溶胶凝胶法制备尖晶石锰酸锂的步骤
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尖晶石型锰酸锂的制备尖晶石型锰酸锂的制备方法很多,常见的有高温固相烧成法、熔融浸渍法、微波合成法、水热合成法、共沉淀法、溶胶凝胶法、乳化干燥法及Pechini法等。
添加无锡弘利鑫氧化镁或碳酸镁作为掺杂物,进行湿法高速混合包覆;1.高温固相法。
基本工艺流程为:混料→焙烧→研磨→筛分→产品。
2.熔融浸渍法。
其在固相法制备尖晶石型锰酸锂中是较好的一种方法,能够得到电化学性能优良的正极材料,但由于操作复杂,条件较为苛刻,因而不利于工业化。
3.微波合成法。
其用于材料的合成与传统的高温固相法明显不同。
利用该方法进行制备具有优良的电化学性能材料,可以大大缩短了合成反应时间。
4.水热合成法。
采用水热合成法合成的电池正极材料LiMn2O4,晶体结构稳定,晶态匀整,因此合成的物质具有优异的物理与电化学性能。
5.共沉淀法。
研究表明,与固相反应相比,共沉淀法制备的电池材料不仅电化学容量更高,循环寿命更长,而且该方法工艺简单,操作简便,反应速度快等优点。
6.溶胶凝胶法。
其实际上是共沉淀法的一个分支,制得的LiMn2O4具有优异的物理和电化学性能,但是由于成本高等问题,不利于工业化生产。
7.乳化干燥法。
其是一种制备均匀分散金属氧化物前驱体的好方法。
8.Pechini法。
该法是基于金属离子与有机酸形成螯合物,然后酯化进一步聚合形成固态高聚体制得前驱体,最后焙烧前驱体得到产品,即将有机化合物或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶等过程发生固化,然后进行热处理。
总体来说,固相合成操作简便,易于工业化,但其原料不易混和均匀,烧结时间长;而液相合成法合成温度低,混料均匀等方面都优于固相方法,但是其操作繁杂,工艺条件不易控制,其产业化的实现有待进一步深入研究。
溶胶凝胶法制备锂离子电池正极材料的流程The preparation process of lithium-ion battery cathode materials using sol-gel method can be divided into several steps. First, the precursor preparation stage. In this stage, the metal salts or transition metal compounds that serve as precursors for the cathode materials are dissolved in a suitable solvent to form a precursor solution.我的问题是:溶胶凝胶法制备锂离子电池正极材料的流程。
使用溶胶凝胶法制备锂离子电池正极材料的过程可以分为几个步骤。
首先是前驱体制备阶段,这个阶段中,将作为正极材料前驱体的金属盐或过渡金属化合物溶解在适当的溶剂中,形成前驱体溶液。
The next step is gel formation. A gelling agent, such as agarose or polyvinyl alcohol, is added to the precursor solution. This gelling agent helps to transform the liquid precursor solution into a gel by crosslinking the polymer chains present in the solution. The gel formation step is usually achieved through heating or chemical reaction.接下来是凝胶形成步骤。
尖晶石型锰酸锂的制备方法专利技术综述报告作者:陈丽琴来源:《科技视界》 2015年第29期尖晶石型锰酸锂的制备方法专利技术综述报告陈丽琴(国家知识产权局专利局专利审查协作江苏中心,江苏苏州 215000)[摘要]尖晶石型锰酸锂(LiMn2O4)能量密度高、成本低、无污染、安全性好、资源丰富,是最有发展潜力的锂离子电池正极材料之一。
尖晶石型锰酸锂的制备方法很多,主要有液相法和固相法,本文主要针对近年来涉及该产品的制备方法的中外专利技术进行收集和分析,梳理了尖晶石型锰酸锂制备方法的发展脉络。
[关键词]尖晶石;锰酸锂;固相;液相The Patent Technology Review Report of Preparation Method of Spinel Lithium ManganateCHEN Li-qin(Jiangsu Center for patent review of the Patent Office of the StateIntellectual Property Office, Sipo Suzhou Jiangsu 215000)[Abstract]Spinel lithium manganate (LiMn2O4) which has high energy density, low cost, no pollution, good safety, rich in resources, is one of the most development potential of lithium ion battery cathode material. The preparation methods ofspinel lithium manganate are many, mainly with liquid phase method and solid phase method, this article mainly aims at in recent years relating to the preparation of the product patent technology to collect and analyze both at home and abroad, combing the spinel lithium manganate’s preparation methods of development.[Key words]Spinel; Lithium manganate; Solid phase; Liquid phase0概述尖晶石LixMn2O4是具有Fd3m 空间群的立方晶系,其中氧原子面心立方密堆积(CCP) ,锂在CCP 堆积的四面体位置(8a) , 锰离子处于16晶格(16d) ,其中四面体晶格8a ,48f 和八面体晶格16c共面而构成互通的三维离子通道,锂离子能够在这种结构中自由脱出和嵌入。
二氧化锰制备的锰酸锂结构一、锰酸锂的概述锰酸锂(LiMn2O4,简称LMO)是一种锂离子电池的正极材料,具有高能量密度、环境友好和循环寿命长等优点。
近年来,锰酸锂在我国得到了广泛的研究和应用,特别是在电动汽车、储能和电子产品等领域。
二、二氧化锰制备锰酸锂的方法1.化学法:将二氧化锰(MnO2)与锂盐(如碳酸锂)混合,通过高温固相反应合成锰酸锂。
此方法具有原料成本低、工艺简单等优点,但反应过程中容易产生杂质。
2.溶胶-凝胶法:以二氧化锰为原料,与锂盐、有机物和碱共同搅拌形成溶胶,再经过干燥、烧结等步骤得到锰酸锂。
此方法具有结构均匀、纯度高等优点,但制备过程较复杂,成本较高。
3.水热法:将二氧化锰与锂盐混合,通过水热反应合成锰酸锂。
此方法具有环保、能耗低等优点,但产量较低,适用于实验室研究。
三、锰酸锂的结构特点1.尖晶石结构:锰酸锂具有尖晶石结构(AB2O4型),其中A为锂离子,B为锰离子。
尖晶石结构具有良好的离子传导性能和电子传导性能,有利于锂离子电池的高性能。
2.层状结构:锰酸锂还可以通过层状结构(LiMnO2)形式存在。
这种结构具有较高的理论比容量,但实际应用中容易发生结构坍塌,导致电池性能下降。
四、锰酸锂的应用领域1.电动汽车:锰酸锂作为锂离子电池的正极材料,具有较高的能量密度和环境友好性,是电动汽车的理想选择。
2.储能:锰酸锂储能系统具有优异的循环寿命和安全性,适用于大规模储能项目。
3.电子产品:锰酸锂电池具有较高的电压和容量,可用于手机、平板电脑等电子产品。
五、总结二氧化锰制备的锰酸锂具有良好的性能,在我国得到了广泛关注。
通过不同的制备方法,可以获得具有不同结构和性能的锰酸锂。
然而,锰酸锂在实际应用中仍存在一些问题,如结构稳定性、锂离子扩散速率和循环性能等,需要进一步研究优化。
收稿日期:2000206223 基金项目:辽宁省自然科学基金资助项目(98103000702) 作者简介:赵铭姝(1973—),女,辽宁省人,博士研究生,主要研究方向为材料物理化学。
Biography :ZHAO Ming 2shu (1973—),female ,candidate for Ph D.锂离子蓄电池正极材料尖晶石型锰酸锂的制备赵铭姝, 张国范, 翟玉春, 田彦文(东北大学材料与冶金学院,辽宁沈阳110006)摘要:钴酸锂、镍酸锂和锰酸锂化合物是近年来锂离子蓄电池最具吸引力的三种正极材料。
从比能量、环境污染和价格方面看,锰酸锂化合物最具前景。
重点阐述了尖晶石型锰酸锂化合物的制备方法,诸如:固相反应法、Pechini 法、溶胶2凝胶法、软化学法、乳胶干燥法、熔融提渍法和微波合成法,以及相应的电化学性能。
从结构化学角度分析了尖晶石构型锰酸锂材料的充放电机理和产生Jahn 2Teller 效应的原因。
关键词:锂离子蓄电池;正极材料;充放电机理中图分类号:TM 911 文献标识码:A 文章编号:10022087X (2001)0320246205Prep aration of spinel 2structure lithium mangane se oxide s ,the po sitive materials for lithium 2ion batteryZHAO Ming 2shu ,ZHAN G Guo 2fan ,ZHA I Yu 2chun ,TIAN Yan 2wen(College of M aterials &Metall urgy ,Northeastern U niversity ,S henyang L iaoni ng 110006,Chi na )Abstract :Cobalt lithium dioxide ,nickel lithium dioxide and manganese lithium oxide are the attractive positive materials for lithium 2ion battery in recent years.From the point 2of 2view of specific energy ,environmental pollu 2tion (toxicity )and cost ,lithium manganese oxide will be the most promising compound.The methods for preparing spinel lithium manganese oxides ,such as solid reaction method ,Pechini process ,sol 2gel method ,soft 2chemical method ,emulsion 2drying method ,melt 2impregnation method and microwave synthesis method were described emphatically as well as their related electrochemical properties.The charge 2discharge mechanism of lithium manganese oxide material and the reason of Jahn 2Teller effect were also analyzed from the angle of struc 2tural chemistry.K ey w ords :lithium 2ion battery ;positive materials ;charge 2discharge mechanism 新型高性能电池的研制与使用是电子业发展的必然要求,锂离子蓄电池正是由此诞生的一种性能优良的电池品种。
溶胶凝胶法制备尖晶石锰酸锂的步骤及性能检测一、尖晶石镍锰酸锂范未峰等:5 V 正极材料镍锰酸锂的自蔓延燃烧合成及性能1.1 样品的合成采用硝酸锂、硝酸镍、乙酸锰为原料,以乙醇为溶剂,按硝酸锂∶硝酸镍∶乙酸锰=1∶0.5∶1.5 的计量比称取各原料,加乙醇搅拌并使温度保持在70 ℃蒸发至透明胶状,而后将胶体转移至蒸发皿中继续在500 W 功率的电炉上加热至300 ℃以上,待胶体被引燃后切断电源使其自行完成自蔓延燃烧过程,得到蓬松状的灰烬(ASH 样品),该灰烬经800 ℃热处理6 h后继续在600 ℃退火6 h 得到FWF300 样品。
1.2 样品的电化学性能测试以制备的样品为活性物质,将活性物质、CNTs 复合导电剂(中科时代纳米生产)以及LA132 粘结剂(成都茵地乐公司生产)按90∶5∶5 质量比混合均匀涂在铝箔上作为正极基片,以金属锂片为负极(对电极),在充满氩气的不锈钢干燥手套箱中完成CR2032 型纽扣电池组装。
美国Cellgard2400 的聚丙烯微孔膜为电池隔膜,电解液为深圳宙邦公司所生产的LBC-326 型号1.0 mol·L-1 的LiPF6产品。
电化学测试使用DC-5 全自动恒流充放电测试仪,分别以不同倍率进行充放电测试,充放电电压范围是3.5~5.2 V。
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活性炭( AC) 粉末直接从超级电容器公司购买.1. 2 样品的表征采用日本理学电机公司D/max - rA 型旋转阳极X 光衍射仪对产物进行物相和结构分析( 管压: 40 kV,管流: 100 mA ,CuKα射线,扫描范围: 10°- 70°,λ = 0。
15418 nm) .采用JSM - 5900LV 型扫描电子显微镜对样品的形貌和大小进行分析.1. 3 电化学性能测试1. 3. 1 电极制备LiMn2 - xCoxO4( 或AC) 、乙炔黑和聚偏氟乙烯( 粘接剂) 以质量比70∶ 25∶ 5 混合,加入适量的N -甲基- 2-吡咯烷酮( NMP) 调成糊状,压在不锈钢网上,干燥后得到LiMn2 - xCoxO4电极( 或AC 电极) .1. 3. 2 循环伏安测试以LiMn2 - xCoxO4电极( 或AC 电极) 为工作电极,饱和甘汞电极( SCE) 为参比电极,铂电极为辅助电极,在1mol·L - 1Li2SO4水系电解液中组成三电极体系; 在LK2005 型电化学工作站上进行循环伏安测试.1. 3. 3 恒流充放电测试以LiMn2 - xCoxO4电极为正极,AC 电极为负极,在1mol·L -1Li2SO4水系电解液中组装成模拟非对称超级电容器AC /LiMn2 xCoxO4; 在新威电池程控测试仪上进行恒流充放电测试.参考文献:[1] CONWAY B E.著,陈艾,吴孟强,张绪礼,高能武译.电化学超级电容器[M].北京: 化学工业出版社,2005.[2]袁国辉.电化学超级电容器[M].北京: 化学工业出版社,2006.[3] ZHENG J P,Jow T R. A New Charge Storage Mechanism for Electrochemical Capacitors [J],Journal of Electrochemical Society,1995,142 ( 1) : L6 - L8.[4] ZHENG J P,CYGAN P J,JOW T R. Hydrous Ruthenium Oxide as an Electrode for Electrochemical Capacitors [J]. Journal ofElectrochemical Society,1995,142 ( 8) : 2699 - 2703.[5] JEONG Y U,MANTHIRM A. Nanocrystalline Manganese Oxides for Electrochemical Capacitors with Neutral Electrolytes [J].Journal of Electrochemical Society,2002,149 ( 11) : A1419 -A1422.[6] WU M Q,SNOOK G A,CHEN G Z,et al. Redox Deposition ofManganese Oxide on Graphite for Supercapacitors [J]. ElectrochemistryCommunications,2004,6: 499 - 504.[7] ZHANG F B,ZHOU Y K,LI H L. Nanocrystalline NiO as an Electrode Material for Electrochemical capacitor [J]. Materials。