高考化学复习高三化学三轮复习训练：实验-定量实验.docx

高中化学学习材料（灿若寒星**整理制作）一．专题概述定量实验是在定性实验的基础上,利用专用仪器和化学反应计量关系来认识客观世界的一种化学方法。

定量实验题往往是在课本定量实验：如酸碱中和滴定、硫酸铜中结晶水含量的测定、中和热的测定、一定物质的量浓度溶液的配制等的基础上，在理综化学卷中的第24、25题，以无机化工工艺生产流程及实验探究为主线，在实验设计上融入实验数据获得的方法和合理性以及对实验数据的分析，考查定量实验的思想观念和科学方法，并结合化学计算方法，得到合理的结论。

现行我省理综化学高考不再出现一道大的计算题，而是将计算因子熔合在化工和实验探究题中，以解决实际问题为情景来考查计算能力，而混合物组分的测定是近年高考对定量实验设计的主要考查内容。

定量实验思维流程图如下二．解题指导常用的定量实验和方法有：重量分析法、气体分析法、容量分析法、热重分析法等。

1、重量法：根据反应生成物的质量计算样品中待测组分含量的一种经典的分析方法。

重量法的核心问题是将样品中的待测组分与其他共存成分分离。

分离出来的可以是待测成分本身，也可以是含有待测成分的具有确定组成的化合物。

重量法中主要的分离方法是沉淀法和挥发法。

例题1. 2013海南17．（9分）BaCl2·x H2O中结晶水数目可通过重量法来确定：①称取1.222g样品，置于小烧杯中，加入适量稀盐酸，加热溶解，边搅拌边滴加稀硫酸到沉淀完全，静置；②过滤并洗涤沉淀；③将盛有沉淀的滤纸包烘干并中温灼烧；转入高温炉中，反复灼烧到恒重，称得沉淀质量为1.165g。

回答下列问题：（1）在操作②中，需要先后用稀硫酸和洗涤沉淀；检验沉淀中氯离子是否洗净的方法是。

（2）计算BaCl2·x H2O中的x= （要求写出计算过程）。

（3）操作③中，如果空气不充足和温度过高，可能会有部分沉淀被滤纸中的碳还原为BaS，这使x 的测定结果 （填“偏低”、“偏高”或“不变”）。

训练1： (2010福建卷24精选)硫酸锌可作为食品锌强化剂的原料。

工业上常用菱锌矿生产硫酸锌，菱锌矿的主要成分是ZnCO 3，并含少量的Fe 2O 3 、FeCO 3 MgO 、CaO 等，生产工艺流程如下：(1)针铁矿(Goethite)是以德国诗人歌德(Goethe)名字命名的，组成元素是Fe 、O 和H ，化学式量为89，化学式是________________。

(2)根据下表数据，调节“滤液2”的pH 时，理论上可选用的最大区间为_______________。

M g (O H )2 Z n (O H )2 MgCO 3 CaCO 3 开始沉淀的pH10.4 6.4 — — 沉淀完全的pH 12.4 8.0 — — 开始溶解的pH— 10.5 — — Ksp 5.6×1210- — 6.8×610- 2.8×910-(3)分析图中数据，菱锌矿粉中ZnCO 3 的质量分数不低于________ 。

2、气体分析法：根据化学反应中所生成气体的体积和气体与吸收剂反应所生成的物质的质量，求出被测组分含量的方法。

例题2. （2013南平3月）25.(15分）碳酸钠、碳酸氢钠是两种重要的化学试剂。

(1)某校化学兴趣小组为了验证碳酸钠和碳酸,氢钠的稳 定性，做了如下图所示的实验。

①试管B 中装入的固体最好是______②有关反应的化学方程式为：工业生产的纯碱中往往混有少量的氯化钠。

化学兴趣小组取一定量的纯碱样品进行以 下测定：(2) 下图是甲同学设计的方案，拟通过测定ag 样品与足量的稀硫酸反应生成C 〇2的质 量来实现目的。

①图中D 装置的作用是________;该装置存在一个缺陷，造成测定 纯碱纯度的结果偏低。

该缺陷是________②用改进后的装置进行实验，反应 完全后实验测得B 、C 、D 装置的 质量分别增重了 m 1g 、m 2g 和m 3g 。

该纯碱样品的纯度为________________(3) 乙同学通过用0.1000mc^L 硫酸滴定一定质量的纯碱样品溶液,来确定纯碱样品的 纯度。

实验过程中，还需用到的一种试剂的名称是________，若滴定终点读数时，仰视滴定管的刻度，其他操作正确，则所测样品中杂质氯化钠含量________。

(填“偏髙”、“偏低”或“无影响”）训练2：福州三中2013年高三校模拟（15分）某研究性学习小组利用以下装置（部分夹持装置已略，且各装置气密性良好）进行实验探究：Ⅰ．定性实验：探究SO2能否与BaCl2溶液反应生成BaSO3沉淀。

（查阅资料得知常温下BaSO3的K sp为5.48×10-7，饱和亚硫酸中。

浓硫酸的沸点为338 ℃，酒精灯火焰的温度为400 ℃～500 ℃。

）（1）将0．1 mol·L－1的BaCl2溶液滴入饱和亚硫酸中，____________（填“能”或“不能”）生成BaSO3沉淀，原因是________________________ ___（请通过计算说明原因）。

（2）该小组同学用上述装置A、C（盛放BaCl2溶液）、D进行实验，发现C出现白色沉淀，且白色沉淀不溶于盐酸。

①写出A中发生反应的化学方程式：______________________________。

② C中BaCl2溶液出现白色沉淀的原因可能是______________________ _。

Ⅱ．定量实验：该小组同学欲利用上述部分装置通过测定生成二氧化硫气体的质量，分析某亚硫酸钠样品的纯度（假设杂质与硫酸不反应）。

回答下列问题：⑶按气体流向选用的仪器为：_______________________。

⑷若样品质量为m1 g，生成二氧化硫的质量为m2g。

该亚硫酸钠样品的纯度 _____________。

⑸为减少实验误差，本实验中很重要的操作是_______________________。

3、容量法：即“滴定法”。

根据指示剂的颜色变化指示滴定终点，然后测定标准溶液消耗体积（为了减少误差，需重复测定2次），计算分析结果。

例题3.（福师大附中2013年5月）24题(4)为测定溶液I中铁元素的总含量，实验操作：准确量取20.00mL溶液I于带塞锥形瓶中，加入足量H2O2,调节P H<3，加热除去过量H2O2；加入过量KI充分反应后,再用O.1OOO MOL·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液20.00M L。

已知：①写出滴定选用的指示剂,滴定终点观察到的现象。

②溶液Ⅰ中铁元素的总含量为g·L-1。

若滴定前溶液中H2O2没有除尽，所测定的铁元素的含量将会(填“偏高”“偏低”“不变”）训练3：2013江苏18.(12分)硫酸镍铵可用于电镀、印刷等领域。

某同学为测定硫酸镍铵的组成，进行如下实验：①准确称取2. 3350 g 样品，配制成100. 00 mL 溶液A；②准确量取25. 00 mL 溶液A，用0. 04000 mol·L-1 的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Ni2＋(离子方程式为Ni2＋+H2Y2－=NiY2－+2H＋ )，消耗EDTA 标准溶液31. 25 mL；③另取25. 00 mL溶液A，加足量的NaOH 溶液并充分加热，生成NH3 56. 00 mL(标准状况)。

（1）若滴定管在使用前未用EDTA 标准溶液润洗，测得的Ni2＋含量将 (填“偏高”、或“偏低”或“不变”)。

（2）氨气常用检验，现象是。

（3）通过计算确定银硫酸镍铵的化学式(写出计算过程)。

4、热重分析法：是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。

例题 4.（三明2012-26）(3) 某校课外活动小组为测定已部分脱水的生石膏的组成（xCaSO4·yH2O），做如下实验:将固体加热，经测量剩余固体质量随时间变化如图所示。

则x:y= 。

t2~t3时间段固体的化学式为。

t5~t6时间段固体质量减轻的原因是产生了两种气体，其中一种能使品红溶液褪色。

则该时间所发生反应的化学方程式为。

训练4：（2012厦门质检）将8.34 g FeSO4·7H2O样品隔绝空气加热脱水，其热重曲线（样品质量随温度变化的曲线）见右图。

下列说法正确的是（）A．FeSO4·7H2O晶体中有4种不同结合力的水分子B．在100℃时，M的化学式为FeSO4·6H2OC．在200℃时，N的化学式为FeSO4·3H2OD．380℃的P加热至650℃的化学方程式为：乙方案：在天平上准确称取0.3200g样品，放入锥形瓶中，加入适量水溶解，滴入2滴酚酞试液，用0.1000mol·L-1的标准盐酸滴定至溶液由粉红色刚好变为无色（发生的反应为H++CO32－＝HCO3－）。

重复上述操作两次。

（3）根据下表数据，样品中w(Na2CO3)= 。

滴定次数样品的质量/g 稀盐酸的体积/mL滴定前刻度/mL 滴定后刻度/mL1 0.320 1.02 21.032 0.320 2.00 21.993 0.320 0.20 20.20（4）如果滴定后俯视读数，w(Na2CO3) （填“偏高”、“偏低”或“不受影响”）。

丙方案：称取m g样品，选用下图部分装置测定样品与硫酸反应生成的气体体积。

（5）某同学按以下方法检查装置A的气密性：在分液漏斗中加入适量水，如图连接好装置，关闭止水夹a，用止水夹夹住橡皮管c，打开活塞b。

若分液漏斗中的水无法持续滴下，试判断装置A是否漏气？（填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”）。

（6）为了提高测定的准确性，应选用装置A和（填写字母标号）进行实验。

（7）实验时还需要知道的物理量是2、（2012福建高考）．实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2(反应装置如右下图所示)。

（1）制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是（填序号）。

A．往烧瓶中加入MnO2粉末 B．加热 C．往烧瓶中加入浓盐酸（2）制备反应会因盐酸浓度下降而停止。

为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出的下列实验方案：甲方案：与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。

乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。

丙方案：与已知量CaCO3(过量)反应，称量剩余的CaCO3质量。

丁方案：与足量Zn反应，测量生成的H2体积。

继而进行下列判断和实验：①判定甲方案不可行，理由是。

②进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定的倍数后作为试样。

a．量取试样20.00 mL，用0.1000 mol·L—1NaOH标准溶液滴定，消耗22.00 mL，该次滴定测的试样中盐酸浓度为mol·L—1；b．平行滴定后获得实验结果。