铋磷钼蓝分光光度法测定不锈钢中磷含量的研究

民营科技2017年第11期工程技术几百年来，不锈钢的发展已经经历了很多的阶段。

因为不锈钢独特的耐蚀性能和良好的加工性能，它被广泛地应用在了金属冶炼、新材料、能源技术、航天航空等领域。

磷是不锈钢必须检测的元素。

不锈钢中添加磷元素可以提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀性，改善不锈钢的切割加工性能[1]。

但同时，磷的存在又能降低不锈钢的高温性能，提高不锈钢的脆性，影响不锈钢的塑形和韧性，使钢易发生冷脆。

近几年来，随着时代日新月异的变化，新材料、新科技不断推陈出新[2]，人们对材料的要求也愈加的严格。

磷作为不锈钢不可缺少的元素，也决定其产品等级和市场价格[3]，所以，对磷元素的检测也需要我们重视起来[4]。

1实验部分1.1实验原理试样经盐酸-硝酸混合酸溶解后，加入一定量的高氯酸，加热，冒高氯酸烟，加入盐酸-氢溴酸混合酸除砷，氧化为正磷酸。

在硫酸（1+1）介质中，磷与铋、钼酸铵形成铋磷钼黄，用抗坏血使其还原为铋磷钼蓝，最后测量其吸光度。

计算磷的质量分数。

1.2试剂与材料硫酸，1+1。

盐酸-硝酸混合酸，2+1。

氢溴酸-盐酸混合酸，2+1。

抗坏血酸溶液，20g/L。

钼酸铵溶液，30g/L。

亚硝酸钠溶液，100g/L。

硝酸铋溶液，10g/L。

磷标准溶液，1000mg/mL。

1.3分析仪器电子移液器，sartorius。

电子天平，BSA系列，赛多利斯。

紫外可见分光光度计，TU-1810，北京普析通用仪器有限公司。

1.4实验步骤试样应加工成细小颗粒状物质。

磷含量在0.005~0.050%时，称量0.50g；磷含量在大于0.050~0.300时，称量0.10g。

随同试验做空白试验。

取2个150mL烧瓶，将称取的0.4998g、0.5000g两个试样倒入烧瓶中。

加入15mL盐酸-硝酸混合酸，加热溶解，待试样溶解得差不多时，加入10滴氢氟酸（加入氢氟酸的量待试样含硅量而定）。

待试样全部溶解后，加入10mL高氯酸，高温加热，冒浓浓的白烟（高氯酸烟）后，待将烧瓶取下，冷却至室温，加入10mL氢溴酸-盐酸混合酸除砷，继续加热，待又开始冒高氯酸烟后，再加5mL氢溴酸-盐酸混合酸再次除砷，继续蒸发冒高氯酸烟，用滴管分批次滴加浓盐酸直至不再冒红色的烟，蒸发至湿盐状，取下，冷却。

沿杯壁缓慢加入20mL硫酸（1+1），再加入10mL蒸馏水，轻轻摇匀至盐类全部溶解，加热，滴加亚硝酸钠溶液至溶液由黄色变成浅绿色，煮沸驱除氮氧化物，取下，冷却。

显色液：加入2.5mL硝酸铋溶液、5mL钼酸铵溶液、5mL 抗坏血酸溶液。

参比液：不加入钼酸铵溶液，其他与显色液操作相同。

在室温下放置30min。

将试液移入表面皿(1cm)中，设定光度为700nm，用分光光度计测量吸光度。

减去空白试验的吸光度，在校准曲线上找出相对应的磷含量。

2结果与讨论2.1标准曲线的绘制分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.5.00mL、2.5mL磷标准溶液置于50mL容量瓶中，各加入10.0铁溶液，按显色液操作，测量吸光度，绘制标准曲线，曲线为y=0.0107x+0.0022，R2=0.9987。

2.2铋磷钼蓝的吸收波长铋磷钼蓝在波长950~705nm处有较大吸收，所以实验选取了在波长700nm处测量。

2.3酸度的选取实验在硫酸介质中反应，本实验加入20mL硫酸（1+1），这样浓度的介质可以使反应更加完全。

2.4干扰元素显色液中存在150μg钛、10mg锰、2mg钴、5mg铜、0.5mg 钒、10mg镍、500μg铬(Ⅲ)、50μg铈、5mg锆、5μg铌、10μg钨，对测量无影响。

但是砷对测量有严重的干扰，在处理试样时，在冒高氯酸烟后分别两次共加入15mL氢溴酸-盐酸混合酸除去砷。

硅对测量也有一定的干扰，在溶解试样时，按照硅的含量加入氢氟酸直至白色硅胶颗粒消失，生成的四氟化硅挥发除去。

2.5显色时间按照本文的实验方法进行操作，显色后放置不同的时间，记录不同时间下显色液的吸光度。

放置时间在20min~35min，吸光度只有细微变化，显色完全并且平稳；放置时间在35min~ 50min，吸光度有所下降，铋磷钼蓝开始分解。

因此，实验选取的显色时间为30min。

2.6加标回收率在标准样品YSB C37362-10中分别加入铋磷钼蓝分光光度法测定不锈钢中磷含量的研究陈楠(四平市热交换产品质量监督检验中心(国家热交换产品质量监督检验中心),吉林四平136000)摘要：通过铋磷钼蓝分光光度法,试样经盐酸-硝酸混合酸溶解、抗坏血酸显色反应、测定吸光度,从而计算出磷的质量分数。

实验排除了元素硅、砷的干扰,吸收波长为700nm、显色时间为30min,并计算了加标回收率、精密度,证明此方法测定不锈钢中的磷具有一定的现实意义。

关键词：不锈钢;铋磷钼蓝;分光光度法中图分类号：O6-3文献标志码：A文章编号：1673-4033(2017)11-0115-01（下转130页)115民营科技2017年第11期信息科学风阀也会全部关闭。

如果风机发生故障时，PLC 的传感器发出风机故障报警信号。

综上所述，此系统的各个环节设备的运行具有一定的规律顺序、关系顺序和时间顺序。

PLC 主程序流程顺序应为，首先启动空调，再开启制冷系统，等待冷却塔风机和冷却水泵启动，而后检查冷却水泵运行状况，如出现故障可开启备用泵，确保冷冻泵的运行，之后要确定冷负荷是否满足，如满足空调可正常运行，如不满足要重新开启空调。

上述步骤便是PLC 自动空调系统运行的主要运行流程。

3使用效果观察MCGS 及PLC 的新风空调自动化系统的实际使用能够通过MCGS 组态软件的界面和动画更好地实现新风空调系统自动化，新风空调系统能够根据房间温度自动调整风阀、混风风阀的制动。

通过感应系统能够通过对温度的感应自主调节制冷和制热，能够有效保证室内温度较为恒定。

而且在其运行过程中，该系统主要利用各节点数据模拟量信号通过PID 进行核算，通过得出的数据控制新风空调的各个组件，PLC 的反馈数据可以使用PID 进行调节，[3]并要把规定参数作为具体的运行数据，确保运行参数能够正常的使用，PLC 上位机可以通过自动控制的方式对相关设备进行调节。

PLC 控制器的使用能够将冷水和冷却液的变频控制最大限度地实现快捷控制，能够有效降低制冷剂的污染状况。

另外，这种自动控制系统能够较快地控制启动和关闭程序，能够达到节能的目的。

总结MCGS 组态软件和PLC 的相互配合能够在新风空调自动化改造中发挥重要的作用。

这种技术能够有效地整合空调系统的运行工作，能够使新风空调自动化系统更加完善和科学。

参考文献[1]孙立新,杨东宇,徐良君.基于MCGS 与条码技术的自动化仓库监控系统研究[J].制造业自动化,2016,38(10).[2]何军庆,郑鹏武,李朝.基于MCGS 和PLC 的中药提取自控系统研究[J].计算机与网络,2015,41(14):62-65.[3]陈涛.基于MCGS 组态软件以及PLC 的新风空调自动化系统[J].数字技术与应用,2015(5):9-10.10μg 、20μg 的磷标准溶液，按照本文的实验方法进行操作，测得磷量为10.10μg 、20.05μg ，计算磷的加标回收率为101%、102.5%。

2.7精密度按照本文的实验方法操作，计算精密度。

重复性限r 为0.00143385；再现性限R 为0.00341145。

本次实验计算的r 、R 都不超过5%，且在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于r 、R 。

总结综上所述，铋磷钼蓝分光光度法测定不锈钢中磷含量方便快捷、操作简单，并且准确度较高，适合金属行业、实验室检测等进行磷含量的测定。

参考文献[1]杨莉.浅析铋磷钼蓝光度法测定钢铁及合金中磷含量操作条件控制[J].中国石油和化工标准与质量,2011,31(10):91-95.[2]薛茂林,王俊秀.磷钼蓝光度法快速测定碳素结构钢中磷的改进[J].山东冶金,2009,31(5):144-145.[3]田文辉,王中歧.铋磷钼蓝光度法测定磁铁精矿中的磷[J].中国钼业,2002,26(02):34-35.[4]于景荣,陈兵.磷钼蓝光度法测定锰铁中磷[J].理化检验(化学分册),1998(12).（上接115页）利用酸碱中和的方法清洗污垢的效果并不明显，所用的清洗剂一般可选用桃酥类洗涤剂或者硝酸综合缓蚀剂，而不选用盐酸或烟酸类洗涤剂，化学清洗后残余的污垢用清洗粉末、清洗剂清洗，在清洗中特别需要注意的是禁止将板片整体拆卸下来清洗，因为在拆卸后，换热器的结构缝隙中会残留有少数污垢，这部分污垢不能被全部清洗干净，就会损坏设备。

在进行清洗工作时，可以将清洗剂的温度适当提高，这样有利于污垢物的溶解，提高换热器的清洗速度。

化学清洗的方法多用于易于拆卸及清洗的板式换热器。

2.2反冲洗板式换热器在发现换热效率降低后，一般进行对应的一些检查，在检查后可以排除许多导致换热率降低的原因，如果在排除了相关的一些因素后仍然无法解决，我们可以进行反冲洗操作，具体的操作方法是：切出换热器，用1.2~1.5倍的额定工作压力的流体介质从流道的反方向进行冲洗，由于反冲洗的效果较差，因此在换热器检修时很少使用。

2.3有效拆装与清洗板式换热器在拆装时需要将螺栓均匀收紧，安装螺栓时，对板片所有面的长度进行检查，螺栓先用手拧紧，在用专用扳手将全部螺栓拧紧，直至板片收紧到所标长度尺寸。

板式换热器的拆装清洗是常用的一种清洗方法，板片在拆下来后应做好标记，在清洗过程中，禁止用铁丝球等对板片进行擦洗，防止板片表面出现刮痕而导致污垢物的聚集，引起板片锈蚀。

在清洗的过程中注意不要破坏或移动垫片，以免使垫片的密封效果受到影响。

3结论总之，板式换热器具有传热效率高、传热系数大、体积小、操作简单方便等优点，在相关行业中广泛使用，但其失效问题会严重影响板式换热器的使用效果，给使用者带来了巨大的经济损失。

因此我们要对其结构与原理进行认识和了解，正确地选用、操作和维护设备，就能安全可靠地充分发挥板式换热器高效节能的特点，从而获得更好的经济效益。

参考文献[1]张微微.板式换热器失效因素分析[J].山东化工,2012,41(8):58.[2]孔文彬.板式换热器失效分析研究[D].华南理工大学,2011.[3]李永新,杨峰,陈文强.板式换热器失效原因分析及维修方法[J].石化技术,2006(04):38-40.（上接114页）130。