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总硬度精密度偏性检验及结果分析【摘要】本文针对生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标GB/T5750.4-2006中总硬度测定方法，设计了总硬度精密度偏性试验方案，通过本中心实验室六天方案的实施，分析得出该方法适用于金沙江水质特性的地表水。
同时通过这次精密度偏性试验在本监测中心的实施，验证了方案在实际工作中的良好应用。
【关键词】总硬度；精密度偏性试验；质量控制0 概述总硬度是水质监测分析中的常规监测指标，主要反映水中钙、镁离子的总量，它包括永久硬度和暂时硬度。
水的硬度是形成水垢的主要因素，长期饮用硬水会影响身体健康，因此它也是表征水质的一个重要指标。
基于此本中心对总硬度进行了精密度偏性实验及结果分析，运用空白试验、水样加标回收，标准样品控制等方法，验证实验室操作人员的监测能力及实验室环境水平。
为加强水环境监测质量控制，保证总硬度的监测数据准确可靠提供了科学依据，更好地为水环境科学研究、水资源科学管理提供数据分析与技术支持。
1 实验方案1.1 主要测试内容连续6天对如下样品进行测定并记录数据，根据相关公式计算检出限、准确度、精密度、质控图，判断质控图、精密度是否达到要求。
蒸馏水空白样品、高浓度水样、低浓度水样、天然水样、天然水样加标5毫升、标准样品每天各测定4个，累积6天得144个样品数据。
1.2 溶液配制1.2.1 试验样品的准备本次实验测定的样品：为蒸馏水、天然水样（金沙江上段区域地表水）、天然水样加标、标准样品（浓度范围：122.8mg/L±4.3 mg/L）、15.0mg/L的低浓度试样、135.0mg/L的高浓度试样，每种样品一天取4份平行进行测定，连续测6天。
并记录数据。
每次样品测试完后于冰箱中保存。
1.2.2 总硬度溶液配制1）称取0.75g已于105-110℃烘过2h的碳酸钙，精确至0.0001g，置于400mL 干净的烧杯中（一级水冲洗三次），加入100mL蒸馏水，盖上表面皿，沿杯口滴加1+1盐酸至碳酸钙全部溶解，盖上表面皿加入煮沸数分钟。
EDTA滴定法测硬度实验目的1.了解配位滴定法基本原理和方法。
2.了解水的硬度的概念及其表示方法。
实验原理含有钙、镁离子的水叫硬水。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：滴定前：M + EBT M-EBT(红色)主反应：M + Y MY终点时：M-EBT + Y MY + EBT(红色) （蓝色）滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。
滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg·L-1。
器材和药品1.器材天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。
2.药品HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2·4MgCO3·6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。
实验方法一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。
加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
其浓度计算：二、EDTA标准溶液的配制与标定1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。
EDTA法测水样总硬度的影响因素分析发布时间：2022-07-22T03:39:33.409Z 来源：《当代电力文化》2022年5期作者：王静[导读] 水硬度和工业用水及生活饮水等存在着极为密切的关联，如果硬度太高，王静国能陈家港发电有限公司江苏省盐城市 224631【摘要】水硬度和工业用水及生活饮水等存在着极为密切的关联，如果硬度太高，不仅会对管道和热水器的正常工作产生不利的作用，还会导致更大的危害，比如发生爆炸，对人体的健康都有很大的威胁。
因此，要对水质进行及时的检测，并注意使用各种科学的方法，EDTA法是一种比较合理的方法，具有成本低廉、适用范围广等优点，但是其应用过程中容易被其它的因素所干扰，因此必须对这些因素进行正确的处理，并给出合情合理的避免措施，以确保最终的精确性得到最大程度的提高。
关键词：EDTA滴定法；测定水硬度；影响因素0.引言水质的好坏直接关系到人们的日常用水和工业用水。
如果长时期喝高硬度的水，会对心血管、神经、泌尿系统等器官造成损伤；且硬水烧开水的味道不佳，往往会导致锅底的淤积，不但会破坏菜肴的口感，还会在人体内沉积大量的矿物质。
因此，了解并把握水中的硬度是分析化学中的一个重要课题。
1.水的硬度简介一般认为含有大量Ca2+和Mg2+的水为硬水，故硬度就是指水中Ca2+、Mg2+的含量。
关于水分的总体硬度指数，目前有多种表达方式，其计算方式也不尽相同。
在国内，一般都是以度数（°）来表示。
1°代表10万份水中含1份CaO，也就是说1升水中含有10mgCaO为1°。
有时候还经常用mg/L来表示，mg/L相当于ppm，1mg/L相当于1ppm，故1°=10ppm。
国内现有多种方法测量水样的总硬度，其中，等离子发射光谱法测定是一种快速、灵敏的方法，但由于其设备的成本较高而没有得到广泛应用。
尽管用原子吸收法检测结果是非常敏感和精确的，但是其过程比较复杂。
EDTA标准溶液的标定和水的硬度测定（实验报告）EDTA 标准溶液的标定和水的硬度测定EDTA 是乙二胺四乙酸或其二钠盐的简称（缩写为H 4Y 或Na 2H 2Y ·2H 2O ），由于前者的溶解度小，通常用其二钠盐配制标准溶液。
尽管EDTA 可制得纯品，但EDTA 具有与金属离子配位反应普遍性的特点，即使是水和试剂中的微量金属离子或器壁上溶出的金属离子也会与EDTA 反应，故通常仍用间接法配制标准溶液。
一般先配成浓度约为0.01mol ·L -1的溶液，再用基准物质来标定，常用的基准物质是Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、MgSO 4?7H 2O 、Hg 、Ni 、Pb 等。
本实验控制pH 在12~13的酸度下，以钙指示剂指示终点滴定，用CaCO 3作为基准物质进行滴定。
首先，所加钙指示剂与少量Ca 2+反应，形成具有“足够”稳定性的酒红色配合物，滴定过程中滴加的EDTA 与游离的Ca 2+配位形成更稳定的（与指示剂配合物比较）配合物，最后EDTA 再夺取指示剂配合物中的Ca 2+而指示剂游离出来，溶液呈现出指示剂自身（在一定pH 范围）的纯蓝色而显示终点。
其相关反应：HIn 2- （纯蓝色）+ Ca 2+CaIn -（酒红色） +H +CaIn -（酒红色）+H 2Y 2-+OH - CaY 2+（无色）+ HIn 2-（纯蓝色）+H 2O水中的钙、镁离子总量，可用EDTA 配位滴定法测定。
钙硬测定原理与以CaCO 3为基准物质标定EDTA 标准溶液浓度相同。
总硬则以铬黑T 为指示剂，控制溶液的酸度为pH ≈10，以EDTA 标准溶液滴定之。
由EDTA 溶液的浓度和用量，可算出水的总硬，由总硬减去钙硬即镁硬。
根据《中华人民共和国国家标准GB5750—50. 生活饮用水标准检验法》，生活饮用水的总硬不超过450 mg/L ，即。
水的硬表示方法：以度（°）计，1硬度单位表示十万份水含1份CaO ，即1°=10-5mg ·L -1CaO 。
EDTA—2Na滴定法测定水中总硬度的分析研究作者：陈家莉郝静来源：《科技与创新》2015年第12期摘要：目前，我国测定水总硬度的方法有很多种，其中，最常用的是EDTA-2Na滴定法，但因其易受到多种因素的影响，所以，在测定过程中必须注意这些影响因素，并提出相应的解决办法。
从水的总硬度相关概念和在EDTA-2Na测定方法中应注意的影响因素入手，进行了详细研究，并寻找出了最合适的解决办法，以期提高水总硬度测定的准确性。
关键词：EDTA-2Na滴定法；铬黑T指示剂；络合物；实验仪器中图分类号：X832 文献标识码：A DOI：10.15913/ki.kjycx.2015.12.117水的总硬度是指水中所含的钙-镁总量，通过检测可知其是否可用于工业生产、日常生活，比如在纺织工业中，硬度过大的水会造成纺织物粗糙且难以染色；高硬度的水有苦涩味，饮用后可能会影响胃肠功能；喂牲畜可引起孕畜流产等。
因此，研究水总硬度的测定方法具有重大意义。
1 实验部分1.1 实验原理当水样中有铬黑T指示剂存在时，与Ca2+、Mg2+形成紫红色络合物，这些络合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁络合物的不稳定常数。
当水样pH为10时，乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）溶液先与Ca2+、后与Mg2+形成络合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。
1.2 仪器仪器有锥形瓶、酸式滴定管。
1.3 试剂试剂包括以下4种：①氯化铵-氨水溶液。
称取16.9 g的氯化铵溶于143 mL的浓氨水中。
②EDTA-Mg溶液。
称取0.78 g的硫酸镁（MgSO4·7H2O）和1.179 gEDTA-2Na二水合物溶于50 mL的蒸馏水中，加入2 mL的氯化铵-氨水溶液、5滴铬黑T指示剂或0.2 g铬黑T干粉，用物质的量浓度为0.01 mol/L的EDTA-2Na溶液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。
③氨性缓冲溶液（pH=10）：将上述两种溶液混合，用蒸馏水稀释至250 mL保存于塑料瓶中。
实验三EDTA配制标定及水总硬度测定1.实验目的：１、学习EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的判断；２、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。
2.水硬度的表示法：一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。
最常用的表示水硬度的单位有：１、以度表示，１o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。
２、以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。
3.测定原理：测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。
反应如下：滴定前：EBT ＋Ｍe（Ca2+、Mg2+）＝Ｍe－EBT（蓝色）pH=10 （紫红色）滴定开始至化学计量点前：H2Y2- + Ca2+ ＝CaY2- + 2H+H2Y2- + Mg2+ ＝MgY2- + 2H+计量点时：H2Y2- + Mg-EBT ＝MgY2- + EBT +2H+（紫蓝色）（蓝色）滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。
三、主要试剂1、EDTA固体2、NH3-NH4Cl缓冲溶液3、铬黑Ｔ和钙指示剂4、三乙醇胺（1:2）6、HCl溶液1:1 7、CaCO3固体Ａ.Ｒ.4. 测定过程1.EDTA溶液的配制在托盘天平上称取EDTA 2.2 ---2.3克，置于400ml烧杯中，加水溶解，稀释至400ml，摇匀。
2.EDTA溶液的标定用减量法准确称取在120度烘干的碳酸钙0.25 g 一份，置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加１：１HCl ，至碳酸钙全部溶解，至再加盐酸没有汽包产生（盐酸的体积小于10ml）。
全部转入250ml容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯，定容后摇匀。
用移液管吸取25.00ml，注入250ml 锥形瓶中，加5ml 10%氢氧化钠，及绿豆大小钙指示剂，用配制好的的EDTA溶液滴定到由酒红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。
EDTA测定水的硬度EDTA测定水的硬度摘要：本文介绍了通过EDTA测定水的硬度的方法。
首先选用碳酸钙作为基准物，制成钙标准溶液，选用钙指示剂，以配置好的EDTA标定至溶液由酒红色变为纯蓝色，通过计算得到其准确浓度为1⋅，本文分别介绍了测定水的总硬0.01044mol L-与钙硬的方法，镁硬由总硬减去钙硬即可得到。
首先以铬黒T为指示剂，控制溶液的酸度为PH=10，以EDTA滴定水样，实验测得该试样总硬度为11.43。
然后选用钙指示剂，以EDTA滴定水样，测得该试样钙硬为9.001，由此，得到镁硬为2.43关键字：水样硬度 EDTA 钙硬镁硬前言：Y表示）乙二胺四乙酸（简称EDTA，常用H4难溶于水，常温下其溶解度为0.2g/L-1(约0.0007mol/L),在分析中通常使用其二钠盐配置标准溶液。
乙二胺四乙酸的溶解度为120g·L-1，可配成 0.3 mol/L以上的溶液，其水溶液的pH≈4.8 ，通常采用间接法配制标准溶液。
标定EDTA 溶液常用的基准物有：Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、Ni 等。
通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样，滴定条件较一致，可减小误差。
本实验EDTA 用于测定水样中的钙含量，则宜用CaCO 3为基准物。
一般含有钙、镁盐类的水叫硬水，硬度有暂时硬度和永久硬度之分。
暂时硬度指水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度。
永久硬度指水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加热时亦不沉淀。
暂硬和永硬的总和称为“总硬”，由镁离子形成的硬度称为“镁硬”，由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。
本文采用我国目前最常用的硬度表示方法：以度（°）计，1硬度单位表示十万份水中含一份CaO ，5100010CaOEDTA EDTA M c V V ⨯⨯︒=⨯水硬度（）1.实验部分g），盖以表面皿，加水润湿从杯嘴边逐滴加入数毫升1+1 HCl至完全溶解，用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，加热近沸；2）待溶液冷却后移入250mL容量瓶内，定容；标定：3）移取25mL标准钙溶液，置于锥形瓶中，加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL100g·L-1NaOH 溶液及约10mg 钙指示剂，摇匀。
第1篇一、实验目的1. 了解给水总硬度的概念及其表示方法；2. 掌握EDTA配位滴定法测定给水总硬度的原理和方法；3. 学习使用EDTA标准溶液进行滴定实验，掌握滴定操作技巧；4. 分析实验数据，计算给水总硬度。
二、实验原理给水总硬度是指水中所含的钙、镁离子的总浓度，通常以每升水中含有的碳酸钙（CaCO3）的毫克数表示。
本实验采用EDTA配位滴定法测定给水总硬度。
EDTA是一种常用的配位剂，可以与钙、镁等金属离子形成稳定的络合物。
在滴定过程中，EDTA标准溶液与水样中的钙、镁离子发生络合反应，使溶液颜色由酒红色变为纯蓝色，当络合反应达到终点时，溶液颜色由红色变为蓝色。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、电子天平、pH计、磁力搅拌器、滤纸等。
2. 试剂：EDTA标准溶液（0.01mol/L）、钙镁指示剂、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、氯化铵溶液、碳酸钠溶液、氯化钠溶液等。
四、实验步骤1. 准备EDTA标准溶液：准确称取一定量的EDTA固体，用氯化钠溶液溶解，转移至容量瓶中，定容至刻度。
2. 配制水样：取一定量的给水，用盐酸溶液调节pH至6.5，过滤后备用。
3. 标定EDTA标准溶液：取一定量的钙镁指示剂，加入锥形瓶中，用盐酸溶液溶解，加入一定量的氢氧化钠溶液，用EDTA标准溶液进行滴定，直至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色，记录消耗的EDTA标准溶液体积。
4. 测定给水总硬度：取一定量的水样，用盐酸溶液调节pH至6.5，加入一定量的氯化铵溶液和钙镁指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，直至溶液颜色由酒红色变为纯蓝色，记录消耗的EDTA标准溶液体积。
5. 计算给水总硬度：根据滴定所消耗的EDTA标准溶液体积，结合EDTA标准溶液的浓度和给水样品的体积，计算给水总硬度。
五、实验数据及结果1. 标定EDTA标准溶液：消耗EDTA标准溶液体积为V1 mL。
2. 测定给水总硬度：消耗EDTA标准溶液体积为V2 mL。
