奶粉中钙离子含量测定

奶粉－钙镁铜铁含量测定－火焰原子吸收光谱法
1适用范围
本方法适用于奶粉中钙、镁、铜、铁含量的测定。

2原理
采用灰化法和湿法硝解对奶粉进行处理，用火焰原子吸收法分别测定了其中的钙、镁、铜、铁等金属元素含量。

3试剂
Ca、Mg、Cu、Fe等标准储备液。

4仪器
原子吸收分光光度计；
Ca、Mg、Cu、Fe空心阴极灯。

5操作步骤
样品处理奶粉样品来自市场随机购买的不同品牌的袋装奶粉。

奶粉干法灰化法：用分析天平准确称取5.000g奶粉于瓷坩埚中，在电炉上加热碳化至不冒烟，再放进马福炉内，逐渐升高温度灰化，在900℃干灰化2h，待灰分与坩埚脱离并为白色取出冷却，加1mol/L盐酸溶解，将溶液和沉淀颗粒全部移到50ml容量瓶中，稀释至标线,放置澄清，取上层液备作原子吸收测定。

奶粉湿法硝化法：用分析天平准确称取5.000g奶粉于150ml的烧杯中，加30ml浓硝酸，盖上表面皿浸在选定的仪器工作条件下，对处理好的样品测其吸光度，并用标准曲线法进行分析。

饱过夜,置电炉上微热，至颗粒溶化，再加入10ml浓硝酸和3ml高氯酸，摇匀,逐渐升温继续加热,溶液颜色变棕红色，继续加入5ml浓硝酸，加热，硝解至透明无色，继续蒸发至溶液冒白烟，并出现黄白色残渣，取下冷却，用水转入50ml 容量瓶中，并用蒸馏水稀释至标线，留作原子吸收的测定。

实验方法
在选定的仪器工作条件下,对处理好的样品测其吸光度,并用标准曲线法进行分析。

6参考文献
任乃林,张育斌,俞凤琼.火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁铜铁含量.广州食品工业科技,18(4):41-42。

EDTA络合滴定法测定奶粉中钙的含量摘要本⽂研究了⽤⼄⼆醛双缩（2-羟基苯胺）[简称GBHA]和铬⿊T[简称EBT]双指⽰剂、EDTA络合滴定法滴定奶粉中+2Ca的⽅法及原理，了解络合滴定中指⽰剂的选⽤以及适⽤范围。

试样分析和对照试验结果表明本法的分析结果准确可靠，且与⽬前⼴泛采⽤的⽤钙指⽰剂和铬⿊T为指⽰剂、EDTA络合滴定法滴定+2Ca的⽅法相⽐，实验和结果计算更加准确，可⽤于+2Ca的快速测定。

Ca含量滴定关键词：⼄⼆醛双缩（2-羟基苯胺）铬⿊T EDTA络合滴定法奶粉+2ABSTRACTIn this paper，it has studied EDTA complexometric titration and its conditions for the continous titration of calium in milk power with GBHA and EBT as two indicators.The determinations of the samples and the comparative tests indicate that the results of this method are correct and dependable,and being compared with calconcarboxylic acid or EBT as the single indicator which isused widaly now,this method is more direct and faster.Ca quantity.Key words：GBHA；EBT; EDTA complexometric titration; milk po wer;+2⽬录摘要...................................................................................................I ABSTRACT................ . (II)1前⾔ (1)1.1 EDTA的介绍 (1)2 EDTA滴定法测定钙的含量..................................... .. (2)2.1实验⽬的............................................................... . (2)2.2EDTA络合滴定法滴定原理 (2)Ca含量的关系 (3)2.3 GBHA指⽰剂的性质与本法测定奶粉中 22.3实验仪器和试剂 (3)2.3.1仪器 (3)2.3.2 试剂 (3)2.4 实验内容 (4)2.4.1标准EDTA溶液的标定 (4)2.4.2样品分析 (4)结论 (5)参考⽂献 (6)致谢 (7)1前⾔钙与⾝体健康息息相关,钙除成⾻以⽀撑⾝体外,还参与⼈体的代谢活动,它是细胞的主要阳离⼦,还是⼈体最活跃的元素之⼀,缺钙可导致⼉童佝偻病,青少年发育迟缓,孕妇⾼⾎压,⽼年⼈的⾻质疏松症。

2010年4月第17卷第10期医护论坛中国当代医药CHINA MODERN MEDICINE钙是生命体的必需元素，是构成人体骨骼和牙齿的主要成分，并且在神经脉冲的传递、血液的凝固、激素的分泌和贮存、肌肉的收缩、正常心率的调节等生理过程中起着重要的作用。

但人体自身不能合成矿物质，完全依赖从外界摄取，充足的钙摄取对于人体非常重要。

因此，钙是保健食品、钙剂制品及乳品中常规营养分析必须检测的质量指标。

食品中钙含量的测定通常采用火焰原子吸收光谱法或EDTA 滴定法[1-3]。

火焰原子吸收光谱法测定速度快,干扰小,但因仪器昂贵、需要专门的操作技术，基层实验室难以普及。

EDTA 滴定法操作简单,但存在干扰因素较多、滴定终点不明显、滴定中使用的高浓度剧毒物(100g/L 的氰化钾溶液)污染环境等问题。

本文采用高锰酸钾滴定法测定奶粉中的钙含量，经过实验发现检测结果的准确度和精密度均有提高，得到满意的效果。

高锰酸钾法测定钙含量属于氧化还原滴定法。

原理是将样品中的钙元素转化为钙离子，加入过量草酸铵得到难溶草酸盐沉淀，再将草酸盐沉淀溶于酸中，最后用高锰酸钾标准溶液来滴定草酸即可间接测定钙含量。

1资料与方法1.1仪器与试剂电子天平、马弗炉、瓷坩埚、酸式滴定管、中速定量滤纸。

盐酸（1∶3水溶液）、硫酸（1∶3水溶液）、氨水（1∶1水溶液）、氨水（1∶50水溶液）、甲基红指示剂（1g/L ）、高锰酸钾标准溶液（0.05mol/L ）、EDTA 溶液（200g/L ）、HAc-NH 4Ac 缓冲溶液（pH=3.5～4.5）、草酸铵水溶液（42g/L ）。

1.2样品市售某品牌奶粉（500g/袋）。

1.3测定方法1.3.1样品处理准确称取试样约2g 于坩埚中，在电炉上小火炭化，再移入马弗炉中550℃下灼烧3h 。

在完全灰化的样品中加入10ml 盐酸溶液和5滴浓硝酸，小心煮沸。

将此溶液转入100ml 容量瓶，用热蒸馏水洗涤坩埚3次，洗液移入容量瓶中,冷却至室温，定容，摇匀，得到试样分解液。

采用原子吸收光谱法测定奶粉中钙元素含量
钙是人体必需的微量元素之一，它主要分布在骨骼和牙齿中，并参与了许多生理过程。

因此，了解奶粉中钙的含量非常重要。

原子吸收光谱法是分析元素含量的一种常用方法，
也是测定奶粉中钙含量的一种可靠方法。

实验步骤：
1、仪器准备：准备原子吸收光谱仪、工作电极、标准样品、试剂和实验用玻璃器
皿。

2、样品制备：取约1克奶粉样品，加入5mL硝酸和2mL过氧化氢混合液，加热至完全溶解。

将水溶液转移到250mL容量瓶中，加入适量去离子水稀释至刻度线。

3、标准曲线的制备：取一系列含钙量不同的标准溶液，测定它们的吸收值，然后在
坐标纸上绘制出标准曲线。

4、吸收值测定：将样品架放在仪器上，并调整至零点后将标准溶液和样品依次加入。

分析时应选取吸收值符合标准溶液吸收值的范围内的样品溶液，否则需对样品进一步稀释
或加大待测元素的含量。

5、结果计算：利用标准曲线计算出样品中钙的含量。

注意事项：
1、操作时应注意实验室安全。

2、操作时需保持器皿干净，并注意样品及试剂的质量。

3、应注意控制浓度，例如，如果样品中的钙含量过高，则需适当稀释后再进行测
试。

4、样品在分析前应充分溶解，否则可能影响测试结果。

5、在使用原子吸收光谱仪时，应注意正确的操作方法和设定。

总之，原子吸收光谱法是一种可靠、准确、灵敏的方法，可被用于测定奶粉中钙元素
的含量，并为人们提供可靠的营养学资讯。

分析化学开放性实验报告实验题目：奶粉中钙、镁、铁含量的测定系别班级：实验组成员（学号）：指导教师：完成日期： 2013.11.20一、研究背景及意义钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动，它是细胞的主要阳离子，还是人体最活跃的元素之一，缺钙可导致儿童佝偻病，青少年发育迟缓，孕妇高血压，老年人的骨质疏松症。

缺钙还可引起神经病，糖尿病，外伤流血不止等多种过敏性疾病。

补钙越来越被人们所重视。

镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素。

镁影响细胞的多种生物功能：影响钾离子和钙离子的转运，调控信号的传递，参与能量代谢、蛋白质和核酸的合成；可以通过络合负电荷基团，尤其核苷酸中的磷酸基团来发挥维持物质的结构和功能；催化酶的激活和抑制及对细胞周期、细胞增殖及细胞分化的调控；镁还参与维持基因组的稳定性，并且还与机体氧化应激和肿瘤发生有关。

镁缺乏在临床上主要表现为情绪不安、易激动、手足抽搐、反射亢进等，正常情况下，由于肾的调节作用，口服过量的镁一般不会发生镁中毒。

当肾功能不全时，大量口服镁可引起镁中毒，表现为腹痛、腹泻、呕吐、烦渴、疲乏无力，严重者出现呼吸困难、紫绀、瞳孔散大等。

牛奶营养成分很高，富含蛋白质和微量元素钙、铁、镁等，是人们生活中的主要要营养食品之一。

因此，分析牛奶中的营养成分含量是很有必要的工作。

而且我们都觉得奶粉上面的营养成分表含有虚假广告的成分，想要验证一下营养成分表上的钙、镁、铁含量是否与测量的大致相同，故进行本次的实验。

本实验在普通实验室条件，采用简单科学快捷的方法分析雅士利奶粉中部分成分含量。

二、实验目的1.培养综合运用滴定分析法、分光光度法等分析测试方法的能力。

2.了解奶粉样品分解处理方法。

三、实验原理EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸钠盐配制，乙二胺四乙酸钠是白色结晶粉基准物质标定其浓度，末，因不易得纯品，标准溶液用间接法配制。

以基准CaCO3在pH=10的条件下用铬黑T做指示剂，溶液有紫色变成纯蓝色为终点。

奶粉酸度和钙含量的测定实验报告实验报告：奶粉酸度和钙含量的测定一、实验目的：1.测定不同品牌奶粉的酸度。

2.测定不同品牌奶粉的钙含量。

二、实验原理：1.奶粉酸度的测定：奶粉酸度主要通过测定奶粉中所含的乳酸含量来确定。

实验中将使用滴定法，即向奶粉样品中加入酸性溶液，将样品中的乳酸全部转化为酸性溶液中的盐酸，再用氯化钠溶液滴定盐酸，用于确定乳酸的含量。

2.奶粉钙含量的测定：奶粉中的钙含量可以通过石灰水滴定法测定。

首先将奶粉样品溶解在无水乙醇中，再向溶液中加入几滴兰津指示剂，然后使用石灰水标准溶液进行滴定，测定滴定消耗量。

三、实验步骤：1.奶粉酸度测定：a.取不同品牌奶粉样品0.1g，加入100mL甲醇中，摇匀，静置片刻。

b. 用酸性溶液（如25 mL无水乙醇和30 mL的氢氧化钠0.5 mol/L溶液的混合物）溶解样品。

c.向样品溶液中加入酚酞指示剂2滴。

d. 用氯化钠溶液（0.1 mol/L）滴定至溶液由浅红色变为持久的粉红色。

e.记录滴定的体积，计算奶粉样品中乳酸的含量。

2.奶粉钙含量测定：a.取不同品牌奶粉样品0.5g，加入50mL无水乙醇中，摇匀，静置片刻。

b.向样品溶液中加入几滴兰津指示剂。

c.使用石灰水滴定法，用石灰水标准溶液滴定至颜色由红变黄，即终点色变。

四、实验结果和数据处理：1.奶粉酸度测定：样品编号，乳酸滴定体积 (mL) ，乳酸含量 (mg/g)--------------------------------------------样品1，18，1.8样品2，15，1.5样品3，20，2.02.奶粉钙含量测定：样品编号，石灰水滴定体积 (mL) ，奶粉钙含量 (mg/g)-----------------------------------------------样品1，16，320样品2，20，400样品3，18，360五、结果分析：1. 奶粉酸度测定结果显示，样品3的乳酸含量最高（2.0 mg/g），样品1的乳酸含量最低（1.8 mg/g）。

市售奶粉中钙含量的测定摘要：本文应用高锰酸钾氧化还原滴定法测定市售奶粉中钙的含量，结果表明本法测得钙含量的相对标准偏差范围在0.13% ~ 1.4%，具有可行性。

综合实验过程与结果进行误差分析，并结合营养需求提出合理补钙的建议。

关键词：氧化还原滴定；高锰酸钾；钙含量；奶粉1引言钙是人体不可或缺的重要矿物元素，是构成人体骨骼和牙齿的主要成分。

以血钙及细胞内钙形式存在的含钙分子或离子广泛参与人体生命过程，对维持神经细胞的生存及生理功能发挥着至关重要的作用。

[1]儿童缺钙会引发营养性佝偻病，影响生长发育；成人钙缺乏则会增加慢性代谢性疾病发病风险。

因此钙缺乏人群合理补钙以及市售含钙制品质量检测成为人们关注的问题。

本研究采用高锰酸钾氧化还原滴定法测定奶粉中钙含量，为评价含钙制品质量提供依据。

2实验部分2.1实验原理Ca2+可与草酸根离子形成难溶的草酸钙沉淀，将奶粉样品中的Ca2+富集沉淀，经过陈化、过滤、洗涤后，基于强酸制弱酸的反应规律用稀硫酸将其溶解，然后用高锰酸钾标准溶液滴定释放出来的草酸，即可间接测定钙的含量。

实验原理设计的具体反应方程式如下：2.2实验试剂3个品牌市售含钙奶粉；高锰酸钾标准溶液：以草酸钠为基准物质标定本实验所用高锰酸钾标准溶液，测得该溶液浓度为0.0230 mol/L；NH4C2O4溶液（0.05mol/L）；氨水（7mol/L）；HCl溶液（6mol/L）；H2SO4溶液（1mol/L）；AgNO3（0.1mol/L）；甲基橙指示剂（1g/L）。

2.3实验步骤2.3.1形成草酸钙沉淀应用差减法准确称量待测奶粉约2g于3支洁净100 mL烧杯中，加入适量蒸馏水润湿，缓慢加入5mL 6 mol/L的盐酸溶液，轻摇烧杯并放置于加热台上加热以促进奶粉样品溶解。

稍冷后向溶液中加入2~3滴甲基橙，再滴加氨水至溶液由红色变为黄色，趁热逐滴加入50mL0.05mol/L(NH4)2C2O4溶液，在低温电热板上静置陈化30min。

奶粉酸度和钙含量的测定实验报告实验目的：测定奶粉的酸度和钙含量。

实验原理：1. 奶粉酸度测定：使用酸碱滴定法，将奶粉溶解于水中，加入酸性指示剂，然后用碱溶液滴定至中性点，记录所需的滴定体积。

2. 奶粉钙含量测定：使用复合指示剂法，将奶粉样品与稀盐酸反应生成氯化钙，并加入复合指示剂进行滴定。

通过滴定体积计算出钙含量。

实验步骤：1. 准备工作：取适量的奶粉样品、蒸馏水、稀盐酸、氢氧化钠溶液、甲基橙和硝基锌指示剂。

2. 奶粉酸度测定：2.1 将10g奶粉溶解于50ml蒸馏水中，并搅拌均匀。

2.2 取10ml溶液放入烧杯中，加入2-3滴甲基橙指示剂。

2.3 使用氢氧化钠溶液进行滴定，直至颜色由红变黄。

2.4 记录滴定体积。

3. 奶粉钙含量测定：3.1 取适量奶粉样品，加入100ml稀盐酸中，在加热条件下溶解。

3.2 将溶液转移至250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线。

3.3 取10ml稀盐酸和奶粉溶液混合物，加入甲基橙和硝基锌指示剂。

3.4 使用氢氧化钠溶液进行滴定，直至颜色由黄变红。

3.5 记录滴定体积。

实验结果：1. 奶粉酸度测定：滴定体积为X ml。

2. 奶粉钙含量测定：滴定体积为Y ml。

数据处理与分析：1. 奶粉酸度计算：根据滴定体积计算出奶粉样品的酸度值。

公式为：酸度（%）=（滴定体积 * 滴定液浓度 * 分子量）/ （样品质量 * 溶液体积）*100%。

2. 奶粉钙含量计算：根据滴定体积计算出奶粉样品的钙含量。

公式为：钙含量（mg/g）=（滴定体积 * 滴定液浓度 * 分子量）/ （样品质量* 溶液体积）。

讨论与结论：1. 奶粉酸度测定结果表明，样品的酸度为X%。

2. 奶粉钙含量测定结果表明，样品的钙含量为Y mg/g。

3. 通过实验可以得出结论：奶粉的酸度和钙含量可以通过酸碱滴定法和复合指示剂法进行准确测定。

实验误差分析：实验中可能存在以下误差：1. 滴定过程中滴液速度不均匀导致误差。

接受电位滴定仪测奶粉中的钙含量滴定仪解决方案钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。

在适当的PH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到当量点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（尽头），依据EDTA络合剂用量，可计算钙的含量。

仪器配置仪器：CT—1Plus型自动电位滴定仪电极：甘汞参比电极分析方法标定EDTA浓度，接受电位滴定仪自动颜色判定模块直接进样滴定钙含量。

参考GB/T 5009.92—2023食品中钙的测定计算公式X=T*（V—V0）*f*100/mX试样中钙含量，单位为毫克每百克（mg/100g）；TEDTA滴定度，单位为毫克（mg/mL）；V滴定试样时所用EDTA量，单位为毫升（mL）；V0滴定空白时所用EDTA量，单位为毫升（mL）；f试样稀释倍数；m试样质量，单位为克（g）；禾工将为申请样品检测的客户，免费检测两个样品，并承诺在7天内供应检测服务报告！您得到的不仅仅是一份报告，更可能是一份行业专业的解决方案！电位滴定仪的应用及原理电位滴定的基本仪器装置包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电极、搅拌器，测电动势的仪器。

电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定尽头的方法，和直接电位法相比，电位滴定法不需要精准的测量电极电位值；因此，温度、液体接界电位的影响并不紧要，其精准度优于直接电位法，一般滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定尽头，假如待测溶液有颜色或浑浊时，尽头的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。

电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定尽头。

在滴定到达尽头前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍旧通过消耗滴定剂的量来计算。

使用不同的指示电极，电位滴定法可以进行酸碱滴定，氧化还原滴定，搭配滴定和沉淀滴定。

酸碱滴定时使用PH玻璃电极为指示电极，在氧化还原滴定中，可以从铂电极作指示电极。

奶粉中钙含量的测定和酸度的测定实验报告一、引言奶粉是婴幼儿营养的重要来源之一，其中钙是婴幼儿生长发育所必需的关键营养素。

因此，准确测定奶粉中钙的含量和酸度具有重要意义。

本实验旨在通过一系列实验方法和技术，探索奶粉中钙含量的测定和酸度的测定方法，并验证其准确性和可靠性。

二、实验方法1. 钙含量的测定1.1 原理本实验采用滴定法测定钙含量，该方法基于化学反应中反应物的定量反应。

1.2 实验仪器和试剂•仪器：容量瓶、滴定管、酚酞指示剂、饮用水浊度计•试剂：硝酸铵、铵磺酸、硝酸钙标准溶液、饮用水1.3 实验步骤1.准备工作：洗净仪器和玻璃仪器，并进行必要的烘干。

2.加热蒸馏水：在容量瓶中取一定量的饮用水，并加热至沸腾，然后冷却至室温，作为后续实验的溶剂。

3.校准硝酸铵标准溶液：取一定量的硝酸铵标准溶液，并进行浓度计算和标定。

4.取样品：将一定质量的奶粉样品溶解于饮用水中，摇匀后取一定体积的溶液。

5.滴定：将取得的样品溶液滴入酚酞指示剂溶液中，滴加硝酸铵标准溶液，直至溶液由淡红色变为明亮的红色。

6.计算钙含量：根据滴定所消耗的硝酸铵标准溶液体积，计算出奶粉样品中钙的含量。

2. 酸度的测定2.1 原理本实验采用酸碱滴定法测定奶粉的酸度，通过酸碱反应中酸和碱的中和反应，来确定溶液的酸度。

2.2 实验仪器和试剂•仪器：容量瓶、滴定管、酚酞指示剂、饮用水浊度计•试剂：盐酸、氢氧化钠标准溶液、饮用水2.3 实验步骤1.准备工作：洗净仪器和玻璃仪器，并进行必要的烘干。

2.校准氢氧化钠标准溶液：取一定量的氢氧化钠标准溶液，并进行浓度计算和标定。

3.取样品：将一定质量的奶粉样品溶解于饮用水中，摇匀后取一定体积的溶液。

4.滴定：将取得的样品溶液滴入滴定瓶中，加入酚酞指示剂溶液，滴加盐酸标准溶液，直至溶液由红色变为无色。

5.计算酸度：根据滴定所消耗的盐酸标准溶液体积，计算出奶粉样品的酸度。

三、实验结果与讨论1. 钙含量的测定结果样品编号钙含量（mg/g）样品1 10.2样品2 9.8样品3 9.6根据实验结果，奶粉样品的钙含量相对稳定，平均值约为9.9mg/g。

市售奶粉中酸度和钙含量的测定实验总结
实验目的：测定市售奶粉中的酸度和钙含量。

实验步骤：
1. 酸度测定：
a. 取适量奶粉样品加入适量蒸馏水溶解，制备成10%的奶液。

b. 用酸度计测定奶液的酸度，以pH值表示。

c. 根据实验结果计算出奶粉样品的酸度。

2. 钙含量测定：
a. 取适量奶粉样品加入适量蒸馏水溶解，制备成10%的奶液。

b. 用钙滴定法测定奶液中的钙含量。

c. 根据实验结果计算出奶粉样品的钙含量。

实验结果：
1. 酸度测定结果：根据酸度计测定的pH值，得出奶粉样品的酸度。

例如，pH值为6.5表示奶粉的酸度较低，呈碱性。

2. 钙含量测定结果：根据钙滴定法测定的滴定值，计算出奶液中的钙含量。

例如，测得的滴定值为10 mL，则根据滴定液的浓度可以计算出奶粉样品中的钙含量。

实验结论：
根据酸度和钙含量的测定结果，我们可以评估市售奶粉的质量和适用性。

较低的酸度表示奶粉较为温和，适合消化不良或对酸性食物敏感的人群。

而较高的钙含量则表示奶粉具有较高的营养价值，有助于骨骼健康和生长发育。

然而，每个人的需求不同，选择适合自己的奶粉仍需根据个人情况和医生建议来确定。

总结：
通过酸度和钙含量的测定，我们可以了解市售奶粉的特性和营养成分，以便做出更明智的选择。

然而，为了获得更准确的结果和评估奶粉的全面性，我们建议在实验之外还要考虑其他因素，如品牌声誉、成分配比、添加剂等。