实验四 土壤速效K、碱解氮的测定

土壤水解氮,速效钾,速效磷的测定方法总结一、土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)(一)方法原理土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。

用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。

以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。

(二)操作步骤称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。

在扩散皿的内室中，加入2毫升2,含指示剂的硼酸溶液，然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10毫升-11.07molLNaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严，在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定;随后小心放入40?的恒温箱中。

24-1小时后取出，用微量滴定管以0.005molL的HSO标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨24量，其终点为紫红色。

另取一扩散皿，做空白试验，不加土壤，其他步骤与有土壤的相同。

(三)结果计算C×(V-V) ×14 0-1土壤中水解氮(mgkg),——-----------------———×1000WC—— HS0标准液的浓度 24V——样品测定时用去HS0标准液的体积 24V——空白测定时用去HS0标准液的体积 02414——氮的摩尔质量1000——换算系数W——土壤重量(克)(四)注意事项在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低，都有一定的影响。

为了要得到可靠的、能相互比较的结果，必须严格按照所规定的条件进行测定。

(五)主要仪器及试剂配制1、仪器:扩散皿、半微量滴定管(5毫升)和恒温箱。

2、试剂:-1 (1)1.07molLNa0H:称取42.8克NaOH溶于水中，冷却后稀释至1升。

土壤速效氮（碱解氮）的测定（碱解扩散法）一、试验仪器扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、碱性胶液二、试验药剂NaOH、H3BO3、甲基红---溴甲酚绿、盐酸、浓硫酸、硫酸亚铁、阿拉伯胶、甘油、K2CO3、硫酸银三、溶液配制1、NaOH溶液（1.0 mol/L）称取NaOH 40.0g溶于水，冷却后稀释至1L。

2、H3BO3---指示剂溶液称取20g H3BO3溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红---溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的pH为4.8 。

指示剂用前与硼酸混合，此试剂不宜久存。

3、H2SO4标准溶液（0.005 mol/L）量取H2SO42.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定，此为0.0200 mol/L（H2SO4）标准溶液，再将此标准溶液准确地稀释4倍，即得0.0050 mol/L（H2SO4）标准溶液。

4、硫酸亚铁粉末（FeSO4-7H2O）5、碱性胶液取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70~80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。

加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL，搅拌、放冷。

离心除去泡沫和不容物，清夜贮于具塞玻瓶中备用。

6、硫酸银（AgSO4）饱和溶液四、试验步骤：1、称取通过18号筛（1mm）风干的土样2.00g置于洁净的扩散皿外室；2、轻轻旋转扩散皿，使土样均匀铺平；3、取H3BO3—指示剂溶液2 mL 放入扩散皿内室；4、在扩散皿外室边缘涂碱性胶液；5、盖上毛玻璃，旋转数次使皿边与毛玻璃完全黏合；6、再渐渐转开毛玻璃一边使扩散皿外室露出一条狭缝；7、迅速加入1 NaOH 溶液10.0 mL ，立即盖严；8、轻轻旋转扩散皿让碱溶液盖住所有土壤；9、用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定；10、随后小心平放在40℃恒温箱中，碱解扩散24h后取出（可以观察到内室应为蓝色）内室吸收液中的NH3用0.005或0.01 mol/L 硫酸标准液滴定注意：在样品测定的同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差五、结果计算碱解氮（N）含量（g/kg）= c*(V-V0)*14.0*1000 m式中：c---0.005 mol/L（1/2H2SO4）标准溶液的浓度（mol/L）V----样品滴定用去0.005 mol/L（1/2H2SO4）标准溶液的体积mLV0----空白试验滴定用去0.005 mol/L（1/2H2SO4）标准溶液的体积mL14.0—氮原子的摩尔质量m----样品质量g1000---换算系数（包括mL换算为L，1/1000；g换算为mg，1/1000；换算为kg土，1/1000）注：两次平行测定结果允许绝对相差5mg/kg。

土壤碱解氮的测定目的意义：土壤碱解氮也称土壤水解性氮或土壤有效氮，它包括无机态氮和部分有机物质中易分解的比较简单的有机态氮，使氨态氮，硝态氮，氨基酸，酰胺和易水解的蛋白质氮的总和。

碱解氮的含量和有机质含量及质量有关，有机质含量高，熟化程度高，有机性氮含量也高；反之，有机质含量低，熟化程度低，有效性氮的含量也低。

碱解氮含量作为植物氮素营养较无机氮有更好的相关性，所以测定碱解氮比测定氨态氮和硝态氮更能确切的反映出近期内土壤的供氮水平。

测定方法：碱解扩散法仪器和试剂：1.仪器：50套扩散皿，恒温箱，1个半微量酸式滴定管，1个玻璃棒，1支2ml移液管，1支10ml移液管，2.试剂：1）1.8mol/L氢氧化钠溶液；称取化学纯氢氧化钠72克，用水溶解后冷却定容到1L2）2%硼酸溶液（W/V）；称10克硼酸用约60度热蒸馏水溶解，冷却稀释到500ml，最后用稀释盐酸或NaOH调节pH至4.5（定氮混合指示剂显淡红色）3）定氮混合指示剂；分别称取0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研体，并用100ml95%酒精溶解。

此液应用稀盐酸或稀氢氧化钠，调解pH至4.5。

4）0.01mol/L盐酸标准溶液：量取0.85ml浓盐酸稀释到1L。

5）特制碱性胶液；阿拉伯胶（5克溶解于7.5ml蒸馏水中）5份，甘油（丙三醇）5份，饱和碳酸钾2.5份混合即成。

放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨6）硫酸亚铁粉。

分析纯。

空气中易氧化，需看清颜色。

测定步骤：1称土，加还原剂：称取过100目风干土样2克和1克硫酸亚铁，均匀铺在扩散皿外室中，水平轻轻旋转扩散皿，使样品均匀铺平，切忌土样飞入扩散皿内室。

2.加吸收剂-加碱-封闭：在扩散皿内室中加入2ml2%硼酸溶液，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后再扩散皿的外室边缘涂上特制碱性胶液，胶液不宜涂得过多，但要涂匀，然后盖上毛玻璃，并旋转数次，使毛玻璃与皿边缘完全粘合，无气泡，以防漏气，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入1.8mol/L氢氧化钠溶液10ml于皿的外室中，立即用毛玻璃盖严。

土壤水解氮的测定碱解扩散法1 范围本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。

本标准适用于本公司所测各类土壤。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法提要加入还原剂，使土壤中的硝态氮还原，再用氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。

4 仪器通常实验室用仪器及：4.1 恒温培养箱；4.2 扩散皿；4.3 微量滴定管。

5 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。

5.1 1.8mol L-1氢氧化钠溶液：称取72.0g氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L；5.2 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁（Fe S O4．7H 2O）及10.0g 锌粉混匀，贮于棕色瓶中；5.3 碱性胶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中，加热至70-80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。

加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。

离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。

5.4 硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0.01 mol L-1；先配成C（1/2H2SO4）=0.1 mol L-1，用Na2CO3标定，再稀释10倍。

5.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；溶解0.1g溴甲酚绿和0.07g甲基红的乙醇中。

5.6 2%（m/V）硼酸溶液：溶解20g硼酸于1000ml蒸馏水中。

土壤碱解氮测定标准土壤碱解氮测定是土壤养分测定中的重要内容之一，对于土壤肥力评价以及农田施肥提供了重要依据。

本标准旨在规范土壤碱解氮测定的方法和步骤，确保测定结果的准确性和可比性。

一、仪器与试剂。

1. 仪器，常用的土壤碱解氮测定仪器包括紫外-可见分光光度计、分光光度计等。

2. 试剂，主要试剂包括氢氧化钠、硼酸、碳酸氢铵等。

二、样品处理。

1. 样品采集，采集土壤样品时要避免混入杂质，保证样品的纯净性。

2. 样品干燥，将采集到的土壤样品进行自然干燥或低温干燥，避免水分对测定结果的影响。

三、测定步骤。

1. 样品预处理，取适量土壤样品，加入一定量的氢氧化钠和硼酸，进行碱解处理。

2. 过滤，将碱解后的土壤样品溶液进行过滤，去除杂质。

3. 测定，取适量过滤后的土壤溶液，加入适量的碳酸氢铵，用紫外-可见分光光度计进行测定。

四、结果计算。

1. 计算公式，土壤碱解氮的含量计算公式为，氮含量（mg/kg）=（V1-V0）×C×10/ m。

2. 结果判定，根据计算出的土壤碱解氮含量，进行肥力评价和施肥建议。

五、质量控制。

1. 平行样测定，为了确保测定结果的准确性，可以进行平行样测定，比较结果的一致性。

2. 质控样品，定期使用质控样品进行检测，评估测定方法的稳定性和准确性。

六、注意事项。

1. 操作规范，在进行土壤碱解氮测定时，操作人员要严格按照标准操作规程进行，避免操作失误。

2. 仪器校准，定期对使用的仪器进行校准，确保测定结果的准确性。

七、标准化管理。

1. 标准执行，严格按照本标准执行土壤碱解氮测定，确保测定结果的可比性。

2. 数据记录，测定结果和操作记录要进行详细的记录和归档，以备查验。

总结，土壤碱解氮测定是土壤养分测定中的重要内容，准确的测定结果对于合理施肥和提高农田产量具有重要意义。

遵循本标准进行土壤碱解氮测定，能够提高测定结果的准确性和可比性，为农田施肥提供科学依据。

土壤水解氮的测定碱解扩散法1 范围本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。

本标准适用于本公司所测各类土壤。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法提要加入还原剂，使土壤中的硝态氮还原，再用氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。

4 仪器通常实验室用仪器及：4.1 恒温培养箱；4.2 扩散皿；4.3 微量滴定管。

5 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。

5.1 1.8mol L-1氢氧化钠溶液：称取72.0g氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L；5.2 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁（Fe S O4．7H 2O）及10.0g 锌粉混匀，贮于棕色瓶中；5.3 碱性胶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中，加热至70-80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。

加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。

离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。

5.4 硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0.01 mol L-1；先配成C（1/2H2SO4）=0.1 mol L-1，用Na2CO3标定，再稀释10倍。

5.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；溶解0.1g溴甲酚绿和0.07g甲基红的乙醇中。

5.6 2%（m/V）硼酸溶液：溶解20g硼酸于1000ml蒸馏水中。

土壤碱解氮的测定
1、说明：本方法适于测定土壤碱解氮，不包括硝态氮。

一般土壤碱解氮60ppm 左右为正常。

2、试剂：
2.1、4%氢氧化钠溶液：溶解40gNaOH到1000ml水中。

2.2、0.01N硫酸：取浓硫酸28.4ml，加入到5000ml水中，约为0.2N，用时以水稀释20倍，为0.01N，准确浓度需要标定。

标定：称取300度烘干1小时的无水碳酸钠0.1xxxg，加煮沸过的蒸馏水10ml，1滴定氮指示剂，用待测硫酸滴定到暗红色，煮沸，继续滴定到暗红色。

2.3、2%硼酸：取10g硼酸，加水500ml，溶解。

2.4、定氮指示剂：0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿溶于100ml乙醇中(变色点：pH 5.0 以下为暗红色，pH 5.1 为灰绿色，加到硼酸中应为暗红色（以稀酸或碱调整)。

此指示剂夏季不宜长时间存放，尤其是甲基红容易失效。

2.5、碱性甘油：于100ml烧杯中加入约50ml丙三醇，加3-5g颗粒氢氧化钠，搅拌溶解。

3、操作：
3.1、称取2.00g土壤，置康维皿（扩散皿）外圈中，散匀，内圈加2ml 2%硼酸、2滴定氮指示剂，外圈沿均匀涂抹碱性甘油，上加玻璃盖板，沿小孔加入4%氢氧化钠5ml，迅速盖严密，外套橡皮筋加固。

3.2、将康维皿放入40度温箱，保温24小时。

3.3、内圈硼酸溶液以0.01N硫酸标准溶液滴定到红色显现。

4、计算：碱解氮含量ppm=滴定ml*标准硫酸浓度N*14/2g*1000
附：包括硝态氮的测定方法：在土中加入1g硫酸亚铁粉末，其余同上。

土壤碱解氮的测定土壤碱解氮也称土壤水解性氮或土壤有效性氮，它包括无机态氮和部分有机物质中易分解的比较简单的有机态氮，是氨态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质氮的总和。

碱解氮的含量与有机质含量及质量有关，有机质含量高，熟化程度高，有效性氮含量也高；反之，有机质含量低,熟化程度低，有效性氮含量也低。

碱解氮含量作为植物氮素营养较无机氮有更好的相关性，所以测定碱解氮比测定镂态氮和硝态氮更能确切地反映出近期内土壤的供氮水平。

一、实验目的1、了解土壤碱解氮的测定原理。

2、初步掌握测定土壤碱解氮的方法步骤，加深对土壤地理理论知识的理解和实际操作技能的训练。

二、实验原理土壤碱解氮的测定方法有两种：即酸水解和碱水解。

其中碱解法适用于各种土壤，测定结果的重现性好。

碱水解法又可分两种：碱解扩散法和碱解蒸播法。

一般认为碱解扩散法较为理想，它不仅能测出土壤中氮的供应强度，也能看出氮的供应容量和释放速率。

（1）碱解扩散法是用康卫扩散皿进行的。

皿分为内外两室，外室盛有消化液，内室盛硼酸溶液，加碱液于外室后，立即密封，使氨扩散到内室被硼酸吸收，最后用标准酸滴定。

扩散法的准确度和精密度大致和蒸储法相似，但扩散法设备简单，试剂用量少，操作简单，时间短，适于大批样品的分析。

三、实验试剂（2）1.2mol∙C∣NaOH溶液:称取NaoH（分析纯）48.0g溶于水中,冷却后定容至此。

（3）20g.1//303-指示剂溶液：20g H3BO3（分析纯）溶于LL水中，每升H y BO y溶液中加入甲基红一漠甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的P"为4.8。

指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜久放。

（3）碱性胶液：取阿拉伯胶40.Og和水5S地在烧杯中热温至70-80C,搅拌促溶，约后放冷。

加入甘油20优和饱和K2CO3水溶液20a，搅拌放冷。

离心除去泡沫和不溶物，清夜贮于具塞玻瓶中备用。

（4）既So4々也。

土壤水分的测定一、试样的选取和制备(1)风干土样：选取有代表性的风干土壤样品，压碎，通过1mm 筛（20目）， 混合均匀后备用。

(2)新鲜土样：在田间用土钻取有代表性的新鲜土样，刮去土钻中的上部浮土，将土钻中部所需深度处的土壤约20g ，捏碎后迅速装入已知准确质量的铝盒内，盖紧，装入木盒或其他容器，带回室内，将铝盒外表擦拭干净，立即称重，尽早测定水分。

二、测定步骤1、风干土样水分的测定 取小型铝盒在105℃恒温箱中烘烤约2h ，移入干燥器内冷却至室温，称重，准确至0.001g 。

用角勺将风干土样拌匀，舀取约5g ，均匀地平铺在铝盒中，盖好，称重，准确至0.001g 。

将铝盒盖揭开，放在盒底下，置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤6h 。

取出，盖好，移入干燥器内冷却至室温（约需20min ），立即称重。

风干土样水分的测定应做两份平行测定。

2、新鲜土样水分的测定 将盛有新鲜土样的大型铝盒在分析天平上称重，准确至0.01g 。

揭开盒盖，放在盒底下，置于已预热至105±2℃的烘烤箱中烘烤12h 。

取出，盖好，在干燥器中冷却至室温（约需30min ），立即称重。

新鲜土样水分的测定应做三份平行测定。

三、计算公式1、以烘干土为基准的水分百分数：2330%100W W W W W -=⨯-2、以新鲜土为基准的水分百分水2320%100W W W W W -=⨯-式中，W 指土壤含水量（%）；W 0指铝盒重量（g ）；W 2指铝盒及新鲜土壤样品的重量（g ）；W 3指铝盒及烘干土壤样品的重量（g ）土壤有机质的测定（稀释热法）一、试剂⑴ 1.0mol/L (1/6 K2Cr2O7)溶液。

准确称取K2Cr2O7（分析纯，105℃烘干）49.04g，溶于水中，稀释至1L。

⑵ 0.4mol/L (1/6 K2Cr2O7)的基准溶液。

准确称取K2Cr2O7（分析纯，130℃烘干3h）19.6132g于250ml烧杯中，用少量水溶解，将全部洗入1000ml容量瓶中，加入浓H2SO4约70ml，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用（其中含浓硫酸约为2.5 mol/L（1/2 H2SO4））。

土壤速效氮含量的测定(碱解-扩散法)一．方法原理土壤速效氮包括无机氮、水解氮、铵态氮和硝态氮。

在扩散皿中，土壤在强碱性环境和硫酸亚铁存在条件下进行水解还原，使易水解态转化为氨气被硼酸溶液吸收，用标准酸滴定吸收液中的氨，根据标准液的消耗量计算速效氮的含量。

二．应用范围本方法适用于各类土壤中速效氮的测定三．主要仪器①土壤筛：0.15mm孔径筛；②分析天平：感量为0.001g；③扩散皿：外室外径10cm，内室外径4cm；④移液管：10ml、2m1、1ml；⑤半微量滴定管；⑥恒温培养箱：工作温度40℃±1℃；除上述外还有毛玻璃、烧杯、玻璃棒等。

四．试剂①NaOH (1．8mol/L)：称取 144.0g NaOH溶于水中，冷却后稀释至 2 L；②饱和硫酸银溶液：准确称取0.836g硫酸银溶液溶于100ml水中；③2％的硼酸溶液（20g/L）：称取硼酸 10.00g，用热水（约60℃）溶解，冷却后稀释至 500mL，最后用稀氢氧化钠调节pH至4.5；④混合指示剂溶液：称取 0.5g溴甲酚绿和 0.1g 甲基红于玛瑙研钵中，加入少量 95％的乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加 95％乙醇至 100ml。

用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5，贮于棕色瓶中；⑤硫酸亚铁还原剂：硫酸亚铁于研钵中磨细，并通过 0．25mm筛孔，装入玻璃瓶中备用；⑥碱性胶液：称取 40g 阿拉伯胶溶于 50ml水中，水浴加热 70～80℃，搅拌促溶，冷却约 1h，加入 20ml甘油和 20ml饱和碳酸钠溶液，搅匀，放冷，离心除去泡沫及不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用；⑦0.01ml/L盐酸标准溶液：准确量取浓盐酸（36%-38%）0.85mL定容到1000mL。

五．操作步骤1. 称样称取通过0.15mm筛孔的风干土样 2.00g 和硫酸亚铁0.2g，均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平，加入饱和硫酸银溶液0.1ml。

土壤速效氮(碱解氮)的测定土壤速效氮（碱解氮）的测定是一项重要的农业实验，主要用于评估土壤中可被植物利用的氮素含量。

以下是测定土壤速效氮（碱解氮）的详细步骤：一、实验目的本实验的主要目的是通过测定土壤中速效氮（碱解氮）的含量，了解土壤供氮能力，为合理施用氮肥提供依据。

二、实验原理碱解氮包括铵态氮、硝态氮以及易水解的有机氮的总和。

在弱碱环境中，土壤胶体上的氮呈溶解状态，能被碱解析放出来，故称碱解氮。

本实验采用碱解扩散法测定土壤中速效氮（碱解氮）。

三、实验步骤1.仪器准备：准备所需的所有仪器，包括扩散皿、毛玻璃、小橡皮塞、大橡皮塞、盖玻片、载玻片、吸水纸、电子天平、烘箱、粉碎机、振荡器等。

2.样品制备：选取具有代表性的土壤样品，将其风干、磨碎、过筛，然后称取一定量的样品（根据扩散皿的大小决定），放入扩散皿中。

3.加碱：在扩散皿中加入1.5g氢氧化钠，轻轻旋转扩散皿，使碱与土壤充分混合。

4.封皿：在扩散皿的上方放上毛玻璃，然后旋转，使毛玻璃与扩散皿紧密结合，再放上小橡皮塞和大橡皮塞，保证不漏气。

5.扩散：将封好的扩散皿置于恒温箱中，在（25±1）℃下恒温1小时后取出。

用吸水纸轻轻擦去皿外的水分，然后用盖玻片放于皿边缺口处，翻转扩散皿使盖玻片压住整个表面，迅速用水银温度计（在操作时要防止失水），在盖玻片的同一部位测量温度。

当温度相同时即可将透明胶条的一侧粘在盖玻片的边缘，另一侧粘在皿边缘缺口处，粘紧后即可用刀片切割胶条和皿边平行的两条线。

这两条线之间的胶条及盖玻片即从皿面上翻转下来而将扩散皿开口封住。

再用相同温度的水银温度计测一下温度，然后按同样的方法翻转另一侧胶条。

6.滴定：翻转扩散皿使封住的表面朝上放置，然后迅速用酸滴定液滴定。

当有气泡时及时用消泡器排气，注意避免气泡多次出现。

在接近终点时要用吸水纸经常检查标准液是否流尽。

流完后立即取出滴定管，将10ml 0.01mol/L的氢氧化钠溶液加入到每一个扩散皿中，然后再翻转扩散皿使其封住的表面朝下放置进行第二次滴定。

土壤碱解氮含量的测定一、目的要求土壤碱解氮包括无机态氮和部分有机质中医分解的、比较简单的有机态氮，它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质的总和。

它能反映出土壤近期内氮素供应情况，所以又称为土壤有效氮。

测定土壤碱解氮的含量对了解土壤的供氮能力，指导合理施肥具有一定意义。

通过实验，了解其测定原理，掌握其测定方法和基本操作技能，并能比较准确地测定出土壤碱解氮的含量。

二、方法原理扩散皿中，用1.2mol/LNaOH（水田）或1.8mol/LNaOH（旱土）处理土壤，使易水解态氮（潜在有效氮）碱解转化为NH3，NH3扩散后为H2BO3所吸收，再用标准酸溶液滴定，计算出土壤中碱解氮的含量。

水田土壤中硝态氮极少，不需加硫酸亚铁粉，用1.2mol/LNaOH碱解即可。

但测定旱地土壤中碱解氮含量时，必须加硫酸亚铁，使硝态氮还原为铵态氮。

同时，由于硫酸亚铁本身能中和部分NaOH，因此不需用1.8mol/LNaOH。

三、主要仪器扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、2ml吸管、分析天平（0.001g）。

四、试剂配制1.2%硼酸溶液称取20g硼酸，用约60℃的热蒸馏水溶解，冷却后稀释至1000ml，最后用稀盐酸或氢氧化钠调节pH至4.5（滴加定氮混合指示剂显淡红色）。

2.定氮混合指示剂分别称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研缸中，并加95%酒精100ml研磨溶解，然后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5。

3.1.2mol/NaOH称取化学纯NaOH48.0g溶于蒸馏水中，冷却后稀释至1L。

4.1.8mol/NaOH称取化学纯NaOH72.0g溶于蒸馏水中，冷却后稀释至1L。

5.硫酸亚铁粉将FeSO4.7H2O（三级）磨细，装入密闭瓶中，存于阴凉处。

6.特质胶水阿拉伯胶水溶液（称取10g粉状阿拉伯胶，溶于15ml蒸馏水中）10份，甘油10份，饱和碳酸钾5份，混合即成（最好放在盛有浓硫酸的干燥器中，以除去氨）。

土壤速效氮（碱解氮）的测定（碱解扩散法）一、试验仪器扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、碱性胶液二、试验药剂NaOH、H3BO3、甲基红---溴甲酚绿、盐酸、浓硫酸、硫酸亚铁、阿拉伯胶、甘油、K2CO3、硫酸银三、溶液配制1、NaOH溶液（1.0 mol/L）称取NaOH 40.0g溶于水，冷却后稀释至1L。

2、H3BO3---指示剂溶液称取20g H3BO3溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红---溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的pH为4.8 。

指示剂用前与硼酸混合，此试剂不宜久存。

3、H2SO4标准溶液（0.005 mol/L）量取H2SO42.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定，此为0.0200 mol/L（H2SO4）标准溶液，再将此标准溶液准确地稀释4倍，即得0.0050 mol/L（H2SO4）标准溶液。

4、硫酸亚铁粉末（FeSO4-7H2O）5、碱性胶液取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70~80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。

加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL，搅拌、放冷。

离心除去泡沫和不容物，清夜贮于具塞玻瓶中备用。

6、硫酸银（AgSO4）饱和溶液四、试验步骤：1、称取通过18号筛（1mm）风干的土样2.00g置于洁净的扩散皿外室；2、轻轻旋转扩散皿，使土样均匀铺平；3、取H3BO3—指示剂溶液2 mL 放入扩散皿内室；4、在扩散皿外室边缘涂碱性胶液；5、盖上毛玻璃，旋转数次使皿边与毛玻璃完全黏合；6、再渐渐转开毛玻璃一边使扩散皿外室露出一条狭缝；7、迅速加入1 NaOH 溶液10.0 mL ，立即盖严；8、轻轻旋转扩散皿让碱溶液盖住所有土壤；9、用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定；10、随后小心平放在40℃恒温箱中，碱解扩散24h后取出（可以观察到内室应为蓝色）内室吸收液中的NH3用0.005或0.01 mol/L 硫酸标准液滴定注意：在样品测定的同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差五、结果计算碱解氮（N）含量（g/kg）= c*(V-V0)*14.0*1000 m式中：c---0.005 mol/L（1/2H2SO4）标准溶液的浓度（mol/L）V----样品滴定用去0.005 mol/L（1/2H2SO4）标准溶液的体积mLV0----空白试验滴定用去0.005 mol/L（1/2H2SO4）标准溶液的体积mL14.0—氮原子的摩尔质量m----样品质量g1000---换算系数（包括mL换算为L，1/1000；g换算为mg，1/1000；换算为kg土，1/1000）注：两次平行测定结果允许绝对相差5mg/kg。

土壤的阳离子交换土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定，由有机质的交换基与无机质的交换基所构成，前者主要是腐殖质酸，后者主要是粘土矿物。

它们在土壤中互相结合着，形成了复杂的有机无机胶质复合体，所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca++、Mg++)和水解性酸，两者的总和即为阳离子交换量。

其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。

阳离子交换量的大小，可以作为评价土壤保水保肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。

测量土壤阳离子交换量的方法有若干种，这里只介绍一种不仅适用于中性、酸性土壤，并且适用于石灰性土壤阳离子交换量测定的EDTA—铵盐快速法。

方法原理采用0.005mol/LEDTA与1mol/L的醋酸铵混合液作为交换剂，在适宜的pH 条件下(酸性土壤pH7.0，石灰性土壤pH8.5)，这种交换络合剂可以与二价钙离子、镁离子和三价铁离子、铝离子进行交换，并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大的络合物，不会破坏土壤胶体，加快了二价以上金属离子的交换速度。

同时由于醋酸缓冲剂的存在，对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全，形成铵质土，再用95%酒精洗去过剩的铵盐，用蒸馏法测定交换量。

对于酸性土壤的交换液，同时可以用作为交换性盐基组成的待测液用。

主要仪器架盘天平(500g)、定氮装置、开氏瓶(150ml)、电动离心机(转速3000—4000转/分)；离心管(100ml)；带橡头玻璃棒、电子天平(1/100)。

试剂 (1)0.005mol/LEDTA与1mol/L醋酸铵混合液：称取化学纯醋酸铵77.09克及EDTA1.461克，加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中，再加蒸溜水至900ml左右，以1：1氢氧化铵和稀醋酸调至pH至7.0或pH8.5，然后再定容到刻度，即用同样方法分别配成两种不同酸度的混合液，备用。

其中pH7.0的混合液用于中性和酸性土壤的提取，pH8.5的混合液仅适用于石灰性土壤的提取用。

一、实验目的1. 了解土壤碱解氮的概念及测定方法。

2. 掌握碱解扩散法测定土壤碱解氮的原理和操作步骤。

3. 学会正确使用实验仪器，提高实验操作技能。

4. 通过实验，了解土壤碱解氮在土壤肥力评价中的重要性。

二、实验原理土壤碱解氮是指土壤中易被碱液水解的氮，主要包括铵态氮、硝态氮和易水解的有机态氮。

碱解扩散法是测定土壤碱解氮的一种常用方法，其原理如下：在碱性条件下，土壤中的铵态氮和硝态氮以及易水解的有机态氮在碱性溶液中发生反应，生成氨气。

氨气在硼酸溶液中被吸收，形成硼酸氨，再通过滴定法测定氨气的含量，从而计算出土壤碱解氮的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：碱解扩散仪、滴定管、锥形瓶、烧杯、移液管、玻璃棒、温度计等。

2. 试剂：硫酸亚铁、硼酸溶液、氢氧化钠溶液、硫酸溶液、甲基红-溴甲酚绿指示剂、0.01mol/L盐酸标准溶液等。

四、实验步骤1. 准备土壤样品：取一定量的土壤样品，风干、磨细，过筛，装入干净、干燥的瓶中备用。

2. 碱解扩散法测定土壤碱解氮：（1）准确称取土壤样品0.5g（精确到0.0001g）放入锥形瓶中。

（2）加入10ml硫酸亚铁溶液，振荡均匀。

（3）加入2ml硼酸溶液，振荡均匀。

（4）加入5ml氢氧化钠溶液，振荡均匀。

（5）将锥形瓶放入碱解扩散仪中，在25℃条件下反应30min。

（6）取出锥形瓶，用0.01mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液呈黄色为终点。

3. 计算土壤碱解氮含量：土壤碱解氮含量（mg/kg）=（V1-V2）×C×14.005/土壤样品质量其中，V1为滴定前盐酸标准溶液体积，V2为滴定后盐酸标准溶液体积，C为盐酸标准溶液的浓度，14.005为氮的摩尔质量，土壤样品质量为实验中所取土壤样品的质量。

五、实验结果与分析1. 实验结果：本次实验测得土壤碱解氮含量为（mg/kg）XX。

2. 结果分析：（1）根据实验结果，可以判断土壤中氮素供应状况，为农业生产提供依据。