盐酸去氧肾上腺素
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盐酸去氧肾上腺素注射液 说明书【药品名称】通用名:盐酸去氧肾上腺素注射液商品名:英文名:Phenylephrine Hydrochloride Injection汉语拼音:Yansuan Quyangshenshangxiansu Zhusheye本品主要成分及其化学名称为:主要成分为:盐酸去氧肾上腺素,其化学名称为: (R)-(—)-α-[(甲氨基)甲基]-3-羟基苯甲醇盐酸盐。
其结构式为:分子式:C 9H 13NO 2·HCl分子量:203.67【性状】本品为无色的澄明液体.【药理毒理】本品为α肾上腺素受体激动药。
本品为直接作用于受体的拟交感胺类药,但有时也间接通过促进去甲肾上腺素自贮存部位释放而生效。
作用于α受体(尤其皮肤、粘膜、内脏等处),引起血管收缩,外周阻力增加,使收缩压及舒张压均升高。
随血压升高可激发迷走神经反射,使心率减慢,由此可治疗室上性心动过速。
本品收缩血管的作用比肾上腺素或麻黄碱为长,治疗剂量很少引起中枢神经系统兴奋作用;本品可使肾、内脏、皮肤及肢体血流减少,但冠状动脉血流增加。
作为血管收缩剂加入局麻药液可减慢后者的吸收,从而局限局麻的范围并延长其时效。
【药代动力学】在胃肠道和肝脏内被单胺氧化酶降解,不宜口服。
皮下注射,升压作用10-15分钟起效,持续50-60分钟;肌注一般也是10-15分钟起效,持续30-120分钟;静注立即起效,持续15-20分钟。
【适应症】 用于治疗休克及麻醉时维持血压。
也用于治疗室上性心动过速。
【用法用量】1.成人常用量:(1)血管收缩,局麻药液中每20 ml 可加本品1mg ,达到1:20000浓度;蛛网膜下腔阻滞时,每2-3ml 达到1:1000浓度。
(2)升高血压,轻或中度低血压,肌内注射2-5mg ,再次给药间隔不短于10-15分钟,静脉注射一次0.2mg ,按需每隔10-15分钟给药一次。
(3)阵发性室上性心动过速,初量静脉注射0.5mg ,20-30秒钟内注入,以后用量递增,每次加药量不超过0.1-0.2mg ,一次量以1mg 为限。
盐酸去氧肾上腺素中国药典2015年版【鉴别】取本品,照盐酸去甲万古霉素项下的鉴别试验,显相同的结果。
【检查】溶液的澄清度与颜色取本品5瓶,按标示量分别加水制成每l m l中含50m g的溶液,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与橙黄色6号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。
水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过7.0%。
酸度、有关物质、细菌内毒素与无菌照盐酸去甲万古霉素项下的方法检查,均应符合规定。
其他除装量差异限度不得过±7%外,应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
【含置测定】取装量差异项下的内容物,照盐酸去甲万古霉素项下的方法测定。
每l m g的C65H73C12N9024相当于1000去甲万古霉素单位。
【类别】同盐酸去甲万古霉素。
【规格】0.4gC40万单位)(按C65H73C12N902D【贮藏】密闭,在凉暗处保存。
盐酸去氧肾上腺素Yansuan QuyangshenshangxiansuPhenylephrine HydrochlorideC9H13N02•HCl203.67本品为G R)-(—)-a-[(甲氨基)甲基]-3-羟基苯甲醇盐酸盐。
按干燥品计算•H C1应为98.5%〜102.0%。
【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭。
本品在水或乙醇中易溶,在三氣甲烷或乙醚中不溶。
熔点本品的熔点(通则0612)为140〜145°C。
比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每l m l 中约含20m g的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为一42°至一47°。
【鉴别】(1)取本品约10m g,加水l m l溶解后,加硫酸铜试液1滴与氢氧化钠试液l m l,摇匀,即显紫色;加乙醚l m l振摇,乙醚层应不显色。
(2)取本品约l O m g,加水l m l溶解后,加三氣化铁试液1滴,即显紫色。
通用名盐酸去氧肾上腺素注射液曾用名英文名PHENYLEPHRINE HYDROCHLORIDE INJECTION拼音名Y ANSUAN QUYANGSHENSHANGXIANSU ZHUSHEYE药品类别抗休克血管活性药及改善心脑循环药性状本品为无色的澄明液体.药理毒理本品为α肾上腺素受体激动药。
本品为直接作用于受体的拟交感胺类药,但有时也间接通过促进去甲肾上腺素自贮存部位释放而生效。
作用于α受体(尤其皮肤、粘膜、内脏等处),引起血管收缩,外周阻力增加,使收缩压及舒张压均升高。
随血压升高可激发迷走神经反射,使心率减慢,由此可治疗室上性心动过速。
本品收缩血管的作用比肾上腺素或麻黄碱为长,治疗剂量很少引起中枢神经系统兴奋作用;本品可使肾、内脏、皮肤及肢体血流减少,但冠状动脉血流增加。
作为血管收缩剂加入局麻药液可减慢后者的吸收,从而局限局麻的范围并延长其时效。
药代动力学在胃肠道和肝脏内被单胺氧化酶降解,不宜口服。
皮下注射,升压作用10-15分钟起效,持续50-60分钟;肌注一般也是10-15分钟起效,持续30-120分钟;静注立即起效,持续15-20分钟。
适应症用于治疗休克及麻醉时维持血压。
也用于治疗室上性心动过速。
用法用量1. 成人常用量:(1)血管收缩,局麻药液中每20 ml可加本品1mg,达到1:20000浓度;蛛网膜下腔阻滞时,每2-3ml达到1:1000浓度。
(2)升高血压,轻或中度低血压,肌内注射2-5mg,再次给药间隔不短于10- 15分钟,静脉注射一次0.2mg,按需每隔10-15分钟给药一次。
(3)阵发性室上性心动过速,初量静脉注射0.5mg,20-30秒钟内注入,以后用量递增,每次加药量不超过0.1-0.2mg,一次量以1mg为限。
(4)严重低血压和休克(包括与药物有关的低血压),可静脉给药,5%葡萄糖注射液或0.9%氯化钠注射液每500ml中加本品10mg(1:50000浓度),开始时滴速为每分钟100-180滴,血压稳定后递减至每分钟40-60滴,必要时浓度可加倍,滴速则根据血压而调节。
盐酸去氧肾上腺素的光降解动力学研究苏琳琳(锦州医科大学附属第一医院,辽宁锦州121000) 摘要:目的 研究盐酸去氧肾上腺素(phenylephrine hydrochloride,PHE)在不同溶液中的稳定性,探讨其光降解动力学特征㊂方法 采用HPLC法测定盐酸去氧肾上腺素在不同离子强度㊁不同浓度与不同pH条件下的降解动力学参数㊂结果 盐酸去氧肾上腺素在pH为3.6的溶液中最稳定,光降解动力学过程呈一级动力学反应特征㊂结论 溶液pH值对盐酸去氧肾上腺素的降解影响较大㊂关键词:盐酸去氧肾上腺素;稳定性;光降解动力学;pH中图分类号:R917 文献标志码:A 文章编号:2096-305X(2019)02-0004-03The Study on Photodegradation Kinetics of Phenylephrine HydrochlorideSu Linlin(Department of Pharmacy,the First Affiliated Hospital of Jinzhou Medical University,Jinzhou121000China)Abstract:Objective To study the stability of phenylephrine hydrochloride(PHE)in different solutions and investigate its pho⁃todegradation kinetic characteristics.Methods The HPLC method was employed to evaluate the degradation kinetic parameters of PHE in solutions with different ionic strength,different concentration and different pH condition.Results PHE was the most stable in pH3.6solution,with first-order kinetic photodegradation characteristics.Conclusion The photodegradation of PHE was affected by the pH of solution remarkably.Key words:phenylephrine hydrochloride;stability;photodegradation kinetics;pH 盐酸去氧肾上腺素(phenylephrine hydrochlo⁃ride,PHE)结构式见图1,为拟交感神经胺类药物,是口服使用的鼻血管收缩药㊂盐酸去氧肾上腺素用于治疗感冒㊁咳嗽㊁过敏㊁支气管扩张等具有优秀的发展前景㊂在许多条件下如氧气㊁水分㊁还原糖㊁酸碱以及高温下盐酸去氧肾上腺素均会发生降解,且光照会加速降解反应[1]㊂目前关于盐酸去氧肾上腺素水溶液稳定性研究的文献国内外较少见㊂本实验采用HPLC法测定溶液中盐酸去氧肾上腺素的含量,同时从光降解动力学的角度考察了光强度㊁离子强度以及pH等对盐酸去氧肾上腺素光降解行为的影响,为该药今后的剂型开发㊁临床应用提供实验基础㊂1 仪器与材料LC-20A高效液相色谱仪(日本岛津),光照箱(自制),PHS-3B精密酸度计(上海精密仪器有限公司)㊂盐酸去氧肾上腺素原料(含量99.4%,购于深圳沃兰德药业有限公司,批号PHE-120510),甲醇㊁庚烷磺酸钠为色谱纯,水为超纯水㊂2 方法2.1 光源的选择与装置盐酸去氧肾上腺素溶液在弱光照射条件下降解速率缓慢,为保证实验尽快完成,需要用照度大的光源㊂本实验选用125W高压汞灯为光源㊂将高压汞灯安装于药物光照箱顶部的居中位置,箱的底部放置一托盘,放置样品的西林瓶平行放置,距光源的直线距离约为20cm㊂由于药物光照箱中有排风扇,在光照实验过程中箱内温度可控制在35℃以下㊂2.2 样品的制备取盐酸去氧肾上腺素约100mg,精密称定,置100mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,得1.0mg/mL㊂供试液;精密量取10mL,置100 mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,得0.10mg/ mL供试液㊂4锦州医科大学学报J Jinzhou Medical University2019Apr.40(2) 作者简介:苏琳琳(1989),女,辽宁锦州人,药师,硕士学位,主要研究方向为药剂学㊂取供试液平均分置于洁净干燥的西林瓶中,密塞,平置于托盘上,按照设定的光强度和温度,使各西林瓶获得均匀照射的光线,于0㊁0.5㊁1㊁2㊁4㊁8㊁12㊁24㊁36h取样,测定盐酸去氧肾上腺素的含量㊂2.3 色谱条件及系统适用性色谱柱:Diamosil C18色谱柱(5μm,200×4.6mm);流动相:冰醋酸-甲醇-水-庚烷磺酸钠(0.2∶40∶60∶0.1);检测波长:273nm;流速:1.0mg/mL;柱温25℃;进样量为20μL㊂按此条件盐酸去氧肾上腺素与其降解产物能得到有效分离,见图2,分离度大于1.5,理论塔板数按盐酸去氧肾上腺素计算大于2500㊂2.4 线性范围精密称取盐酸去氧肾上腺素约50mg,置于100mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度㊂精密量取0.1㊁0.2㊁0.6㊁1.2㊁1.6㊁2.0㊁2.4㊁2.8 mL母液置于10mL容量瓶中,用水稀释至刻度,配制成一系列不同浓度的溶液㊂照色谱条件 2.3”项下进行测定,以峰面积(A)为纵坐标,以浓度(C)为横坐标进行线性回归,得盐酸去氧肾上腺素的回归方程为:A=8747.2C+435.62(r =0.9999)㊂盐酸去氧肾上腺素在5~140μg㊃mL-1范围内呈线性㊂2.5 回收率试验分别精密称取盐酸去氧肾上腺素约80㊁100㊁120mg,置于100mL量瓶中,用水溶解并稀释至刻度㊂过滤后,分别精密量取1mL置于10mL量瓶中,用水稀释至刻度㊂每浓度样品各做3份㊂进样后记录色谱图并代入标准曲线计算回收率,结果表明盐酸去氧肾上腺素平均回收率为100.8%,RSD为0.61%,见表1㊂表1 盐酸去氧肾上腺素回收率Added(μg/mL)Found(μg/mL)Recovery(%)Mean(%)RSD(%) 85.285.285.2106.3106.3106.3130.5130.5130.585.686.585.5108.2107.5107.7131.2130.8130.9100.4101.6100.3101.8101.1101.3100.5100.3100.3100.80.613 结果与讨论3.1 浓度的影响分别配制浓度为10㊁50㊁100μg/mL的盐酸去氧肾上腺素水溶液,置于无色透明西林瓶中,水平置于光照箱中,分别于0㊁0.5㊁1㊁2㊁4㊁8㊁12㊁24㊁36h取样测定㊂分别以盐酸去氧肾上腺素浓度对光照时间作图,见图3㊂分别按0㊁1㊁2化学反应动力学方程拟合,确定最理想的拟合方程[2],见表2㊂表2 盐酸去氧肾上腺素动力学拟合结果10μg/mL50μg/mL100μg/mL Reaction progression Linear regression equation Linear regression equation Linear regression equation Zero-order C=-7.2921t+71.148C=-8.1251t+83.083C=-5.1264t+81.824 R0.86080.91550.9190 First-order lnC=-0.4617t+4.8939lnC=-0.4617t+4.8959lnC=-0.0957t+4.4164 R0.99800.95770.9527 Second-order1/C=0.2979t-0.50891/C=0.1544t-0.22981/C=0.0075t-0.012 R0.80210.87300.8972 3种浓度的盐酸去氧肾上腺素溶液经过0㊁1㊁2级反应动力学拟合后,均为一级反应相关系数最高,因此可推断盐酸去氧肾上腺素光降解反应拟合成一级动力学反应最优㊂3.2 光照强度的影响配制100μg/mL的盐酸去氧肾上腺素水溶液,置于无色透明西林瓶中,水平置于光照箱中,调节光照强度分别为125W与250W,分别于0㊁0.5㊁1㊁2㊁4㊁8㊁12㊁24㊁36h取样测定㊂以盐酸去氧肾上腺素浓度对光照时间作图,见图4㊂结果显示高强度下溶液在前8h内下降趋势较低强度溶液明显,强度高降解快,8h以后两种强度下溶液降解趋势较一致㊂总体差异并不明显,在实验条件下可以保证盐酸去氧肾上腺素的降解反应5苏琳琳:盐酸去氧肾上腺素的光降解动力学研究顺利进行㊂3.3 离子强度的影响分别配制离子强度为0.01㊁0.1㊁0.2的溶液,作为溶剂配制浓度为100μg/mL的盐酸去氧肾上腺素溶液,置于无色透明西林瓶中,水平置于光照箱中,调节光照强度为125W,分别于0㊁0.5㊁1㊁2㊁4㊁8㊁12㊁24㊁36h取样测定㊂以盐酸去氧肾上腺素浓度对光照时间作图,结果显示在不同的离子强度条件下,盐酸去氧肾上腺素溶液的降解趋势基本一致,见图5㊂3.4 溶液pH的影响分别以pH为2.5~9.0的缓冲液为溶剂配制盐酸去氧肾上腺素溶液,浓度为100μg/mL,置于无色透明西林瓶中,置于光照箱中㊂分别于0㊁0.5㊁1㊁2㊁4㊁8㊁12㊁24㊁36h取样,按色谱条件进样测定㊂分别以不同pH下盐酸去氧肾上腺素浓度对光照时间作图,见图6㊂按一级反应动力学方程拟合,得到各pH溶液的拟合方程,结果见表3㊂计算各pH溶液动力学方程斜率,以pH为横坐标,降解速率k为纵坐标作图得到pH-k曲线[3-4],见图7㊂表3摇一级动力学拟合结果pH Kinetic equation2.5lnC=-0.121t+4.66373.6lnC=-0.0609t+4.5665.0lnC=-0.0796t+4.35247.2lnC=-0.1077t+4.50249.0lnC=-0.1339t+4.3469 结果表明,盐酸去氧肾上腺素在一定pH范围内光降解速率曲线呈现先下降后上升的趋势,pH 在约3.6时溶液最稳定,酸性过强时溶液稳定性下降,而随着碱性增强,盐酸去氧肾上腺素溶液的稳定性逐渐降低㊂3.5 盐酸去氧肾上腺素由于其结构中含有邻位酚羟基及手性碳原子而导致其易发生降解反应㊂溶液可以发生β碳原子的消旋化反应㊂盐酸去氧肾上腺素为左旋体,右旋体为无效成分[5],而其消旋化速度与pH有关,一定范围内pH降低,消旋化速度加快㊂结合本实验中液相结果显示在pH为2.5时,液相图中主峰近似位置出现与主峰相似的色谱峰,因此推测在pH较低时是由于发生β碳原子的消旋化作用导致药物降解,有生物活性的R-(-)-盐酸去氧肾上腺素部分转化成了无活性的S -(-)-盐酸去氧肾上腺素,见图8㊂3.6 盐酸去氧肾上腺素中由于具有邻位酚羟基而具有一定的还原性,可以被空气中的氧或其它弱氧化剂氧化㊂光照㊁热㊁碱性环境及微量金属离子均能促使其氧化变质,其水溶液露置空气中也可能发生氧化导致变色㊂盐酸去氧肾上腺素为弱酸盐,水溶液pH约为4.5,这与实验结果中的反应速率最低点的pH3.6近似,随着溶液pH的升高,盐酸去氧肾上腺素稳定性减弱,邻位酚羟基被氧化成羰基的速率加快[6]㊂因此在pH3.6~9的过程中反应速率逐渐增加㊂4 结 论盐酸去氧肾上腺素的降解动力学过程符合一级动力学特征,降解受pH影响较大,最稳定pH值为3.6㊂在制剂开发中需要充分考虑pH因素的影响㊂(此文图1-8见附页1-2)参考文献:[1] Michal D,Petr G,Jaroslav H,et al.Drug-excipient compati⁃bility testing identication and characterization of degradationproducts of phenylephrine hydrochloride in several pharmaceuticalformulations against the common cold[J].Journal of Pharma⁃ceutical and Biomedical Analysis,2011,55:949-956. [2] 周云琍,尹丽娜,张雅雯,等.益母草碱溶液的降解动力学[J].中国新药杂志,2018,27(15):2297-2301. [3] 徐士钊,钱一鑫,徐淑英,等.HPLC法测定阿奇霉素在水溶液中的降解动力学[J].沈阳药科大学学报,2008,25(6):475-479.[4] Ahmad I,Fasihullah Q,Noor A,et al.Photolysis of riboflavinin aqueous solution:A kinetic study[J].International Journalof Pharmaceutics,2004,280(2):199-208.[5] Hagen T,Klaus R,Reinhard H,et al.Investigating the degra⁃dation of the sympathomimetic drug phenylephrine hydrochlorideby electrospray ionisation-mass spectrometry[J].Journal ofPharmaceutical and biomedical analysis,2010,52(2):203-209.[6] 宋远志.用紫外分光光度法及荧光光度法研究肾上腺素在不同pH条件下的稳定性[J].理化检验-化学分册,2008,44(9):854-856.收稿日期:2018-11-286锦州医科大学学报 2019年4月,40(2) 文见第1-3页图1 ING5过表达对胶质瘤细胞U373凋亡的影响图2 ING5过表达对胶质瘤细胞U373凋亡相关蛋白表达的影响 文见第4-6页图1 盐酸去氧肾上腺素锦州医科大学学报J Jinzhou Medical University2019Apr.40(2)附页1t (min)t (min)A-降解前B-降解后图2 盐酸去氧肾上腺素降解前后色谱图图3 不同浓度盐酸去氧肾上腺素降解曲线图图4 不同光照强度盐酸去氧肾上腺素降解曲线图图5 不同离子强度下盐酸去氧肾上腺素降解曲线图图6 不同pH条件下盐酸去氧肾上腺素降解曲线图图7 盐酸去氧肾上腺素光降解pH-k曲线图8 盐酸去氧肾上腺素结构转化图附页2锦州医科大学学报 2019年4月,40(2)。
去氧肾上腺素Phenylephrine【其它名称】苯福林、苯肾上腺素、麦撒同、去羟肾上腺素、脱羟肾上腺素、新福林、新交感酚、新辛内弗林、盐酸苯福林、盐酸去氧肾上腺素、Adrianol、Biomydrin、Isophrin、Mesatonum、Metaoxedrinum、Mydfrin、Neo-Oxedrine、Neosynephrine、NEO-Synepiirine、Phenvlenhrine、Phenylephdrine、PhenylephdrineHydrochloride、Phenylephdrinum、Phenylephrine Hydrochloride、Phenylephrini Hydrochloridi、Visopt【临床应用】1.用于感染性或过敏性休克以及麻醉时维持血压。
2.用于室上性心动过速。
3.滴眼液用于检查眼底、开角型青光眼及消除结膜充血。
4.滴鼻液用于过敏性鼻炎。
【药理】1.药效学 本药是人工合成的拟肾上腺素,除能直接作用于器官的α受体外,也可通过促进去甲肾上腺素的释放而发挥效应。
其作用机制为:(1)心血管系统:一方面,本药可以收缩血管、增加外周阻力,使得内脏、皮肤及肢体血流减少(但冠状动脉血流增加),以致升高血压;另一方面,随着血压的升高,迷走神经反射被激发从而减慢心率,达到治疗室上性心动过速的目的。
另外,本药对心肌收缩力的作用很弱,心排出量可因外周阻力增加而下降。
(2)麻醉:本药作为血管收缩药,可与局麻药液混合使用,以减慢局麻药的吸收,使得局麻药的作用范围局限且局麻时间延长。
(3)眼科:本药滴眼剂能兴奋瞳孔括约肌,产生扩瞳作用,与阿托品相比,其扩瞳作用较弱、维持时间短、眼内压一般不升高(虹膜角膜角狭窄的老年人可能引起眼内压升高),因此在眼底检查时可作为快速短效的扩瞳药。
与去甲肾上腺素相比,本药效应较弱;与肾上腺素或麻黄碱相比,本药作用时间较长。
2.药动学 本药在胃肠道和肝脏内可被单胺氧化酶降解,因此不宜口服。
盐酸肾上腺素的原理和作用
盐酸肾上腺素是一种肾上腺素类药物,它的原理和作用如下:
原理:
- 盐酸肾上腺素可以激活肾上腺素能受体。
在人体内,肾上腺素能受体主要分为α和β受体两类,其下分为多个亚型。
- 盐酸肾上腺素结合肾上腺素能受体后,可引起一系列的生理反应。
作用:
- 增强心肌收缩力:盐酸肾上腺素能够通过激活β1受体,增强心肌收缩力,提高心脏排血量。
- 扩张支气管:通过激活β2受体,盐酸肾上腺素能够松弛支气管平滑肌,从而具有支气管扩张作用,缓解哮喘症状。
- 收缩血管:通过激活α受体,盐酸肾上腺素能够收缩血管平滑肌,升高血压。
- 增加心率:盐酸肾上腺素能够通过激活β1受体,增加心脏频率,增加心输出量。
- 抗过敏效应:盐酸肾上腺素可通过激活β2受体,抑制炎症细胞释放过敏介质,从而具有抗过敏效应。
- 增加瞳孔扩张:通过激活α受体,盐酸肾上腺素可使瞳孔扩大。
需要注意的是,盐酸肾上腺素具有较强的作用,应谨慎使用,并在医生的指导下使用。
此外,具体应用盐酸肾上腺素的适应症和剂量要根据患者情况来确定。
盐酸去氧肾上腺素含量测定计算公式盐酸去氧肾上腺素含量测定计算公式
盐酸去氧肾上腺素(norepinephrine)是一种神经递质,也是一种重要的生物指标物质。
测定其含量可以为心脑血管疾病、肾上腺肿瘤等疾病的诊断和治疗提供参考。
测定盐酸去氧肾上腺素的常用方法是高效液相色谱法。
其测定原理是利用高效液相色谱将盐酸去氧肾上腺素与内标物质一起分离,然后在紫外光谱检测器中检测它们的吸收峰。
计算公式如下:
(1) 质量浓度计算公式:
样品质量浓度(C) = (峰面积样品/峰面积内标)x(内标浓度/样品量)
(2) 摩尔浓度计算公式:
样品摩尔浓度(C) = (峰面积样品/峰面积内标)x(内标浓度/样品摩尔质量)
在计算过程中,需注意以下几点:
1. 样品需先通过离心等操作去除悬浮颗粒和杂质,以免影响测定结果。
2. 测量前需要准备好标准品和内标。
盐酸去氧肾上腺素的浓度范围应
该充分覆盖样品预计含量,以确保测定的准确性和灵敏度。
内标本身
的浓度应该稳定,且与盐酸去氧肾上腺素的性质相似,以便在测定过
程中充当标准品和样品之间的标准化参考物。
3. 在色谱柱的选择上,也需要考虑其表面积、孔径大小、质量等因素,以最大程度地提高测定的分离度和灵敏度。
综上,高效液相色谱法测定盐酸去氧肾上腺素含量是一种非常有效的
方法,其计算公式简单明了,只要仔细按照操作步骤进行实验,就能
够取得理想的结果。
盐酸去氧肾上腺素中国药典2015年版
【鉴别】取本品,照盐酸去甲万古霉素项下的鉴别试验,显相同的结果。
【检查】溶液的澄清度与颜色取本品5瓶,按标示量分别加水制成每l m l中含50m g的溶液,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与橙黄色6号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。
水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过7.0%。
酸度、有关物质、细菌内毒素与无菌照盐酸去甲万古霉素项下的方法检查,均应符合规定。
其他除装量差异限度不得过±7%外,应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
【含置测定】取装量差异项下的内容物,照盐酸去甲万古霉素项下的方法测定。
每l m g的C65H73C12N9024相当于1000去甲万古霉素单位。
【类别】同盐酸去甲万古霉素。
【规格】0.4gC40万单位)(按C65H73C12N902D
【贮藏】密闭,在凉暗处保存。
盐酸去氧肾上腺素
Yansuan Quyangshenshangxiansu
Phenylephrine Hydrochloride
C9H13N02•HCl203.67本品为G R)-(—)-a-[(甲氨基)甲基]-3-羟基苯甲醇盐酸盐。
按干燥品计算•H C1应为98.5%〜102.0%。
【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭。
本品在水或乙醇中易溶,在三氣甲烷或乙醚中不溶。
熔点本品的熔点(通则0612)为140〜145°C。
比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每l m l 中约含20m g的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为一42°至一47°。
【鉴别】(1)取本品约10m g,加水l m l溶解后,加硫酸铜试液1滴与氢氧化钠试液l m l,摇匀,即显紫色;加乙醚l m l振摇,乙醚层应不显色。
(2)取本品约l O m g,加水l m l溶解后,加三氣化铁试液1滴,即显紫色。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集819图)一致。
(4)本品的水溶液显氣化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
【检査】酸度取本品0.50g,加水50m l溶解后,依法测定(通则0631),p H值应为4. 5〜5. 5。
溶液的澄清度与颜色取本品0.20g,加水10.O m l使溶解,溶液应澄清无色。
酮体取本品2.0g,置100m l量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,取10m l,置50m l量瓶中,用0.O l m ol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。
照紫外-可见分光光度法(通则0401),在310n m的波长处测定吸光度,不得大于0.20。
有关物质避光操作。
取本品,加甲醇溶解并定量稀释制成每l m l中约含20m g的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加甲醇稀释制成每l m l中含约0.l O m g的溶液,作为对照溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10W,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异丙醇-三氣甲烷-浓氨溶液(80=5:15)为展开剂,展开,晾干,喷以重氮苯磺酸试液使显色。
供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,颜色不得更深(0.5%)。
干燥失重取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。
炽灼残渣不得过0.2%(通则0841)。
【含置测定】取本品约0.lg,精密称定,置碘瓶中,加水20m l使溶解,精密加溴滴定液(Q.05m ol/L)50m l,再加盐酸5m l,立即密塞,放置15分钟并时时振摇,注意微开瓶塞,加碘化钾试液10m l,立即密塞,振摇后,用硫代硫酸钠滴定液(0.l m ol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。
每l m l溴滴定液(0.05m ol/L)相当于3.395m g的C9Hi3N02.H C l。
【类别】a肾上腺素受体激动药。
【贮藏】遮光,密封保存。
【制剂】盐酸去氧肾上腺素注射液
盐酸去氧肾上腺素注射液
Yansuan Quyangshenshangxiansu Zhusheye
Phenylephrine Hydrochloride Injection
本品为盐酸去氧肾上腺素的灭菌水溶液。
含盐酸去氧肾上腺素(C9H13N02.HCl)应为标示量的95.0%〜105.0%。
【性状】本品为无色的澄明液体,
【鉴别】(1)取本品,照盐酸去氧肾上腺素项下的鉴别
(1)试验,显相同的反应。
(2)取有关物质项下的供试品溶液,另取盐酸去氧肾上腺素对照品适童,加甲醉制成每l m l中约含20m g的溶液,作为对照品溶液。
照有关物质项下的方法试验,自“照薄层色谱法(通则0502)试验”起,同法操作。
供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。
(3)本品显氣化物的鉴别反应(通则0301)。
【检查】p H值应为3.0〜5.0(通则0631)。
有关物质避光操作。
取本品,置水浴上蒸干,加甲酵制成每l m l中约含盐酸去氧肾上腺素20m g的溶液,作为供试品溶液>精密量取适量,用甲醉稀释制成每l m l中约含。