鲜牛奶的酸度和钙含量测定
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鲜牛奶酸度和钙含量的测定1.前言牛奶是一种复杂的胶体混合物,是不透明的液体。
牛奶里含有蛋白质、乳糖、钙质等物质。
当消毒的牛奶中含有发酵剂乳酸菌时,乳酸菌就会在适宜的温度(30摄氏度-40摄氏度)中,大量生长繁殖,将牛奶中的乳糖分解成乳酸。
乳酸把牛奶中酷蛋白钙离子夺走,这样一来,酷蛋白化合物就变得不稳定了,随着乳酸的酸度不断地增加,牛奶的性质逐渐发生了变化,当乳酸的PH值为4.6时,酷蛋白就开始沉淀,凝结成酸牛奶,对钙的含量产生影响。
钙与身体健康息息相关,钙除成骨以支撑身体外,还参与人体的代谢活动。
缺钙可导致儿童佝偻病,青少年发育迟缓,孕妇高血压,老年人的骨质疏松症。
补钙越来越被人们所重视。
因此,钙乳品中常规营养分析必须检测的质量指标。
2.摘要(1)牛奶酸度的测定一般采用滴定法。
但是此方法在一定程度上影响测量结果的准确性,因此,目前许多国家用酸度计法测鲜乳的pH值来反映乳品的酸度,在国内也已应用到奶粉的酸度测定中,结果表明此法是准确的。
(2)在含有EDTA的pH值为3.5~ 4.5 的氨性溶液中, 先用草酸盐选择性地沉淀钙离子。
沉淀物经过滤、洗涤后, 用稀硫酸将所得草酸钙沉淀物溶解, 然后在75~ 85 ℃条件下用高锰酸钾标准溶液滴定。
测定结果的相对标准偏差(% RSD)回收率( R)3.关键词牛奶酸度酸度计EDTA 高锰酸钾钙含量4.实验目的(1)测量牛奶酸度(2)测量牛奶钙离子浓度5.实验原理(1)鲜奶中的pH值与酸度°T之间呈较强的负相关,有可靠的回归关系,测出鲜奶的pH值,根据回归方程计算出酸度°T。
(2)在含有EDTA 的pH 值为3.5~ 4.5 的氨性溶液中, 先用草酸盐选择性地沉淀钙离子。
沉淀物经过滤、洗涤后, 用稀硫酸将所得草酸钙沉淀物溶解, 然后在75~ 85 ℃条件下用高锰酸钾标准溶液滴定。
6.实验设备酸度计、电子天平、定量滤纸7.实验材料及试剂:(1)试剂的配制:①pH值为6.81(25℃)的标准缓冲液:磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲液(1/15mol/L),1/15mol/L磷酸氢二钠5.00mL加1/15mol/L磷酸二氢钾5.00mL混合均匀;②KMnO4标准溶液0.02 mol/L:电子天平称取KMnO4样品1.5803g溶于500mLH2O中,摇匀,贮于棕色玻璃瓶中, 暗处放置一小时,用Na2C2O4基准物质标定其浓度;HAc NH4Ac 缓冲溶液: pH 值为3.5~ 4.5 , 77g NH4Ac溶于200 ml 水中, 加冰HAc 59 ml , 用水稀释至1 000 ml;H2SO4溶液: 浓度为1 mol / L ; HCl 溶液: 浓度为3 mol /L ; 氨水溶液: 浓度为3 mol / L ; 甲基橙指示剂: 浓度为1 g/ L;( NH4)2C2O4溶液: 浓度为40.1g/L; EDTA 溶液: 浓度为200g/L;MnSO4溶液: 浓度为1 mol/L。
实验一:牛乳新鲜度的检测一、实验目的:1、掌握吉尔涅尔度的概念及测定方法。
2、掌握酒精实验的原理与测定方法。
3、掌握煮沸实验的测定方法。
二、实验原理及方法:(一)酸碱滴定法1.原理:牛乳的酸度一般是以中和100毫升牛乳所消耗的0.1N氢氧化钠的毫升数来表示,称为°T,此为滴定酸度,简称为酸度,也可以乳酸的百分含量为牛乳的酸度。
RCOOH+NAOH----RCOONA+H2O此中和反应用酚酞作指示剂,它在PH约8.2时,就确定了游离酸中的终点。
无色的酚酞与碱作用时,生成酚酞盐,同时失去一分子水,引起醌型重排而呈现红色,反应式如下。
2、所用仪器及试剂药品(1)0.1mol/L NaOH标准溶液(保护此溶液,防止CO2渗透)(2)5g/L酚酞乙醇溶液。
(3)碱式滴定管(4)150mL 锥形瓶3、操作方法(1)消毒乳、灭菌乳、新鲜生乳吸取10.00mL 牛乳,置于250mL 三角瓶中,加入20mL•水,再加入0.5mL5g/L 的酚酞乙醇溶液,小心摇匀,用0.1mol/L•氢氧化钠标准溶液滴至微红色,在30s 内不褪色为止。
此时溶液pH 值为8.30,整个滴定过程应在45s 内完成。
记录所用NaOH 溶液的毫升数,精确至0.05mL ,消耗0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液的毫升数乘以10,即得酸度(o T)。
滴定酸度(°T )=用去碱液毫升数×碱液的实际浓度(2)酸奶称取5.00g 已搅拌均匀的试样,置于150mL 锥形瓶中,加40mL 新煮沸放冷至40℃的水,混匀,然后加入5滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴至微红色在30s 内不褪色为终点。
消耗的氢氧化钠标准滴定溶液毫升数乘以20,即为酸度(o T )。
(3)全脂乳粉称取4.00g 试样于50mL 烧杯中,用96mL 新煮沸冷却后的蒸馏水水分数次将试样溶解并移入250mL 锥形瓶中,加数滴酚酞指示液,混匀。
用氢氧化钠标准溶液滴定溶液(0.1mol/L )滴定至初显粉红色并在30s 内不褪色为终点,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。
鲜牛奶酸度和钙含量的测定摘要:牛奶的酸度和钙的含量是判定牛奶品质的重要指标,本实验通过酸碱滴定法测牛奶酸度和通过EDTA配位滴定法测定鲜牛奶中钙的含量,加深我们对牛奶酸度和钙含量测定的熟练程度,培养我们思考和动手能力。
关键词:鲜牛奶酸度的测定,鲜牛奶钙的测定牛奶的酸性物质影响牛奶的色、香、味、稳定性和质量的优劣。
通过对牛奶酸度的测定可以判断牛奶的新鲜程度以及是否腐败,如果新鲜牛奶的酸度过高,说明牛奶已经腐败变质。
牛奶是富含钙的食品,钙有助于人体的骨骼发育,是人体不可缺少的元素,牛奶中钙的含量直接反应牛奶的品质。
所以对牛奶钙的测定显得十分有意义。
1方案的确定与预实验1.1实验目的掌握鲜牛奶酸度和钙含量的测定方法和测定的基本原理,熟练掌握它们的基本操作步骤,培养自己的创新和动手能力。
1.2实验方案的初步确定经过老师我们组六位同学的共同商量,实验方案暂定为如下方法。
牛奶的酸度的测定方法:在百里酚酞作为指示剂的情况下,用0.1mol/mLNaOH溶液滴定100mL牛奶所消耗的体积,即为牛奶的酸度。
牛奶中钙的测定方法:在钙红作为指示剂的情况下,用EDTA配位滴定法测定其钙的含量。
1.3实验原理食品中的有机弱酸在标准碱液滴定时,被中和成盐。
用酚酞作指示剂,当滴定至终点(pH=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用标准碱液的体积,可计算出样品总酸含量。
其反应如下:RCOOH+NaOH RCOONaEDTA是已二胺已酸或其二钠盐(缩写为H4Y或Na2H2Y.2H2O),它可以与Ca形成配位键显现为无色。
本实验控制pH在12~13的酸度下,以钙指示剂指示终点。
首先,所加钙指示剂与少量Ca2+反应,形成具有足够稳定性的红色配合物,滴定过程中滴加的EDTA与游离的Ca2+配位形成更稳定的(与钙指示剂比较)配合物,最后EDTA再夺取指示剂配合物中的Ca2+而使指示剂游离出来,溶液呈指示剂本身(在一定的pH范围内)的蓝色而显NN(钙指示剂)+Ca CaNN(略去电荷)蓝色红色Ca2++Y4-CaY2- (滴定过程)CaNN +Y4 CaY+NN(略去电荷)红色蓝色一些掩蔽剂可以掩蔽一些干扰离子,如氰化钠可以排除Cu2+、Pb2+、Zn2+的干扰,1:2的三已醇胺可以排除Fe3+、Al3+的干扰。
鲜牛奶酸度和钙含量测定实验报告一、实验项目鲜牛奶酸度和钙含量测定二、实验目的1.了解鲜牛奶酸度和钙含量的测定方法及酸度的表示。
2.了解EDTA溶液和氢氧化钠溶液的配制和标定。
3.了解酸碱滴定和配位滴定的原理和方法。
4.熟练地掌握实验的基本操作步骤,培养自己的创新和动手能力。
5.掌握金属指示剂的变色原理以及配位滴定酸度的控制和消除干扰离子的方法。
三、实验仪器设备5 mL移液管、10 mL移液管、20 mL移液管、25 mL移液管、250 mL锥形瓶、100 mL量筒、500mL容量瓶、50 mL烧杯、100 mL烧杯、碱式滴定管、酸式滴定管、胶头滴管、表面皿、玻璃棒、研钵、滤纸、酒精灯、石棉网、电热炉、电子分析天平、药匙、称量纸、PH试纸、洗耳球、铁架台。
四、实验原理1. 酸度的测定。
鲜牛奶的酸度是指滴定100 mL鲜牛奶样品消耗0.1 mol•L-1氢氧化钠溶液的毫升数。
2. 氢氧化钠溶液标定。
KHC8H4O4 + NaOH=KNaC8H4O4+H2O3. EDTA的标定。
NN(钙指示剂)+Ca=CaNN(略去电荷)蓝色红色Ca2++Y4-=CaY2-(滴定中)CaNN+Y4-=CaY+NN(略去电荷)4. 钙含量的测定。
测定鲜牛奶中钙含量采用配位滴定法,用二乙胺四乙酸二钠盐溶液滴定鲜牛奶中的钙,在PH为10-13的碱性溶液中钙与钙指示剂发生配位反应形成粉红色配合物。
用EDTA溶液滴定到计量点时游离出指示剂,溶液呈现蓝色。
三乙醇胺与干扰离子Fe3+、Al3+生成更稳定的配位化合物,降低了干扰离子的浓度。
五、实验内容(一)主要试剂的配制和材料的处理1. 0.1mol•L-1氢氧化钠溶液的配制。
用电子分析天平称取固体氢氧化钠2.0624克用适量的蒸馏水溶解并定容至500mL容量瓶中。
2.0.01 mol•L-1EDTA标准溶液的配制。
用电子分析天平称取1.9475克二乙胺四乙酸二钠盐溶于约200 mL温水中并不断搅拌,冷却后并定容至500mL容量瓶中。
生鲜牛奶品质的测定一、滴定酸度的测定1、目的与要求:(1)掌握用滴定法测定牛乳酸度的方法。
(2)了解牛乳的新鲜程度与酸度的关系。
2、原理:牛乳的酸度一般是以中和100毫升牛乳所消耗的0.1mol/L氢氧化钠的毫升数来表示,称为°T,此为滴定酸度,简称为酸度。
3、仪器与试剂4、方法:在250毫升三角瓶中注入lOml牛乳,加20ml蒸馏水,加0.5%酚酞指示液0.5m1,小心混匀,用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定,直至微红色在1分钟内不消失为止。
消耗0.1N氢氧化钠标准溶液的毫升数乘以l0,即得酸度。
T°=V ×l0二、酒精阳性实验在试管内用等量的中性酒精(72%)和牛乳混合(一般用1~2毫升等量混合),振摇后不出现絮片的牛乳,表明其酸度低于18°T,此乳为新鲜乳,如出现絮片,则表明酸度高于18°T,此乳为次鲜或变质乳,即表明搀入了陈乳。
三、煮沸实验取待测液体10ml于试管中,置于沸水浴中加热5min,5min后取出试管,振荡,观察试管中的牛奶乳样的组织状态。
若有凝块或絮片状物产生,则表示乳不新鲜,而且其酸度大于26T。
四、牛乳中掺水的检验正常牛乳的密度在1.028~1.032 kg/L(20℃/4℃)之间,牛乳掺水后使比重下降,每加10%的水可使比重降低0.003。
取牛乳200毫升,沿量桶内壁倒人量桶,把牛乳比重计放入,静置2~3分钟,读取密度值,低于1.028者为掺水乳。
五、牛乳中掺米汤的检验米汤中含有淀粉,淀粉遇碘显蓝色。
取被检牛乳5毫升于试管中,稍煮沸,加入数滴碘液(用蒸馏水溶解碘化钾4克,碘2克,移人100毫升容量瓶中,加蒸馏水至刻度制成),如有米汤掺入,则出现蓝色或蓝青色反应。
分析化学开放创新实验——牛奶的酸度和钙含量的测定吉林大学化学学院10级2班宋婷婷学号:33100238实验名称:牛奶的酸度和钙含量的测定一、前言1、牛奶的简介牛奶,是最古老的天然饮料之一。
牛奶顾名思义是从雌性奶牛身上所挤出来的。
在不同国家,牛奶也分有不同的等级,目前最普遍的是全脂、低脂及脱脂牛奶。
目前市面上牛奶的添加物也相当多,如高钙低脂牛奶,就强调其中增添了钙质。
(1)、牛奶知识介绍牛奶的营养成份很高,牛奶中的矿物质种类也非常丰富,除了我们所熟知的钙以外,磷、铁、锌、铜、锰、钼的含量都很多。
最难得的是,牛奶是人体钙的最佳来源,而且钙磷比例非常适当,利于钙的吸收。
种类复杂,至少有100多种,主要成份有水、脂肪、磷脂、蛋白质、乳糖、无机盐等。
一般牛奶的主要化学成分含量如下:水分:87.5%、脂肪:3.5--4.2%、蛋白质:2.8--3.4%、乳糖:4.6-4.8% 、无机盐:0.7%左右。
(2)、适合人群一般人群均可食用。
1.脱脂奶适合老年人、血压偏高的人群;高钙奶适合中等及严重缺钙的人、少儿、老年人、易怒、失眠者以及工作压力大的女性。
2.牛奶帮助有效睡眠,适合高压力人群。
高考生、加班人群,可睡前一杯。
(3)、食疗作用牛奶味甘,性平、微寒,入心、肺、胃经。
具有补虚损,益肺胃,生津润肠之功效。
用于久病体虚、气血不足、营养不良、噎膈反胃、胃及十二指肠溃疡、消渴、便秘。
(4)、营养分析每100克牛奶所含营养素如下:热量 (54.00千卡) ·蛋白质(3.00克) ·脂肪(3.20克) ·碳水化合物(3.40克) ·维生素A (24.00微克) ·硫胺素(0.03毫克) ·核黄素(0.14毫克) ·尼克酸(0.10毫克) ·维生素C (1.00毫克) ·维生素E (0.21毫克) ·钙(104.00毫克) ·磷(73.00毫克) ·钠(37.20毫克) ·镁(11.00毫克) ·铁(0.30毫克) ·锌(0.42毫克) ·硒(1.94微克) ·铜(0.02毫克) ·锰(0.03毫克) ·钾(109.00毫克) ·胆固醇(15.00毫克) 。
实验十一牛奶酸度和钙含量的测定一、实验目的:1、掌握测定牛奶酸度的方法,了解牛奶的酸度对于牛奶品质的影响;2、学习测定牛奶钙含量的方法,了解钙对人体健康的重要性和牛奶的营养价值。
二、实验原理:1、牛奶酸度的测定:牛奶的酸度是指牛奶中含有的酸性物质的浓度,其影响着牛奶的品质和保质期。
常用的牛奶酸度测定方式有物理化学法和酶促反应法两种。
牛奶是富含钙元素的食品,其钙含量是维持人体健康的重要因素。
牛奶的钙含量测定方式有比色法、原子吸收光谱法、荧光分析法等。
三、实验设备和试剂:天平、PH计、比色计、玻璃仪器、分液漏斗、滴定管、烧杯、容量瓶等;2、试剂:蒸馏水、牛奶样品、氧化氢氧钙、亚硝酸钠、 NaOH 溶液、乙醇、甲醛、锌粉、硫酸、硝酸、Eriochrome Black T 等。
四、实验步骤:(1)取 1ml 的牛奶样品加入 20ml 的蒸馏水中,放入烧杯中搅拌均匀,再加入几滴Eriochrome Black T 指示剂,用 NaOH 溶液(1mol/L)标准化稀释到酸性溶液变成酸碱指示剂呈蓝色时,所加入的 NaOH 溶液体积即为牛奶酸度。
(2)做 3 次重复测定,并取平均值。
2、牛奶钙含量的测定方法(1)首先将 10ml 的牛奶样品用乙醇、甲醛混合液(2:1)沉淀一定量的蛋白质,使其中不含蛋白质而仅含钙离子;(2)取 1ml 的脱蛋白后的液体,加入 1ml 的硝酸和 0.5g 的锌粉,使其完全还原;(3)将还原后的液体加入 3ml 的硫酸溶液中,在样品中加入亚硝酸钠直到完全脱氧,并加入一定量的 Eriochrome Black T 指示剂,用 EDTA 滴定剂标准化定量。
五、实验注意事项:1、实验时注意操作规范,防范实验危害。
2、根据实验指导,确保实验精度,注意各实验步骤的操作顺序和细节等。
3、实验结束后清洗仪器和玻璃器皿,彻底洗净实验室。
六、实验数据处理和报告:1、计算牛奶酸度的平均值和标准偏差,以及钙含量的平均值和标准偏差;2、结合实验原理和数据结果,撰写实验报告,详细阐述实验结果和结论,并描述实验中遇到的问题和解决方法,以及对实验操作的建议和改进建议。
第1篇一、实验目的通过本次实验,了解牛奶鲜度的测定方法,掌握感官鉴别、酸度测定等实验技能,学会如何判断牛奶的新鲜程度。
二、实验原理牛奶新鲜度是指牛奶在加工、储存、运输等过程中保持其原有的品质和营养价值的能力。
新鲜牛奶具有以下特点:色泽呈乳白色或微黄色,具有新鲜牛乳固有的香味,无异味,呈均匀的流体,无沉淀、无凝结、无杂质、无异物、无粘稠现象。
牛奶的酸度可以反映其新鲜程度,新鲜牛奶的酸度一般在18.0t以内,合格新鲜牛奶的酸度在20.0t以内。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:新鲜牛奶、过期牛奶、清水、酚酞指示剂、0.1mol/L氢氧化钠标准溶液、滴定管、三角瓶、试管、玻璃棒、烧杯、温度计等。
2. 实验仪器:酸度计、pH计、透明玻璃杯、电子天平、计时器等。
四、实验步骤1. 感官鉴别(1)观察牛奶的色泽:新鲜牛奶呈乳白色或微黄色,过期牛奶色泽变暗。
(2)闻牛奶的气味:新鲜牛奶具有新鲜牛乳固有的香味,过期牛奶有异味。
(3)观察牛奶的状态:新鲜牛奶呈均匀的流体,无沉淀、无凝结、无杂质、无异物、无粘稠现象,过期牛奶出现沉淀、凝结、杂质等。
2. 酸度测定(1)滴定酸度法:取10ml牛奶样品于150ml三角瓶中,加20ml经煮沸冷却后的水,再加入0.5%酚酞指示剂0.5ml,混匀。
用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,30s不褪色,记录所消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数,乘以10,即为滴定酸度。
(2)pH测定:用pH计测定牛奶的pH值。
3. 结果分析根据感官鉴别和酸度测定结果,判断牛奶的新鲜程度。
五、实验结果与分析1. 感官鉴别通过感官鉴别,发现新鲜牛奶色泽呈乳白色或微黄色,具有新鲜牛乳固有的香味,呈均匀的流体,无沉淀、无凝结、无杂质、无异物、无粘稠现象。
过期牛奶色泽变暗,有异味,出现沉淀、凝结、杂质等。
2. 酸度测定(1)滴定酸度:新鲜牛奶的滴定酸度在18.0t以内,合格新鲜牛奶的滴定酸度在20.0t以内。
牛奶中钙含量的测定实验:牛奶中钙含量的测定实验目的1.了解牛奶钙含量的检测方法及其表示。
实验原理测定牛奶中的钙采取配位滴定法,用二乙胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定牛奶中的钙。
用EDTA测定钙,一般在pH = 12~13的碱性溶液中,以钙试剂(络蓝黑R)为指示剂,计量点前钙与钙试剂形成粉红配合物,当用EDTA溶液滴定至计量点时,游离出指示剂,溶液呈现蓝色。
滴定时Fe3+、Al3+干扰时用三乙醇胺掩蔽。
仪器和药品仪器:移液管(25 mL)、锥形瓶(250 mL)、滴定管、容量瓶(250mL)、碱性PH试纸,药品:牛奶、EDTA标准溶液(0.02 mol·L-1)、NaOH(20 %)、铬蓝黑R(0.5%)、盐酸(1+1)、三乙醇胺(30%)。
实验步骤:1.以CaCO3为基准物质标定EDTA(1).配制0.020mol/L钙标准溶液准确称取0.5~0.55g 碳酸钙于250mL烧杯中,用少量水稀释,盖上表面皿,慢慢滴加1:1的HCl5ml,加少量水稀释,定量转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
(2).EDTA溶液的标定用移液管移取25.00mL标准钙溶液于250mL锥形瓶中,加入约25 mL水,10mL10%NaOH溶液及约10mg(米粒大小)钙指示剂,摇匀后,用EDTA溶液滴定至溶液从红色变为蓝色,即为终点。
平行测定三分。
2.钙含量的测定准确移取牛奶试样25.00 mL三份分别加入250 mL锥形瓶中,加入蒸馏水25 mL,加入2 mL 20% NaOH 溶液,1mL 三乙醇胺溶液,摇匀、再加入10~15滴钙指示剂,用标准EDTA 滴定至溶液由粉红色至明显纯蓝色,即为终点,平行测定三次,计算牛奶中的含钙量,以每100mL牛奶含钙的毫克数表示。
重复做三次。
Ca(mg/100ml)=C EDTA·V EDTA·40·10-3·100/25实验数据与处理一、EDTA标准溶液的标定1 2 3m CaCO3/gV CaCO3/mlC EDTA/mol·L-1二、钙含量的测定1 2 3V牛奶试样/ml含钙量/mg/100ml相对平均偏差/%。
滴定法测定牛乳的酸度任务一滴定法测定牛乳的酸度【任务描述】本任务主要为测定实验室提供的牛奶样品的酸度。
整个任务过程主要包含基准物质的正确称量、碱标准溶液的配制,以及用酸碱滴定法测定产品中酸的含量;并通过多个样品的检验,对所得数据进行方差分析、误差分析、Q 检验等分析。
【本任务应掌握知识点及技能】【任务相关参考资料的查阅(请按参考文献的标准方法记录)】查阅的相关文献相关知识点重点掌握技能食品酸度的概念及意义不同称量法之间的异同滴定基准物的概念及应用酸碱滴定原理数据记录与处理,给出评价报告、Q 检验、误差等概念天平时减量法的操作方法酸、碱标准溶液的配制方法碱式滴定管的使用方法滴定终点判断误差、标准差的计算方法 Q 检验的方法GB/T5413.34—2010乳和乳制品酸度的测定[S]代替GB/T 5009.46-2003《乳与乳制品卫生标准的分析方法》中酸度的测定、GB/T 5416-85《奶油检验方法》中酸度的测定、GB/T 5409-85《牛乳检验方法》中牛乳新鲜度试验和GB/T 5413.28-1997《乳粉滴定酸度的测定》。
注:本标准规定了乳粉、巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、炼乳、奶油及干酪素酸度的测定方法。
本标准第一法适用于乳粉酸度的测定;第二法适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、炼乳、奶油及干酪素酸度的测定。
GB 5408.1-1999巴氏杀菌乳[S]产品分类3.1 全脂巴氏杀菌乳:以牛乳或羊乳为原料,经巴氏杀菌制成的液体产品。
3.2 部分脱脂巴氏杀菌乳:以牛乳或羊乳为原料,脱去部分脂肪,经巴氏杀菌制成的液体产品.3.3 脱脂巴氏杀菌乳:以牛乳或羊乳为原料,脱去全部脂肪,经巴氏杀菌制成的液体产品.GB/T 5413.28—1997,乳粉滴定酸度的测定[S].将一定量的乳粉溶于水中制成复原乳然后用0.1mol/l氢氧化钠滴定至pH为98.3由此消耗的0.1mol/l氢氧化钠溶液毫升数可计算出滴定100ml干物质为12%的复原乳所需的氢氧化钠量所需氢氧化钠溶液的量随产品中的自然缓冲物质变酸或添加酸性或碱性物质的量而变化。
实验四、生鲜牛乳品质测定实验目的:学习生鲜牛乳品质检测的常规方法实验内容:一、取样:取样量为0。
2—1‰,每次取样量至少为250 ml,应贮存于2—6℃。
二、检验样品的准备:样品应置于15-20℃水中,保温10-15min , 充分摇匀。
三、检验程序:(一)感官鉴定:气味(乳香味);色泽(呈乳白色或稍带微黄色);组织状态;无沉淀,无凝快,无杂质和无异物,呈均匀的胶态流体(用玻棒搅匀时观察)(二)新鲜度试验:1、滴定酸度:吸取10ml牛乳,置于250ml三角瓶中,加入20ml水,再加入0。
5ml0。
5%的酚酞乙醇溶液,小心摇匀,用0。
1N氢氧化钠标准溶液滴至微红色,在1min内不消失为止。
消耗0。
1N氢氧化钠标准溶液的毫升数乘以10,即的酸度(◦T)2、酒精试验:于试管内用等量的乙醇(中性)与牛乳混合(一般用1-2ml等量混合),振摇后不出现絮片的牛乳符合表1酸度标准,出现絮片的牛乳为酒精试验阳性乳,表示其酸度较高。
3、煮沸试验:检验酸度大于26◦T的不新鲜牛乳(三)比重测定:定义:牛乳比重为20℃的牛乳与同体积4℃水的重量比值。
仪器:20℃/4℃或15℃/15℃乳稠计玻璃圆筒(或200—250ml量筒):圆筒高应大于乳稠计的长度,其直径大小应使乳稠计沉入后,玻璃圆筒内壁与乳稠计的周边距离不小于5mm。
方法:将10—25℃的牛乳样品小心地注入容积为250 ml的量筒中,加到量筒容积的3/4,物使发生泡沫。
用手拿住乳稠计上部,小心地将它沉入到相当标尺30。
处,放手让它在乳中自由浮动,但不能与筒壁接触。
待静止1-2min后,读取乳稠计的度数,以牛乳表面层与乳稠计的接触点,即新月形表面的顶点为准。
根据牛乳温度和乳稠计度数,查牛乳温度换算表,将乳稠计度数换算成20℃或15℃的度数。
比重()与茹稠计的关系:乳稠计的度数=(γ420-1)х1000(四)、乳脂肪的测定:自动乳脂测定仪(五)、全乳固体测定:方法:减量法仪器与试剂:带盖铝盒或带盖玻璃皿,直径50-70mm。
一、实验目的⑴了解牛奶酸度和钙含量的检测方法及其表示。
⑵了解配位滴定法的原理及方法。
二、实验内容1.酸度的测定⑴实验原理通过测定牛奶的酸度即可确定牛乳的新鲜程度,同时可反映出乳质的实际状况。
乳的酸度一般以中和100 mL牛乳0.1 mol•L-1氢氧化钠溶液的毫升数来表示,正常牛乳的酸度随乳牛的品种、饲料、泌乳期的不同而略有差异,但一般均在14~18°T之间。
如果牛乳放置时间过长,因细菌繁殖而致使牛乳酸度降低。
因此牛乳的酸度是反映乳质量的一项重要指标。
⑵试剂及仪器试剂:1% 酚酞指示剂,0.1 mol•L-1 氢氧化钠标准溶液,pH = 6.88标准缓冲溶液。
仪器:量筒、锥形瓶、碱式滴定管、pHS-25型酸度计。
⑶测定方法①滴定法量取50 mL鲜乳,注入250 mL锥形瓶中,用50 mL中性蒸馏水稀释,加入1% 酚酞指示剂5滴,混匀。
用0.1 mol•L-1 氢氧化钠标准溶液(如何标定?)滴定,不断摇动,直至微红色在1min内不消失为止。
计算酸度以100 mL牛乳消耗的NaOH克数表示,或量取250 mL 酸牛乳,充分搅拌均匀,然后准确称取此酸牛乳15~20 g 于250 mL锥形瓶中,加入50 mL 热至40℃的蒸馏水(摇匀),加0.1% 酚酞指示剂3滴,用0.1 mol•L-1 NaOH 标准溶液滴至微红色在30s内不消失,即为终点,重复三次,计算酸度(以100g酸牛奶消耗的NaOH 的克数表示)。
②酸度计法按照pH计的使用说明用标准缓冲溶液pH = 6.88定位,用蒸馏水洗净电极,擦干。
取50 mL 鲜牛奶放入100 mL烧杯中,在酸度计上测定pH值。
2.钙含量的测定⑴实验原理测定牛奶中的钙采取配位滴定法,用二乙胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定牛奶中的钙。
用EDTA测定钙,一般在pH = 12~13的碱性溶液中,以钙试剂(络蓝黑R)为指示剂,计量点前钙与钙试剂形成粉红配合物,当用EDTA溶液滴定至计量点时,游离出指示剂,溶液呈现蓝色。
实验名称:鲜牛奶酸度和钙的含量测定
一前言:随着食用鲜牛奶的人越来越多,我们不得不考虑鲜牛奶的新鲜程度和价值程度。
因此我对鲜牛奶的调查做了个实验方案。
在此作为大一学生的我恳切希望各位专家多多的给我提出意见,指出我的不足和错误,以利于我的提高。
二摘要:“鲜牛奶酸度和钙含量的测定”实验阐明了酸碱滴定和配位滴定的原理和方法从而达到设计实验的目的也锻炼了学生的创新思维和综合能力。
三关键词:鲜牛奶,酸度,钙的含量,粉红色,蓝色,掩蔽。
四实验目的
1.了解鲜牛奶酸度和钙含量的测定方法及酸度的表示。
2.了解EDTA溶液的配制和标定。
3.了解酸碱滴定和配位滴定的原理和方法。
五实验原理
1.酸度的测定。
鲜牛奶的酸度是指滴定100 mL鲜牛奶样品消耗0.1 mol•L-1氢氧化钠溶液的毫升数。
2. KHC8H4O4 + NaOH= KNaC8H4O4+H2O
3.钙含量的测定。
测定鲜牛奶中钙含量采用配位滴定法,用二乙胺四乙酸二钠盐溶液滴定鲜牛奶中的钙,在PH为10-13的碱性溶液中钙与钙指示剂发生配位反应形成粉红色配合物。
用EDTA溶液滴定到计量点时游离出指示剂,溶液呈现蓝色。
三乙醇胺与干扰离子Fe3+、Al3+生成更稳定的配位化合物,降低了干扰离子的浓度。
六实验设备
25 mL移液管、250 mL锥形瓶、50 mL量筒、500mL容量瓶、烧杯、碱式滴定管、胶头滴
管、表面皿、玻璃棒、研钵、滤纸、石棉网、电热炉、电子分析天平。
七实验材料及试剂
鲜牛奶、0.1 mol•L-1氢氧化钠溶液、酚酞指示剂(1g/L的90%乙醇)、邻苯二甲酸氢钾、0.01 mol•L-1EDTA标准溶液、10%氢氧化钠溶液、钙指示剂(钙指示剂与NaCl1:100研磨混匀)、碳酸钙、1:1HCl、三乙醇胺(在酸性溶液中加入三乙醇胺然后调至碱性)。
(一)试剂的配制。
1. 0.1mol•L-1氢氧化钠溶液的配制。
用分析天平称取固体氢氧化钠
2.00克用适量的蒸馏水溶解并定容至500mL容量瓶中。
2.0.01 mol•L-1EDTA标准溶液的配制。
用分析天平称取1.9克二乙胺四乙酸二钠盐溶于约200 mL温水中并不断搅拌,冷却后并定容至500mL容量瓶中。
3.鲜牛奶的预处理(在通风橱中进行)用移液管移取50mL鲜牛奶于500mL烧杯中,加入150mL混合酸消化液(高氯酸:硝酸1:4),盖上表面皿,在电热板上加热至样品无色透明(6h左右),待消化样品冷却后,定容至500mL,备用;移取与鲜牛奶相同量的蒸馏水,加入150mL混合酸消化液按上述方法作试剂空白实验。
八操作步骤
(一)氢氧化钠溶液标定
用天平称取邻苯二甲酸氢钾2.0xx4克于100 mL的烧杯中,加25 mL蒸馏水温热使之溶解,冷却后并定容至100mL容量瓶中,用移液管准确移取20.00 mL于250 mL锥形瓶中加酚酞指示剂2滴,用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现微红色,30s内不褪色为终点,平行测定3次。
(二)酸度的测定
分别量取三份25.00 mL鲜牛奶,注入250 mL锥形瓶中,50mL蒸馏水稀释,加入酚酞指示剂5滴混匀,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现微红色在30s内不褪色为终点,平行测定3次。
(三)EDTA标准溶液的标定
用分析天平称取碳酸钙0.10克于100 mL烧杯中,加入适量蒸馏水,盖上表面皿,从烧杯嘴小心滴加1:1HCl至碳酸钙完全溶解后再多加几滴,小火微沸2min, 冷却后并定容至100mL 容量瓶中。
用移液管准确移取20.00 mL该溶液与锥形瓶中,加入10%氢氧化钠溶液2.5 mL,一定量钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点,记录消耗EDTA 溶液的体积并平行测定3次。
(四)钙含量的测定
1.实验组:用移液管准确移取20.00 mL鲜牛奶处理液三份分别加入250 mL锥形瓶中,加入加入1:2三乙醇胺5mL,再依次加入10%NaOH
2.5mL,再加入少许钙指示剂(0.05克左右),用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点,记录消耗EDTA溶液的体积并平行测定3次。
2.空白组:移取20.00mL空白消化液置于250mL锥形瓶中,其他操作同实验组。
九结果及计算
1.C(NaOH) =C(KHC8H4O4) ×V(KHC8H4O4)/V(NaOH)
2.C(EDTA)=200.0m(CaCO3)/100.00V(EDTA)
3.°T= mL数×4
4.(Ca(mg/100 mL) =C EDTA×V EDTA×40/25)×40
十注意事项
1.注意酸碱滴定和配位滴定的终点判断。
2. 注意酸度对配位滴定的影响。
3. 注意加热过后必须冷却后使用。
4. 注意鲜牛奶使用前要保鲜。
十一参考文献
[1].《无机及分析化学》第一版,北京:中国农业大学出版社。
2008年3月。
[2].《无机及分析化学实验》第一版,上海:上海交通大学出版社。
2004年10月。