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奶粉－钙镁铜铁含量测定－火焰原子吸收光谱法
1适用范围
本方法适用于奶粉中钙、镁、铜、铁含量的测定。
2原理
采用灰化法和湿法硝解对奶粉进行处理，用火焰原子吸收法分别测定了其中的钙、镁、铜、铁等金属元素含量。
3试剂
Ca、Mg、Cu、Fe等标准储备液。
4仪器
原子吸收分光光度计；
Ca、Mg、Cu、Fe空心阴极灯。
5操作步骤
样品处理奶粉样品来自市场随机购买的不同品牌的袋装奶粉。
奶粉干法灰化法：用分析天平准确称取5.000g奶粉于瓷坩埚中，在电炉上加热碳化至不冒烟，再放进马福炉内，逐渐升高温度灰化，在900℃干灰化2h，待灰分与坩埚脱离并为白色取出冷却，加1mol/L盐酸溶解，将溶液和沉淀颗粒全部移到50ml容量瓶中，稀释至标线,放置澄清，取上层液备作原子吸收测定。
奶粉湿法硝化法：用分析天平准确称取5.000g奶粉于150ml的烧杯中，加30ml浓硝酸，盖上表面皿浸在选定的仪器工作条件下，对处理好的样品测其吸光度，并用标准曲线法进行分析。
饱过夜,置电炉上微热，至颗粒溶化，再加入10ml浓硝酸和3ml高氯酸，摇匀,逐渐升温继续加热,溶液颜色变棕红色，继续加入5ml浓硝酸，加热，硝解至透明无色，继续蒸发至溶液冒白烟，并出现黄白色残渣，取下冷却，用水转入50ml 容量瓶中，并用蒸馏水稀释至标线，留作原子吸收的测定。
实验方法
在选定的仪器工作条件下,对处理好的样品测其吸光度,并用标准曲线法进行分析。
6参考文献
任乃林,张育斌,俞凤琼.火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁铜铁含量.广州食品工业科技,18(4):41-42。
原子吸收光谱法测定奶粉中的钙火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙[目的]掌握原子吸收分光光度计的基本结构和工作原理；学习火焰原子吸收光谱分析的基本操作，通过对钙最佳条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数对钙测定灵敏度的影响；了解微波消解仪的工作原理，掌握微波消解处理实际样品的方法；学会测定加标回收率的方法。
[原理]原子吸收光谱分析主要用于一些元素的定量分析，它的基本依据是：将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸气中，原子蒸气对这一波长的光产生吸收，未被吸收的光则透射过去。
在一定浓度范围内，被测元素的浓度(c)、入射光强(I o)和透射光强(I t)三者之间的关系符合朗伯--比尔定律：I t = I0 × 10-abc式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度。
根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
钙是火焰原子化的敏感元素。
测定条件的变化（如燃气与助燃气的比例，简称燃助比）、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙的测定灵敏度。
原子化效率，是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比。
在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和火焰的性质。
解离能、电离能和结合能等物理化学参数的大小，决定了被测元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、电离、化合的难易程度。
而燃气、助燃气的种类及其配比，决定了火焰的燃烧性质（如火焰的化学组成、温度分布和氧化还原性氛围等），它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态。
因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化。
[试剂及仪器]1000 μg/mL 和100 μg/mL的Ca2+标准溶液；50 mg/mL La3+标准溶液；浓硝酸；过氧化氢；奶粉本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。
AA6300C型原子吸收分光光度计，微波消解仪，空气压缩机，乙炔钢瓶及压力表，数支10 mL比色管，数支25 mL 比色管，数个100 mL容量瓶，数支1.0 mL、5.0 mL移液管，塑料洗瓶，洗耳球，1.0 mL移液枪。
采用原子吸收光谱法测定奶粉中钙元素含量
钙是人体必需的微量元素之一，它主要分布在骨骼和牙齿中，并参与了许多生理过程。
因此，了解奶粉中钙的含量非常重要。
原子吸收光谱法是分析元素含量的一种常用方法，
也是测定奶粉中钙含量的一种可靠方法。
实验步骤：
1、仪器准备：准备原子吸收光谱仪、工作电极、标准样品、试剂和实验用玻璃器
皿。
2、样品制备：取约1克奶粉样品，加入5mL硝酸和2mL过氧化氢混合液，加热至完全溶解。
将水溶液转移到250mL容量瓶中，加入适量去离子水稀释至刻度线。
3、标准曲线的制备：取一系列含钙量不同的标准溶液，测定它们的吸收值，然后在
坐标纸上绘制出标准曲线。
4、吸收值测定：将样品架放在仪器上，并调整至零点后将标准溶液和样品依次加入。
分析时应选取吸收值符合标准溶液吸收值的范围内的样品溶液，否则需对样品进一步稀释
或加大待测元素的含量。
5、结果计算：利用标准曲线计算出样品中钙的含量。
注意事项：
1、操作时应注意实验室安全。
2、操作时需保持器皿干净，并注意样品及试剂的质量。
3、应注意控制浓度，例如，如果样品中的钙含量过高，则需适当稀释后再进行测
试。
4、样品在分析前应充分溶解，否则可能影响测试结果。
5、在使用原子吸收光谱仪时，应注意正确的操作方法和设定。
总之，原子吸收光谱法是一种可靠、准确、灵敏的方法，可被用于测定奶粉中钙元素
的含量，并为人们提供可靠的营养学资讯。
FAAS测定奶粉中钙、铁、锌的前处理方法比较摘 要：比较了火焰原子吸收光谱法测定奶粉中钙、铁、锌的两种前处理方法。
样品分别采用微波消解法与非完全消化法进行前处理，考察了化学干扰，试验了释放剂硝酸镧的影响。
在钙、铁、锌的最佳工作条件下，测定奶粉标准物质和实际样品，两种方法得到的回收率均很好。
但微波消解法的准确度更好，灵敏度较高，因此实际测试中首选微波消解法处理样品，若无微波消解仪，可采用非完全消化法。
关键词：FAAS；微波消解；非完全消化法；钙；铁；锌奶粉因运输方便、保存容易等优势，受到广大消费者的青睐。
奶粉的市场主要集中在中老年和婴幼儿人群中，人们对配方奶粉（功能奶粉）需求日益增强，使得高科技水平的复合型添加营养素成为大势所趋。
中国政府制定了奶粉中营养素强制标准，因此，准确测定奶粉中营养素含量显得十分重要。
奶粉的样品前处理方法主要有非完全消化法、微波消解法等。
非完全消化法的优点是操作简单，消解速度快，但样品在处理过程中易被污染、易损失。
微波消解法作为一种新的前处理方法，自动化程度高，几乎无污染、损失小，灵敏度较高。
本试验采用了非完全消化法和微波消解处理奶粉，在相同的仪器工作条件下，通过火焰原子吸收光谱法测定了奶粉中钙铁锌元素含量，并比较了两种方法的精密度、回收率及检出限。
结果发现，两种方法得到的钙铁锌含量均与实际值接近，但微波消解法的准确度更好，且灵敏度较高。
因此，实际样品测试中选用微波消解法效果更佳，若无微波消解仪，可选用非完全消化法。
1 实验部分1.1仪器和试剂原子吸收分光光度计（AAS6000），江苏天瑞仪器股份有限公司；不锈钢电热板，莱伯泰科有限公司；微波消解仪（MDS-8），电子控温加热板（ECH-1型），上海新仪微波化学科技有限公司；实验室级超纯水器（EPED-40T），南京易普易达科技发展有限公司。
奶粉标准物质（GBW10017（GSB-8）），地球物理地球化学勘查研究所；奶粉实际样品，圣元优博幼儿成长配方奶粉i系列；钙、铁、锌单元素标准储备溶液（1000 μg/mL），国家有色金属及电子材料分析测试中心；硝酸镧溶液（0.1 g/mL）：准确称取10.0000 g 硝酸镧（优级纯，国药集团化学试剂有限公司），溶于水，定容至100 mL，即可；浓硝酸（优级纯），江苏强盛化工有限公司；双氧水（分析纯），国药集团化学试剂有限公司。
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙[目的]掌握原子吸收分光光度计的基本结构和工作原理；学习火焰原子吸收光谱分析的基本操作，通过对钙最佳条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数对钙测定灵敏度的影响；了解微波消解仪的工作原理，掌握微波消解处理实际样品的方法；学会测定加标回收率的方法。
[原理]原子吸收光谱分析主要用于一些元素的定量分析，它的基本依据是：将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸气中，原子蒸气对这一波长的光产生吸收，未被吸收的光则透射过去。
在一定浓度范围内，被测元素的浓度(c)、入射光强(I o)和透射光强(I t)三者之间的关系符合朗伯--比尔定律：I t = I0 × 10-abc式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度。
根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
钙是火焰原子化的敏感元素。
测定条件的变化（如燃气与助燃气的比例，简称燃助比）、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙的测定灵敏度。
原子化效率，是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比。
在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和火焰的性质。
解离能、电离能和结合能等物理化学参数的大小，决定了被测元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、电离、化合的难易程度。
而燃气、助燃气的种类及其配比，决定了火焰的燃烧性质（如火焰的化学组成、温度分布和氧化还原性氛围等），它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态。
因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化。
[试剂及仪器]1000 μg/mL 和100 μg/mL的Ca2+标准溶液；50 mg/mL La3+标准溶液；浓硝酸；过氧化氢；奶粉本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。
AA6300C型原子吸收分光光度计，微波消解仪，空气压缩机，乙炔钢瓶及压力表，数支10 mL比色管，数支25 mL 比色管，数个100 mL容量瓶，数支1.0 mL、5.0 mL移液管，塑料洗瓶，洗耳球，1.0 mL移液枪。
连续光源原子吸收光谱法测定奶粉中钙铁锌
刘秀梅;刘长福;高飞;高源;付宇
【期刊名称】《中国乳品工业》
【年(卷),期】2009(037)009
【摘要】介绍了高分辨率连续光源原子吸收光谱仪(HS-CS-AAS)的特点,并利用HS-CS-AAS测定了奶粉中钙、铁、锌3种元素,同时与国家标准物质(GSV-4)作比较.结果表明,方法的回收率钙为93.0%～100.5%,锌为99.1%～105.8%,铁为80.9%～89.6%;相对标准偏差(n=7)钙为0.10%～3.90%,锌为0.10%～4.10%,铁为0.10%～2.20%.国家标准物质和奶粉中钙铁锌的测定均获得满意结果.
【总页数】3页(P36-38)
【作者】刘秀梅;刘长福;高飞;高源;付宇
【作者单位】黑龙江省疾病控制中心,哈尔滨,150030;黑龙江省疾病控制中心,哈尔滨,150030;黑龙江省疾病控制中心,哈尔滨,150030;黑龙江省疾病控制中心,哈尔滨,150030;黑龙江省疾病控制中心,哈尔滨,150030
【正文语种】中文
【中图分类】TS252.7
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5.火焰原子吸收光谱法连续测定儿童头发中铁锌钙镁锰铜 [J], 陈安明
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火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙
[目的]
掌握原子吸收分光光度计的基本结构和工作原理；学习火焰原子吸收光谱分析的基本操作，通过对钙最佳条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数对钙测定灵敏度的影响；了解微波消解仪的工作原理，掌握微波消解处理实际样品的方法；学会测定加标回收率的方法。
[原理]
原子吸收光谱分析主要用于一些元素的定量分析，它的基本依据是：将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸气中，原子蒸气对这一波长的光产生吸收，未被吸收的光则透射过去。
在一定浓度范围内，被测元素的浓度(c)、入射光强(I o)和透射光强(I t)三者之间的关系符合朗伯--比尔定律：
I t = I0 × 10-abc
式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度。
根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
钙是火焰原子化的敏感元素。
测定条件的变化（如燃气与助燃气的比例，简称燃助比）、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙的测定灵敏度。
原子化效率，是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比。
在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和火焰的性质。
解离能、电离能和结合能等物理化学参数的大小，决定了被测元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、电离、化合的难易程度。
而燃气、助燃气的种类及其配比，决定了火焰的燃烧性质（如火焰的化学组成、温度分布和氧化还原性氛围等），它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态。
因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化。
[试剂及仪器]
1000 g/mL 和100 g/mL的Ca2+标准溶液；50 mg/mL La3+标准溶液；浓硝酸；过氧化氢；奶粉
本实验以乙炔气为燃气，空气为助燃气。
AA6300C型原子吸收分光光度计，微波消解仪，空气压缩机，乙炔钢瓶及压力表，数支10 mL比色管，数支25 mL 比色管，数个100 mL容量瓶，数支mL、mL移液管，塑料洗瓶，洗耳球，mL移液枪。
[实验内容]
1.奶粉样品称量及消解
每组准备5个消解罐，编号分别为1、2、3、4、5和6、7、8、9、10。
用天平称量约g 奶粉分别加入1-4号和6-9号消解罐中，5号和10号消解罐作空白对照。
在通风橱中，用移液管向3号和8号消解罐中加入mL 1000 g/mL的Ca2+标准溶液，向4号和9号消解罐中加入mL Ca2+标准溶液。
再用移液管向每个消解罐中加入mL 浓硝酸及mL 过氧化氢，充分震荡混匀至无颗粒物。
（大约震荡10 min，若有样品附着在消解罐内壁，可用少量去离子水冲洗，并摇匀溶解）
在消解罐瓶盖扩张充分后，用其盖紧消解罐，并对称装入托盘，放入消解仪中。
打开消解仪电源及控制器电源，选择相应程序，点击“Start”开始消解。
2.测试溶液的制备
条件试验溶液的配制：将100 g/mL的Ca2+标液稀释成浓度为2-3 g/mL的Ca2+试液100 mL，摇匀。
此溶液用于分析条件选择实验。
标准溶液的配制：用移液管吸取一定体积的100 g/mL的Ca2+标液于25 mL比色管中，用去离子水稀释至25 mL刻度线，其浓度应为10 g/mL。
于6支比色管中分别加入一定体积的10 g/mL的Ca2+标液，用去离子水稀释至10 mL刻度处，摇匀，配成浓度分别为0，，，，，g/mL的Ca2+标准系列溶液，用于制作校准曲线；配制浓度梯度相同的钙标准溶液系列，加入适量的镧溶液，使其最终浓度为mg/mL。
比较两条校准曲线的斜率，并给出解释。
微波消解结束后将托盘及消解罐从消解仪中端出，放入凉水中冷却。
待消解罐冷却后，将排气口冲通风橱内（切忌冲向自己），缓慢拧开瓶盖。
用塑料滴管将罐内澄清的消解液小心转移至编号对应的100 mL容量瓶中。
用去离子水少量多次冲洗瓶盖及消解罐内壁，并将洗液一同转移入容量瓶，最后用去离子水定容；测试前需将样品进一步稀释10倍后，分加
镧和不加镧再进行测定。
3.分析条件的选择
本实验只对火焰燃烧器高度和燃助比这两个条件进行选择。
在原子吸收光谱仪中，整个原子化器的上、下、前、后位置和燃烧器头的旋转角度都是可调的。
从光源发出的光，其光路是不变的。
若改变原子化器的上、下位置，就相当于入射光穿过了火焰的不同部位，通常原子化器旁装有一标度尺，可读出高度变化的相对值（AA6300C型原子吸收分光光度计利用计算机调控）。
由于火焰燃烧性质和温度分布的不均匀性，在不同位置测定的吸光度会有一些差别。
差别的大小因火焰种类和元素性质而异。
钙在火焰中易形成氧化物，若在火焰的还原区或高温区，就可避免或减少氧化钙的形成，使钙的自由原子数目增多。
燃烧器高度的选择就是在寻找原子化的最佳区域。
火焰的燃助比变化也会导致测量灵敏度的变化。
同样，变化的大小也因火焰种类和元素的性质而定。
即使是相同种类的火焰，燃助比不同，也会引起最佳测量高度的改变，从而使测量灵敏度发生变化。
从图1可看出燃烧器高度与燃助比两个条件的相互依赖关系。
图1 火焰测量高度和燃助比的变化对钙测定灵敏度的影响
WFD-Y2原子吸收分光光度计，溶液提升量8 mL/min，钙测定波长nm，空气（助燃气）流量320 L/h，燃气为乙炔气，曲线1-12的燃气流量见下表：
曲线标号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
流量（L /h）50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 当仪器的光学及电学部分和空气-乙炔火焰处于稳定的工作状态时，就可按照操作规程对分析条件进行选择。
首先，根据指导教师提供的燃气（乙炔气）可调范围，确定并设置某一燃气流量，在此流量不变的情况下，逐一改变燃烧器高度（以1 mm为间隔），分别在各高度下测定钙条件试验溶液（g/mL标准钙溶液）的吸光度。
从所测数据中看到该乙炔流量条件下，随燃烧器高度变化钙的测定灵敏度变化的趋势后，再将乙炔流量调节到另一定值，重复以上操作。
至少测定三种乙炔流量下的燃烧器高度变化曲线，比较测试结果；分别将燃烧器高度和乙炔流量调节到所选择的最佳位置，然后再测定一次条件试验溶液，看能否达到预期的结果。
4.校准曲线绘制及样品测定
在所选择的最佳实验条件下（燃烧器高度和乙炔流量），依次由稀到浓测定所配制的标准溶液的吸光度。
最后进行样品溶液的测定，计算奶粉中钙的含量和方法的回收率。
[数据处理]
1. 绘制不同乙炔流量下的吸光度-燃烧器高度曲线、钙的标准曲线；
2. 根据校准曲线计算钙测定的1%吸收灵敏度；
3. 由标准曲线查出并计算奶粉中钙的含量（mg/g）和方法的回收率。
思考题
1．为什么燃助比和燃烧器高度的变化会明显影响钙的测量灵敏度
2．空白溶液的含义是什么
3．为什么原子吸收光谱仪的光源需要调制（电学调制或机械调制）
4．空心阴极灯的工作原理与火焰原子化器的工作原理有什么相同与不同之处
5．为什么在火焰原子吸收光谱仪中的原子化器是长缝式的，而不是圆锥形的
6．比较镧对奶粉中钙测定的影响以及方法回收率的影响，并给出解释。
