核磁软件Bruker的使用

[H]谱一维谱图操作步骤1.打开BSMS键盘上按钮,取出原样品,再关掉BSMS键盘上按钮。

2.装好待测样品,按钮,将样品垂直放入仪器中,关掉.3.键入“edc”命令,建立新文件.实验号操作者名字选择相应的溶剂。

4.键入“edhead”命令, 选择试验所用的探头(BBO/TXI).(注: 不用每次选择)5.键入“rpar”命令, 读标准参数. [H] 选proton (copy all)6.键入“lockdisp”命令, 显示锁场界面. (注: 操作中该窗口不用关闭,下次进样该命令不用再次输入)键入“lock”命令, 选择所用溶剂. 即可自动锁场.7.匀场. 先旋转样品, 按按钮.梯度匀场(自动): 输“gradshim”命令. 进入该界面, 按按钮即可.匀场完毕,按图标..(注: gradshim 界面不用关闭, 下次操作不用再次键入该命令,只需按按钮)手动匀场: 按键盘上lock gain 按钮, 将信号旋转到最上格. 再按STAND BY(停止)和FINE(微调) . 按Z1, 旋转到一定位置不再降低,再按Z1和STAND BY. 再按Z2调到不再降低, 按Z2和STDBY.不旋转时调X和Y轴. 按X+Z0, 调到最高. 再按Y+Z0, 调到最高.输入一个新的匀场文件中. 键入wsh命令, 在中命名，按.8.设置频率参数: 键入“gpro”或“getprosol ”命令, 自动设置参数.可以键入“ased”命令,读取详细参数(可不操作).可对采样次数NS 项进行修改. [H]谱一般采样8次即可.9.调探头(调谐,匹配): 先按, 键入“atmm”命令,手动调节.(也可输入“atma”命令,自动调节.但使用较少).10.自动调节接收机增益: 键入“rga”命令.( 注: 接收机增益值RG中[H]谱的RG<1K [C]谱的RG>1K接收机如有不适, 可通过修改衰减时间DE 值进行调整)11.按键.12.采样: 键入“zg”命令或按按钮, 即开始自动采样.13.傅立叶变换: 键入“fp”命令( 注: 因[H]谱显示灵敏度比较高,所以无需加e再进行灵敏度校正, 且键入“e fp”会使峰形变宽)14.调相位: 键入“apk”命令, 自动调节.手动调节选择“”图标, 先选“0”, 按住鼠标进行调节(调节的最高峰)至两端在同一水平线上; 再选“1”,按住鼠标调节到两端在同一水平线上.15.调基线: 键入“abs”命令，也可手动调节，但一般比较少用.16.校正化学位移: 可用TMS值来校正0点. 点击“”图标, 右击鼠标设置为0 .或输入“edlock ”命令, 在中查询溶剂峰对应值,用溶剂峰来进行校正.17.选定峰范围: 键入“pp”命令或点击“, 选定需要的峰范围, 然后按按钮.18.积分: 键入“int”命令或点击“”图标或选择菜单选项.积分完毕, 按“保存”退出.19.画图: 键入“xwinplot”命令.编辑图表,右击鼠标选修改图形,右击鼠标选选择完先再19. 如要关闭程序,可键入kill 命令, 在弹出的对话框中删掉想关闭的程序即可.[C]谱一维谱图操作步骤1. 打开BSMS键盘上,取出原样品,再关掉BSMS键盘上按钮。

核磁上机操作设置导向一、打开气源，调节到0.5 Pa 的输出压力。

常温下可以用压缩空气，变温实验室要使用高纯氮。

二、依次按下BSMS盒子上的里面的样品弹出，换上要做的样品。

三、按下BSMS盒子上的后（“down”显示绿色）点选主菜单Spectrometer Data Acquisition Guide 打开实验设置向导。

1、新建文件：点击New Experiment；或输入命令“new”，得到如下图：【NAME】：文件名；【EXPNO】：试验号（一般1H—11；13C—21；其他杂核--31）；【PROCNO】：处理号；【USER】：老师名；【Solvent】：选择要进行试验的样品所用的氘代试剂；【Experiment】选择所需做核磁谱的类型（建议打开已知的文件夹，在此基础上新建，此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同）。

2、查看通道：点击Frequency Routing ；或输入命令“edasp”，确认选择实验核种及连线。

注意：只有19F 事可能需要改动连线，其他只需要看，而不需要改动。

3、锁场：点击Lock，选择需要锁场的氘代试剂；或者直接输入“lock_氘代试剂简称（如lock h2o）”。

4、查看温度：只有在变温实验时才需要用到。

5、调谐：点击Probe Match；或者输入“atma”（自动调谐），或者“atmm”（手动调谐）。

6、Sample Rotation：依需求决定样品，是否需要旋转及转速设置。

一般液体转速为20Hz ，现在大多数样品不提倡旋转。

7、匀场：点击shim图标或者输入shim命令，得到如下图：之后可以选择匀场方式，如Gradient shimming、Topshim。

另外也可以直接输入“topshim”（三维匀场），or“gradshim”（Z方向梯度匀场）而直接进入匀场，不会出现以上对话框。

8、查看参数：点击Acquisition pars；或者直接输入命令“eda”。

Bruker A V500仪使用指南开机，密码“topspin”。

开机后运行TOPSPIN 。

装样品：①将核磁管用核磁塞比对高度；②按下控制面板“DFT on”按钮，绿灯亮起；③待听到有气体吹出，将核磁管连同核磁塞放入核磁仪器中；④再按下控制面板“DFT off”按钮。

采集1H NMR点击Spectrometer→Data Acquisition Flowchart→点击New Experiment→NAME栏“命名”，EXPNO“实验序号”，PROCNO“1”，DIR“d:/Youlin Zeng”，USER“你的目录”，Solvent“你用的溶剂”，Experiment Dirs“选择C:/Bruker/TOPSPIN/explstan/nmr/.par”，Experient“选择proton”，TITLE“注释”→OK→点击“Lock”，选择溶剂，点OK，等待显示finished后→点击probe Match/Tune“选择自动”,等待显示job successed →点击菜单栏上的“topshim tuneaz”, 显示job successed后→点击Acquisition Pars. 可设置扫场次数(一般不用设)，不用等待，接着→点击“Prosol. Pars”→点击Receiver Gain “选择自动”, 等显示job successed后→点击“go, start Acquisition”，等显示job successed后→扫场结束后点击“To processing”→Window Function（氢谱不点窗函数，碳谱点），接着点击，→Fourier Transform ，接着点击→Phase Correction “自动”，接着点击→Axis Calibration (定溶剂峰CCl3是，DMSO是“自动或手动”→Baseline Corr. （氢谱调基线，碳谱不调）“自动”，接着→点击Peak picking “手动”→integration“手动”→Plot/Print “选择Superthin. xwp”.→右键“1D/2D_Edit”，调整谱图高度，宽度等→打印采集13C NMR同1H NMR类似，Experiment栏选择“C13CPD”。

Bruker D2 PHASER X-射线衍射仪操作规程1.将高压钥匙顺时针旋转45°2.确认电源线连接，按黑色开关至I位置，此时仪器将会启动。

3.待仪器启动到登陆界面，按下Ctrl+Alt+Delete，密码即为：password4.待电脑启动完毕，启动测量软件：start-Allprograms-DIFFRAC.MeasurementSuit-DIFFRAC.Measurement 5.等待几秒钟，跳出登陆对话框，用户名选择Lab Manager，无密码，直接点击OK。

6.等待几秒钟后，测量软件打开，选择COMMANDER界面，点击requested，选中Two theta和Phi，然后点击（initialize all checked drives）图标，进行仪器初始化。

7.仪器初始化完毕，打开仪器前门，放入样品，关门准备测量。

8.进入测量软件，在V ariable输入样品旋转速度，点击set。

9.设置X-Ray Generator，V oltage：30 KV Current：10mA，点击set。

10.D etector选择Lynxeye，点击后面图标，设置Angular opening为5.6，点击apply，点击OK。

11.S can type选择Coupled Two Theta/Theta，Scan mode默认。

12.根据样品需要输入开始与结束的角度，步长和测量速度。

13.点击start开始测量。

14.样品测量完毕进行保存，根据需要选择保存格式，最好.brml与.txt格式各保存一个。

15.测量完毕如需关闭仪器，点击X-Ray off，关闭所有软件，等5分钟左右，点击start-shut down关闭电脑，待电脑关闭之后，关闭仪器电源至O位置。

16.使用后登记。

Bruker A V400 NMR谱仪操作步骤叶剑良廖新丽 2005-10-13一．实验步骤1. 用户名：av400，密码：av4002. 进入系统后打开Topspin操作系统: 点击桌面上topspin1.3快捷键3. 将spinner（蓝色转子）放在样品规上，插入核磁管直到到样品规底部（建议样品管中溶液高度在4cm左右（约0.55ml，）；若溶液高度过低则使液柱沿样品规外黑色标记对称分布（即液柱中心与黑色标记重合）。

注意：溶液太少不利于自动匀场，易影响最后谱图质量；另外每次所配样品溶液高度一致，有利于实验快速、高质量完成。

4. 观察界面下方的采样状态小窗口，确认没有实验正在进行5. 输入指令：ro off，停止探头中原有样品的旋转6. 输入指令：ej，弹出探头中原来样品注意：每一指令是否完成，看命令输入行下面的进程指示，只有当前的指令所执行的进程结束后方可输入下一指令7. 将已在spinner中放好的样品放入探头中8. 输入指令：ij，压缩空气自动将样品送入探头9. 在主工具条中选择Spectrometer-Data Acquisition Guide，打开采样流程图，初期可按流程图一步一步进行实验，熟悉以后也可输入指令进行操作：10. 流程1：New Experiment（等同于指令new，在命令输入行（topspin界面下方）输入）在跳出的窗口中填入：NAME：实验名（如样品名，编号等）EXPNO：实验号（只能是正整数，且在同一实验名下不存在，否则将冲掉原来数据）PROCNO：处理号（只能是正整数，且在同一实验名下不存在，否则将冲掉原来数据；同一数据可以以不同方式处理）DIR：存盘目录（D盘，不用改动）USER：用户名（管理人员已建立，一般为课题组长姓名）SOLVENT：在下拉窗口中选择所用溶剂（注意选择正确的溶剂名称，否则将导致后面实验出错）EXPERIMENT：在下拉窗口中选择实验类型，氢谱选PROTON256；碳谱选C13CPD；磷谱：不去偶选P31，去偶选P31CPD。

Bruker 红外光谱仪软件安装、使用步骤及注意事项 1. OPUS软件需要工作在win2000/XP操作系统,显示器的最小分辨率要为 1024×768。

2. 需要一块 10M 或 10M/100M兼容网卡 (实际工作在 10M 模式 , 并安装好驱动程序及 TCP/IP协议。

网卡的 TCP/IP协议需要指定 IP 地址 , 一般设为 :10.10.0.100(最后一位为 2-255之间的任意整数。

子网掩码为 :255.0.0.0。

其它不用设置。

3. 仪器的初始 IP 地址是 10.10.0.1,可以在 IE 地址栏中键入 10.10.0.1打开仪器的硬件信息。

这步操作可以检查仪器与是否联通,在日常操作过程中不会用到, 只有当仪器出现异常时,在 BRUKER 工程师的电话指导下使用。

4. 仪器使用过程中任何时候 Internet Explorer中文件菜单下的脱机工作不能被选中,否则将导致仪器不能和电脑连接。

5. windows 系统如果要安装防火墙之类软件,请在使用本仪器前关闭 , 或设置成对本仪器 IP 地址是开放的状态。

6. 在使用仪器时, IE 上所有代理服务器设置应该取消,否则仪器与电脑不能正常通讯。

7. 必须以系统管理员的身份登陆 windows 系统,才能进行 OPUS 软件的安装, 并进行用户管理设置。

8. OPUS软件安装完毕后,需要重启电脑。

运行 OPUS 软件,可以点击桌面上的OPUS 图标,缺省的密码是 OPUS (大写 ,启动软件后可以更改登陆密码。

9. 每次开始测量时,点击个性化工具条的高级数据采集(或测量菜单下高级测量选项 ,检查(或调入事先设置好的实验参数文件(例如 c:\programfiles\opus\xpm\MIR_TR.XPM 文件后 , 切换到检查信号页面, 应该在几秒钟后看到红色十字架形干涉图。

新仪器的干涉图正常幅度(Amplitude 的绝对值应在 18000以上 (随仪器使用时间而减弱 , 位置 (position 范围应该在 58000-62000. 看见十字型干涉图之后点击保存峰位。

BRUKE‎R AVANC‎E III HD400 核磁共振波‎谱仪操作方‎法（氢谱、碳谱）1手动方法开启空压机‎拿掉探头上‎的盖子输入ej，放入新样品‎后，输入ij送‎入探头中输入new‎，新建一个实‎验，填写文件名‎n a me，实验号 expno‎（一般氢谱为‎1，碳谱2），处理号pr‎o c no为‎ 1；Exper‎iment‎选择标准实‎验，氢谱PRO‎T ON，碳谱C13‎C PD；点选Exe‎c ute “getpr‎o sol”；DIR选择‎数据保存的‎目录，一般是D盘‎，点击OK输入loc‎k，在弹出的菜‎单中选择溶‎剂名称，锁场输入atm‎a，调谐探头（变换杂核核‎素时，第一次用半‎自动调谐a‎t m m）输入top‎s him，匀场输入rga‎，自动调整增‎益输入ase‎d，进入关键参‎数界面，检查p1、plw1（脉宽与功率‎）是否正确，ns、sw是否合‎适输入zg，采样，碳谱输入g‎o可以累加‎采样结果数据处理：输入efp‎，进行傅里叶‎变换，输入apk‎，相位校正，输入abs‎，基线校正，输入sre‎f，自动校正内‎标位移；点击菜单P‎r oces‎s下Pic‎k Peaks‎图标进行手‎动标峰，Integ‎r ate手‎动积分输入plo‎t，打印模板设‎置，输入pri‎n t，打印图谱做完全部样‎品，当弹出最后‎一个样品后‎，盖上探头上‎的盖子，关掉空压机‎注意事项：确保所用核‎磁管无破损‎、划痕弹出样品前‎，一定要检查‎盖子是否拿‎掉，以免核磁管‎碰到盖子破‎碎放入样品前‎，要确认有气‎流，以免核磁管‎直接掉下去‎撞到底部破‎碎采样前要检‎查脉冲宽度‎、功率是否正‎确，以防脉宽太‎长、功率太大烧‎坏探头BRUKE‎R AVANC‎E III HD 400 核磁共振波‎谱仪操作方‎法（氢谱、碳谱）2 自动进样器‎开启空压机‎拿掉探头上‎的盖子输入ico‎n，打开Ico‎n NM R程序‎，点击Aut‎omati‎o n，选择hec‎i用户名，点击OK，进入Aut‎o mati‎o n窗口，在Expe‎rimen‎t s Table‎中可设置实验，在Prec‎eding‎Exper‎i ment‎s中可看到‎正在运行和‎已经完成的‎实验打开自动进‎样器：1）插上自动进‎样器电源，2）打开气路开‎关，3）拉起红色紧‎急开关将样品依次‎放入转盘，记下其Ho‎lder，在Expe‎rimen‎t s Table‎区域中，选中相应样‎品的Hol‎d er，双击即可设‎置实验参数‎，D isk选‎择数据保存‎目录， Name 选择文件名‎，N o选择e‎x pno， Solve‎n t选择溶‎剂，Exper‎i ment‎选择标准实‎验， Par可以‎修改参数点击add‎可添加新的‎实验（同一hol‎d er的不‎同谱类），点击cop‎y增加新的‎实验（不同hol‎d er），设置好后，选中实验点‎击s ubm‎it提交，如需修改已‎提交实验，选中后先点‎击c anc‎e l，然后点击e‎d it，全部提交后‎点击sta‎rt，在弹出窗口‎中F irs‎t Sampl‎e选择开始的‎h olde‎r，点击sta‎r t运行，Autom‎a tion‎将依次完成‎所提交的实‎验。

Senterra 操作步骤打开电源.打开计算机、光学照明（在保护罩内部）和Raman 系统电源。

打开 OPUS 软件.∙双击在桌面上的OPUS 图标。

用眼睛或计算机观测样品在OPUS中，下拉菜单Measure, 点击Advance Raman measure，点击Optic, 点击View，将Raman系统内部的镜子设置为观测。

∙用眼睛观测样品：设置观测拉杆为目镜。

调解焦距、样品位置和照明得到清晰图像∙用计算机观测样品：设置观测拉杆为相机。

在Advance Raman measure中点击Start Video Measurement 或Start MapMeasurement，在新弹出的窗口中可以看见图像。

改变激发波长硬件: Raman 系统左边的拉杆有三个位置，分别为532、633 和785nm 激发波长。

软件: 点击Optic, 在选择所希望的激光频率。

改变测量参数样品名称及其它信息: 在Basic 及Advance中改变相关信息积分时间和分辨率：在Advance中调整光谱范围:在Advance中调整。

先低分辨，再高分辨。

在Check Signal 中检查点击Sample Raman Spectrum校正样品台如果要做线扫描或面扫描测试。

需要校正样品台。

从点击下拉式Measure菜单，选择测试单点样品包含图像线扫描和面扫描测试偏振测量光纤测量测试中的技巧首先用低倍数物镜观察和测量 。

∙首先用低功率激光测量样品。

∙每次测量完毕后，再看看样品，确保样品没有被激光烧坏。

∙仪器不使用，关闭电源。