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A310QC型合成催化剂升温还原总结刘肇庆（山东恒通化工股分郯城276100）1 前言我公司有两套合成氨系统，一台为NC￠1000二轴一径型合成塔；一台为￠1000的三套管型合成塔，年生产能力为18万吨醇氨。
今年四月份停车大修时，同时改换了两炉触媒，系郑州九龙催化剂生产的A310QC型催化剂，触媒升温还原后运行成效较好，收到预期成效。
现对1#合成系统（二轴一径合成塔内件）总结如下。
2 1#合成塔概况1#合成塔为NC￠1000二轴一径合成塔内件，触媒容积3，电炉功率700Kw。
TC620-32-12型透平机两台；285-320型、型循环机各两台。
（正常生产时2#合成利用循环机，1#合成利用透平机）3 内件安装及触媒的装填这次内件的安装和触媒的装填同时进行，先装径向筐触媒9810Kg，装完径向筐催化剂后，吊入层间换热器，找正使其中心与内件中心一致，然后装填二段触媒5370Kg，再吊入菱形散布器。
但由于层间换热器的冷管及热电偶套管以被触媒固定，致使组装菱形散布器变得很困难。
通过调整，问题得以解决。
考虑到触媒升温还原后触媒层的阻力问题，在菱形散布器上下各10厘米之间装填大颗粒，从而减少合成塔阻力，以保证塔器平安运行。
这次共装填A310QC型触媒吨，触媒装填规格及装填量见表1:表1 触媒装填规格及装填量一轴二轴径向合计：吨3 触媒的升温还原依照内件特点及A310QC型触媒的特点制定了升温还原方案（见表2），采纳分段还原的方式使热点慢慢往下移动。
在上层进行还原时用寒气操纵基层触媒在出水温度以下。
待上层还原完毕，加大空速，加大电炉功率，再利用氨反映热将基层触媒温度提起来，使底部触媒慢慢还原，并确保触媒还原完全。
还原轴向层时，第一把零米温度尽快提到490℃以上，把轴向层上段完全还原，然后慢慢关小冷激阀还原轴向层二段。
当轴向层触媒还原好后加大空速，并慢慢关小层冷阀，利用轴向层反映热将热点移到径向层。
还原径向层时，充分利用还原好的轴向层反映热，必要时提压降低循环氢，尽可能加大循环量，把大量还原水汽带到塔外。
合成氨催化剂升温还原方案一、方案背景二、方案目标1.确保催化剂在升温还原过程中活性稳定，提高转化效率。
2.延长催化剂使用寿命，降低生产成本。
3.减少环境污染，实现绿色生产。
三、方案步骤1.准备工作（1）人员培训：组织相关人员进行升温还原方案的培训，确保每个人都熟悉操作流程。
（2）设备检查：检查升温还原设备是否正常运行，包括加热装置、温度控制器、气体输送系统等。
（3）原料准备：确保原料的质量，如催化剂、还原剂等。
2.升温还原过程（1）预还原①将催化剂放入预还原装置，通入还原剂气体。
②设定预还原温度，逐渐升温至规定温度。
③保持预还原温度，观察催化剂颜色变化，直至颜色稳定。
（2）主还原①将预还原后的催化剂转入主还原装置。
②通入还原剂气体，设定主还原温度。
③逐渐升温至主还原温度，保持一段时间。
④观察催化剂颜色和活性变化，如活性达标，则结束升温还原过程。
3.后处理（1）冷却：将升温还原后的催化剂进行冷却，直至温度降至室温。
（2）活性测试：对催化剂进行活性测试，确保达到生产要求。
（3）封装：将合格催化剂进行封装，防止受潮和污染。
四、方案注意事项1.升温还原过程中，要严格控制温度和气体流量，避免温度过高或过低。
2.注意观察催化剂的颜色和活性变化，及时调整操作参数。
3.确保设备运行正常，防止设备故障影响升温还原效果。
4.操作人员要严格遵守安全操作规程，确保人身安全和生产安全。
五、方案实施效果1.通过实施本方案，催化剂活性稳定，转化效率提高。
2.催化剂使用寿命延长，降低生产成本。
3.减少环境污染，实现绿色生产。
4.提高操作人员的安全意识和技能水平。
本方案结合了多年的实践经验和研究成果，旨在为合成氨催化剂升温还原过程提供一套完整、可行的操作方案。
通过实施本方案，可以确保催化剂的活性稳定，提高转化效率，延长使用寿命，降低生产成本，减少环境污染，实现绿色生产。
希望本方案能为相关行业提供参考和借鉴。
注意事项：1.温度控制要精准，过高可能会造成催化剂的结构破坏，过低则影响还原效果。
氨合成塔催化剂升温还原方案氨合成铁触媒通常均以氧化态形式存在（FeO、Fe2O3），而其只有在α-Fe状态下才具有活性，起到催化作用，因此在利用前必需将氧化铁还原成α-Fe，且还原质量的好坏将直接阻碍其利用寿命及企业的经济效益，必需严格依照还原方案进行操作，确保催化剂还原质量。
一、还原方程式及理论出水量一、方程式：FeO+H2=Fe+H2O+QFe2O3+H2=2Fe+3H2O-Q二、理论出水量：3、气体流程循环机出口的气体经油分分离油水后，分成三股：第一股10%的环隙气从下部沿内外筒环隙进入塔上部，从塔顶引出，与热交的热气体汇合后约30-35%再进入冷管制。
第二股5%左右零米冷激气从上部进入合成塔上部，用来调剂合成塔上部温度。
第三股，被塔外热互换器加热到170-200℃、约65-70%的主线气体进入合成塔下部的换热器管内，气体加热到360-410℃，经中心管进入触媒层表面。
通过第一绝热层反映后，气体温度达到460-470℃，与段间冷却器出来的气体在混合散布器内混合，温度降到400-430℃，进入径向框与内筒的环隙向下，从圆周方向径向流向径向筐Ⅰ中部的换热器。
气体通过换热器外壳进入管间，气体从换热器管间上部折流向下，温度降至310-340℃出塔。
出塔气经废热回收器进热互换器管内（下进上出）温度90℃，进入水冷却器，水冷出来的气体降温到40℃，进入冷凝蒸发分离器（1）气体进冷凝器管内，再进氨蒸发器管内，进分离器，分离氨后的气体经导气管从分离器底部引来，再进冷凝蒸发分离器（2），气体进冷凝器关键，再进氨蒸发器管内，出氨蒸发器的气体，与补气油分来的新鲜气汇合，经分离器分离氨后，通过氨蒸发器的中心管进入上部冷凝器的管内，从冷凝蒸发器（2）的冷凝器管内出来的气体在进入冷凝蒸发分离器（1）的冷凝器的管间，冷却进入管内的水冷后的热气体，本身温度提高到25℃以上进入循环机，开始新的一轮循环。
二、还原前的预备工作一、各分析仪器齐全，水汽浓度取样管，出水掏出点接管畅通。
氨合成催化剂升温还原规程一、升温还原前的准备工作1.操作人员必须认真学习本规程，熟悉合成系统的工艺流程，设备、阀门位置及用途，认真听取技术人员的技术交底。
2.对合成系统的设备、阀门管道进行详细检查，并在操作记录上详细记录以便交接。
3.通知电工，对本系统电器设备，特别是电炉、调压器进行认真调试，使之处于良好状态4.通知仪表，对本系统的压力、温度、流量等仪表进行检查。
使之处于完好状态。
5.准备好分析水汽浓度（烧碱石棉法）、出水氨含量的物品器具，并校准好仪器，以备所需。
6.详细检查氨水计量装置，使之处于待用状态。
7.根据升温还原的要求，将画好的升温还原理想曲线和制定好的升温还原要求及操作指标一并发到岗位。
8.系统进行吹除、置换、试压。
9.开启蒸汽阀门向废热锅炉补入1.0Mpa以上蒸汽，提压煮炉，准备升温。
10.系统充氨0.6～0.8Mpa，然后用补充气充压至5.0Mpa，启动循环机，取样分析，记录系统氨含量（应在2%左右）。
二、升温还原的基本要点1.本方案以A310Q型氨合成催化剂为蓝本编制，其还原特性是：A310Q型催化剂320～350℃开始还原，出水主期温度为400～480℃，最高还原温度为500℃。
正常操作温区为350～500℃，后期可使用至510℃。
具有较好的热稳定性和抗毒性。
2.整个还原按轴向层和径向层分层还原的原则进行，采用“三高四低法”（既高空速、高氢含量、高电炉功率、低水汽浓度、低温度多出水、低平面温差、低微量）还原，各层温度通过冷激线调节控制，不采用“快速还原法”。
3.整个还原过程分为升温期、还原初期、还原主期和还原末期四个阶段完成。
而对于整个催化剂层来说，又要分层还原，轴向层比径向层早一个阶段进行。
轴向层还原的要点是：尽快把触媒层零米的温度提高到480℃以上，尽可能在低温低压下多出水，以使第一轴向层触媒彻底还原，这个阶段基本要在前60小时内完成。
轴向层还原时间约占整个还原时间的50%左右，径向层还原的要点是充分利用已还原好的轴向层的反应热，进行最下层触媒的还原，必要时应提压、降氢，尽可能加大入塔气量，把大量还原水汽全部带出来。
目录1、74-1-H/74-1型催化剂装填升温还原参考方案2、74-1-H/74-1型催化剂生产工艺简图3、74-1-H/74-1型催化剂钝化方案4、74-1-H/74-1型催化剂的计算机模拟计算NC(ICI)74-1-H /74-1型氨合催化剂装填和升温还原参考方案1、总则德州华鲁恒升化工股份有限公司拟采用南化催化剂厂生产的NC(ICI)74-1-H /74-1（以下简称为74-1-H、74-1）型氨合成催化剂，用于新建的三十万吨/年的的合成氨装置中。
为了配合华鲁集团顺利完成这次工作，中国石化集团南京化学工业有限公司催化剂厂对催化剂的装填和升温还原工作特制作此参考方案。
2、技术要求2.1 催化剂装填要均匀密实，避免出现架桥和沟流现象，保证合成气体均匀分布。
2.2 催化剂升温还原要平稳，要防止水汽超标而引起的反复氧化还原现象的发生，还原要彻底，使催化剂发挥最佳性能。
3、催化剂装填要求氨合成塔催化剂筐共分三床层，装填时先装入第三床层氧化态催化剂（最下面一层，74-1），次之装填第二层（74-1），最后装填第一床层预还原催化剂（74-1-H）。
3.1 装填前准备工作3.1.1 对合成塔内件进行全面的检查，确认内件完好后，对内件催化剂筐壁进行清理，去除油污等杂物。
3.1.2 对内件进行一次试安装，以确保安装质量。
3.1.3 安装一个装催化剂的平台，备好过筛工具（包括1×1mm网孔的筛网、振动筛、运输和开桶工具等）。
3.1.4 备好吊桶，手提铁桶，1000Kg的磅称，起动吊车。
3.1.5 用干净的白布把内件与催化剂筐环隙等气体及所有气体通道密封，防止装填时催化剂进入，堵塞气体通道。
3.1.6 安装好塔内照明装置（必须是安全电压）。
安装进入塔内连接振动器的电源（注意应加装漏电保护装置）。
3.1.7 按要求必须先进行催化剂装填堆密度的试验。
取一个直径为800mm，高约为1500mm的圆柱形铁桶，事先计出每装入300mm高度所需的催化剂重量。
氨合成触媒升温还原方案还原方案说明合成触媒第一层装填为预还原触媒（HA202WH 20.64吨），第二、三层装填为氧化态触媒（HA202W 41.22吨83.58吨）。
这两种触媒的还原温度不一致。
所以采用分层还原的方法：首先还原第一层的触媒，再依次还原第二、三层的触媒。
即第一床层的触媒基本还原结束后，可提高温度使第二床层进入还原主期。
第三床层触媒不得进入还原主期，等第二层还原结束后，通过提第三层的温度使触媒进入还原主期。
升温还原前的准备工作及注意事项1.）合成操作工认真学习开车方案，熟悉本系统工艺流程，设备阀门位置和用途。
2.）仪电检查电器是否正常，仪表如压力、温度、流量、液位显示是否灵敏可靠，调节阀是否正常工作。
3.）化验室将分析仪器、药品准备妥当。
4.）催化剂装填结束后，要用N2气进行吹除，将其粉尘吹出塔外，以防带入各换热设备，影响今后生产。
若不立即投入升温还原，要用N2进行置换后，合成塔必须处于封闭状态。
5.）对合成塔进行系统试压、试漏，确保合格。
6.）对系统进行置换，置换合格，置换过程中，各放空点均要放空置换，以防死角置换不到。
7.）对已经置换的系统充氨，塔出口的氨含量在2%时合格。
8.）系统升压至7.0MPa时，关闭补气阀。
9.）在还原过程中注意合成塔塔壁温度，主线进口阀绝对不能关死。
10.）按操作规程点开工加热炉。
一、概述合成塔所装触媒使用前必须还原成α-Fe才能起到催化作用，触媒升温还原是催化剂投入使用前的最后一道工序，还原的好坏直接影响到触媒的使用寿命、活性及操作情况。
合理控制还原过程的各种操作参数，对获得性能良好的触媒至关重要。
二、质量要求1.触媒的升温还原，必须在触媒厂家的指导下进行。
2.事先准备好升温还原曲线图，严格按照升温还原曲线进行触媒的升温、恒温与还原。
操作过程中，及时画出实际升温还原曲线。
3.触媒还原采用分层还原法进行，还原操作要力求稳定，升温升压不得同时进行。
4.还原过程中，应保持开工加热炉出口温度与触媒层热点温度之差小于150℃，还原末期小于50℃。
TA201-2 / TA201-2-H氨合成催化剂装φ2400mm氨合成塔还原方案催化剂的还原质量关系到催化剂的性能，能否正常发挥。
因此，事先应制定升温还原方案。
本次选用TA201-2型铁钴系氨合成催化剂，采用分层还原方式还原，因此要严格控制好各层还原温度和各层还原温度的交叉配合。
一、氨合成催化剂的升温还原氨合成催化剂以氧化铁为主要成份，未还原的催化剂不起催化作用，用氢气还原成α-Fe结晶才有催化活性。
氨合成催化剂的升温还原过程中，催化剂的物理化学性质将发生重要变化，这些变化将对催化剂的催化性能起重要影响，因此还原过程中的操作条件控制十分重要。
催化剂在还原过程中的主要化学反应可用下式表示：Fe3O4+4H2=3Fe+4H2O △H0298=149.9J/mol还原产物铁是以分散很细的α-Fe晶粒（～200A0）的形式存在催化剂中，构成氨合成催化剂的活性中心。
氨合成催化剂升温还原时理论出水量的计算催化剂还原操作的终点是以催化剂还原度来判断的。
还原操作实践中还原度通常又是以累计出水量来间接量度。
一般要求还原终点的累计出水量应达到理论出水量的95%以上。
理论出水量计算公式：G==18/55.86×7%/（1+M）×（M+3/2）W式中：G-----理论出水量，Kg；M---铁比，Fe+2/Fe+3== Fe+2%/Fe+3%W---待还原催化剂总重量Kg；二、催化剂还原前的准备工作1、合成单元的气密试验工作已结束。
2 、各设备、调节阀、仪表元件等均处于良好状态。
3、合成回路进行氮气置换合格，合成塔吹灰后，压缩机采用氮气进行系统循环，并清除过滤器中的催化剂灰。
4、排氨水的临时管道配置结束，稀氨水接收装置具备接收氨水的条件。
5 、化验室具备分析还原水汽浓度和气体成分等条件6 、开工加热电炉具备投入运行的条件。
7 、对所有连接处进行检查，确认无泄漏。
8、检查g1、g2、g3、g4测温电偶各点长度是否正确，插入电偶套管后需留长度500mm，复查各仪表均正常，合成回路各仪表，特别是合成塔床层温度指示均应处于正常运行状态。
卧式合成塔催化剂的快速升温还原化肥厂张务实生产部刘克峰0 引 言川化化肥厂20万t/a国产化合成氨装置采用美国凯洛格工艺,合成塔为我国第一台卧式合成塔,分为2层3段,水平排列,操作压力14.37 M Pa,其特点是气体流通面积比立式合成塔大、阻力小,可采用小颗粒催化剂,每段各装催化剂11.9m3,共装催化剂35.7m3。
因上次催化剂更换时间是1996年,到现在已经运行了15a,由于近半年塔阻力不断上升,装置运行已不经济,故决定重新更换新催化剂,也借此机会对合成塔内件进行全面检查。
氨合成催化剂主要成分为Fe3O4、A l2O3、M g O、CdO、K2O等,新装填的催化剂必须经过还原才具有活性。
氨合成催化剂还原前是一种很结实、没有空隙的尖晶石结构,还原后成为 -Fe的立方晶体,形成很多活性中心。
其还原反应方程式为Fe3O4+4H23Fe+4H2O。
大型合成氨装置的催化剂还原时间一般在5 d以上,有些甚至需要11d。
本装置催化剂还原时间在4d以上,若能提前1d投入正常运行,产生的经济效益可想而知,特别是在当前天然气供应非常紧张的情况下显得尤为重要。
怎样才能够在催化剂装填完后,在天然气供应允许装置开车情况下快速地将合成塔新更换的催化剂还原并投入正常生产,达到降低成本、增加效益的任务就摆在了各级领导和管理人员面前。
为此我们做了详细的方案,完成了以下工作。
1 制定对策及准备工作(1)工艺管理人员提前3个月完成还原时需要的专用管道的全面检查,对腐蚀严重的管道进行更换,防止因管道长期未使用导致出水发生泄漏而延误催化剂的升温还原时间和造成环境污染。
(2)对催化剂还原时的出水,根据其氨浓度高低分别送往何处做了预案。
在催化剂还原之前,将大废水池、配水槽、成品槽保持低液位并留足空间。
初期出水直接送往大废水池,当出水氨浓度达8%时,开始对大废水池加清水稀释,并启动大废水泵向超级吸氨器的配水槽输送,开超级吸氨器制备氨水向厂外氨水站输送或装氨水槽车。
氨合成塔触媒还原升温方案（A110-1H）一．还原前应具备的条件1．系统气密，N2吹扫工作已结束。
2．表系统已投入运行，公用系统运行正常。
3．水汽浓度分析工作已做好，试漏运转正常。
4．前系统一台炉运转正常，K1850正常投运。
5．合成系统高压查漏工作完成。
6．开工炉具备投用条件。
7升温方案已落实到操作员手中学习。
8．升温还原曲线、水汽浓度纪录曲线已绘制好待纪录。
9．前系统H2/N2比调到78：22左右。
二．"触媒升温还原1．方程式Fe3O4+4H2===3Fe+4H2O2.预计出水量：3~~4吨!3．升温还原进程阶段热点温度压力空速计划时间升温速率水汽浓度升温阶段20—200 8—8.5 2000 6 30 < 300PPM初期200--400 8.5—9 5000 15 13 <1500主期400--460 8.5---9 7500 12 5 <3000末期460—500 9----9.5 7500 6 10备注：二段预计滞后时间依据二段出口温度达到460度而定，预计13小时。
还原总时间为: 52小时，轻负荷期48小时。
4．操作说明1）水汽分析点从PT1806点出引出。
2）升温速率的控制主要已开工炉负荷控制来实现，辅之一调整循环量3）水汽浓度控制主要以增减循环量实现，并在满足升温速率条件下尽量增大循环量。
4）整个过程服从于水汽浓度分析值，以满足各阶段的要求。
5）水汽浓度分析频率为1次/小时，并绘制适时曲线。
5）H2 / N2 调节出17 保持78 / 22 左右，最终要求AP301 H2 / N2 不小于3.0。
7）尽量保持较低的压力进行还原操作。
8）提二段温度的方法是增加冷副线流量。
9）整个过程是连续平稳过渡的，而非阶梯式的。
10）V1801有液位后，通过导淋排放并计量出水总量，以便核算还原度。
11）建立统一指挥机构，还原分析及纪录及时通知工艺操作。
12）.一段还原基本结束，有明显合成反应后，应以二段还原为控制点，做好还原调整工作。
JR型合成塔A202氨合成催化剂升温还原方案
1、氨合成岗位试压和置换结束后，向高压系统充氨50～100Kg(3～5g/Nm3)。
锅炉应在氨合成升温前开始通蒸汽煮废锅，并在升温还原期间，控制好温度，充分利用余热，减轻电炉负荷。
2、温度升到120℃排水一次，200℃时开启水冷器上水阀,250℃时氨冷器开始加液氨，并控制气氨压力，380℃以上每小时排水一次，380℃开始做水汽浓度，430℃以上每半个小时排一次水。
3、进入还原主期时，补气阀保持常开，用塔后放空阀控制系统压力，CH4≥4%时开大塔后放空阀，同时开大补气阀确保系统压力稳定。
4、水汽浓度尽可能控制在2.5～3.0mg/L，并参考出水量控制升温速度，出水量大、水汽浓度较高时应恒温。
是否提温以水汽浓度和出水量为准。
5、当循环机跳闸急停时，立即紧急切断电炉，开大塔后放空阀，关闭补气阀；循环机开车恢复送气后，即可开电炉，缓慢提升电炉电流、电压，恢复升温还原前的工况。
6、当电炉跳闸时，立即开大系统近路和循环机近路阀，关补气阀和塔后放空阀；电炉恢复送电后缓慢提升电流、电压，视温升趋势关小系统近路和循环机近路阀，直至恢复停电前的原工况。
7、催化剂还原结束条件：(1) 水汽浓度连续2小时≤0.2mg/L。
(2) 底部温度提到460℃以上，恒温6～10小时即可降温转低负荷生产。
8、在还原过程中，以高空速、高氢、高电炉功率和低氨冷温度、低压、低水汽浓度的“三高三低”原则执行。
9、由于此次还原循环量不够，在进入还原主后期时，要根据情况及时、逐渐增压。
附：A202型触媒ø1000内冷绝热型氨合成塔升温还原计划表
生产部
2012.11.17。
合成催化剂升温还原方案一、催化剂还原前的准备工作1、合成单元的气密试验工作已结束。
甲烷化升温还原结束。
2 、各设备、调节阀、仪表元件等均处于良好状态。
3、合成回路进行氮气置换合格，合成塔吹除后，压缩机采用氮气进行系统循环，并清除过滤器中的催化剂灰。
4、排氨水的临时管道配置结束，稀氨水接收装置具备接收氨水的条件。
5 、化验室具备分析还原水汽浓度和气体成分等条件各分析仪器齐备；水汽浓度取样接管、出水取样点接管畅通。
6 、开工加热电炉具备投入运行的条件。
电加热器和调压设备要处于完好状态，使用时要选派专业人员监护。
7 、对所有连接处进行检查，确认无泄漏。
8、公布升温还原方案，宣布升温还原的临时专门组织领导机构。
9、合成圈内检测仪表符合开车要求，内套管插入以前必须用化学溶剂（无水酒精等）擦洗，确保测温准确无误。
10、向已经置换并做了气密试验的系统充氨，使循环气中氨含量＞1%。
11、向系统补入合格的新鲜气，压力5.0MPa。
二、催化剂的升温还原1、第一床层为轴向层，从常温升至350℃，用8小时，每小时40~45℃，合成回路的操作压力为5MPa左右。
2、气量由压缩机和合成塔前的主阀、放空阀等控制，在满足升温速率的情况下，尽量提高空速，只要电炉功率允许，循环机最多开4台17m3/min机。
3、热负荷由开工加热电炉提供，应根据设计单位提出的对加热电炉安全气量的要求进行操作，在容许的条件下加大电路功率，提高床层温度。
4、一层催化剂温度达到350℃，开始分析水汽浓度，每小时一次，严格控制出口气体中水汽浓度小于1.5g/m3三、还原初期从350-420℃为催化剂还原初期1、当催化剂床层温度达到300℃左右，催化剂便进入还原初期。
此时催化剂开始出水。
当达到350℃以上，出水已十分明显。
应加大水汽浓度分析频率，建议每半个小时分析一次。
并每两个小时测定一次进口气体中水汽含量。
入塔气体水汽浓度越低越好，最大不得超过0.2g/m3。
合成催化剂升温还原方案编号：编制：审核：审定：批准：批准时间：合成催化剂升温还原方案一、编写依据：1. 《化工工业大中行装置试车工作规范》（HGJ231-91）2. 《化工装置使用操作技术指南》二、合成催化剂升温还原的目的:合成催化剂产品是以氧化铜形式提供的，但是只有单质铜才具有活性，因此在使用前，必须使催化剂活化，通过还原反应使氧化铜转化为金属铜；以氮气为载体，以转化气为还原气进行还原，反应所需热量由开工喷射器提供。
三、升温还原应具备的条件1.合成回路系统经过了空气吹扫，N2置换合格并在低压N2压力下经过了初步气密查漏。
2.合成塔和汽包系统经过煮洗并置换排放合格，并已经调整好炉水，液位建立正常。
3.合成催化剂已装填完毕，各部位人孔、管线均已复位封闭。
4.空冷器、水冷器均已正常投用。
5.各部位阀门均开关正常，仪表已投入待用。
四、构成合成N2循环回路打开XV0501的DN50旁路阀，给合成系统充N2待压力平衡后，关闭DN50旁路阀，全开XV0501和HV0502阀，此时合成系统N2循环回路已经构成。
注意：在构成循环之前，打开V0601和V0502底部导淋，排掉可能存在的积液。
五、合成催化剂升温还原1.催化剂升温还原条件（1）循环气量35000NM3/h。
空速1000 h-1--1500h-1（2）循环N2中氧含量＜0.1%，补入N2中氧含量＜0.05%。
（3）配备好接催化剂出水的桶（50Kg）和经过调校的磅秤。
2.预计升温还原期间出水（大连瑞克RK-05）（1）物理水：约600Kg（2）化学水：约6300Kg3.催化剂升温还原要点本装置甲醇合成催化剂升温还原是用开工喷射器4.0MPa过热蒸汽加热反应管外炉水进行升温的，并逐步和汽包构成炉水循环。
（1）合成塔壳侧充满炉水，汽包液位50%，汽包压力控制为零，打开汽包顶部DN80放空。
（2）开动开工喷射器进行催化剂的升温，以15～25℃的升温速率将合成塔出口温度升至100℃，并在此温度下停留1～2小时，检查催化剂有无出水并计重。
合成氨催化剂升温还原技术在化工中的应用我们知道，合成氨是化学工业中的一种重要反应，而这个过程的核心就是催化剂。
今天，我们要聊的就是合成氨催化剂升温还原技术在化工中的应用。
我们要明白，催化剂在合成氨的过程中起到的是什么作用。
合成氨的反应式是N2+3H2→2NH3，这是一个需要能量的反应，而催化剂就是帮助这个反应快速进行，降低反应所需的能量。
那么，催化剂的还原是什么意思呢？还原，就是指物质失去氧原子或者获得电子。
在合成氨的过程中，催化剂需要通过还原，才能发挥出最大的效果。
而这个还原的过程，就是升温还原技术。
升温还原技术，简单来说，就是通过升温，让催化剂中的金属离子失去氧原子，恢复其活性。
这个技术在合成氨的工业生产中，起到了至关重要的作用。
升温还原技术可以提高催化剂的活性。
催化剂的活性，是指催化剂在单位时间内催化反应的能力。
催化剂经过升温还原后，其活性会得到显著提高，从而提高了合成氨的反应速度。
升温还原技术可以延长催化剂的使用寿命。
催化剂在反应过程中，会逐渐失去活性，而升温还原技术可以恢复催化剂的活性，使其重新焕发活力。
这样，催化剂的使用寿命就会得到延长。
升温还原技术可以提高合成氨的产率。
催化剂的活性提高了，合成氨的反应速度就会加快，从而提高了产率。
总的来说，合成氨催化剂升温还原技术在化工中的应用，不仅可以提高催化剂的活性，延长使用寿命，还可以提高合成氨的产率，对于化工产业的发展，具有重要的意义。
然而，升温还原技术并不是没有缺点。
比如，升温还原过程需要消耗大量的能源，而且升温过程中，催化剂可能会发生结构变化，影响其活性。
因此，如何在保证催化剂活性的同时，降低能源消耗，就是合成氨工业中需要解决的问题。
总的来说，合成氨催化剂升温还原技术在化工中的应用，是一种重要的技术手段。
虽然存在一些问题，但随着科技的发展，我们相信这些问题都会得到解决。
合成氨催化剂升温还原技术在化工中的应用，将会越来越广泛。
合成氨催化剂升温还原技术在化工中的应用，是一项关键的技术。
合成催化剂升温还原方案一、催化剂还原前的准备工作1、合成单元的气密试验工作已结束。
甲烷化升温还原结束。
2 、各设备、调节阀、仪表元件等均处于良好状态。
3、合成回路进行氮气置换合格，合成塔吹除后，压缩机采用氮气进行系统循环，并清除过滤器中的催化剂灰。
4、排氨水的临时管道配置结束，稀氨水接收装置具备接收氨水的条件。
5 、化验室具备分析还原水汽浓度和气体成分等条件各分析仪器齐备；水汽浓度取样接管、出水取样点接管畅通。
6 、开工加热电炉具备投入运行的条件。
电加热器和调压设备要处于完好状态，使用时要选派专业人员监护。
7 、对所有连接处进行检查，确认无泄漏。
8、公布升温还原方案，宣布升温还原的临时专门组织领导机构。
9、合成圈内检测仪表符合开车要求，内套管插入以前必须用化学溶剂（无水酒精等）擦洗，确保测温准确无误。
10、向已经置换并做了气密试验的系统充氨，使循环气中氨含量＞1%。
11、向系统补入合格的新鲜气，压力5.0MPa。
二、催化剂的升温还原1、第一床层为轴向层，从常温升至350℃，用8小时，每小时40~45℃，合成回路的操作压力为5MPa左右。
2、气量由压缩机和合成塔前的主阀、放空阀等控制，在满足升温速率的情况下，尽量提高空速，只要电炉功率允许，循环机最多开4台17m3/min机。
3、热负荷由开工加热电炉提供，应根据设计单位提出的对加热电炉安全气量的要求进行操作，在容许的条件下加大电路功率，提高床层温度。
4、一层催化剂温度达到350℃，开始分析水汽浓度，每小时一次，严格控制出口气体中水汽浓度小于1.5g/m3三、还原初期从350-420℃为催化剂还原初期1、当催化剂床层温度达到300℃左右，催化剂便进入还原初期。
此时催化剂开始出水。
当达到350℃以上，出水已十分明显。
应加大水汽浓度分析频率，建议每半个小时分析一次。
并每两个小时测定一次进口气体中水汽含量。
入塔气体水汽浓度越低越好，最大不得超过0.2g/m3。
2 、从300℃逐渐升至360℃，控制升温速率为10~15℃/h，合成回路压力维持5MPa左右。
3 、热点温度达到320℃左右后，已还原的催化剂将发生明显的氨合成反应，产生合成反应热。
此时应注意床层的温度，防止温升过快。
若发现温升过快，可加大循环气量。
同时注意控制好塔出口的水汽浓度不得大于1.5g/m3。
4、氨水浓度达25~30%时，投用氨冷凝器。
5、当分离器中有液位后，可通过排放阀排放低浓度的稀氨水排放到沟。
并每小时对氨水浓度进行一次分析。
氮水浓度达30%左右，停止排放，回收到贮罐。
四、还原主期和末期1 、催化剂在420~450℃这段温区内，催化剂大量出水。
因此应降低升温速率，视出口水汽浓度进行调节，一般为1~2℃，并加大循环气量，必要时可以稍为提高压力，但最好不要超过10MPa2、当一段还原主期时，二层催化剂进入还原初期；当二层还原进入主期时，三层进入初期；三层进入主期，四层进入初期。
以防止两层催化剂一起进入还原主期。
出水过猛，使水汽浓度严重超标。
3、一段催化剂还原主期的水汽浓度控制在2.5g/m3左右，当四层催化剂进入主期时水汽浓度可适当提高。
每半小时一次水汽浓度分析。
每两个小时进行一次进口水汽浓度分析。
4、还原末期为了保证催化剂的彻底还原，上层催化剂的进口温度，可适当提高热点温度：一段490-495℃、二段490℃、三段485℃、四段475-480℃5、连续三次测定出口水汽浓度稳定在水汽浓度小于0.2g/m3,把温度提高1-3℃，测水汽浓度不升高，整个还原结束。
调整工艺参数，把负荷逐步提高到70-75%。
进入整负荷生产48-72小时。
五、还原注意事项1 、还原过程中，应适当提高氢气含量，要求循环气中氢气含量达78~80%。
2 、当一层催化剂合成氨反应较强，放出热量大时，应及时调节循环气量及适当关小开工加热电炉功率，当合成反应热已足够维持系统平衡的热量时，可以逐渐关小开工加热电炉。
3 、为了保证每层全部催化剂能够达到彻底还原，每层出口温度必须升至480℃左右，为了防止上层温度过高，因此可采用低压、大空速、高氢的条件进行作业，一方面制止上层的合成反应，减少反应热；另一方面使有更多的氢来促进下层的还原。
4 、在下层催化剂进入还原主期后，为了提高空速，可以适当提高压力，但要求不超过12MPa。
5、当氨浓度达95%以上，可根据本厂情况，把氨送入氨贮罐。
6 、升温还原时应严格遵守以下原则：提温不提压，或提压不提温，不可同时提温又提压。
每次提温或提压时，应维持一段时间，观察温升情况和出口水汽浓度，当确定温升正常或水汽浓度未发生变化时，方可进入下一轮提温或提压的操作。
7、所有分析数据应及时报到合成塔操作岗位，并认真做好记录。
8 、建立统一指挥，专人负责，一切服从统一指挥的决定。
还原中遇到的问题应及时反映，组织讨论，由统一指挥下达更改措施。
9、还原过程中如需进行加减压，其速度不得太快，特别是降压时应小于0.2MPa/min。
10 、停车当前面工序或合成系统内的设备发生故障时，需要停车，应先查出造成停车的原因，根据不同情况按以下方法处理。
六、停车1 、计划停车首先停开工加热电炉，停供新鲜气，压缩机进行大回路循环，使床层温度降低50℃以上，并将塔内的水汽带出塔外。
然后隔开大回路同小回路的联系，在小回路内自身进行循环。
如需停压缩机，可在现场停开。
短时停车时，则可采用切断合成系统或合成塔与外界联系的阀门，保压保温的方法。
长期停车时，则需先用氮气进行置换。
2、事故停车如非合成回路造成的停车，可参照计划停车方法处理。
压缩机故障时，停开工加热电炉，停开压缩机，微开塔后放空阀，通过泄压把水汽带出塔外，但泄压的速度应小于0.2 MPa /min，之后进行封塔。
如停车时间长，则应用氮气进行置换。
法兰等泄漏时，若泄漏严重，应停开工加热炉，压缩机循环降温后停下压缩机，合成回路用氮气置换，并用氮气保持微正压，拆口处理，严禁氧气进入，并应随时监测催化剂床层的温度，若发现异常，应及时报告，并加大氮气量降温（应及时和检修人员取得联系）。
若情况严重，需将催化剂钝化，再进行处理。
七、重新开车开压缩机，导入合成气进行循环，使其恢复到停车前状态，若需要升温，则提高开工加热出口停车前温度后，再按计划进行还原。
附件：还原时催化剂出水量的计算熔铁氨合成催化剂（TA201-2）理论出水量：G O==18/55.86×[T%/（1+M）]（M+3/2）W式中T----总铁百分含量，M---铁比，Fe+2/Fe+3== Fe+2%/Fe+3%W---待还原催化剂总重量当累计出水量为G时，还原度θ=G/G0×100%GCΦ2500内件TA201-2型氨合成催化剂升温还原方案阶段时间（h）热点温度（℃）升温速率℃/h系统压力(Mpa)循环氢（%）氨冷温度（℃）水汽浓度g/M3电炉功率(KW)出塔水汽浓度(g/m3)（CH4%）用时累计一轴二径三径四径升温8 8 ~350 ~330 ~330 ~300 40~45 5.0 ≥68 ~0初期 6 14 350~420 ~350 ~330 ~300 10~12 5.0 ≥75 -5~-10 ≤2.0 加满≤0.2 ＜4主期15 29 420~450 350~400 330~350 ~330 1~2 5.0 ≥75 -10~-15 ≤2.5 加满≤0.2 ＜4 20 49 450~470 400~420 350~380 330~350 1`2 5.0 ≥75 ≤-15 ≤3.0 加满≤0.2 ＜4 22 71 470~490 420~450 380~400 350~380 1~2 5.0~6.0 ≥75 ≤-15 ≤3.0 加满≤0.2 ＜4 25 96 490~500 450~470 400~420 380~400 1~2 6.0 ≥75 ≤-15 ≤3.0 加满≤0.2 ＜4 25 121 500 470~490 420~450 400~420 1~2 6.0~7.0 ≥72 ≤-15 ≤3.0 加满≤0.2 ＜4 25 146 490 490~495 450~470 420~440 1~2 7.0~8.0 ≥72 ≤-15 ≤3.0 加满≤0.2 ＜4 22 168 490 495 470~490 440~460 1~2 7.0~8.0 ≥72 ≤-15 ≤3.0 加满≤0.2 ＜4 20 188 490~500 490~500 490~500 460~480 1~2 8.0~10.0 ≥70 ≤-15 ≤2.5 加满≤0.2 ＜4末期10 198 ~500 ~500 ~500 480~490 1~2 10.0~12.0 ≥68 ≤-15 ≤0.2轻负荷不少于2天465±5460±5455±5450±512.0~18.0 正常指标注：1、本方案仅供参考2、具体升温速率参考水汽浓度和电炉功率3、 升温还原计划表（附后）4、 理论出水量（G ）可参考下列公式计算催化剂的总的理论出水量。
G =86.5518 × )1(100+⨯铁比总铁×（铁比 + 3 / 2）×W （W —— 触媒总质量）。
