土壤速效氮测定方法的改进
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凯氏法测定土壤全氮的方法改进凯氏法测定土壤全氮的方法是一种常用的土壤全氮测定方法,但是在实际使用过程中存在一些问题,如测定结果不稳定、测定时间长等。
为了解决这些问题,我们对凯氏法进行了一些改进,希望能够提高测定准确性并减少测定时间,从而更好地满足土壤全氮测定的需要。
一、问题分析1. 测定结果不稳定:传统的凯氏法测定土壤全氮在一定程度上存在结果不稳定的问题,这可能是由于样品制备不均匀或者测定时过程控制不严格造成的。
2. 测定时间长:传统的凯氏法测定土壤全氮需要较长的时间,从制备样品到测定结果需时较长,不利于大批量样品的高效测定。
二、方法改进1. 样品制备过程的改进:为了减少样品制备不均匀可能带来的影响,我们对样品制备过程进行了一些改进。
在样品研磨过程中增加了研磨时间,确保样品研磨均匀;在样品分取过程中采用了多次分取然后混合的方法,使得每次测定的样品尽可能保持一致。
2. 测定过程条件的优化:在测定过程中,我们对反应条件进行了一些优化,以期缩短测定时间。
我们对加热反应的温度和时间进行了调整,以确保反应能够在较短的时间内进行完全;我们对反应液的配制比例进行了优化,使得反应过程更加高效。
三、方法验证为了验证改进后的方法是否能够有效提高测定准确性并减少测定时间,我们进行了一系列的实验验证。
我们选取一些已知全氮含量的土壤样品,分别采用传统的凯氏法和改进后的凯氏法进行了测定,结果表明改进后的方法测定结果更加稳定,并且与已知值更加接近。
我们对改进后的方法进行了测定时间的比较,结果显示改进后的方法测定时间明显缩短,特别是在大样品批量测定时,可以大幅提高测定效率。
综合上述实验结果,我们可以得出结论:改进后的凯氏法能够有效提高测定准确性并减少测定时间,能够更好地满足土壤全氮测定的需要。
四、方法应用改进后的凯氏法可以广泛应用于土壤全氮的测定中,特别是在需要大批量样品测定的情况下具有明显优势。
在土壤肥力评价、农田环境监测等领域,改进后的凯氏法都能够为相关研究和实践提供可靠的技朧支持。
纳氏比色分光光度法测定土壤中的速效氮和总氮含量杨小秋;高峰【摘要】建立了用纳氏比色分光光度法同时快速测定土壤中速效氮和总氮含量的方法。
对土壤中速效氮的提取方式、提取液、提取时间等条件进行了优化,选用20%的氯化钠溶液超声1小时提取土壤中的速效氮。
土壤样品用硫酸双氧水加氢氟酸微波密闭消解半个小时,消解液和速效氮提取液用纳氏比色法测定。
方法成功用于土壤样品中速效氮和消解氮的测定,回收率为86%~102%,对国家标准物质GBW07413a(ASA -2a)进行测定,测定值均在推荐值的误差范围内。
该法设备操作简便,适用于土壤中速效氮和总氮的同时测定。
%A method was established for the simultaneous determination of available nitrogen and total nitrogen in soil by Nessler's colorimetry spectrophotometry. The extraction conditions such as extraction equipment ,the available nitrogen extractant ,and the extraction time were optimized ,with 20% sodium chloride by one hour to extract available nitrogen in soil. Soil samples was digested by sulfuric acid-hydro-gen peroxide-hydrofluoric acid with microwave for half an hour ,the digeted liquid and the available extract was detected by spectrophotometer after Nessler's colorimetry. The developed method was applied suc-cessfully to the detection of available nitrogen and total nitrogen in soil samples ,and the recovery rate was 86% -102%. The national standard substance GBW07413a (ASA-2a) was also measured ,the measured value was in the range of permitted prror. The method is simple ,rapid and accurate ,and it is appropriate for the simultaneous determination of available nitrogen and total nitrogen in soil.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】4页(P29-32)【关键词】纳氏比色分光光度法;速效氮;总氮【作者】杨小秋;高峰【作者单位】江汉大学光电化学材料与器件省部共建教育部重点实验室,武汉430056;江汉大学光电化学材料与器件省部共建教育部重点实验室,武汉 430056【正文语种】中文1 引言土壤中氮的含量是反映土壤养分的供应能力和配方施肥的关键依据。
凯氏法测定土壤全氮的方法改进凯氏法是一种广泛使用的土壤全氮测定方法,其基于试样中的氨基酸、蛋白质和其他含氮化合物与酸性高锰酸钾(KMnO4)作用,生成氨气,然后通过滴定酸量来计算样品中氮的含量。
虽然凯氏法是一种经典的氮测定方法,但它也存在一些问题,例如不同土壤类型的差异,样品的反应时间和淀粉的干扰等。
因此,本文致力于改进凯氏法的方法,以提高其测定土壤全氮的准确性。
1.优化反应时间凯氏法测定土壤全氮的过程中,反应时间是非常关键的因素之一。
通常情况下,凯氏法使用反应时间为30分钟时,可以获得准确的氮含量分析结果。
但是,由于样品之间的繁忙差异,有时需要更长的反应时间。
因此,我们改进了凯氏法的反应时间,增加了一些反应时间的选择,例如60分钟,90分钟和120分钟。
这些反应时间选项可根据所测土壤类型和实验室实际需要进行选择。
2.采用缓冲溶液凯氏法使用盐酸或硫酸作为酸性试剂,但这些试剂可能会影响反应结果。
为此,我们引入了缓冲溶液,如磷酸盐缓冲溶液,用于减少酸性试剂对样品的影响。
通过使用缓冲溶液,可以使凯氏法的测量结果更为准确和可重复。
3.减少淀粉的干扰淀粉是一种常见的土壤组分,可通过加热和滴定盐酸来测定其含量。
但是,淀粉还可以干扰凯氏法的测量结果,因为凯氏试剂也可以与淀粉作用,生成氮气。
因此,我们改进了凯氏法的测量方案,添加了对淀粉的干扰校正方法。
这个校正方法可以减少淀粉对凯氏法测量结果的影响,使测量结果更加精确。
4.应用计算机自动化技术凯氏法通过手工操作进行,通常需要大量手动操作和计算。
为了减少测量误差和节省人力成本,我们采用了计算机自动化技术,将凯氏法测量过程自动化。
通过这种方法,可以使凯氏法的测量过程更加准确和可靠,同时也可以提高测量效率和快速反应时间。
5.结论。
土壤中速效氮的测定1.硝态氮(N0-3—N)的测定——硝酸试粉法【原理】硝酸试粉是粉状试剂,它由锌粉(还原剂)、柠檬酸(提供酸性和排除Fe3+的干扰)、对-氨基苯磺酸和甲萘胺(显色剂)和硫酸锰(催化剂)等组成。
在酸性条件下,硝酸试粉中的锌把硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,亚硝酸根离子跟试粉中的对氨基苯磺酸作用生成对苯磺酸重氮盐,它跟试粉中的甲萘胺反应,生成红色的偶氮染料。
红色的深浅程度跟浸出液里的硝酸根含量有关,根据所形成的红色深浅跟标准色列比色,从而确定浸出液里硝态氮的浓度(ppm)。
【操作】(1)取8支洁净干燥、直径大小和管壁厚薄一致的5mL无色试管(可用5mL注射针剂的废安瓿代替)。
按下表所列步骤制作标准色列。
(2)在剩下的两支试管(编号7、8)里各加入土壤浸出液16滴,再分别加入4滴1mol/L 硫酸溶液,摇匀。
分别加入硝酸试粉1耳勺(尽量和制作标准色列时的加入量相等),摇匀后,在5~15分钟内将显示的颜色跟标准色列比较,记录颜色相同的标准色列硝态氮读数值(即浸出液中含硝态氮的浓度)。
7、8两支试管中显色应基本一致,否则应重新测定。
【计算】(1)土壤中速效养分的求算本实验的土壤浸出液是由5g干土和25g(按每毫升质量约为1g计算)碳酸氢钠溶液浸提出来的。
因此,(2)每平方米耕地中速效养分含量的求算土地的耕作层一般离地表0~20cm左右,而干燥土壤(指干燥而结构未被破坏的土壤)的容重为1130kg/m3。
因此,每平方米耕作层土壤质量=1m2×0.2m×1130kg/m3=226kg每平方米耕地中速效养分含量(千克)=土壤含速效养分率×10-6×226=读数值×5×10-6×226 土壤中含硝态氮的量按上述方法求算。
土壤速效氮的测定实验报告一、实验目的土壤速效氮是指在短期内能被植物吸收利用的氮素形态,包括铵态氮和硝态氮。
本次实验的目的是掌握测定土壤速效氮含量的方法,了解土壤中氮素的供应状况,为合理施肥提供科学依据。
二、实验原理1、碱解扩散法在扩散皿中,土壤在碱性条件下进行水解,使易水解态氮转化为氨态氮。
然后用硼酸溶液吸收释放出的氨,再用标准酸滴定,计算出土壤中速效氮的含量。
2、靛酚蓝比色法在碱性条件下,土壤中的铵态氮与次氯酸盐和苯酚反应生成靛酚蓝,在一定波长下比色测定其吸光度,从而计算出铵态氮的含量。
三、实验仪器与试剂1、实验仪器扩散皿、半微量滴定管、移液管、分光光度计、恒温箱、玻璃棒、表面皿等。
2、实验试剂(1)18mol/L 氢氧化钠溶液:称取 720g 氢氧化钠溶于水,冷却后定容至 1L。
(2)硼酸指示剂溶液:称取 20g 硼酸溶于约 900mL 热水中,冷却后加入 20mL 混合指示剂(0099g 溴甲酚绿和 0066g 甲基红溶于 100mL 乙醇中),用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节至紫红色(pH 约 45),然后定容至 1L。
(3)001mol/L 盐酸标准溶液:量取083mL 浓盐酸(ρ=119g/mL),用水定容至 1L,然后用基准物质碳酸钠标定其准确浓度。
(4)碱性酒石酸钾钠溶液:称取 200g 酒石酸钾钠和 100g 氢氧化钠溶于水,定容至 1L。
(5)纳氏试剂:称取 134g 氢氧化钾溶于 460mL 水中,冷却。
称取 20g 碘化钾溶于 50mL 水中,在搅拌下将其缓慢加入冷却后的氢氧化钾溶液中。
称取 10g 碘化汞,溶于少量水,在搅拌下缓慢加入上述溶液中,用水稀释至 1L,贮于棕色瓶中,暗处保存。
(6)铵态氮标准溶液:准确称取 04717g 干燥的氯化铵(NH₄Cl,分析纯)溶于水,定容至 1L,此溶液含铵态氮100μg/mL。
四、实验步骤1、碱解扩散法(1)称取通过2mm 筛孔的风干土样200g 均匀平铺于扩散皿外室,水平轻轻旋转扩散皿,使土样铺平。
凯氏法测定土壤全氮的方法改进凯泽法是一种常用的土壤全氮测定方法,它利用硫酸钾氧化有机氮,然后用氨基钾定量,最后通过计算得到土壤全氮含量。
凯氏法在实际应用中存在着一些不足之处,如测定过程复杂、耗时、易出现误差等。
本文旨在对凯氏法进行改进,使其更加简便、快捷、准确,以满足实际生产和科研的需要。
一、改进方法1. 采用新型消解剂传统的凯氏法中一般采用硫酸钾作为消解剂,但其操作过程较为繁琐,且反应速度较慢。
可以考虑采用新型消解剂,如过氧化钠、过氧化氢等,它们具有反应速度快、操作简单等优点,可以大大提高测定效率。
2. 优化反应条件传统的凯氏法中,通常需要在高温条件下消解土壤样品中的有机氮,这不仅耗时,而且操作过程较为危险。
可以考虑优化反应条件,如调整消解温度、时间等参数,使其更加安全、高效。
二、改进原理1. 采用新型消解剂对于采用新型消解剂的改进方法,其原理在于新型消解剂具有更强的氧化性,可以更快、更彻底地消解土壤样品中的有机氮,提高测定效率。
2. 优化反应条件对于优化反应条件的改进方法,其原理在于通过调整反应条件,使土壤样品中的有机氮能够更快、更完全地被氧化,从而提高测定效率。
3. 采用新型检测方法对于采用新型检测方法的改进方法,其原理在于新型检测方法具有更高的灵敏度和准确度,可以更准确地测定土壤全氮含量。
三、改进效果通过对凯氏法进行上述改进,可以达到以下效果:1. 简化操作流程,节约人力和时间成本;2. 提高测定准确度和稳定性;3. 提高测定效率,加快样品分析速度;4. 降低实验操作风险,提高实验安全性。
四、改进应用前景改进后的凯氏法适用于各种土壤类型的全氮测定,不仅可以满足科研工作者对土壤氮素含量进行快速、准确分析的需要,也可以为农业生产和环境监测等领域提供可靠的技术支持。
改进后的凯氏法还可以作为其他相关研究领域的基础性分析方法,具有广阔的应用前景。
结语通过对凯氏法进行改进,可以使其更加适应当下的实际需求,提高其在土壤全氮测定中的应用价值。
凯氏法测定土壤全氮的方法改进1. 引言1.1 背景介绍土壤全氮的测定是土壤肥力评价的重要指标之一,对于合理施肥和提高农田生产力起着至关重要的作用。
目前,凯氏法被广泛应用于土壤全氮的测定中,其原理简单易行,但在实际应用中也存在一些问题。
凯氏法测定土壤全氮的原理是将土壤样品中的有机氮和无机氮转化为氨氮,然后通过蒸馏、中和反应、蒸发浓缩、比色法等步骤来测定土壤中的全氮含量。
该方法在操作过程中存在一些不确定因素,导致结果的准确性和精确度受到一定程度的影响。
为了解决凯氏法存在的问题,需要对方法进行改进和优化。
本文将介绍几种方法改进的措施,包括优化反应条件、引入新的检测手段、提高准确性和精确度、考虑土壤特性的影响以及实际案例分析。
通过这些改进方法,希望能够提高凯氏法测定土壤全氮的准确性和稳定性,为土壤肥力评价提供更可靠的数据支持。
1.2 凯氏法测定土壤全氮的原理凯氏法测定土壤全氮是一种常用的土壤养分分析方法,其原理主要是利用硫酸和氢氧化钠将土壤样品中的氨态氮转化为氨气,再用酸吸收法将氨气吸收并测定,从而计算土壤中的全氮含量。
凯氏法测定全氮的原理是基于氨态氮和氨气之间的化学反应,通过适当的反应条件和吸收技术,能够准确测定土壤中的全氮含量。
凯氏法测定土壤中的全氮含量是土壤养分状况评价的重要指标之一,对于合理施肥和提高农作物产量具有重要意义。
凯氏法在实际应用中存在一些问题,如反应条件不够优化、检测手段不够灵敏等,这些问题限制了其在土壤分析领域的应用范围。
对凯氏法进行方法改进,提高其准确性和精确度,是当前研究的重点之一。
通过优化反应条件、引入新的检测手段、考虑土壤特性的影响等方法改进,可以有效提升凯氏法测定土壤全氮的准确性和稳定性。
1.3 存在的问题在凯氏法测定土壤全氮的过程中,存在一些问题需要我们关注和改进。
凯氏法在测定土壤全氮时需要进行酸碱消解,这个过程中可能会受到外界环境因素的影响,导致测定结果的准确性和稳定性受到影响。
土壤速效氮的测定心得体会速效氮是指土壤中供作物吸收利用的养分,它包括各种可溶性无机态的氮和部分可溶性有机态的氮。
含量少,不稳定,易被淋洗流失;但能为作物所吸收利用,且在作物体内具有较长的残留期。
速效氮对植物生育、产量形成、品质及抗逆性都有影响,是土壤肥力的主要指标之一。
土壤速效氮的测定方法比较简单,只需测定4次就行了,每次取样10克左右。
如果施入土壤过多,会使土壤溶液酸化而导致有效氮变少。
因此必须合理施肥。
今天我们做了一个实验:将10克尿素溶于100毫升水中搅拌均匀后倒入装有2公斤新鲜菜叶的塑料袋内,扎紧口放置阴凉处(夏季室温应保持在5℃以下)保存3-7天,然后测定剩余的全部尿素量。
每次称取5克尿素,放入200毫升容器内进行充分混合,静置30分钟,再进行称量。
如果测定前忘记密封容器,可以先把盖子拧好。
如果混合得太快,会产生大量气泡。
这时候最好关掉电源。
取1升左右清水烧开备用。
将称取好的样品倒入烧杯内,在搅拌条件下加热20-25分钟,使温度达到90℃-110℃。
接着立即转移至干净的容器里冷却30分钟。
称重。
注意事项:(1)水分测定结束后请立刻冷却到室温,否则很容易发生变化。
也尽量避免在阳光下曝晒。
如果没有冰箱,就在平底盘上抹油或铺几层纸,以防沾污瓶壁。
为什么要测定速效氮呢?因为从我们土壤样品中检测速效氮含量,可以推断土壤的供氮潜力,从而评价土壤供氮能力。
对氮素化学态供应的影响随肥料种类和施用状况而异。
当基肥未完全腐熟时,尿素和铵态氮会释放硝酸盐,铵态氮比氨态氮更易分解释放 NH4+,这些NH4+可通过酸雨淋失到大气中去,减少植物可利用的氮素供给量,并由此引起缺氮症状。