水分及水分活度的测定

第三章水分及水分活度的测定测定方法：直接法，间接法（GB直接干燥法，减压干燥法，蒸馏法）1.直接干燥法：1）适于：95-105摄氏度范围内，不含其它挥发性成分或含量甚微，而且对热稳定的各种食品。

2）不适于：胶体，高脂肪，高糖食品及含有较多高温下易氧化，易挥发的食品。

AA，pro及羰基化合物含量高的样品。

3)优点：设备和操作过程比较简单。

4）缺点：所需时间较长。

5）技术要点：a。

不同状态样品烘之前样品制备方法不同。

固态样品：需要磨碎过筛，防止样品水分含量变化。

浓稠态样品：易结硬壳焦化，在已知准确质量的样品中，加入已知量的海砂或污水硫酸钠，搅拌均匀后烘干至恒重。

液态样品：易沸腾损失，需将准确称量的样品在水浴上蒸发浓缩后，再进行高温干燥。

b。

测定时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5-3g为宜。

c。

恒重意义：前后两次质量之差不超过2mg。

d。

取出后置干燥器内，防止回潮，从烘箱取出时，不要用手直接接触称量瓶。

e。

干燥剂：硅胶2.减压干燥法：1）原理：利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥至恒重，干燥后样品失去的质量几位水分含量。

2）适用范围：适用于在较高温度下易热分解，变质或不易除去结合水的食品。

3.蒸馏法：1）原理：基于两种互不相容的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于密度不同，馏出液在接收管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。

2）特点及适用范围：测定是在密闭容器中，加热温度比直接干燥法低，（对易氧化，分解，热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定，准确度高于直接干燥法）该法操作简单，设备简单。

3)注意事项：所用的甲苯，二甲苯需要先用水饱和，分区水层，进行蒸馏；有机溶剂一般用甲苯，其沸点为110.7，对于高温易分解样品则用苯作蒸馏剂；加热温度不宜过高，温度太高时冷凝管水汽难以全部回收。

水分活度测定方法水分活度是指水分在特定条件下对溶质产生影响的能力。

在食品、药品、化妆品等行业中，水分活度的测定是非常重要的，因为水分活度的大小直接关系到产品的质量和稳定性。

本文将介绍几种常用的水分活度测定方法。

一、质量法质量法是一种简单直接的测定水分活度的方法。

它的原理是通过测定样品在某一温度下的质量变化来确定水分活度。

具体操作步骤如下：1. 取一定质量的样品，称为m1；2. 将样品在一定温度下干燥一段时间，直至质量不再变化，称为m2；3. 计算水分活度的公式为aw = (m1 - m2) / m1，其中aw为水分活度。

二、渗透法渗透法是一种常用的测定水分活度的方法。

它的原理是通过测定溶液在半透膜上的渗透压来推算水分活度。

具体操作步骤如下：1. 准备一个半透膜和一个渗透液，将渗透液放在半透膜的一侧；2. 将待测样品放在渗透液的另一侧；3. 观察渗透液的变化，根据渗透液的渗透压变化来推算水分活度。

三、电导法电导法是一种利用电导率测定水分活度的方法。

它的原理是根据水分对电导率的影响来判断水分活度的大小。

具体操作步骤如下：1. 准备一个电导仪和一定量的待测样品；2. 将待测样品放在电导仪中，测量其电导率；3. 根据电导率的大小来判断水分活度的大小。

四、红外法红外法是一种非常常用的测定水分活度的方法。

它的原理是利用红外光的吸收能力来检测水分的存在。

具体操作步骤如下：1. 准备一台红外仪和待测样品；2. 将待测样品放在红外仪中，测量其吸收红外光的能力；3. 根据吸收红外光的能力来判断水分活度的大小。

以上是几种常用的水分活度测定方法。

不同的方法适用于不同的实际情况，选择合适的方法可以更准确地测定水分活度。

在实际应用中，我们可以根据需要选择合适的方法，并结合其他因素综合考虑，以获得准确可靠的测定结果。

通过水分活度的测定，可以帮助我们更好地控制产品的质量，提高产品的稳定性和安全性。

第三章水分和水分活度的测定本章的主要学习内容包括：第一节水分的概述，复习食品化学中学到的水分存在形态和水分测定的意义。

第二节水分的测定，讲述三种测定方法，干燥法和K-F法需要掌握，蒸馏法了解第三节水分活度的测定，讲述三种方法，掌握康威氏皿扩散法。

第一节水分的概述水是生物体的溶剂、载体、反应介质、构象稳定剂。

一切生理生化反应、酶反应、微生物活动，都需要水的参与。

水分在食品分析中，几乎是所有产品的必检项，因为它是：1.重要的质量指标：影响感官（干瘪、结块等）、物性（持水性、弹性等）、保藏性（主要指水分活度的影响，对微生物、酶、化学反应有直接影响）。

2.重要的经济指标：成本（每增加一个百分点，成本相差很多，特别是高附加值产品），它还是其它成分的测定基础。

食品中固形物：指食品内水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、组纤维、灰分等。

它们的含量可以用干基含量/湿基含量来表示。

一、水分存在的形态：分结合水和自由水。

结合水：食品中与其它成分结合在一起水。

此部分的水在沸点和冰点不发生相变；压榨不与组织细胞分离；不具有溶剂特性。

如：1）与蛋白质的活性基团（-OH,=NH,-NH3,-COOH,-CONH2)和碳水化合物的活性基团（-OH)以氢键相结合而不能自由运动的水；2）与蛋白质、淀粉水合作用和膨润吸收作用水分、以及某些盐类结晶水等。

自由水：包括动植物食品组织中通过毛细管作用力所吸存的不可移动的凝胶态水；存在于细胞外各种毛细管和腔体中的水；吸附于食品表面的吸附水。

此部分水具有水的基本特性，有相变，有溶剂特性，可以热力去除。

二、水分活度水分活度是指食品中水分存在的状态，表征水分与食品结合程度（游离程度）。

(1)水分活度值越高，结合程度越低；水分活度值越低，结合程度越高；(2)水分活度数值：用Aw表示，水分活度值等于用百分率表示的相对湿度；(3)水分活度的测试意义：Aw值对食品保藏具有重要的意义。

因为A W反映了食品与水的亲和能力程度，它表示了食品中所含水分作为化学反应和微生物生长的可用价值。

实验二食品水分含量和水分活度的测定1.实验目的熟知扩散法测水分活度的原理；掌握直接干燥法测定食品水分含量的操作技术和注意事项；掌握扩散法测定水分活度的方法。

2.实验原理用一般食品水分测定方法定量地测定的水分即含水量，不能说明这些水是否都能被微生物利用，对食品的生产和保藏均缺乏科学的指导作用；而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小，表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值，水分活度近似地表示为在某一温度下溶液中水蒸汽分压与纯水蒸汽压之比值。

扩散法即用坐标内插法来测定食品的水分活度，这种方法并不需要特殊的仪器装置，可将一系列已知水分活度的标准溶液与食品试样一起放入密闭的容器中，在恒温下放置一段时间，测定食品试样重量的增减，根据增减值绘出曲线图，从图上查出食品重量不变值，即为该食品试样的水分活度A w。

3.实验依据3.1水分含量的测定在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。

3.2水分活动的测定样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在aw 较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加（在aw较高的标准溶液中扩散平衡）和减少（在aw较低的标准溶液中平衡），以质量的增减为纵坐标，各个标准试剂的水分活度为横坐标，计算样品的水分活度值。

该法适用中等及高水分活度（aw>0.5）的样品。

4.仪器及材料4.1仪器电热恒温干燥箱；扁形铝制或玻璃制称量瓶；干燥器；分析天平；康威氏微量扩散皿（如图）4.2试剂标准水分活度试剂：用标准试剂配成饱和盐溶液，其在25摄氏度时Aw值如表。

4.3材料前次试验保存的青菜试样材料，面包，饼干。

4.4注意事项（1）取样时应该迅速，各份样品称量应在同一条件下进行。

（2）康威氏皿密封性应良好。

（3）试样的大小、形状对测定结果影响不大，取试样的固体部分或液体部分都可以，样品平衡后其测定结果没有差异。

药品中的水分和水分活度的检测知识一、药品水分含量影响及其检测方法药品中的水分包括结晶水和吸附水。

水分含量的多少，对其稳定性、理化性状及药效作用等均有影响。

因此，有必要对药品中的水分进行检查并控制其限度。

（1）散剂：按照《中国药典》水分测定法测定，除另有规定外不得过9.0%（2）浸出制剂：按照《中国药典》规定的方法检查，不含糖块状茶剂以及袋装茶剂与煎煮茶剂的水分不得超过12%，含糖块状茶剂的水分不得过3.0%（3）胶囊剂：除另有规定外，硬胶囊内容物的含水分量不得超过9%，硬胶囊内容物为液体或半固体者不检查水分。

（4）蜜丸：除另有规定外，蜜丸中水分含量不得超过15%（5）水丸：除另有规定外，水丸中水分含量不得超过9%（6）颗粒剂：除另有规定外．颗粒剂含水分不得过8.0%（7）按炮制方法及各药物的具体性状，一般炮制品的水分含量宜控制在7%-13% 水分系指药品中的含水量。

水分偏高通常是药品包装不严，在储存和流通过程中引湿所致。

水分偏高会引起药品的稳定性下降，导致药品水解等。

另外中药材水分的质量问题，为了增加重量，水分含量严重超标。

那么会不会是运输过程中的问题导致药品水分超标呢？药品包装一般都是防潮的，运输过程中受潮可能性很小，应该说是厂家生产质量指标把关不严，导致出厂前水分过大。

所以需要严格把控产品水分。

★水分仪快速检测法：适用于干燥法的检测，将样品放入到样品盘内，合上加热筒，开始检测，等待结果。

二、药品水分活度影响及其检测方法：在药品质量控制中，控制水活度可以恶化微生物的生长环境、抑制微生物的繁殖。

但是必须指出其中的微生物依然存在,当药品所处的环境发生改变（比如一些非独立包装的药品暴露在一般环境中时），水活度会提高，微生物会开始增殖导致药品污染。

在美国药典中，USP1112就是水活度在非无菌产品监测上的应用。

因为无菌药品中不允许微生物的存在即使是休眠的。

从终产品风险控制的角度来说，如果你的产品的水活度在0.90以上，微生物污染的风险就有细菌、霉菌和酵母。