药剂学笔记：浓缩与干燥－浓缩

中药药剂学测试辅导—浓缩和干燥（二）第二节干燥★一、干燥的基本原理与影响因素常考题型为A、C、X型题。

（一）干燥的基本原理1.湿物料中水分的性质湿物料中所含水分性质的不同影响干燥效果。

（1）总水分=平衡水分+自由水分（2）结合水与非结合水（3）平衡水分与自由水分自由水分=全部非结合水+平衡水分2.干燥速率干燥速度取决于内部扩散和表面气化速度。

干燥过程分成两阶段，恒速阶段（平行于横轴直线）和降速阶段（斜向下线）。

在恒速阶段，，干燥速率与物料湿含量无关。

而在降速阶段，干燥速率近似地与物料湿含量成正比。

物料湿含量大于C0时，干燥过程属于恒速阶段，当物料湿含量小于C0时，干燥过程属于降速阶段。

（二）影响干燥的因素恒速阶段与干燥介质条件和物料表面水分气化速率有关。

降速阶段主要与内部扩散（物料特性）有关。

二、干燥的方法与设备常考题型为C、X型题。

（一）常压干燥1.烘干干燥干燥时间长，易引起成分的破坏，干燥品较难粉碎。

为加快干燥，可加强翻动，及时粉碎板结硬块（颗粒剂可在成品八成干时，先整粒再干燥），并应及时排出湿空气。

2.鼓式干燥干燥品呈薄片状，易于粉碎，适用于中药浸膏的干燥和膜剂的制备。

3.带式干燥中药饮片、茶剂常用。

★★（二）减压干燥特点：干燥的温度低，速度快；减少了物料与空气的接触机会，避免污染或氧化变质；产品呈松脆的海绵状，易于粉碎。

适于稠膏（相对密度应达1.35以上，摊于不锈钢盘中）及热敏性或高温下易氧化物料的干燥，但应控制好真空度与加热蒸汽压力，以免物料起泡溢盘，造成浪费与污染。

★★（三）流化干燥1.沸腾干燥又称流化床干燥。

主要结构：空气预热器、沸腾干燥室、旋风分离器、细粒捕集室和排风机等。

特点：适于湿粒性物料的干燥；气流阻力较小，物料磨损较轻，热利用率较高；干燥速度快，产品质量好。

干燥时不需翻料，且能自动出料，节省劳力，适于大规模生产，但热能消耗大，清扫设备较麻烦。

2.喷雾干燥此法是流化技术用于液态物料干燥的一种较好方法。

第七章提取液的浓缩与干燥第一节浓缩一、含义：应用一定的技术除去部分溶剂使药液有效成分浓度增加的过程。

二、常用的技术:蒸发浓缩法、反渗透法、超滤法等；蒸发是浓缩药液的重要手段,即用加热的方法使溶剂气化除去的过程.浓缩是中药制剂原料成型前处理的重要单元操作。

中药提取液经浓缩制成一定规格的半成品，或进一步制成成品，或浓缩成过饱和溶液使析出结晶。

浓缩与蒸馏皆是在沸腾状态下，经传热过程，将挥发性不同的物质进行分离的一种工艺操作。

浓缩不以收集挥散的蒸气为目的；蒸馏必须收集挥散的蒸气。

影响蒸发(浓缩)的因素有:蒸气压差；蒸发面积；温差；搅拌；压力等；三、常用蒸发(浓缩)方法与器械1、常压蒸发：夹层蒸锅2、减压蒸发（真空浓缩）：3、薄膜蒸发：使药液形成薄膜而进行的蒸发。

薄膜蒸发是使料液在蒸发时形成薄膜，增加汽化表面进行蒸发的方法，又称薄膜浓缩。

其特点是:蒸发速度快，受热时间短；不受料液静压和过热影响，成分不易被破坏；可在常压或减压下连续操作；能将溶剂回收重复利用。

薄膜蒸发的进行方式有两种：一是使液膜快速流过加热面进行蒸发。

另一是使药液剧烈地沸腾使产生大量泡沫，以泡沫的内外表面为蒸发面进行蒸发。

常见设备类型：升膜式蒸发器、刮板式蒸发器、离心薄膜、降膜式蒸发器等。

反渗透法与超滤法是利用膜技术,在常温, 一定压力下,使小分子溶剂透过膜而除去达到浓缩的目的.与蒸发浓缩比较:1.蒸发须通过加热,适用于有效成分耐热性较强的提取液,工艺掌握不当对药液颜色有影响;2.膜技术则是在常温下进行,不破坏有效成分,溶液颜色不影响,但选择适宜的膜是关键.第二节干燥1、含义：利用热能使物料中的水分或其它溶剂气化除去，从而获得干燥物品的工艺操作。

2、目的：提高稳定性，使成品具有一定规格，利于进一步处理。

3、影响干燥的因素(自学):1).水分存在的方式2)物料的性状3)干燥介质的温度.湿度与流速4)干燥速度与干燥方法5)干燥压力常用干燥方法及其适用性常压干燥减压干燥喷雾干燥沸腾干燥冷冻干燥其它：红外线干燥,微波干燥等.常压干燥常用的有烘干干燥------所用设备主要有烘房和烘箱.特点:1)在常压条件下,利用干热空气进行干燥的方法.2)操作简单易行,适用于对热稳定的药物的干燥.3)干燥时间长,易引起某些药物成分的破坏,干燥品板结较难粉碎.减压干燥(又称真空干燥)在密闭的容器中抽真空并进行加热干燥的一种方法.特点:1)干燥温度低,干燥速度快.2)可减少物料与空气的接触,避免污染或氧化变质.3)干燥产品疏松易于粉碎.4)适用于稠膏、热敏性物料的干燥.喷雾干燥法是流态化技术用于液态物料干燥的较好方法。

中药药剂的浓缩与干燥第一节浓缩一.浓缩的基本原理与影响因素常考题型为A.C型题.★(一)浓缩的基本原理蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行.又可在减压或常压下进行.为提高蒸发效率.生产上蒸发浓缩均采用沸腾蒸发.沸腾蒸发浓空的效率常以蒸发器生产强度来衡量.蒸发器生产强度是指单位时间内.单位传热面积上所蒸发的溶剂量.★(二)影响浓缩的因素1．传热温度差(△t)的影响提高加热蒸汽的压力和降低冷凝器中二次蒸汽的压力.都有利于提高传热温度差.2．总传热系数学(K)的影响一般地说.增大总传热系数是提高蒸发浓缩效率的主要途径.由传热原理可知.增大K的主要途径是减少各部分的热阻.管内溶液侧的垢层热阻(RS)在许多情况下是影响K的重要因素.尤其是处理易结垢或结晶的物料时.往往很快就在传热面上形成垢层.致使传热速率降低.为了减少垢层热阻.除了要加强搅拌和定期除垢外.还可从设备结构上改进二.浓缩的方法与设备常考题型为B.C.X型题.(一)常压浓缩被浓缩液体中的有效成分应是耐热的.该法耗时较长.易使成分水解破坏.★★(二)减压浓缩优点是:①压力降低.溶液的沸点降低.能防止或减少热敏性物质的分解,②增大了传热温度差.蒸发效率提高,③能不断地排除溶剂蒸汽.有利于蒸发顺利进行,④沸点降低.可利用低压蒸汽或废气作加热源,⑤密闭容器可回收乙醇等溶剂.但是.溶液沸点下降也使粘度增大.又使总传热系数下降.1．减压蒸馏器在减压及较低温度下使药液得到浓缩.同时可将乙醇等溶剂回收.2．真空浓缩罐用水流喷射泵抽气减压.适于水提液的浓缩.3．管式蒸发器★★(三)薄膜浓缩特点:①浸提液的浓缩速度快.受热时间短,②不受液体静压和过热影响.成分不易被破坏,③能连续操作.可在常压或减压下进行,④能将溶剂回收重复使用.1．升膜式蒸发器适用于蒸发量较大.有热敏性.粘度适中和易产生泡沫的料液.不适用高粘度.有结晶析出或易结垢的粒液.2．降膜式蒸发器适于蒸发浓度较高.粘度较大的药液.由于降膜式没有液体静压强作用.沸腾传热系数与温度差无关.即使在较低传热温度差下.传热系数也较大.对热敏性药液的浓缩更有益.3．刮板式薄膜蒸发器适于高粘度.易结垢.热敏性药液的蒸发浓缩.但结构复杂.动力消耗大. 4．离心式薄膜蒸发器适于高热敏性物料蒸发浓缩.★★(四)多效浓缩可节省能源.提高蒸发效率.按药液加入方式的不同把三效蒸发分为四种流程.①顺流加料法.②逆流加料法.③平流加料法.④错流加料法.注意:①真空度过大或过小.均影响浓缩效率.②浓缩至一定程度时.料液极易产生泡沫.出现跑料.③一效加热器蒸汽压力应保持在设计范围内.若其压力明显升高.可能是收膏时膏料在管壁结垢而影响传热.应打开加热器清除垢层.第二节干燥★一.干燥的基本原理与影响因素常考题型为A.C.X型题.(一)干燥的基本原理1．湿物料中水分的性质湿物料中所含水分性质的不同影响干燥效果.(1)总水分=平衡水分+自由水分(2)结合水与非结合水(3)平衡水分与自由水分自由水分=全部非结合水+平衡水分2．干燥速率干燥速度取决于内部扩散和表面气化速度.干燥过程分成两阶段.恒速阶段(平行于横轴直线)和降速阶段(斜向下线).在恒速阶段..干燥速率与物料湿含量无关.而在降速阶段.干燥速率近似地与物料湿含量成正比.物料湿含量大于C0时.干燥过程属于恒速阶段.当物料湿含量小于C0时.干燥过程属于降速阶段.(二)影响干燥的因素恒速阶段与干燥介质条件和物料表面水分气化速率有关.降速阶段主要与内部扩散(物料特性)有关.二.干燥的方法与设备常考题型为C.X型题.(一)常压干燥1．烘干干燥干燥时间长.易引起成分的破坏.干燥品较难粉碎.为加快干燥.可加强翻动.及时粉碎板结硬块(颗粒剂可在成品八成干时.先整粒再干燥).并应及时排出湿空气.2．鼓式干燥干燥品呈薄片状.易于粉碎.适用于中药浸膏的干燥和膜剂的制备.3．带式干燥中药饮片.茶剂常用.★★(二)减压干燥特点:干燥的温度低.速度快,减少了物料与空气的接触机会.避免污染或氧化变质,产品呈松脆的海绵状.易于粉碎.适于稠膏(相对密度应达1.35以上.摊于不锈钢盘中)及热敏性或高温下易氧化物料的干燥.但应控制好真空度与加热蒸汽压力.以免物料起泡溢盘.造成浪费与污染.★★(三)流化干燥1．沸腾干燥又称流化床干燥.主要结构:空气预热器.沸腾干燥室.旋风分离器.细粒捕集室和排风机等.特点:适于湿粒性物料的干燥,气流阻力较小.物料磨损较轻.热利用率较高,干燥速度快.产品质量好.干燥时不需翻料.且能自动出料.节省劳力.适于大规模生产.但热能消耗大.清扫设备较麻烦.2．喷雾干燥此法是流化技术用于液态物料干燥的一种较好方法.主要结构:空气加热器.锥形塔身(上部有料液高速离心喷盘.并有热风进口).旋风分离器.干粉收集器.鼓风机等.特点:在数秒钟内完成水分的蒸发.获得粉状或颗粒状干燥制品,药液未经长时间浓缩又是瞬间干燥.特别适用于热敏性物料,产品质量好.为疏松的细颗粒或细粉.溶解性能好.且保持原来的色香味,操作流程管道化.符合GMP要求.是目前中药制药中最佳的干燥技术之一.★★(四)冷冻干燥又称升华干燥.特点:物料在高真空和低温条件下干燥.尤适用于热敏性物品的干燥,成品多孔疏松.易于溶解,含水量低.有利于药品长期贮存.但设备投资大.生产成本高.(五)红外干燥特点:干燥速率快.热效率较高.成品质量好.但电耗过大.其中隧道式红外干燥机.主要用于口服液及注射剂安瓿的干燥.适于热敏性物料干燥.尤适用于中药固体粉末.湿颗粒及水丸等物料的干燥.(六)微波干燥特点:干燥时间短.对药物成分破坏少.且兼有杀虫及灭菌作用.。

第四章浸提、分离、浓缩与干燥学习提示：本章内容包括浸提、分离与精制、浓缩、干燥。

重点内容为浸提、分离、精制、浓缩、干燥的方法与应用。

一、浸提的过程与影响因素★【考点U中药的浸提过程浸润与渗透；解吸与溶解；扩散（浓度差是渗透或扩散的推动力）。

扩散速率与扩散面积、浓度差、温度成正比；与扩散物质（溶质）分子半径、液体的粘度成反比。

浸提过程中最重要的是保持最大的浓度梯度。

加强搅拌、更换新溶剂和动态提取，均有利于成分提出。

【考点2】影响浸提的因素药材粒度；药材成分；浸提温度；浸提时间；浓度梯度；溶剂用量；溶剂pH；浸提压力；新技术应用。

二、常用的浸提溶剂与辅助剂【考点1】常用的浸提溶剂的性质、特点与应用1.水经济易得，溶解谱广；浸出选择性差，容易浸出大量无效成分，给滤过、纯化带来困难，易于霉变，也能引起某些有效成分的水解。

2.乙醇溶解性能界于极性与非极性之间；90%乙醇适于浸提挥发油、树脂、叶绿素等；70%~90%乙醇适于浸提香豆素、内酯、一些昔元等；50%~70乙醇适于浸提生物碱、昔类等；50%以下的乙醇也可浸提一些极性较大的黄酮类、生物碱及其盐类等；乙醇含量达40%时，能延缓酯类、昔类等成分的水解，增加制剂的稳定性；乙醇含量达20%以上时具有防腐作用。

3.其他溶剂丙酮常用于新鲜动物药材的脱脂或脱水；氯仿、乙酸、苯等用于挥发油、亲脂性物质提取，或用于脱脂、纯化。

【考点2】浸提辅助剂1.酸目的是使碱成盐，促进生物碱的浸出；也可以使某些以钙盐形式存在于植物中的有机酸游离，便于有机溶剂浸提。

2.碱目的是增加偏酸性有效成分的溶解度和稳定性。

三、常用的浸提方法【考点1］煎煮法适用于有效成分能溶于水，且对湿、热较稳定的药材。

浸提范围广，还可杀酶、杀死微生物。

但浸出杂质较多，给后续工艺带来不便，且煎出液易霉败。

★【考点2】浸渍法适用于粘性药材、无组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材、价格低廉的芳香性药材的浸提。

不适用于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂。

浓缩与干燥的方法浓缩与干燥是一种物质分离和处理的常见方法，主要用于将溶液、混合物或者悬浮液中的溶剂或者水分去除，使得样品得以浓缩或者干燥。

这两种方法常常在制药、食品加工、环境监测、化学实验等领域中得到广泛应用。

下面将详细介绍浓缩与干燥的方法以及其原理和应用。

一、浓缩的方法：1.蒸发浓缩法：蒸发浓缩法是最常见的浓缩方法之一，通过将溶液加热，使溶质快速转化为气态，蒸发掉其中的溶剂，从而实现浓缩。

蒸发浓缩常用的设备有蒸发皿、蒸发器、旋转蒸发仪等，可以根据需要选择合适的设备。

蒸发浓缩适用于大部分溶液浓缩，但对于挥发性差的物质，蒸发浓缩效果较差。

2.真空浓缩法：真空浓缩法是利用物理方法将溶液中的溶剂通过真空蒸发移除，实现浓缩的一种方法。

真空浓缩法常用的设备有真空蒸发器、旋转蒸发仪等。

通过降低环境压力，减少溶剂的蒸发温度，避免了热敏物质的破坏。

真空浓缩适用于挥发性差的物质浓缩，常用于制药、化学、生物等领域。

3.冷冻浓缩法：冷冻浓缩法是利用溶液在低温下冷冻结晶，形成冰的过程中除去部分溶剂，实现浓缩的一种方法。

冷冻浓缩法常用于生物化学实验、制药等领域。

通过使溶液中的溶质出现结晶，然后将其中的溶剂去除，达到浓缩的目的。

二、干燥的方法：1.真空干燥法：真空干燥法是通过将样品放入真空环境中，在低压下加热，以加快溶剂的蒸发速度，从而实现干燥的一种方法。

真空干燥法常用于化学实验室中的样品干燥，也被广泛应用于制药、食品加工等领域。

真空干燥可以快速、均匀地除去样品中的水分或其他溶剂，避免了高温对样品的破坏。

2.热风干燥法：热风干燥法是将样品放入加热后的干燥箱中，通过热风的流动将样品中的水分或溶剂蒸发去除，实现干燥的一种方法。

热风干燥法常用于工业生产中对固体物料进行干燥，也常用于食品加工、木材干燥等领域。

通过控制温度和风速，可以实现快速、均匀的样品干燥。

3.减压干燥法：减压干燥法是将样品置于低压环境中，通过减压将样品中的溶剂蒸发去除，实现干燥的一种方法。

第七章提取液的浓缩与干燥第一节浓缩一、含义：应用一定的技术除去部分溶剂使药液有效成分浓度增加的过程。

二、常用的技术:蒸发浓缩法、反渗透法、超滤法等；蒸发是浓缩药液的重要手段,即用加热的方法使溶剂气化除去的过程.浓缩是中药制剂原料成型前处理的重要单元操作。

中药提取液经浓缩制成一定规格的半成品，或进一步制成成品，或浓缩成过饱和溶液使析出结晶。

浓缩与蒸馏皆是在沸腾状态下，经传热过程，将挥发性不同的物质进行分离的一种工艺操作。

浓缩不以收集挥散的蒸气为目的；蒸馏必须收集挥散的蒸气。

影响蒸发(浓缩)的因素有:蒸气压差；蒸发面积；温差；搅拌；压力等；三、常用蒸发(浓缩)方法与器械1、常压蒸发：夹层蒸锅2、减压蒸发（真空浓缩）：3、薄膜蒸发：使药液形成薄膜而进行的蒸发。

薄膜蒸发是使料液在蒸发时形成薄膜，增加汽化表面进行蒸发的方法，又称薄膜浓缩。

其特点是:蒸发速度快，受热时间短；不受料液静压和过热影响，成分不易被破坏；可在常压或减压下连续操作；能将溶剂回收重复利用。

薄膜蒸发的进行方式有两种：一是使液膜快速流过加热面进行蒸发。

另一是使药液剧烈地沸腾使产生大量泡沫，以泡沫的内外表面为蒸发面进行蒸发。

常见设备类型：升膜式蒸发器、刮板式蒸发器、离心薄膜、降膜式蒸发器等。

反渗透法与超滤法是利用膜技术,在常温, 一定压力下,使小分子溶剂透过膜而除去达到浓缩的目的.与蒸发浓缩比较:1.蒸发须通过加热,适用于有效成分耐热性较强的提取液,工艺掌握不当对药液颜色有影响;2.膜技术则是在常温下进行,不破坏有效成分,溶液颜色不影响,但选择适宜的膜是关键.第二节干燥1、含义：利用热能使物料中的水分或其它溶剂气化除去，从而获得干燥物品的工艺操作。

2、目的：提高稳定性，使成品具有一定规格，利于进一步处理。

3、影响干燥的因素(自学):1).水分存在的方式2)物料的性状3)干燥介质的温度.湿度与流速4)干燥速度与干燥方法5)干燥压力常用干燥方法及其适用性常压干燥减压干燥喷雾干燥沸腾干燥冷冻干燥其它：红外线干燥,微波干燥等.常压干燥常用的有烘干干燥------所用设备主要有烘房和烘箱.特点:1)在常压条件下,利用干热空气进行干燥的方法.2)操作简单易行,适用于对热稳定的药物的干燥.3)干燥时间长,易引起某些药物成分的破坏,干燥品板结较难粉碎.减压干燥(又称真空干燥)在密闭的容器中抽真空并进行加热干燥的一种方法.特点:1)干燥温度低,干燥速度快.2)可减少物料与空气的接触,避免污染或氧化变质.3)干燥产品疏松易于粉碎.4)适用于稠膏、热敏性物料的干燥.喷雾干燥法是流态化技术用于液态物料干燥的较好方法。