续加热赶酸，至消解液0.5ml-1.0ml 止，冷却后用少量水转入25ml容量瓶中,并加入盐酸(1+1)0.5ml,草酸溶液(10g/L)0.5ml,摇匀,再加入铁氰化钾(100g/L)1.0ml,用水准确稀释定容至刻度,摇匀,放置30min后测定,同时做试剂空白.3.2标准系列制备：取25ml容量瓶7支，依次准确加入铅标准应用液（1.00μg/ml）0.00ml、0.125ml、0.25ml、0.50ml、0.75ml、1.00ml、1.25ml(各相当于铅浓度0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng/ml，用少量水稀释后加入盐酸（1+1）0.5ml、草酸(10g/L)0.5ml摇匀，再加入铁氰化钾(100g/L)1.0ml，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min后待测)100ml容量瓶中,在用0.5％盐酸+0.04％草酸溶液定容至刻度，备测。
3.3测定：3.3.1仪器参数条件：载气流量：400ml/min；屏蔽气流量：600ml/min；原子化器温度：180℃；负高压：280V；灯电流：A主灯：30A，辅灯30A；第一次载液进样量：1.5ml，第二次载液进样量：1.5ml，样品进样量1.0ml；载液为：0.5％盐酸+0.04％草酸，还原剂：1.5％铁氰化钾+1％硼氢化钾。
食品中铅的检测方法
食品中铅的检测那可是超级重要的事儿！咱先说说检测步骤吧。
首先得采集食品样本，就像医生给病人看病要先检查身体一样，这一步可不能马虎。
然后把样本进行处理，让铅能“现身”。
接着用特定的仪器去检测，看看铅的含量到底有多少。
这过程就好比侦探在找线索，得仔细又认真。
注意事项也不少呢！处理样本的时候一定要小心，不然就可能影响检测结果。
就像做饭不能乱放调料，不然味道就怪了。
而且使用仪器的时候要按照正确的方法，不然得出的结果可就不靠谱啦。
检测过程的安全性那是杠杠的！只要按照规范操作，就不会有啥危险。
稳定性也不错，就像一座坚固的房子，不会轻易倒塌。
那这检测方法都用在啥场景呢？食品加工厂肯定得用啊，不然怎么保证生产的食品安全呢？监管部门也得用，好监督市场上的食品。
它的优势可多啦！能准确检测出铅的含量，让我们吃得放心。
就像有个超级卫士在守护我们的健康。
实际案例也有不少呢！曾经有个食品厂，用了这个检测方法，及时发现了铅超标的问题，避免了一场食品安全危机。
这就像在火灾发生前就把火扑灭了，多厉害！
咱的食品中铅的检测方法就是这么靠谱！它能让我们放心享受美食，不用担心铅的危害。
大家一定要重视食品中铅的检测，让我们的生活更加健康美好。
方便面中铅含量的测定前言（一）方便面中铅的来源：⑴包装材料和食具；⑵生产加工中使用含铅较高的管道、器械和容器等；⑶含铅化肥和农药的使用；⑷含铅食品添加剂的使用；⑸工业“三废”的排放污染附近的土地，使农作物受到污染。
（二）铅对人体的危害：⑴长期食用被铅污染的食品，可引起神经系统、造血器官和肾脏等发生明显的病变。
其对儿童的危害更大，据国外相关调查报道中称：小儿急性铅中毒病例中，有25%遗留有视力发育迟缓、癫痫、脑性瘫痪和视神经萎缩等永久性后遗症。
⑵人体摄入铅后，很难代谢排除，而在体内积累，引起慢性中毒。
（三）食品中检测铅含量的方法介绍：⑴石墨炉原子吸收光谱法（5ug/kg）；⑵火焰原子吸收光谱法（0.1mg/kg）；⑶氰化物原子荧光光谱法；⑷二硫腙分光度法（0.25mg/kg）；⑸嘧啶偶氮间邻苯二酚（PAR）分光光度法；⑹原子发射光谱法（ICP）。
本实验方案采用石墨炉原子吸收光谱法一、目的(1)了解食品中铅的残留量的测定方法。
(2)学习并掌握石墨炉原子吸收光谱法测定铅残留的原理、方法及操作流程。
(3)掌握湿法灰化的原理和操作。
二、原理样品经处理后，导入原子吸收分光光度计中，经石墨炉原子化后，吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围内，其吸收量与铅含量成正比，可根据与标准系列比较定量。
三、仪器原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）恒温干燥箱瓷坩埚可调式电炉四、试剂硝酸高氯酸硝酸（0.5mol∕L):取3.2g硝酸，缓慢加入50ml水中稀释至100ml。
混合酸：硝酸﹕高氯酸=4﹕1，即4份硝酸与1份高氯酸混合。
铅标准液储备液（1.0mg∕ml）：准确称取1.000g金属铅（99.99%）于100ml烧杯中，分次加入少量硝酸（1+1）溶解，总量不超过37ml，移入1000ml容量瓶，加蒸馏水洗涤烧杯3次，并将洗涤液转入容量瓶中，加蒸馏水定容，混匀备用。
五、操作步骤（1）样品预处理：湿法消化法称取2.50g方便面于具塞锥形瓶中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，取出，加一个小漏斗，在电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷后用滴管将样品消化液洗入25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混合均匀备用。
原料及食品铅地测定方法26932—86国标该标准适用于食品原料和食品并规定测定铅地方法.方法以使样品干法灰化后，使用硝酸作为辅助材料为基础，通过交流极谱分析定量测定铅含量.如化验食盐，使用地方法则是以在水中溶解食盐为基础，破坏其有机化合物后，采用交流极谱测定铅.（该标准为更改后再版使用）.1.采样地方法和样品地制备.1.1 对具体产品采样方法和实验地准备工作应该在标准—技术文件中作出说明.2. 仪器、材料和试剂ПУ-1牌或其它商标能保证操作地交流极谱仪.水容锅按14919国标，或其它商标地家用电炉.按949国标钢瓶（钢罐）.按13861国标，带有2405国标地氧气压力计，气体减压器.按24104国标，2级精确度，最大称重量为200 g地实验室通用天平.按24104国标，3级精确度，最大称重量为1Kg地实验室通用天平.实验室烘干箱按17435国标，图纸用测量直尺.按1770国标，2-25-2，2-50-2，2-100-2和2-1000-2型容量瓶.按25336国标，K H-2-10-18，K H-2-25-18，K H-2-250-34和K H-2-200-34型锥形烧瓶.按1770国标，П-2-10和П-2-15型量度试管.容积为1，2，5和10ml地刻度移液管.按25336国标，ВД-3-250-29/32ХС和ВД-3-500-29/32ХС型分液漏斗.按1770国标，1-10或2-10，1-25或3-25，1-50或3-50，1-100或3-100型量筒.按9147国标，4号或5号瓷蒸发皿.按25336国标，干燥器.按18481国标，A1-1型无球比重计，比重计测量极限从700-1840Kg/ m3.直径5.5cm,《兰带》滤纸.容积为1L地氟塑料罐或聚乙烯罐.按25336国标，ХШ-500-29/32型回流冷却器.二次蒸馏水.按6709国标，蒸馏水.三氯甲烷按TY6-09-07-1684，ч.д.а标准，双硫腙，在三氯甲烷中溶液地浓度为0.01。
食品中铅的测定方法石墨炉原子吸收光谱法1.原理样品经灰化或酸消解后，样液注入原于吸收分光光度计石墨炉中原子化，铅原子吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，可与标准系列比较定量。
2.试剂实验用水为亚沸蒸馏水或电阻率80万欧姆以上的去离子水。
所有试剂要求使用优级纯或处理后不含铅的试剂。
（1）过硫酸铵。
（2）过氧化氢(30％)。
（3）高氯酸、硝酸。
（4）硝酸溶液 (1+1)。
（5）硝酸溶液 (0.5mol/L)：取3.2ml硝酸，加入水中稀释至l 00ml。
（6）硝酸溶液 (1.0mol/L)：取6.4ml硝酸，加入水中稀绎至100ml。
（7）磷酸氢二铵溶液 (20g/L)。
取2.0g特纯磷酸氢二铵溶于双蒸水中定容至100ml。
（8）混合酸：硝酸 + 高氯酸 (4+1)。
（9）铅标准溶液 (自己配制或由国家标准局标准物质研究中心购买铅标准溶液)A. 铅标准贮备液：精密称取1.000g 金属铅 (99.99％) 分次加少量硝酸 (1+1) 加热溶解，总量不超过37ml，移入l000ml容量瓶，加水至刻度。
此溶液每毫升含1.0mg铅。
B. 铅标准贮备液：精密称取0.1598g硝酸铅(优级纯)，加10ml l.0mol/L硝酸，全部溶解后，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0mg铅。
C. 铅标准使用液：火焰法铅标准使用液浓度为10mg／ml (用亚沸蒸馏水逐级稀释)；石墨炉法铅标准使用液浓度为100ng／ml，用0.5mol/L 硝酸逐级稀释。
3.仪器（1）原子吸收分光光度计 (附石墨炉及铅空心阴极灯)。
（2）所用玻璃仪器均需以硝酸 (1+5) 浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
（3）马弗炉或恒温干燥箱（4）瓷坩埚或压力消化器（5）微波消解装置4.操作方法4.1 样品预处理：采样和制备过程中，应注意不使样品污染。
粮食、豆类去壳去杂物后，磨碎过20目筛，储于塑料瓶中．保存备用；蔬菜、水果洗净，晾干，取可食部分捣碎备用：鱼、肉等用水洗净，取可食部分捣碎，备用。
食品添加剂中铅的测定一、食品添加剂中铅的测定的重要性哎呀，小伙伴们，咱今天来唠唠食品添加剂中铅的测定这事儿。
你想啊，咱们每天吃的好多东西里都有食品添加剂，这铅要是超了标，那可不得了。
铅这东西进入人体后，就像个小恶魔，会捣乱我们的身体机能，影响神经系统、血液系统啥的。
咱可不能让这些超标的铅在食品添加剂里偷偷潜伏着，所以测定铅的含量那是相当重要滴。
二、测定铅的常用方法1. 原子吸收光谱法这方法就像个超级侦探，它能很灵敏地发现铅的踪迹。
它的原理呢，就是让铅原子吸收特定波长的光，然后根据吸收的程度来确定铅的含量。
操作起来也不是特别复杂，不过得有专门的仪器设备。
这仪器就像是个精密的小城堡，要小心操作，才能得到准确的结果。
2. 双硫腙比色法这个方法就比较传统啦。
它是利用双硫腙和铅发生反应，然后根据反应后的颜色深浅来判断铅的含量。
就像看一幅画的颜色深浅来猜里面有多少铅元素一样。
不过这个方法相对来说没有原子吸收光谱法那么精准，但是它比较适合一些小型实验室或者对精度要求不是超级高的情况。
三、测定过程中的注意事项1. 样品的采集与处理采集样品的时候一定要有代表性哦。
就像你从一堆苹果里挑出几个来代表整堆苹果的质量一样。
处理样品也不能马虎，要按照标准的程序来，把杂质去掉，把样品处理成适合测定的状态。
要是样品处理不好，那后面的测定结果可就不靠谱啦。
2. 仪器的校准与维护那些测定用的仪器就像我们的小宠物一样，得好好照顾。
要定期校准，保证它们的准确性。
要是仪器不准，那就像你用一把不准的尺子去量东西，得出的结果肯定是错的。
而且在使用仪器的时候，要按照操作手册来，不能乱搞一通。
四、测定的意义与影响测定食品添加剂中的铅含量，对我们的食品安全可是有着大大的意义呢。
这不仅能保障我们消费者的健康，也能让食品生产企业规范自己的生产流程。
如果发现某个食品添加剂铅含量超标，那就能及时采取措施，避免更多的危害。
这就像在一座桥上发现了一个小裂缝，及时修补就能避免桥塌掉一样。
食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4试剂和材料硝酸：优级纯。
4.2过硫酸铵。
4.3过氧化氢（30% ）。
4.4高氯酸：优级纯。
4.5硝酸（1 + 1）:取50 mL硝酸慢慢加入50 mL水中。
4.6硝酸（0.5 mol/L ）:取3.2 mL硝酸加入50 mL水中，稀释至100 mL。
4.7硝酸（I mo1/L）:取6.4 mL硝酸加入50 mL水中，稀释至100 mL。
4.8磷酸二氢铵溶液（20 g/L ）:称取2.0 g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
4.9混合酸：硝酸十高氯酸（9+ 1）。
取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4.10铅标准储备液：准确称取1.000 g金属铅（99.99%）,分次加少量硝酸（4.5）,加热溶解，总量不超过37 mL ,移入1000 mL容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.0 mg 铅。
4.11铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液 1.0 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng, 20.0 ng, 40.0 ng, 60.0 ng, 80.0 ng铅的标准使用液。
5仪器和设备5.1原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
5.2马弗炉。
5.3天平：感量为1 mg。
5.4干燥恒温箱。
5.5瓷坩埚。
5.6压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7可调式电热板、可调式电炉。
6分析步骤6.2试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1湿式消解法：称取试样 1 g〜5 g （精确到0.001 g ）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL混合酸（4.9）,加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL〜25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
食品中铅的测定方法1.1 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
1.2 试剂1.2.1硝酸：优级纯。
1.2.2高氯酸：优级纯。
1.2.3硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。
1.2.4硝酸（1mol/L）：取 6.4ml 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。
1.2.5磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取 2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。
1.2.6混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。
取4份硝酸与1份高氯酸混合。
1.2.7铅标准储备液：由国家标准物质研究中心提供。
1.2.8铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液 1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸（1mol/L）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng铅的标准使用液（可根据样品所含浓度进行配制）。
1.3仪器所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
1.3.1原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。
1.3.2消化装置1.3.3可调式电热饭、可调式电炉。
1.4 操作1.4.1 试样预处理1.4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
1.4.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。
1.4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。
1.4.2 试样消化湿式消解法：称取试样 1.00g～5.00g 于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
食品添加剂中铅的测定方法中华人民共和国国家标准食品添加剂中铅的测定方法 UDC 6114.3Method for dtrmination of :543.06lad in food additivs :546.815GB 8449-87本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验的定量试验。
本标准参照采用1983年联合国粮农组织的世界卫生组织(FAO/WHO) 食品添加剂联合专家委员会发布的有关铅的测定方法。
1原理样品经处理加入柠檬铵、氰化钾和盐酸羟胺等，消除铁、铜、锌等离子干扰，在pH8.5～9.0时，铅离子 与双硫腙生成红色络合物，用三氯甲烷提取，与标准系列，比较做限量试验或定量试验。
2试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为去离子水或无铅水。
2.1硝酸(GB 626-78)。
2.2硫酸(GB 625-77)。
2.3氨水(GB 631-77)(1+1)：如含铅，须用全玻璃蒸馏器重蒸馏。
2.4盐酸(GB 622-77)。
2.5三氯甲烷(GB 682-78)：不应含氧化物。
2.6酚红指示液：0.1%乙醇溶液。
2.7柠檬酸氢二铵(HGB 3294-60):50%溶液。
称取100g柠檬酸氢二铵，溶于100ml水中，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷洗涤二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层，加水稀释至200ml。
2.8盐酸羟胺（HG 3-967-76):20%溶液。
称取20g盐酸羟胺，加40ml水溶解，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH至8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至100ml。
2.9氰化钾：10%溶液。
2.10二苯基硫巴腙（双硫腙）(HGB 3343-60):0.05%三氯甲烷溶液，保存于冰箱中，必要时按下述方法纯化。
食品添加剂中铅的测定方法
中华人民共和国国家标准
食品添加剂中铅的测定方法 UDC 6114.3
Method for dtrmination of :543.06
lad in food additivs :546.815GB 8449-87
本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验的定量试验。
本标准参照采用1983年联合国粮农组织的世界卫生组织(FAO/WHO) 食品添加剂联合专家委员会发布的有关铅的测定方法。
1原理
样品经处理加入柠檬铵、氰化钾和盐酸羟胺等，消除铁、铜、锌等离子干扰，在pH8.5～9.0时，铅离子 与双硫腙生成红色络合物，用三氯甲烷提取，与标准系列，比较做限量试验或定量试验。
2试剂
除特别注明外，本标准所用试剂均为去离子水或无铅水。
2.1硝酸(GB 626-78)。
2.2硫酸(GB 625-77)。
2.3氨水(GB 631-77)(1+1)：如含铅，须用全玻璃蒸馏器重蒸馏。
2.4盐酸(GB 622-77)。
2.5三氯甲烷(GB 682-78)：不应含氧化物。
2.6酚红指示液：0.1%乙醇溶液。
2.7柠檬酸氢二铵(HGB 3294-60):50%溶液。
称取100g柠檬酸氢二铵，溶于100ml水中，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷洗涤二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层，加水稀释至200ml。
2.8盐酸羟胺（HG 3-967-76):20%溶液。
称取20g盐酸羟胺，加40ml水溶解，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH至8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至100ml。
2.9氰化钾：10%溶液。
2.10二苯基硫巴腙（双硫腙）(HGB 3343-60):0.05%三氯甲烷溶液，保存于冰箱中，必要时按下述方法纯化。
称取0.5g研细的双硫腙，溶于50ml三氯甲烷中，如有残渣，可用滤纸过滤于250ml□Š分液漏斗中，用氨水(1+99)提取三次，每次100ml，将提取液用棉花过滤至500ml分液漏斗中，用盐酸(1+1)调至酸性，将沉淀出的双硫腙用200,200,100ml三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷为双硫腙储备溶液。
2.10.1双硫腙使用液：吸取1.0ml双硫腙储备溶液，加9ml三氯甲烷，混匀。
用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点,于波长510nm处测吸光度(A),用式(1)算出配制100ml双硫腙使用液(70%透光率)所需双硫腙储备溶液的毫升数(V)。
V=10(2-lg70) /A ＝1.55/Ａ (1)
2.11铅标准溶液：精密称取0.1598g高纯硝酸铅(HG 3-1309-80)，加10ml 1%硝酸，溶解后定量移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。
此溶液1ml相当于1mg铅。
临用前水稀释成1ml相当于10μg铅。
2.121%硝酸：取1ml硝酸(GB 626-78),加水稀释至100ml。
3仪器
所用玻璃仪器均用10～20%硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。
3.1分光光度计。
3.2125ml分液漏斗。
3.3250ml凯氏烧瓶或250ml三角烧瓶。
4样品处理
4.1无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。
4.2有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外，一般按下述程序进行。
4.2.1湿法消解：称取
5.0g样品，置于250ml凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加入10ml硝酸浸润样品，放置片刻（或过夜）后，缓缓加热，待作用缓和后稍冷，沿瓶壁加入5ml硫酸，再
缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸（如有必要可滴加些高氯酸，在操作过程中，应注意防止爆炸），至有机质分解完全，继续加热，至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应呈无色或微带黄色。
冷却后将溶液移入50ml容量瓶中，用少量水分次洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶，将洗液一并移入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。
每10ml溶液相当于1.0g样品。
取一坩埚，按上述方法做试剂空白试验。
4.2.2干法消解：村法适用于不适合用湿法消解的样品。
称取5.0g样品于瓷坩埚中，加入适量硫酸湿润样品，小心炭化后，加2ml硝酸和5滴硫酸，小心加热，直到白色烟雾挥尽，移入高温炉中，于550℃灰化完全。
冷后取出。
加1ml硝酸(1+1)溶液，加热使灰分溶解，将样品液转移到50ml容量瓶中（必要时过滤），并用少量水洗涤坩埚，洗液一并移入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。
每10ml溶液相当于1.0g样品。
取一坩埚，按上述方法做试剂空白试验。
5测定
5.1限量试验
吸取适量样品液及铅的限量标准液（含铅不低于5μg），分别置于125ml 分液漏斗中，各加1%硝酸至20ml。
向样品液及铅的限量标准液中各加入1ml50%柠檬铵溶液、1ml20% 盐酸羟胺溶液和2滴酚红指示液，用氨水(1+1)调至红色，再各加2ml 10%氰化钾溶液，混匀后，加入5.0ml双硫腙使用液，剧烈振摇1min，静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中，于波长510nm处，以三氯甲烷调节零点，测定吸光度，或进行目视比色，样品液的吸光度或色度不应大于铅的限量标准液的吸光度或色度。
若样品经处理，则铅限量标准也应同法处理。
5.2定量测定
吸取10.0ml（或适量）样品液和同量的试剂空白液，分别置于125ml分液漏斗中，
各加1%硝酸至20ml。
吸取铅标准溶液0.0,0.1,0.3,0.5,0.7,1.0ml（分别相当于0,1,3,5,7,10μg铅）。
分别置于125ml 的分液漏斗中。
各加1%硝酸至20ml。
向样品液、试剂空白液及铅标准溶液中各加入1ml 50%柠檬酸铵溶液，1ml 20%盐酸羟胺溶液和2滴酚红指示液，用氨水(1+1)调至红色，再各加入2ml 10%氰化钾溶液，混匀，各加5.0ml双硫腙使用液，剧烈振摇1min，静置分层后，三氯甲烷经脱脂棉滤入1cm比色杯中，于波长510nm处，以零管调节点，测定吸光度，绘制标准曲线。
5.3计算
(A1-A2)×1000
C=----------------------------------- (2)
m×V2/ V1×1000
式中：C-样品中铅的含量，mg/kg或mg/L;
A1-样品液中铅的含量，μg;
A2-试剂空白液中铅的含量，μg;
m-样品质量（体积），g(ml);
V1-样品处理后定容体积，ml;
V2-测定时所取样品液体积，ml
-----------------------------------------------------------------
附加说明
本标准由全国食品添加剂标准化技术委员会提出。
本标准由江苏省扬州市卫生防疫站负责起草。
本标准主要起草人姜友付、杨一超、张刈平。
本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。
