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土壤全氮含量测定
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
NKD3100凯氏定氮仪；XTG5200碳纤维消解仪；万分之一电子天平；
浓硫酸（98%）；催化剂片（硫酸铜和硫酸钾）；40%氢氧化钠；2%硼酸；0.1008盐酸标准滴定溶液；甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；
1.2 方法
1.2.1原理：样品经消化后，在碱性溶液中加热蒸馏，使氨游离蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定
并计算含量
1.2.2取样：用万分位分析天平称取研磨好的火麻粉0.1g于消化管中，每个消化管中再分别加入1片催化
剂片，8ml浓硫酸。
同时做空白。
1.2.3消解：曲线升温设置参数如下：
1.2.4蒸馏滴定：选择边蒸馏边滴定模式，加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml，蒸馏5min。
2结果讨论
样品中全氮的含量按下式计算：
(V2?V1)?c1?0.014X1??100 m样品
式中：X1- 样品中全氮的含量（以氮计），g/100g；
V2- 滴定样品消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
V1- 空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
C1- 盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;
0.014-1.00mL浓度是[c(HCL)=1.00mol/L]盐酸标准滴定溶液能滴定0.014g的N。
备注：标准要求同一样品两次平行测定值之差，不得超过0.3g/100g。
试验结果符合要求。
- 1 -。
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定是指评估土壤中氮素的总量，包括有机氮和无机氮。
全氮含量是评价土壤肥力和指导合理施肥的重要指标。
常用的测定方法包括凯氏定氮法（Kjeldahl method）和杜马斯燃烧法（Dumas method）等。
以下是凯氏定氮法的基本步骤：
1. 样品准备：将风干的土壤样品研磨并通过一定孔径的筛网，以去除较大的颗粒和杂质。
2. 消煮：将准备好的土壤样品与适量的催化剂（如硫酸铜和硫酸锌的混合物）和浓硫酸混合，然后在高温下进行消煮。
消煮过程中，土壤中的有机氮会被转化为氨。
3. 蒸馏：消煮完成后，将溶液转移到蒸馏器中，加入适量的氢氧化钠溶液，通过蒸馏将氨从溶液中分离出来。
4. 吸收和滴定：蒸馏出的氨气通过硼酸溶液吸收，然后用标准的盐酸溶液进行滴定，以测定氨的量。
5. 计算和报告：根据滴定结果，计算出土壤样品中的全氮含量，通常以氮的百分比或毫克/千克（mg/kg）表示。
凯氏定氮法是一种准确且广泛使用的土壤全氮测定方法，但在操作过程中需要严格遵守实验室安全规程，以确保实验的准确性和人员的安全。
1。
土壤全氮测定方法
一、土壤样品采集与处理
在进行土壤全氮测定之前，需要采集具有代表性的土壤样品。
采集时要避免人为因素
对土壤的干扰，如踩踏、施肥等。
采集的土壤样品需要经过风干、磨碎、过筛等处理，以便后续的测定工作。
二、消煮
消煮是测定全氮的关键步骤，目的是将土壤中的所有含氮化合物转化为铵态氮或硝酸
态氮。
消煮过程中需要使用硫酸和过氧化氢，将土壤中的含氮化合物充分溶解出来。
消煮后的溶液中含有的氮元素可以用各种方法进行测定。
三、蒸馏
蒸馏是一种常用的测定全氮的方法。
在蒸馏过程中，将消煮液中的铵态氮转化为氨气，通过冷凝收集在硼酸溶液中，然后用标准酸溶液滴定，计算出土壤中的全氮含量。
四、滴定
滴定是一种常用的定量分析方法，通过滴加标准溶液与待测溶液发生化学反应，根据
消耗的标准溶液的体积和浓度计算出待测溶液的浓度。
在全氮测定中，滴定可以用来
测定消煮液中的硝酸态氮含量。
五、结果计算与表示
根据上述步骤中测定的各种数据，可以计算出土壤中的全氮含量。
具体计算方法为：
将消煮液中的铵态氮和硝酸态氮的含量相加，即可得出土壤中的全氮含量。
最终的结
果表示方法可以根据需要进行选择，例如mg/kg、g/kg等。
土壤全氮的测定(重铭酸钾-硫酸消化法)一、目的意义氮素是植物最重要的营养元素之一。
土壤中的氮素多以有机态存在于土壤腐殖质中，只有少量的无机态氮肥，以硝酸根、亚硝酸根和氨根离子的形式存在于土壤溶液中，或被土壤胶体吸附。
土壤全氮包括了有机和无机态氮的总含量。
测定土壤全氮含量不但可以作为施肥的参考，而且可以判断土壤肥力，据此拟定施肥措施。
二、方法原理土壤中含氮有机化合物在催化剂的参与下，与浓H2S04共煮消化分解，使其所含的氮转化为氨，并与硫酸结合成硫酸钱，再以蒸储、扩散或比色等方法测定氮量。
本实验采用重格酸钾一硫酸消化、蒸储测氮，主要反应式如下：NH2∙CH2C0NH-CH2C00H4+H2S04→2NH2-CH2C0NH+S02+(0)NH2-CH2C0NH+3H2S04→NH3+2C02t+3S02+4H202NH2-CH2C0NH+2K2Cr207+9H2S04→(NH4)2S04+2K2S04+2Cr2(S04)3+4C02+10H20(NH4)2S04+2Na0H-Na2S04+2H20+2NH3tNH3+H3B03-H3B03∙NH3H3B03∙NH3+HC1-H3B03+NH4C1三、测定步骤准确称取通过O.25mm孔筛的土样0.1~0.5g放入消化管中，有机质含量大于5%时应加1~2g焦硫酸钾，以提高硫酸的氧化能力。
加浓H2S045m1,摇匀，使样品充分湿润。
在消化管口加一小漏斗。
于消化炉上高温消煮15分钟左右（当大量冒白烟，摇动时瓶壁无黑色碳粒粘附即可）。
冷却后，用移液管加入5m1饱和重铭酸钾溶液，在消化炉上低温微沸5分钟（此时不能使硫酸发烟），加入重铝酸钾后，如瓶内液体呈绿色或消毒1~2分钟后变成绿色，应补加Ig 重铝酸钾继续消煮，若消煮5分钟以上才变绿色，又无发烟现象，则对结果无大影响。
否则应弃去重做。
冷却后，把消化管理内容物洗入蒸储室中，从加碱杯加入25m140%NaOH,通过蒸气，将盛有25m12%硼酸和1滴定氮混合指示剂的三角瓶承接于冷凝管下端（管口浸在三角瓶中的液面下，以免吸收不完全）。
土壤全氮、全磷、全钾的测定引言土壤中的氮、磷和钾是植物生长所必需的关键元素。
了解土壤中的全氮、全磷和全钾含量对于合理施肥和良好的农作物生产至关重要。
因此，准确测定土壤中的全氮、全磷和全钾含量具有重要的意义。
实验方法土壤样品的采集和处理1.选择需要采集土壤样品的位置，保证样品的代表性。
2.使用铁锹或其他合适的工具将土壤样品采集至一次性塑料袋中。
避免样品与外界空气接触过久。
3.将样品中的杂质（如植物残渣、石块等）去除，并将土壤样品充分混合。
土壤全氮测定1.取约10g干燥的土壤样品，称入50mL锥形瓶中。
2.加入5mL蒸馏水和10mL加热浓硫酸，将瓶口套上橡胶塞，摇匀。
3.将锥形瓶放入水浴中，加热30分钟。
4.冷却至室温，加入10mL蒸馏水。
5.取1mL上清液加入碱试剂测定管中，加入几滴银蛋白溶液。
6.在避光条件下，滴定硝酸试液到颜色显淡黄色为止，记录消耗的硝酸试液体积V（mL）。
7.计算土壤中的全氮含量（单位：g/kg）：全氮含量= V × 0.01。
土壤全磷测定1.取约10g干燥的土壤样品，加入250mL锥形瓶中。
2.加入40mL氢氧化钠溶液和20mL氨水溶液，并将瓶口用橡胶塞封闭。
3.用移液管从培养皿中取4mL硝酸铵铊铵溶液，逐滴加入锥形瓶中，使反应液呈显色。
4.反应液显色后，加入4~5滴酞菁分子溶液，溶液呈淡红色。
5.用硝酸铵铊铵溶液继续滴定，直到淡红色变为蓝绿色。
6.记录所消耗的硝酸铵铊铵溶液体积V（mL）。
7.计算土壤中的全磷含量（单位：g/kg）：全磷含量= V × 0.02。
土壤全钾测定1.取约10g干燥的土壤样品，加入250mL锥形瓶中。
2.加入20mL盐酸溶液，摇匀溶解。
3.加入100mL蒸馏水，摇匀。
4.加入5mL钼酸铵溶液和40mL高氯酸溶液，摇匀。
5.加热溶液，烧干，冷却后加入5mL蒸馏水，溶解溶液。
6.避光条件下，过滤溶液，取30mL滴定管中。
7.滴定至溶液呈现深紫色，记录所消耗的硫代硫酸盐溶液体积V（mL）。
土壤全氮的测定（凯氏蒸馏法）5.1 方法提要样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，计算土壤全氮含量（不包括硝态氮）。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。
5.2 适用范围本方法适用于各类土壤全氮含量的测定。
5.3 主要仪器设备5.3.1 消化管（与消煮炉、定氮仪配套），容积250mL。
5.3.2 定氮仪。
5.3.3 可控温铝锭消煮炉（升温不低于400℃）。
5.3.4 半微量滴定管，10mL。
5.3.5 分析天平（精确到0.0001g）。
5.4 试剂5.4.1 硫酸[ρ（H2SO4）=1.84g•mL-1]；5.4.2 硫酸标准溶液[c（1/2H2SO4）=0.01mol•L-1]或盐酸标准溶液[c（HCl）=0.01mol•L-1]：配制及标定参见附录1。
5.4.3 氢氧化钠溶液[ρ（NaOH）=400g•L-1 ]：称取400g氢氧化钠溶于水中，稀释至1L。
5.4.4 硼酸—指示剂混合液。
硼酸溶液[ρ（H3BO3）=20g•L-1]：称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1L。
混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于专用玻璃研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100mL。
使用前，每升硼酸溶液中加5mL混合指示剂，并用稀酸或稀碱调节至红紫色（PH约4.5）。
此液放置时间不宜过长，如在使用过程中PH有变化，需随时用稀酸或稀碱调节。
5.4.5 加速剂：称取100g硫酸钾，10g硫酸铜（CuSO4•5H2O）,1g硒粉于研钵中研细，必须充分混合均匀。
5.4.6 高锰酸钾溶液[ρ（KMnO4）=50g•L-1 ]：称取25g高锰酸钾溶于500mL水，贮瓶中。
5.4.7 硫酸溶液（1：1）。
土壤学实验讲义（修订版）吴彩霞王静李旭东兰州大学草地农业科技学院2012 年 10 月目录实验一、土壤分析样品采集与制备实验二、土壤全氮的测定—凯氏定氮法实验三、土壤速效钾的测定实验四、土壤有效磷的测定实验五、土壤有机质的测定实验六、土壤酸度的测定实验一土壤分析样品采集与制备一、实验目的和说明为开展土壤科学实验，合理用土和改土，除了野外调查和鉴定土壤基础性状外，还须进行必要的室内常规分析测定。
而要获得可靠的科学分析数据，必须从正确地进行土壤样品( 简称土样) 的采集和制备做起。
一般土样分析误差来自采样、分样和分析三个方面，而采样误差往往大于分析误差，如果采样缺乏代表性即使室内分析人员的测定技术如何熟练和任何高度精密的分析仪器，测定数据相当准确，也难于如实反映客观实际情况。
故土样采集和制备是一项十分细致而重要的工作。
二、实验方法步骤( 一 ) 土样采集分析某一土壤或土层，只能抽取其中有代表性的少部份土壤，这就是土样。
采样的基本要求是使土样具有代表性，即能代表所研究的土壤总体。
根据不同的研究目的，可有不同的采样方法。
1. 土壤剖面样品土壤剖面样品是为研究土壤的基本理化性质和发生分类。
应按土壤类型，选择有代表性的地点挖掘剖面，根据土壤发生层次由下而上的采集土样，一般在各层的典型部位采集厚约l0厘米的土壤，但耕作层必须要全层柱状连续采样，每层采一公斤；放入干净的布袋或塑料袋内，袋内外均应附有标签，标签上注明采样地点、剖面号码、土层和深度。
图 1土壤剖面坑示意图2.土壤混合样品混合土样多用于耕层土壤的化学分析，一般根据不同的土壤类型和土壤肥力状况，按地块分别采集混合土样。
一般要求是：(1)采样点应避免田边、路旁、沟侧、粪底盘以及一些特殊的地形部位。
(2)采样面积一般在 20—50 亩的地块采集一个混合样可根据实际情况酌情增加样品数。
(3)采样深度依不同分析要求而定，一般土壤表层取0-10cm，取样点不少于 5 点。
一般土壤全氮含量一、引言土壤是地球上最重要的自然资源之一，它对生态系统的功能和可持续发展起着至关重要的作用。
土壤中的营养元素是维持植物生长和生态系统稳定的基础，其中氮素是植物生长必需的主要元素之一。
了解土壤中的全氮含量对于合理施肥、提高农作物产量和保护环境具有重要意义。
二、土壤中的氮素循环氮是生物体构成蛋白质和核酸的重要元素，同时也是植物生长的限制性营养元素之一。
土壤中的氮素主要来自于大气中的氮气固定和有机物的分解。
大气中的氮气通过闪电和细菌固定作用转化为氨氮，并进一步转化为硝酸盐形式，被植物吸收利用。
土壤中有机物的分解也会释放出氨氮和硝酸盐氮，供植物吸收利用。
同时，土壤中的氮素也可能通过硝化作用转化为氮气，返回大气中。
三、土壤全氮含量的测定方法为了了解土壤中的全氮含量，科学家们发展了多种测定土壤全氮的方法。
常用的方法包括干燥熔融法、气体抽提法、碱解法、硫酸铵氮测定法等。
这些方法各有优缺点，选择合适的方法取决于实际需求和实验条件。
其中，硫酸铵氮测定法被广泛应用于土壤全氮的测定，它简单、快速、准确，并且能够同时测定土壤中的铵态氮和硝态氮。
四、土壤全氮含量的影响因素土壤全氮含量受多种因素的影响，包括土壤类型、气候条件、土地利用方式、施肥措施等。
不同土壤类型的全氮含量差异较大，例如沙质土壤的全氮含量较低，而黑土的全氮含量较高。
气候条件也会对土壤全氮含量产生影响，湿润地区的土壤全氮含量通常较高。
土地利用方式和施肥措施也会改变土壤中的全氮含量，过度施肥可能导致土壤中的氮素积累过高，对环境造成负面影响。
五、土壤全氮含量的意义土壤全氮含量的高低对于农作物的生长发育和产量具有重要影响。
土壤中的氮素是植物生长的限制性营养元素之一，适量的氮素供应可以促进植物的生长和发育，提高农作物的产量和品质。
然而，过高或过低的土壤全氮含量都会对农作物产生负面影响。
过高的氮素含量可能导致农作物生长过旺，增加病虫害发生的风险；而过低的氮素含量则会限制农作物的生长，降低产量。
实验七土壤全氮含量的测定（5课时）
实验目的1、熟悉开氏法测定全氮的两大步骤
2、掌握开氏法测定土壤全氮的原理。
3、熟悉开氏反应及其特点。
4、掌握蒸馏法测定氨的原理及条件。
技能培养凯氏定氮仪的使用
实验原理
土壤中的含氮有机化合物，用浓硫酸和少量混合催化剂在高温下分解，使其中所含的氮转化为氨，并与硫酸结合为硫酸铵，然后加浓碱，使氨蒸馏出来，吸收在硼酸溶液中，最后用甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定被硼酸吸收的氨至粉红色为终点。
化学反应式如下：
2K2Cr2O7+8H2SO4+3C————→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O
[NH2—CH2—COOH]+4H2SO4+K2Cr2O7→Cr2(SO4)3+2CO2+5H2O+NH3+2CO2
2NH3+H2SO4→(NH4)2SO4
(NH4)2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O+2NH3↑
H3BO3+3NH3→(NH3)3BO3
2(NH4)3BO3+3H2SO4→3(NH4)2SO4+2H2SO3。
土壤全氮含量测定土壤全氮含量测定一、方法原理土壤样品用浓H2S04—催化剂加热消煮，使各种形态的氮都转化为NH4+—N，然后加碱蒸馏 ,用硼酸吸收NH3，用标准酸滴定，计算样品含N量。
主要反应：含N化合物+H2S04———(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20(NH4)2S04+2NaOH——2NH3+ Na2S04+2H20NH3+H3B03———————NH4·H2B032NH4·H2B03+H2S04一(NH4)2S04+2H3B03二、试剂1，混合催化剂：1g硒(Se)粉，10gCuS04.5H20，100gK2S04磨细混匀。
2．浓H2S04。
3．40％NaOH：400gNaOH，加水至1000ml。
4．硼酸吸收液(2％)：60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水，加60ml混合指示剂，用0.1molNaOH调节pH为4.5~5.0(紫红色)，然后加水至3000ml。
5．混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100ml乙醇。
6．0.01～0.02MOL.L-1标准酸(1/2H2SO4)：3ml浓H2S04加入10000ml水中，混匀。
标定：准确称取硼砂(Na2B204)1.9068g，溶解定容为100ml，此为硼砂溶液。
取此液10ml，放人三角瓶中，加甲基红指示剂2滴，用所配标准酸滴定由黄色至红色止，计算酸浓度。
三、仪器。
开氏瓶、电炉、定N蒸馏器、滴定管(半微量)。
四、操作步骤1．称土样(100目)0.5~1g，放入开氏瓶底。
加入混合催化剂2g，加几滴水湿润，再加入浓H2S045ml，摇匀。
2，在通风柜内加热消煮，至淡兰色(无黑色)后再消煮0.5~1小时。
取下冷却后，加水约50ml。
3．取20ml硼酸吸收液(2％H3B03)放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定N蒸馏器冷凝管下，管口浸入吸收液中。
4．开氏瓶(内有消煮液)接在定N蒸馏器上，由小漏斗加人20~25ml 40％浓度的NaOH溶液，夹紧不使漏气。
5．通水冷凝，通蒸气蒸馏15分钟左右。
在临近结束前，使冷凝管口离开吸收液，再蒸馏2分钟，并用纳氏试剂或pH试纸检查是否蒸馏完全。
如已蒸馏完毕，用少量水冲洗冷凝管下口，然后取出三角瓶。
6．用0.01 MOL.L-1标准酸溶液滴定，由兰绿色滴暮紫红色为终点。
五、计算土壤全N(g.Kg-1)=[(V-V0)*C*14*10-3*103]/W式中：C：标准酸浓度(MOL.L-1)。
V、Vo：分别为滴定样品和空白所用标准酸体积（ml）14：N的摩尔质量（g/mol）W：土样重(g)中性和石灰性土壤速效磷的测定——0.05 mol·L-1NaHCO3法中性和石灰性土壤速效磷的测定——0.05 mol·L-1NaHCO3法5.3.3.1方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提有效磷。
一般用碳酸盐的碱溶液。
由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。
同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用于石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。
5.3.3.2主要仪器往复振荡机、分光光度计或比色计。
5.3.3.3试剂（1）0.05 mol·L-1NaHCO3浸提液溶解NaH CO342.0g于800mL水中，以0.5 mol·L-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。
此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。
此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH是否改变。
（2）无磷活性炭。
活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。
如含磷较多，须先用2mol·L-1HCl浸泡过夜，用蒸馏水冲冼多次后，再用0.05 mol·L-1NaHCO3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。
如含磷较少，则直接用NaHCO3处理即可。
其他钼锑抗试剂、磷标准溶液同5.2.2.3试剂中（6）、（7）。
5.3.3.4操作步骤称取通过20目筛子的风干土样2.5g（精确到0.001g）于150mL三角瓶（或大试管）中，加入0.05 mol·L-1NaHCO3溶液50mL，再加一勺无磷活性炭（注1），塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30min（注2），立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100mL三角瓶中，吸取滤液10mL（含磷量高时吸取2.5～5.0mL，同时应补加0.05 mol·L-1NaHCO3溶液至10mL）于150mL三角瓶中（注3），再用滴定管准确加入蒸馏水35mL，然后移液管加入钼锑抗试剂5mL（注4），摇匀，放置30min 后，用880nm或700nm波长进行比色。
以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收值（A）。
标准曲线绘制：分别准确吸取5µg·mL-1磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中，再加入0.05 mol·L-1NaHCO310mL，准确加水使各瓶的总体积达到45mL，摇匀；最后加入钼锑抗试剂5mL，混匀显色。
同待测液一样进行比色，绘制标准曲线。
最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5µg·mL-1P。
5.3.3.5结果计算5.3.4.2试剂（1）0.5mol·L-1盐酸溶液。
20.2mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL。
（2）1mol·L-1氟化铵溶液。
溶解NH4F37g于水中，稀释至1L，贮存在塑料瓶中。
（3）浸提液。
分别吸取1.0mol·L-1NH4F溶液15mL和0.5mol·L-1盐酸溶液25mL，加入到460mL蒸馏水中，此即0.03mol·L-1NH4F—0.025mol·L-1HCl溶液。
（4）钼酸铵试剂。
溶解钼酸铵(NH4)6MoO24·4H2O15g于350mL蒸馏水中，徐徐加入10mol·L-1HCl350mL，并搅动，冷却后，加水稀释至1L，贮于棕色瓶中。
（5）25g·L-1氯化亚锡甘油溶液。
溶解SnCl2·2H2O 2.5g于10mL浓盐酸中，待SnCl2全部溶解溶液透明后，再加化学纯甘油90mL，混匀，贮存于棕色瓶中（注1）。
（6）50µg·mL-1磷（P）标准溶液参照土壤全磷测定方法一。
吸取50µg·mL-1磷溶液50mL于250mL容量瓶中，加水稀释定容，即得10g·mL-1磷（P）标准溶液。
5.3.4.3操作步骤称1.000g土样，放入20mL度管中，从滴定管中加入浸提液7mL。
试管加塞后，摇动1min，用无磷干滤纸过滤。
如果滤液不清，可将滤液倒回滤纸上再过滤，吸取滤液2mL（注2），加蒸馏水6mL和钼酸铵试剂2mL，混匀后，加氯化亚锡甘油溶液1滴，再混匀。
在5～15min内（注3），在分光光度计上用700nm波长进行比色（注4）。
标准曲线的绘制：分别准确吸取10g·mL-1磷（P）标准溶液2.5、5.0、10.0、15.0、20.0和25.0mL，放入50mL容量瓶中，加水至刻度，配成0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0µg·mL-1磷（P）系列标准溶液。
分别吸取系列标准溶液各2mL，加水6mL和钼试剂2mL，再加1滴氯化亚锡甘油溶液进行显色，绘制标准曲线。
表5-4 磷的系列标准溶液（NH4F—HCl法）*包括2mL提取液。
5.3.4.5结果计算土壤速效磷（P）含量（mg·kg-1）=式中：ρ——从标准曲线上查得磷的质量浓度（µg·mL-1）；m——风干土质量（g）；10——显色时定容体积（mL）；7 ——浸提剂的体积（mL）；2 ——吸取滤液的体积（mL）；103——将µg换算成的mg；1000——换算成每kg含磷量。
土壤中速效钾的测定1、称取77.08g乙酸铵溶于1L水中，此溶液浓度为1mol/L的乙酸铵溶液。
2、称取经110℃烘2h的氯化钾0.1907g，用水溶解后定容至1L，贮于塑料瓶中。
此溶液为钾标准溶液。
3、称取通过2mm孔径筛的风干土样 5.00g于200ml塑料瓶中，加入浓度为1mol/L 的乙酸铵溶液50ml，盖紧瓶盖，摇匀，放入振荡器上固定，在室温25℃下用180转/min的频率振荡30min，干过滤，滤于100ml塑料瓶中待测。
4、分别吸取钾标准溶液0、3、6、9、12、15ml于50ml容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为0、6、12、18、24、30微克/毫升的钾标准溶液。
在火焰光度计上测标准溶液的曲线，然后测样品待测液的浓度，并记录数据。
5、样品前处理时做两个空白试验。
6、把浓度数据代入公式，计算出土壤速效钾的含量（mg/kg）。
计算结果保留整数。
