水分及水分活度的测定

第三章水分及水分活度的测定测定方法：直接法，间接法（GB直接干燥法，减压干燥法，蒸馏法）1.直接干燥法：1）适于：95-105摄氏度范围内，不含其它挥发性成分或含量甚微，而且对热稳定的各种食品。

2）不适于：胶体，高脂肪，高糖食品及含有较多高温下易氧化，易挥发的食品。

AA，pro及羰基化合物含量高的样品。

3)优点：设备和操作过程比较简单。

4）缺点：所需时间较长。

5）技术要点：a。

不同状态样品烘之前样品制备方法不同。

固态样品：需要磨碎过筛，防止样品水分含量变化。

浓稠态样品：易结硬壳焦化，在已知准确质量的样品中，加入已知量的海砂或污水硫酸钠，搅拌均匀后烘干至恒重。

液态样品：易沸腾损失，需将准确称量的样品在水浴上蒸发浓缩后，再进行高温干燥。

b。

测定时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5-3g为宜。

c。

恒重意义：前后两次质量之差不超过2mg。

d。

取出后置干燥器内，防止回潮，从烘箱取出时，不要用手直接接触称量瓶。

e。

干燥剂：硅胶2.减压干燥法：1）原理：利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥至恒重，干燥后样品失去的质量几位水分含量。

2）适用范围：适用于在较高温度下易热分解，变质或不易除去结合水的食品。

3.蒸馏法：1）原理：基于两种互不相容的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于密度不同，馏出液在接收管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。

2）特点及适用范围：测定是在密闭容器中，加热温度比直接干燥法低，（对易氧化，分解，热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定，准确度高于直接干燥法）该法操作简单，设备简单。

3)注意事项：所用的甲苯，二甲苯需要先用水饱和，分区水层，进行蒸馏；有机溶剂一般用甲苯，其沸点为110.7，对于高温易分解样品则用苯作蒸馏剂；加热温度不宜过高，温度太高时冷凝管水汽难以全部回收。

阐述测定水分活度的原理和方法
测定水分活度是指测定物质中水分的能力，即水分对物质的影响程度。

水分活度越高，物质越容易吸收水分，反之则难以吸收。

测定水分活度的原理是基于水分会使物质的化学性质、物理性质和生物学性质发生改变的事实。

常用的测定方法有以下几种：
1. 直接测定法：将物质和水混合，测量其pH值或电导率，依据这些指标来判断水分活度。

2. 相对湿度法：在一定温度下，将物质放置在一定湿度的环境中，测量其失水量，根据失水量计算出水分活度。

3. 重量法：将物质放入已知重量的容器中，加入一定量的水，测量物质和容器的总重量，再将物质干燥，测量干物质和容器的总重量，计算出水分含量和水分活度。

4. 光学法：利用红外线、微波等技术，测量物质和水分的吸收光谱，依据吸收光谱曲线计算出水分活度。

综上所述，测定水分活度的方法多种多样，可以根据不同的需要选择不同的方法，但都是基于物质中水分对其性质的影响而进行的。

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第三章水分和水分活度的测定本章的主要学习内容包括：第一节水分的概述，复习食品化学中学到的水分存在形态和水分测定的意义。

第二节水分的测定，讲述三种测定方法，干燥法和K-F法需要掌握，蒸馏法了解第三节水分活度的测定，讲述三种方法，掌握康威氏皿扩散法。

第一节水分的概述水是生物体的溶剂、载体、反应介质、构象稳定剂。

一切生理生化反应、酶反应、微生物活动，都需要水的参与。

水分在食品分析中，几乎是所有产品的必检项，因为它是：1.重要的质量指标：影响感官（干瘪、结块等）、物性（持水性、弹性等）、保藏性（主要指水分活度的影响，对微生物、酶、化学反应有直接影响）。

2.重要的经济指标：成本（每增加一个百分点，成本相差很多，特别是高附加值产品），它还是其它成分的测定基础。

食品中固形物：指食品内水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、组纤维、灰分等。

它们的含量可以用干基含量/湿基含量来表示。

一、水分存在的形态：分结合水和自由水。

结合水：食品中与其它成分结合在一起水。

此部分的水在沸点和冰点不发生相变；压榨不与组织细胞分离；不具有溶剂特性。

如：1）与蛋白质的活性基团（-OH,=NH,-NH3,-COOH,-CONH2)和碳水化合物的活性基团（-OH)以氢键相结合而不能自由运动的水；2）与蛋白质、淀粉水合作用和膨润吸收作用水分、以及某些盐类结晶水等。

自由水：包括动植物食品组织中通过毛细管作用力所吸存的不可移动的凝胶态水；存在于细胞外各种毛细管和腔体中的水；吸附于食品表面的吸附水。

此部分水具有水的基本特性，有相变，有溶剂特性，可以热力去除。

二、水分活度水分活度是指食品中水分存在的状态，表征水分与食品结合程度（游离程度）。

(1)水分活度值越高，结合程度越低；水分活度值越低，结合程度越高；(2)水分活度数值：用Aw表示，水分活度值等于用百分率表示的相对湿度；(3)水分活度的测试意义：Aw值对食品保藏具有重要的意义。

因为A W反映了食品与水的亲和能力程度，它表示了食品中所含水分作为化学反应和微生物生长的可用价值。

水分含量的几种测定方法水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择.常采用的水份测定方法如下:1、热干燥法：①常压干燥法(此法用的广泛);②真空干燥法（有的样品加热分解时用);③红外线干燥法；④真空器干燥法(干燥剂法）;2、蒸馏法3、卡尔费休法4、水分活度AW的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。

一、常压干燥法1、特点与原理⑴特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。

⑵原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质.但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。

2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言)：⑴水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。

例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。

⑵水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。

它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。

因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。

⑶食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计.例：还原糖氨基化合物△→变色（美拉德反应) H2O↑还有H2C4H4O6（酒石酸）2NaHCO3→NaC4H4O6(酒石酸钠）2H2O 2CO2发酵糖(NaHCO3 KHC4H4O6）△→H2O CO2 NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。

烘箱干燥法一般是在100～105℃下进行干燥。

我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗?例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香油。

这一点不符合我们的第一点要求,如果用烘箱法烘,挥发物与水分同时失去，造成分析误差。

此外，啤酒花中的α—酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应,这又造成分析上的误差,但是一般工厂还是用烘干法测定,他们一般采取低温长时间(80～85℃烘4小时)，或者高温短时(105℃烘1小时)所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。

实验二食品水分含量和水分活度的测定1.实验目的熟知扩散法测水分活度的原理；掌握直接干燥法测定食品水分含量的操作技术和注意事项；掌握扩散法测定水分活度的方法。

2.实验原理用一般食品水分测定方法定量地测定的水分即含水量，不能说明这些水是否都能被微生物利用，对食品的生产和保藏均缺乏科学的指导作用；而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小，表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可利用价值，水分活度近似地表示为在某一温度下溶液中水蒸汽分压与纯水蒸汽压之比值。

扩散法即用坐标内插法来测定食品的水分活度，这种方法并不需要特殊的仪器装置，可将一系列已知水分活度的标准溶液与食品试样一起放入密闭的容器中，在恒温下放置一段时间，测定食品试样重量的增减，根据增减值绘出曲线图，从图上查出食品重量不变值，即为该食品试样的水分活度A w。

3.实验依据3.1水分含量的测定在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。

3.2水分活动的测定样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在aw 较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加（在aw较高的标准溶液中扩散平衡）和减少（在aw较低的标准溶液中平衡），以质量的增减为纵坐标，各个标准试剂的水分活度为横坐标，计算样品的水分活度值。

该法适用中等及高水分活度（aw>0.5）的样品。

4.仪器及材料4.1仪器电热恒温干燥箱；扁形铝制或玻璃制称量瓶；干燥器；分析天平；康威氏微量扩散皿（如图）4.2试剂标准水分活度试剂：用标准试剂配成饱和盐溶液，其在25摄氏度时Aw值如表。

4.3材料前次试验保存的青菜试样材料，面包，饼干。

4.4注意事项（1）取样时应该迅速，各份样品称量应在同一条件下进行。

（2）康威氏皿密封性应良好。

（3）试样的大小、形状对测定结果影响不大，取试样的固体部分或液体部分都可以，样品平衡后其测定结果没有差异。