速效氮磷钾测定方法

乙酸铵浸提——火焰光度计法测定土壤速效钾摘要钾是植物生长过程中不可缺少的重要元素，介绍了乙酸铵浸提——火焰光度计法测定土壤速效钾的方法，包括仪器设备、试剂、测定步骤、结果计算等内容；同时还介绍了测定过程中的注意事项。

关键词土壤；速效钾；乙酸铵浸提——火焰光度计法；测定；注意事项钾是作物吸收的“氮、磷、钾”三大元素之一，与氮、磷同样重要。

钾虽然不是植物有机化合物的组成部分，但钾对维持植物生命的所有过程都是必不可少的。

钾能促进酶的活化，参与多种代谢，对植物生长发育起着独特的生理功能作用；钾能提高光合作用强度，促进光合产物的运转，有利于糖类和淀粉合成；钾对氮的代谢有良好的影响，能促进对氮的吸收，有利于蛋白质的形成和核酸代谢；钾能够促进维管束的发育，增大厚角组织的强度，韧皮部变粗，茎杆坚韧，增加植物抗倒伏能力和抗病虫害能力；钾是植物细胞具有一定压力的主要成分，对维持细胞正常的结构与形态具有重要作用，钾能促进植物经济用水，提高根的氧化力，提高作物对干旱、霜冻、盐碱、还原性毒害物质的抗逆能力。

充足的钾对果菜类的蔬菜果实和水果的大小、外形、色泽、风味及耐贮性都有重要影响，钾对改善经济作物的品质有良好的作用，因此钾被公认为“品质元素”。

科学合理地施用钾肥是农作物获得高产、提高产品品质的关键措施之一，土壤速效钾的测定是土壤测土配方、合理施用钾肥数量的重要科学依据，现就土壤速效钾测定要点和注意事项作如下介绍。

1测定要点采用乙酸铵浸提——火焰光度计法测定土壤速效钾。

（1）以中性1moL/L乙酸铵溶液为浸提剂，NH4＋与土壤胶体表面的K＋进行交换，连同水溶性钾一起进入溶液。

浸出液中的钾可直接用火焰光度计测定。

主要仪器设备：往复式或旋转式振荡机，满足180±20rpm的振荡频率或达到相同效果的振荡机；火焰光度计；200mL的塑料瓶。

（2）所需试剂。

乙酸铵溶液[c（CH3COONH4）=1moL/L]：称取77.08g乙酸铵溶于近1L的水中，用稀乙酸（CH3COOH）或氨水（1∶1）（NH3·H2O）调节pH值为7.0，用水稀释至1L（该溶液不宜久放）。

土壤速效钾测定方法的影响因素作者：栾慧高一娜刘红王美玉郭淑杰程晓丽张立群郭维士来源：《绿色科技》2016年第16期摘要：指出了许多文献都分析过土壤全钾含量的测定，但是全钾含量并不能反映出土壤中能被植物吸收的有效养分的多少，所以需要测定速效钾来反应能被植物利用的钾含量。

目前土壤速效钾的测定多采用火焰光度计，但是该方法成本昂贵，不适于普及应用。

采用紫外分光光计，研究讨论了一种成本低，方便快捷的速效钾测定方法，为土壤速效钾的快速测定提供理论基础。

关键词：比色法；土壤；速效钾中图分类号：S151文献标识码：A 文章编号：1674-9944（2016）16-0159-021 引言土壤速效钾的快速测定，方便于及时迅速地掌握土壤中速效钾的含量情况。

对农民施用钾肥具有十分重要的意义[1～4]。

笔者在此对国标[5，6]：NY/T1849-2010 酸性土壤铵态氮、有效磷、速效钾的测定联合浸提-比色法和NY/T1848-2010 中性、石灰性土壤铵态氮、有效磷、速效钾的测定联合浸提-比色法进行了比较研究。

2 实验部分2.1 材料与试剂中性土壤联合浸提剂（0.374 mol/L无水硫酸钠+0.450 mol/L碳酸氢钠，pH值8.5）、速效钾掩蔽剂（5g/L硫酸铜+12g/L酒石酸溶液）、速效钾助掩剂（75 g/L EDTA二钠溶液）、速效钾浊度剂（62.5 g/L四本硼钠溶液）、土壤混合标准溶液（含2.40 mg/L NH+4-N，2.40 mg/L P2O5，10.0mg/L K2O）。

酸性土壤联合浸提剂（0.015 mol/L氟化钠+0.025 mol/L无水硫酸钠+0.2 mol/L无水乙酸钠+0.001 mol/LEDTA二钠）、速效钾掩蔽剂（25 g/LEDTA二钠溶液）、速效钾助掩剂（300 g/L氢氧化钠溶液）、速效钾浊度剂（62.5 g/L四本硼钠溶液）、土壤混合标准溶液（含2.40 mg/L NH+4-N，2.40 mg/L P2O5，14.0 mg/L K2O）。

农业工程技术·综合版 2020年第4期46水 土 工 程试样溶液，在高温的状态下将其转化为自有原子的火焰，此时通过原子产生的吸收信号与待测钾元素的产生量成正比。

但是原子吸收光谱法在测定钾元素的过程中，在灵敏吸收波长766.5 nm 时较窄，但是在灵敏吸收波长769.9 nm 较宽，因此可以使用次灵敏吸收波长在钾浓度较高的情况下测定。

（2）测量仪器以及相关工作条件本次检测活动中使用的原子吸收分光光度计有钾空心阴极灯、TAS-986S。

在测量过程中，钾空心阴极灯的灯电流为3 mA，狭缝长为0.4 nm，波长为766.5 nm。

在此次检测活动中使用的燃气量为1700 mL/min [2]。

（3）检测试剂以及钾标准溶液系列浓度根据原子吸收分光光度计测定土壤速效钾的实际情况来看，在本次测定工作中使用了乙酸铵荣毅仁、钾标准溶液以及钾标准系列溶液。

其中乙酸铵溶液为1 mol/L，在制备过程中需要使用77.07 g 的乙酸铵，将其融入到1 L 水中，随后再使用氨水将溶液的pH 值调节到7，使用水将溶液始终固定在1 L。

在准备钾标准溶液的过程中，直接购买国家钢铁材料测试中心的溶液。

在制备钾标准系列溶液时，始终根据浙江省土壤钾含量制作钾标准系列溶液。

在制备过程中，要吸取1000 μg/mL 的钾标准溶液，将其分别放置在不同剂量的容量瓶当中，使用乙酸铵溶液定容，最终得出0 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、 15 μg/mL、20 μg/mL、25μg/mL 的钾标准系列溶液[3]。

（4）土壤钾溶液的浸提与测定首先需要称取一定量的土壤钾溶液风干样。

材料需要使用2 mm 孔径筛进行处理，将其放置到200 mL 的塑料瓶当中，随后在塑料瓶中加入50 mL 的乙酸铵溶液，盖紧塑料瓶的瓶口，均速摇匀，在温度20-25℃下振捣0.5 h，随后干过滤。

所得滤液使用原子吸收分光光度计进行测定，一旦超过测定范围，便需要将滤液再次稀释，最后再进行上级测定，同时还需开展空白试验，确保检测结果的准确性。

土壤指标全氮全磷全钾有机质速效磷速效钾解性氮PH 土壤是一个复杂的生态系统中的重要组成部分，它对植物生长和健康有着重要的影响。

土壤指标是用来评估土壤质量和肥力的重要参数，其中包括全氮、全磷、全钾、有机质、速效磷、速效钾、解性氮以及pH值等。

全氮是指土壤中的总氮含量，包括有机氮和无机氮。

全氮是植物生长所需的重要营养元素之一，对植物的生长和发育起着重要的促进作用。

全氮含量过低会导致植物生长不良，而过高则可能引发环境问题。

全磷是土壤中的总磷含量，包括有机磷和无机磷。

磷是植物生长过程中必需的营养元素之一，对于植物的根系发育、开花和结果等方面起着重要的作用。

过低的全磷含量会限制植物的生长，而过高则可能造成环境污染。

全钾是土壤中的总钾含量，包括土壤固定态和交换态的钾。

钾是植物生长所需的重要营养元素之一，对植物生长和发育起着重要的调节作用。

适量的全钾含量可以促进植物的健康生长，但过低或过高的全钾含量都会影响植物的生长和产量。

有机质是指土壤中含有的易于分解的有机物质，包括植物残体、动物残体和微生物产物等。

有机质是土壤中的重要组分之一，对土壤水分保持、养分保持和微生物活动等方面起着重要的作用。

适量的有机质含量有助于改善土壤质地和肥力，提高土壤保水保肥的能力。

pH值是土壤的酸碱度指标，反映了土壤中水解离态阳离子和阴离子的活性。

适宜的pH值有助于提供植物生长所需的适宜环境条件，影响土壤中营养元素的有效性和植物对营养元素的吸收利用能力。

综上所述，全氮、全磷、全钾、有机质、速效磷、速效钾、解性氮以及pH值等土壤指标对土壤质量和植物生长有着重要的影响。

合理评估和管理这些土壤指标，有助于提高土壤肥力和植物生长的效果。

土壤pH值的测定【原理】土壤里含有许多有机酸、无机酸、碱以及盐类等物质，各种物质的含量不同，使土壤显示出不同的酸碱性。

土壤的酸碱性可以用酸度表示，即用pH值表示土壤的酸碱性。

习惯上把pH值在6.5～7.5范围内的土壤叫中性土。

土壤酸碱度的分级情况见下表。

土壤的酸碱度会影响作物生长，各种作物对土壤pH值的要求也是不同的。

下表是一些主要农作物适宜生长的酸度范围。

测定土壤的酸度，一般用蒸馏水或盐溶液（常用氯化钾）提取土壤中游离态或代换性的氢离子，然后用pH试纸或备有标准色阶的pH混合指示剂测定溶液的酸碱度。

如果用pH计，测定的值更精确。

【操作】称取1g风干或新鲜土样，放入试管内，加入5mL蒸馏水，试管口加塞后充分振荡，放置澄清后用精密pH试纸（pH值在5.5～9.8）测定上层清液的酸度。

【说明】（1）土壤样品的采集要科学。

例如，测定大田的土壤酸度，采样时应多点取样，如10亩地可取5个点，30亩地可取10个点，大于30亩可取15～20个点。

把各点的样品充分混合后，测定所取土样。

为了保证测定准确，应重复测试一次，加以验证。

（2）蒸馏水必须用pH=7的中性水，否则要用氢氧化钠溶液或盐酸把pH值调到中性。

（3）速测用的土样一般以新鲜的自然湿土为宜。

保存备用土样要风干，潮湿的土壤易受微生物的作用而改变土壤的性质。

风干的方法是：把土样摊在塑料薄膜或纸上，趁它在半干状态时压碎，除去残根等杂质，铺成薄层晾干，再用木棒碾碎。

风干场所要干燥通风，防止酸、碱气体侵入。

风干后再次研磨、过筛处理，最后装入土样瓶或塑料袋内，保存备用。

土壤中速效氮、磷、钾的测定【概述】测定土壤的养分，是田间科学管理的必要步骤，也是合理施肥的重要依据。

土壤中速效氮、磷、钾养分的简易测定，是有实用意义的实验。

测定的一般原理是：将含速效氮、磷、钾养分的一定量土壤，用浸提液把氮、磷、钾浸提出来。

然后用不同的试剂分别和浸出液中的氮、磷、钾等养分作用，使溶液呈现不同的颜色。

土壤水解氮的测定碱解扩散法1 范围本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。

本标准适用于本公司所测各类土壤。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法提要加入还原剂，使土壤中的硝态氮还原，再用氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。

4 仪器通常实验室用仪器及：4.1 恒温培养箱；4.2 扩散皿；4.3 微量滴定管。

5 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。

5.1 1.8mol L-1氢氧化钠溶液：称取72.0g氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L；5.2 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁（Fe S O4．7H 2O）及10.0g 锌粉混匀，贮于棕色瓶中；5.3 碱性胶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中，加热至70-80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。

加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。

离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。

5.4 硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0.01 mol L-1；先配成C（1/2H2SO4）=0.1 mol L-1，用Na2CO3标定，再稀释10倍。

5.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；溶解0.1g溴甲酚绿和0.07g甲基红的乙醇中。

5.6 2%（m/V）硼酸溶液：溶解20g硼酸于1000ml蒸馏水中。

测土配方施肥测试项目1、有机质2、速效磷3、速效钾4、碱解氮5、缓效钾6、全氮7、电导和pH8、植物氮磷钾9、植物微量元素的测定Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg10、土壤中的微量元素Fe、Mn、Cu、Zn11、水中铵态氮的测定靛酚蓝比色法12、土壤有效S的测定13、硝态氮的测定一、有机质的测定重铬酸钾外加热法试剂：1、0.2mol/L的FeSO4溶液：56.0gFeSO4化学纯溶于1L水,再加5ml浓硫酸;2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称39.23g通常可直接称40g,加1L水溶解,在加1L浓硫酸;为防止结晶,经验是400ml水溶解重铬酸钾,用600ml水稀释浓硫酸,在混合;3、邻啡啰啉指示剂：1.485g邻啡啰啉+0.695gFeSO4溶于100ml水里,储存在棕色瓶中;4、Ag2SO4：防止氧化物Cl-的干扰,约加0.1g左右;石灰土壤一般不用5、重铬酸钾标准液的配制：39.2245g重铬酸钾分析纯加400ml水,加热溶解,定容1L;设备：消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器10ml、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶实验步骤：1、称0.1000-0.5000g0.25mm土样至消煮管,加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液,摇匀;2、放入消煮炉190℃沸5min;3、完全转移至三角瓶中,加入指示剂,用硫酸亚铁滴定;橙黄→蓝绿→转红注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁,减少误差;每批样3空白;每天对FeSO4标定一次;标定方法2：0.2000g重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml 浓硫酸+邻啡啰啉指示剂计算公式：方法1：CFeSO4=标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾65/消耗FeSO4体积5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml方法2：CFeSO4=0.2000/消耗FeSO4体积0.04904ppm有机质g/Kg={CFeSO4V-V10-331.11.7241000}/样重加Ag2SO4时,校正系数变为1.04;1.1为氧化校正系数有机质g/Kg={CFeSO4V-V10-331.11.7241000}/样重2重铬酸钾+3C→重铬酸钾+6FeSO4→滴定平行误差0.5g/kg二、速效磷碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法试剂：1、4mol/LNaOH：4gNaOH+25ml水2、0.5mol/LNaHCO3浸提剂：42gNaHCO3+1L水,用4mol/LNaOH调pH≈8.53、稀硫酸溶液：153ml浓硫酸+400ml水,待其冷却4、5g/L酒石酸锑钾溶液：0.5g酒石酸锑钾+100ml水5、6.5mol/L钼锑抗存储液：10g钼酸铵+300ml水,水浴加热到60℃使其溶解,冷却后将配好的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液,在冷却后,加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液,总体积定容1L,存储于棕色瓶中,可以长期保存;6、钼锑抗显色剂：称1.5g抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液;现配现用,24h以内7、二硝基酚指示剂：0.2g2,6—二硝基酚溶于100ml水中8、无磷活性炭：用1：1的盐酸1L水+1L浓盐酸浸泡活性炭24h,用NaHCO3淋洗5次,再用水淋洗5次,检查至无磷为止;AgNO3检查9、1000ppmP标准储存液：取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾优级纯0.4390g+水200ml+5ml浓硫酸,定容1L10、P标准液：取磷标准储存液准确稀释20倍,其浓度为5mg/L,不易长期保存;设备：液枪1ml、5ml、10ml、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器50ml、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱实验步骤：1、称2.50g1mm土样至细口瓶必要时小半勺无磷活性炭+50mlNaHCO,振荡3 30min2、过滤,吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂,摇匀除CO+7ml水,摇匀,30min2后在660nm下比色预热30min左右;722分光光度计是880nm,721是700nm;标准曲线的制作：Y——对应浓度在Excel中第二列计算公式：根据标准曲线算出对应P的浓度土壤中含磷量mg/Kg=C100三、速效钾乙酸铵提取法试剂：1、1mol的乙酸铵溶液：取77.08g乙酸铵+水+用乙酸氨水用pH试纸调节pH至7.0,后定容至1L方法二：用冰乙酸57ml与浓氨水69ml+水+用乙酸氨水用酸度计试纸调节pH 至7.0,后定容至1L3、钾标准溶液的配制浓度为100ppm取110℃烘干2h的纯氯化钾0.1907g+水定容1L,可长期保存设备：试管、液枪1ml、5ml、10ml、火焰光度计、混匀器、瓶口分液器50ml、振荡器、细口瓶、万分之一天平、百分之一天平、滤纸、烘箱、100ml的容量瓶、1L的容量瓶步骤：1、浸提液的制备：称1mm土样5g于细口瓶中,用瓶口分液器加50ml乙酸铵,恒温震荡170转速30min,过滤到试管里,做空白2、浸提液的测定:用火焰光度计直接测定预热30min左右Y——对应浓度在Excel第二列计算公式：钾含量mg/Kg=C10注意：此法只适用于石灰性土壤=四、碱解氮扩散法试剂：1、1N的NaOH：40.0gNaOH+水定容至1L2、混合指示剂：0.099g溴甲酚绿+0.066g甲基红溶于100ml乙醇3、硼酸指示剂：20g硼酸溶于950ml热蒸馏水,冷却后+20ml混合指示剂,混匀,+1NNaOH至溶液呈紫红色pH≈4.5,稀释至1L4、0.005mol/L硫酸标准溶液：0.128ml浓硫酸稀释至1L,用Na2CO3标定5、1﹪甲基橙指示剂：0.1g甲基橙+水至100ml6、Na2CO3标定溶液：0.2077g无水Na2CO3+水至1L7、碱性胶：40g阿拉伯胶+60ml水70-80℃冷却后+20ml甘油+20ml饱和碳酸钾溶液8、硫酸亚铁粉末：粉碎后密闭阴凉保存设备：橡皮筋、扩散皿、液枪2ml、注射器10ml、半微量滴定管、烘箱步骤：1、称1mm土样2.00g+1.00g硫酸亚铁于外室2、加硼酸指示剂2.0ml于内室3、涂胶4、加盖,加10mlNaOH1N于外室5、40±1℃烘24h±0.5h6、取出后用稀硫酸滴定;蓝色→微红色标准酸的标定：用硫酸标准液滴定Na2CO3标定溶液+1d甲基橙终点为橙红色清洗扩散皿时应用稀盐酸浸泡20min 计算结果：碱解氮含量mg/Kg={V-V0CH+141000}/2.00两次平行误差小于5mg/Kg五、缓效钾试剂：1、1NHNO3：62.5ml浓硝酸+水稀释至1L2、1000ppmK标准溶液：1.9070g/百分含量定容至一升设备：消煮炉、消煮管、瓶口分液器50ml、小试管、试管架、滤纸、液枪1ml、10ml、火焰光度计、混匀器步骤：1、称2.500g1mm至消煮管+25.0ml1N硝酸,在210℃沸10min2、冷却后,过滤3、吸1ml至小试管+9.0ml水,火焰光度计测定预热30min左右注意：X——火焰光度值在Excel第一列Y——对应浓度在Excel第二列计算公式：钾含量mg/kg=C200六、全氮的测定试剂：1、催化剂：硫酸钾100g+硫酸铜10g+硒1g2、浓硫酸化学纯3、10mol/LNaOH溶液：400gNaOH+500ml无CO2蒸馏水,定容至1L4、混合指示剂：0.099g溴甲酚绿+0.066g甲基红+100ml95%乙醇5、硼酸指示剂：20g硼酸+950ml蒸馏水+20ml混合指示剂+0.1NNaOH至紫红色6、0.02mol/L硫酸标准液：0.1mol/L硫酸,再稀释5倍设备：消煮管、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管10ml消煮步骤：1、称0.5000-1.0000g至消煮管+1.1g催化剂+5-10ml浓硫酸2、小火加热,泡沫消失提温,至灰白带绿后再煮1h硫酸高度在试管1/3处蒸馏法测定步骤：2001、将所有消煮液转入蒸馏室中2、蒸馏液达到40-50ml时停止蒸馏3、用0.02N硫酸滴定计算：Ng/kg=V-V0CH+14V总/V吸/m允许误差0.005%土壤全N消煮和全K、P一样;称取0.4g左右土样,放入消煮馆;加入少许水润湿,再加入5mlH2SO4浓在260℃左右消煮50min;然后再加入1滴高氯酸,半小时后再加1滴高氯酸,半小时后再加1滴高氯酸;消煮馆内接近白色在消煮1h后取出,若不是白色继续加高氯酸;取出后冷却,加水定容至50ml,将上澄清液倒入白色塑料瓶中,保存;吸取样液1ml,再加入2滴中性红溶液0.5g溶于100ml水,溶液成紫色或紫红色然后再用NaOH溶液调制棕黄色;继续在样液中加入次氯酸钠碱性溶液1ml+1ml苯酚溶液;摇匀,在40℃下放半小时后,加入1ml掩蔽剂,以溶解可能产生的沉淀物定容10ml;最后用分光光度计,波长为625nm;试剂：1、称取苯酚10g和亚硝基铁氰化钠100mg稀释至1L;此试剂不稳定,须储存于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存;2、次氯酸钠碱性溶液：称取10gNaOH、7.06g磷酸氢二钠、31.8g磷酸钠、10ml 次氯酸钠溶于水,定容至1L;存于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存;3、掩蔽剂：将400g/L的酒石酸钾钠与100g/L的EDTA二钠盐乙二胺四乙酸钠溶液等体积混合;每100ml混合液中加入10mol/LNaOH溶液0.5ml;4、标液：称取干燥的0.4717g硫酸铵溶于水,定容1L,制备成100ug/ml的储存液;使用前再用水稀释40倍,即配成2.5ug/ml的标准溶液备用;标曲：试剂：1、水步骤：1、称20.001mm土样至细口瓶2、加50.0ml水振荡手震3min3、在酸度计和电导仪测定八、植物氮磷钾的测定浓硫酸、双氧水消煮法,奈氏比色法,钒钼黄比色法、火焰光度计法消煮试剂试剂：1、浓硫酸2、双氧水30﹪消煮设备：消煮管、消煮炉消煮步骤：1、称植物样品0.25—0.5mm0.2000—0.4000g部位不同则称的量不同茎0.35-0.4000.籽0.2500-0.3000,叶0.2500-0.3000,根0.3500-0.4000壳0.3500-0.4000絮0.4000-0.4500于消煮管中+浓硫酸5ml,最好放置过夜2、先加双氧水2ml,置于消煮炉上300℃,以后每30min滴加10d双氧水,至消煮液清亮后在加热30min3、冷却后,定容50ml,转移到塑料瓶中备用,做空白（一）氮的测定试剂：1、100g/L酒石酸钠溶液：称100g酒石酸钠+水定容至1L2、100g/LKOH溶液：称100gKOH+水定容至1L+35.0gKI+少量水+112.0gKOH定容至1L,放置数日后3、奈氏试剂：45.0gHgI2过滤,将上清液放入棕色瓶中备用Cl分析纯+水定容1L,此溶液为储4、100ppm的氮储存液：称0.3817g纯NH4备液,用时吸取此液50ml,稀释至500ml即为10ppm的工作标准液设备：液枪1ml、5ml、10ml、分光光度计、混匀器步骤：1、KOH量的确定：吸稀释十倍空白待测液1ml+酚酞指示剂,用KOH滴定至刚出现红色记录所用的体积数;为了方便一般我们将koH的浓度调到刚好加lml的KOH2、吸稀释十倍待测液1ml+酒石酸钠0.5ml+充分摇匀+确定的1mlKOH的+奈氏试剂0.5ml+水7ml最后体积为10ml3、15min后开始比色,420nm预热30min左右Y——对应浓度在Excel第二列计算：氮含量g/kg=C10501010-3/样重二磷的测定钒钼黄比色法试剂：1、钒钼酸铵试剂：称12.5g钼酸铵+200ml水,0.625g偏钒酸铵+150ml沸水+125ml浓硝酸,将钼酸铵溶液缓缓加入钒酸铵溶液+水稀释至500ml2、6NNaOH溶液：24gNaOH溶于水,稀释至100ml3、2,6-二硝基酚指示剂：0.25g2,6-二硝基酚+100ml水变色范围：2.4,无色；4.0,黄色4、50ppmP标溶液：称105℃烘干的纯KH2PO40.2195g+水至1000ml容量瓶,+水约400ml,+5ml浓硫酸,用水定容步骤：1、NaOH量的确定：吸空白/待测液2ml+2,6-二硝基酚指示剂,用NaOH滴定至刚出现黄色记录所用体积为了方便一般我们将NaoH的浓度调到刚好加lml的NaoH吸待测液2.0ml至小试管+1mlNaOH的量+钒钼酸铵试剂2ml+水5ml最后体积为10ml2、30min后450nm比色预热30min左右磷含量g/kg=CV稀释倍数10-3/样重（三）钾的测定火焰光度计法试剂：1、100ppmK的标准液：0.1907g纯KCl110℃烘干+水定容1L步骤：1、吸1ml待测液至小试管+9ml水2、火焰光度计测量预热30min左右钾含量g/kg=CV稀释倍数10-3/样重九、植物微量元素的测定消煮试剂试剂：1、浓硝酸优级纯2、高氯酸优级纯消煮步骤：1、按比例称取植物样各个部分,总计1.0000g2、加浓硝酸10.0ml,消煮,近干时加5.0ml高氯酸,至清亮为止经验消煮24h3、煮好后定容至50.0ml,塑料瓶中存储试剂：1、1000ppmFe：称1.000gFe光谱纯+60mlHCl1：1+少许硝酸氧化+水稀释至1LCHCl=0.3mol/L2、1000ppmMn：称1.0000g纯Mn+硫酸可使其全溶即可+水定容至1L3、1000ppmCu：称1.0000g纯铜用CuSO4+1：1HNO350ml+水定容至1L4、1000ppmZn：称1.0000g纯锌+1：1HCl50ml+水定容至1L5、1000ppmCa：称2.4972g纯CaCO3+HCl可使其全溶即可加热排气+水定容至1L6、1000ppmMg：称1.0000g纯镁+HCl可使其全溶即可加热排气+水定容至1L7、5%LaCl3：称50.00gLaCl3+水定容至1L步骤：1、吸1ml待测液于小试管+0.5mlLaCl3+8.5ml水2、Cu、Mn、Zn稀释1次3、Fe稀释2次4、Ca、Mg稀释3次5、在原子吸收上测定预热30min左右注意：每次稀释都需要加0.5mlLaCl3标准曲线的制作：含量mg/Kg=CV稀释倍数/样重十土壤微量元素测定原子吸收试剂：1、dtpa：称1.967gDTPA溶于13.3mlTEA三乙醇胺+少许水+1.47gCaCl2定容至一升用6N的HCl和6NNaOH的调节PH=7.32、标液同上,全是100ppm,用DPTA稀释设备：原子吸收仪、细口瓶、摇床、滤纸、塑料瓶50ml、塞子步骤1、称20.00g1mm至细口瓶+40mldpta振荡170转速2h2、过滤至塑料瓶3、测定预热30min左右十一.土壤有效S的测定：氯化钙浸提-——硫酸钡比浊法只适合碱性土1浸提剂：氯化钙浸提剂：称取氯化钙CacL2,分析纯1.5g溶于水,稀释至1L. 2过氧化氢;wH2O2=30%,化学纯;3HCL1:4溶液;一份浓盐酸HCL,P=1.19g/ml,化学纯与四分水混合;4氯化钡晶粒;BaCL2H2O,分析纯5100ug/ml硫S标准液;称硫酸钾K2SO4,分析纯0.5636g溶于水,定容1L;步骤：称取10.00g土样至细口瓶中,加浸提剂50ml震荡1小时,过滤,吸取10ml至大试管中,加热,加2~3滴双氧水,继续加热待双氧水分解完去下,加1ml1:4HCL,再加入2ml阿拉伯胶液定容至50ml,加入0.5gBaCL2摇匀,5~30分钟内测定;十二.水中铵态氮的测定靛酚蓝比色法药品1.酚液10g苯酚分析纯和100mg硝普钠剧毒溶于少量水稀释至1升,置于棕色瓶中4摄氏度冰箱中保存;2.次氯酸钠碱性溶液10g氢氧化钠分析纯,7.06g磷酸氢二钠分析纯31.8g磷酸三钠分析纯和10ml次氯酸钠含次氯酸钠5%的漂白剂溶液溶于一升,保存方法同酚溶液;3.掩蔽剂酒石酸钾钠溶液400g/l和EDTA二钠盐100g/L等体积混合,每100ml混合液中加0.5ml氢氧化钠溶液10mol/L,既得清亮的掩蔽剂溶液;4.0.4717硫酸铵分析纯烘干定容至一升,100mg/L;步骤1.吸取水样2ml到小试管;O;2.加5.8mlH23.依次+1ml酚溶液+1ml次氯酸钠碱性溶液,摇匀,在室温20摄氏度下放置1h;4.再加掩蔽剂0.2ml,摇匀,625nm波长处比色,空白调零;十三.硝态氮的测定紫外分光光度法试剂NO3-100PPM称取烘干KNO30.1631g定容至1L;1.水样过滤后直接在波长220nm和275nm下直接测定A220和A275石英比色皿2.A=A220-A275表曲的制作。

土壤中氮、磷、钾的测定摘要：土壤中氮、磷、钾是植物生长的主要养分元素，要了解土壤基本性质和肥力状况，氮、磷、钾含量是重要指标，所以在土壤分析中全量氮、磷、钾是常测项目。

本实验分别采用原子吸收光谱法测定了恰玛古土壤中的全钾，采用分光光度法测定总磷，采用扩散定氮法测定全氮。

结果表明：不同地区的全量元素含量相互都存在显著的差异用湿法消化五种恰玛古土壤中钾含量的测定结果：莎车县0.852 mg/g，柯坪县0.835 mg/g，伊宁市0.845 mg/g，哈密市0.810 mg/g，拜城0.811 mg/g。

磷含量的测定结果：莎车县0.045mg/g，柯坪县0.042 mg/g，伊宁市0.073 mg/g，哈密市0.046 mg/g，拜城0.042 mg/g。

氮含量的测定结果：莎车县0.0261mg/g，柯坪县0.0383 mg/g，伊宁0.1030mg/g，哈密市0.0986 mg/g，拜城0.0474 mg/g 。

平均回收率107.02%。

关键词：土壤;氮;钾;磷;测定方法前言土壤中氮、磷、钾等大量元素，是植物生长发育不可缺少的，虽然作物对这些元素需要的量相差很大，但是它们对作物生长发育起的作用同等重要，而且不可相互代替。

过多地使用某种营养元素，不仅会对作物产生毒害，还会妨碍作物对其它营养元素的吸收，引起缺素症 [1]。

钾作为植物生长必需的大量元素，对农作物的高产、优质和抗逆性有着举足轻重的作用。

通常作物体内钾含量一般为干物质重的1％～5％，约占灰分重量的50％左右。

作物吸钾量大而钾矿资源有限，使得我国农田土壤钾素多年来一直处于亏缺状态。

只有土壤全钾量的变化在理论上能准确反应土壤钾素变化[2]。

土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类，其中95%以上为有机态氮，主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。

小分子的氨基酸可直接被植物吸收，有机态氮必须经过矿化作用转化为铵，才能被作物吸收，属于缓效氮。

土壤水解氮的测定碱解扩散法1 范围本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。

本标准适用于本公司所测各类土壤。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法提要加入还原剂，使土壤中的硝态氮还原，再用氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。

4 仪器通常实验室用仪器及：4.1 恒温培养箱；4.2 扩散皿；4.3 微量滴定管。

5 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。

5.1 1.8mol L-1氢氧化钠溶液：称取72.0g氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L；5.2 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁（Fe S O4．7H 2O）及10.0g 锌粉混匀，贮于棕色瓶中；5.3 碱性胶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中，加热至70-80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。

加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。

离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。

5.4 硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0.01 mol L-1；先配成C（1/2H2SO4）=0.1 mol L-1，用Na2CO3标定，再稀释10倍。

5.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；溶解0.1g溴甲酚绿和0.07g甲基红的乙醇中。

5.6 2%（m/V）硼酸溶液：溶解20g硼酸于1000ml蒸馏水中。

世界热带农业信息2022年第3期吴家全等[1]研究了氮磷钾不同配比对玉米免耕产量的影响；牛金宇[2]研究了氮磷钾有效用量对玉米产量的影响，表明了氮、磷、钾肥在施肥量较小时，随着用量的增加玉米产量递增，当施肥量达到一定量后，随着施肥量的增加，玉米产量反而逐步减少；玉米是重庆市秀山县主要粮食作物，为了分析氮、磷、钾肥对玉米产量的影响，为全县化肥减量增效技术推广提供理论依据和技术支撑，2020年秀山土家族苗族自治县农委土肥站雅江镇进行了前茬为冬闲用地的田间实验，实验结果为：施氮肥后玉米产量最高，增产效果明显，磷肥其次，施钾肥后玉米增产效果最低。

因此，在制定玉米地施肥方案时，应全力保证氮肥用量，并做到氮、磷、钾肥的配合施用，提高玉米产量。

1材料与方法1.1试验地点该试验地点位于重庆市秀山土家族苗族自治县雅江镇雅江居委会营坪组承包地。

土壤为新冲积潮沙土，前荐为冬闲地。

于试验前在20cm 土层中取样并分析：pH值为5.3，碱解氮为131mg/kg，有效磷25.2mg/kg，速效钾48mg/kg，有机质合量为20.9mg/kg。

1.2试验材料试验品种为辽禾308。

试验肥料为：氮肥，尿素、含氮量≥46%，生产厂家是内蒙古鄂尔多斯化学工业有限公司；磷肥为普通过磷酸钙，P 205含量为≥12%，生产厂家是贵州省福泉磷肥厂；钾肥为氯化钠，含量为≥60%，生产厂家是北京昆龙伟业格尔木有限公司。

1.3试验设计不同处理施肥量及比例分别为：处理1：全量施肥区（N:P2O5:K2O=180：75：90kg）；处理2：无氮施肥区（N:P2O5:K2O=0:75:90kg）；处理3：无磷施肥区（N:P2O5:K2O=180:0:90kg）；处理4：无钾施肥区（N:P2O5:K2O=180:75:0kg）；处理5为不施肥区。

通过秀山县施肥指标体系计算，全量施肥标准为N:P2O5:K2O=180:75:90kg，46%尿素、12%过磷酸钙、60%氯化钾为试验用肥，各处理化肥以10%氮肥、全部磷肥作底肥，50%氮肥和全部钾肥作第1次追肥，40%氮肥作第2次追肥；底肥在栽苗时施加，第1次追肥在苗期（拔节期）施加、第2次在大喇叭期施加，其他中耕、除草等田间管理措施相同。

氮磷钾及微量元素的作用功效及识别方法氮磷钾及微量元素的作用和功效一、氮肥：氮是蛋白质构成的主要元素，蛋白质是细胞原生质组成中的基本物质。

氮肥增施能促进蛋白质和叶绿素的形成，使叶色深绿，叶面积增大，促进碳的同化，有利于产量增加，品质改善。

在生产上经常使用的氮素化肥有：①硫酸铵(硫铵)：白色或淡褐色结晶体。

含氮20%一21%，易溶于水，吸湿性小，便于贮存和使用。

硫铵是一种酸性肥料，长期使用会增加土壤的酸性。

最好做追肥使用，一般每667平方米施用量为15—20千克。

②碳酸氢铵(碳铵)：白色细小结晶，含氮17%，有强烈的刺激性臭味，易溶于水，易被作物吸收，易分解挥发。

可作基肥或追肥使用，追肥时要埋施，及时覆土，以免氨气挥发烧伤秧苗。

③尿素：白色圆粒状，含氮量为46%。

尿素不如硫铵肥效发挥迅速，追肥时要比硫铵提前几天施用。

尿素是固体氮肥中含氮量最高的一种，尿素为中性肥料，不含副成分，连年施用也不致破坏土壤结构。

二、磷肥：磷是形成细胞核蛋白、卵磷脂等不可缺少的元素。

磷元素能加速细胞分裂，促使根系和地上部加快生长，促进花芽分化，提早成熟，提高果实品质。

在生产上常用的磷肥有：①过磷酸钙：为灰白色或浅灰色粉末，也有颗粒状的，含P2O512%一18%，具有吸湿性和腐蚀性，施入土壤后易被土壤固定而降低肥效，可作基肥和追肥使用，在施用时宜集中施用或和有机肥料混合施用，这样可以降低磷的固定，从而提高肥效。

也可用作根外追肥，使作物直接吸收。

②重过磷酸钙(重钙)：含P2O5约45%左右，是一种高效磷肥。

施用重钙的有效方法和过磷酸钙相同，重钙有效成分含量高，用量要相对减少。

三、钾肥：钾元素的营养功效可以提高光合作用的强度，促进作物体内淀粉和糖的形成，增强作物的抗逆性和抗病能力，还能提高作物对氮的吸收利用。

在生产上常用的钾肥有：①氯化钾：是易溶于水的速效性钾肥，含K2O60%左右，呈白色、淡黄色或紫红色结晶。

物理性状好，可作为基肥和追肥使用。