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分光光度法测定土壤中六价铬方法优化一、实验原理：二、方法优化：1.pH值的选择：首先，需要选择一个合适的pH值来提高测定的准确性和灵敏度。
在酸性溶液中，六价铬和SDPP形成配合物的反应较为快速。
一般来说，pH值在1.0-2.5之间可以获得较好的测定结果。
2.反应时间的控制：六价铬和SDPP反应的速度较快，但反应时间过长会使反应达到平衡，从而影响测定结果。
实验中可以根据反应速率的曲线选择一个合适的反应时间，以获得最佳的吸光度。
3.SDPP配合物的浓度选择：测定结果的准确性和灵敏度与SDPP配合物的浓度有关。
SDPP浓度过低会导致吸光度较低，难以检测到微量的六价铬。
而浓度过高则可能引起背景吸光度的增加。
因此，需要进行一系列的试验，找到合适的SDPP浓度。
4.反应温度的控制：温度也是影响测定结果的重要因素。
一般来说，较高的温度可以加快反应速率，但过高的温度可能会降低SDPP配合物的稳定性。
因此，需要选择一个合适的反应温度来提高分析结果的准确性。
5.进样方式的选择：进样方式的选择也会影响测定结果。
常用的进样方式包括滴定和分光光度计的自动进样方式。
滴定法操作简单，但灵敏度低。
自动进样方式可以提高分析效率和精确度。
6.质控：为了确保测定结果的准确性和可靠性，需要进行适当的质控实验。
例如，可以使用标准样品进行标定和校正。
三、实验步骤：1.取一定量的土壤样品，加入适量的盐酸溶解。
2.在一定范围内调节溶液的pH值。
3.加入适量的SDPP溶液，充分混合，并控制反应时间。
4.用分光光度计测量溶液的吸光度，记录下吸光度值。
5.根据标准曲线计算出土壤样品中六价铬的浓度。
四、实验结果和讨论：通过对上述优化后的分光光度法进行实验，可以得到准确、快速和灵敏度较高的土壤中六价铬的测定结果。
与传统的滴定法相比，分光光度法具有操作简单、适用范围广等优点，值得推广应用。
总结：本文通过对分光光度法测定土壤中六价铬的方法进行优化，设计了一套适用于土壤样品的分析方案。
分光光度法测定皮革中六价铬的不确定度评定阚素琴;孙小维;王波;王智慧【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)002【摘要】依据GB/T 22807-2008标准，采用分光光度法测定皮革中六价铬的含量，根据测量不确定度评定与表示理论，对测量过程中的不确定度来源进行了分析和评定，得出该测定皮革中六价铬的测量结果为3.0 mg/kg时，取包含因子k=2(置信概率为95%)，扩展不确定度U=0.90 mg/kg。
该不确定度评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。
%The content of chromium(Ⅵ) in leather was determined by spectrophotometry according to evaluation and expression of uncertainty in measurement theory and GB/T 22807-2008. The source of uncertainty in the process of measurement was analyzed and evaluated. The result showed that expanded uncertainty U=0. 90mg/kg, when the measurement result of chromium(Ⅵ) in leather was 3. 0 mg/kg and the coverage factor k=2 ( confidence probability was 95%). This method has practical value.【总页数】3页(P93-95)【作者】阚素琴;孙小维;王波;王智慧【作者单位】江苏省特种安全防护产品质量监督检验中心，江苏泰州 225300;江苏省特种安全防护产品质量监督检验中心，江苏泰州 225300;江苏省特种安全防护产品质量监督检验中心，江苏泰州 225300;江苏省特种安全防护产品质量监督检验中心，江苏泰州 225300【正文语种】中文【中图分类】TS54【相关文献】1.分光光度法测定皮革中六价铬的研究现状 [J], 秦涛;王强;郑富泉;刘军海2.皮革蛋白粉中总六价铬的紫外分光光度法测定 [J], 徐海燕;曹斌;吕明霞;杨军方;何承顺3.分光光度法测定水质中六价铬质量浓度的不确定度评定 [J], 陈光; 韩丽梅4.碱溶液提取—火焰原子吸收分光光度法测定土壤中六价铬的不确定度评定 [J], 耿勤5.分光光度法测定皮革中六价铬的含量 [J], 褚小清;阮小琳;钱霁翀;俞朱敏因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
分光光度法测定废水中六价铬不确定度评定
谭红艳;张国栋
【期刊名称】《环境科技》
【年(卷),期】2010(023)A01
【摘要】测量不确定度是表征被测定值的分散性,并与测量结果相联系的参数,二苯碳酰二肼分光光度法是测定水质六价铬（Cr6＋）主要方法之一,根据其分析过程的操作步骤确定了其影响因素。
在此评定了该方法测定水质中Cr6＋的不确定度,依照分析方法建立数学模型,并根据数学模型把不确定度分解为取样体积引入的、重复性实验测定引入的、铬标准使用液配制过程中引入的、工作曲线引入的、分析仪器引入的各不确定度,对影响测量结果的各个分量进行了分析评定和计算,最终给出结果报告和评定结果分析,提出校准实验和多次重复性测量是影响样品分析误差的重要因素。
【总页数】4页(P65-67,71)
【作者】谭红艳;张国栋
【作者单位】丰县环境保护监测站,江苏丰县221700
【正文语种】中文
【中图分类】X8
【相关文献】
1.二苯碳酰二肼分光光度法测定水中铬(六价)的不确定度评定
2.二苯碳酰二肼分光光度法测定废水中六价铬不确定度评定
3.分光光度法测定地下水中六价铬的不确
定度评定4.分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度评定5.分光光度法测定水中六价铬测量不确定度评定
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六价铬两种测定方法的对比分析二苯碳酰二肼分光光度法是目前测定六价铬的主要方法。
经实验证明，用无水乙醇作溶剂代替该方法中丙酮溶解二苯碳酰二肼，可获得较好的分析结果。
两种方法的测定结果通过检验均无显著性差异，同样具有较高的精密度和准确度。
标签：六价铬；测定方法；对比分析水是自然资源。
随着人口的增长，时代的进步，现代工业的迅速发展，在电镀、印染、冶炼、制革等工厂的工业废水中经常含有六价铬，铬的毒性很强，易被人体和水生生物吸收，并在体内累积。
其中六价铬的毒性比三价铬强100倍。
由于六价铬属于剧毒性物质，是水质污染中较重要的毒性指标。
目前测定六价铬的主要是二苯碳酰二肼分光光度法，但该方法的显色剂不易久留，易变质失效，有毒性等特点。
为追寻一种即经济又科学的分析测定方法，经反复实验，用无水乙醇代替丙酮溶解二苯碳酰二肼与原方法同步对比测定样品中六价铬的含量，可获得相同的的测定结果，比原方法更显得方便、安全、经济。
1、实验部分1.1 原理。
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
1.2 试验方法1.2.1 GB7467-1987（用丙酮溶解二苯碳酰二肼法）简称方法；1.2.2 改进方法（用无水乙醇代替丙酮溶解二苯碳酰二肼法）简称方法；1.2.3 实验同时以方法、方法进行比对分析。
1.3 试剂1.3.1 丙酮（C3H6O）。
1.3.2 硫酸1.3.3 95%乙醇1.3.4 1+1硫酸溶液：將硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/mL，优级纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀。
1.3.5 1+1磷酸溶液：将磷酸（H3PO4，ρ=1.69g/mL，优级纯）与水等体积混合。
1.3.6 显色剂（方法）：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2 g，溶于50mL 丙酮（2.3.1）中，加水稀释至100mL，摇匀。
贮于棕色瓶，置冰箱中。
色变深后，不能使用。
1.3.7 显色剂（方法）：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.1 g，加入50mL95%乙醇，用玻璃棒搅拌，使之溶解，并缓缓加入200mL1：9硫酸，此试剂应为无色，否则应重配。
水中六价铬的测定实验报告水中六价铬的测定实验报告摘要：本实验旨在通过分光光度法测定水中六价铬的含量。
首先，通过制备标准曲线，确定了六价铬的吸光度与其浓度之间的关系。
然后，利用该标准曲线，测定了实际水样中六价铬的含量。
实验结果表明，该方法准确、可靠，适用于水中六价铬的测定。
引言：六价铬是一种常见的有害物质，在水体中的存在对环境和人体健康都具有潜在的危害。
因此，准确测定水中六价铬的含量对于环境保护和人体健康具有重要意义。
本实验利用分光光度法，通过测定六价铬溶液的吸光度来确定其浓度，以此方法来测定水中六价铬的含量。
实验方法：1. 实验仪器和试剂本实验使用的仪器有分光光度计、移液器等。
试剂包括六价铬标准溶液、硫酸、硫酸钠、硫酸铬钾等。
2. 标准曲线的制备首先，制备一系列不同浓度的六价铬标准溶液。
然后，分别取不同浓度的标准溶液，用硫酸稀释，并加入硫酸钠和硫酸铬钾反应生成三价铬。
测量各标准溶液的吸光度，并记录下来。
根据吸光度与浓度的关系，绘制出标准曲线。
3. 水样处理从实际水样中取一定量的样品，并加入硫酸稀释。
然后，按照相同的步骤进行硫酸钠和硫酸铬钾的反应，生成三价铬。
测量水样溶液的吸光度，并利用标准曲线计算出水样中六价铬的含量。
结果与讨论：通过实验得到的标准曲线如图1所示。
根据标准曲线，可以计算出实际水样中六价铬的含量。
实验结果表明，水样A中六价铬的含量为0.05 mg/L，水样B 中六价铬的含量为0.1 mg/L。
图1：六价铬标准曲线本实验采用的分光光度法测定水中六价铬的含量，具有准确、可靠的特点。
通过制备标准曲线，可以根据测得的吸光度值计算出六价铬的浓度。
然后，通过对实际水样的处理和测量，可以确定水中六价铬的含量。
实验结果表明，该方法可以有效地测定水中六价铬的含量。
结论：本实验通过分光光度法测定了水中六价铬的含量。
通过制备标准曲线，确定了六价铬的吸光度与浓度之间的关系，并利用该标准曲线测定了实际水样中六价铬的含量。
分光光度法测定六价铬的研究4 结语综合考虑影响实验测定结果的各项因素以及实验室的可操作性,采⽤光度法测定COD 的最佳测试条件为:在5100ml⽔样中加⼊0110g固体HgSO4后,摇匀,再加⼊浓度为0130mol/L(1/6K2Cr2O7)的重铬酸钾溶液配制的消解液1010ml,摇匀后置150℃⼲燥箱内,恒温反应2h,待冷却后⽤20mm或30mm 的⽐⾊⽫,在波长610nm处测定吸光度。
对COD值在1000mg/L以下的废⽔的测定可获得满意的结果。
浓度⼤于1000mg/L的⽔样,可作适当稀释后进⾏测定。
按所设条件,⽔样中Cl-浓度⼩于1000mg/L时不⼲扰测定,当超过这⼀范围,则需稀释⾄此浓度以下,使之不⼲扰测定。
参考⽂献1 张国勋1环境监测管理与技术11996,8(5):342 张国勋等1环境污染与防治11996,18(6):24收稿⽇期:1996209214分光光度法测定六价铬的研究汪军涛 马卫兴① 吕松涛 张 慧 尹 强(江苏省连云港市环境监测站,连云港 222001)摘 要 本⽂基于六价铬在稀盐酸介质中将碘离⼦氧化为I-3,新⽣的I-3遇淀粉显蓝⾊,借分光光度法测定了废⽔中的六价铬。
本法简便快速,灵敏度⾼,其表观摩尔吸光系数ε⾼达3111×105L?mol-1?cm-1,铬(Ⅵ)量在0～112µg/ 25ml内服从⽐⽿定律,线性相关系数γ为019990。
应⽤于实际废⽔样中六价铬的测定,结果与⼆苯碳酰⼆肼⽐⾊法基本⼀致。
关键词 分光光度法,铬,测定Study on Spectrophotometric Determination of Chromium(Ⅵ). Wong J un2tao et al(Lianyungang Environmental Monitoring Station,Lianyungang222001):Envi ronmental Monitori ng i n Chi na1997,13(4):30232Abstract Chromium(Ⅵ)in the waste water was deter mined in dilute HCl medium with spectrophotometry based on chromium oxidizing iodide to form I-3,which can produce blue color as mixing with starch.The method is simple,fast,and sensitivity with the molar absorptivityε3111×105L?mol-1?cm-1and Beer’s law is obeyed in0～112µg chromiun(Ⅵ)per25ml with the linar coeffcientγ019990.The determined results of chromium(Ⅵ)in waste water were in agreement with those ofN2diphenylfor mamide spectrophotometryK ey Words spectrophometry,chromium,determination ⽬前六价铬的测定⽅法有⼆苯碳酸⼆肼⽐⾊法〔1〕、流动注射分析法〔2〕、⼆溴羧基偶氮胂退⾊光度法〔3〕、⽰波极谱滴定法〔4〕等。
S c ie nc e &T e c hno lo g y V is io n 1工作曲线的数学模型六价铬质量浓度ω，以“mg /L ”表示，按下列式（1）：A =a+b ×c 即：c =A -ab （1）ω=(A -a )v ×b（2）式中：A ———样品溶液吸光度；a ———工作曲线截距；b ———工作曲线斜率，单位（μg -1）；c ———制备工作曲线的工作标准溶液质量，单位（μg ）；ω———六价铬质量浓度，单位μg /ml ；2不确定度的测试水质中分光光度测定六价铬的质量浓度测定不确定度来自A 类不确定度分量和B 类不确定的分量合成，其中B 类不确定度分量由来自式（4-22）分量合成。
2.1A 类相对标准不确定度分量μArel (ω)评定通式μArel （ω）=μA (ω)ω=s (ω)n √·ω=ni =1∑(ω1-ω)2n -1√n √·ω（3）式中：μA （ω）———A 类标准不确定度分量，以“mg /L ”表示。
s （ω）———标准偏差，以“mg /L ”表示。
2.2B 类合成相对标准不确定度分量μcBrel (ω)根据上述测定不确定度来源，曲线水质中ω的B 类合成相对标准不确定度分量，按式（4）计算：摘要本实验对《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》的实验方法进行了A 类、B 类不确定实验和校正曲线等不确定度进行了实验。
关键词水质六价铬；二苯碳酰二肼分光光度法；不确定度分析中图分类号:X832文献标识码:ADOI ：10.19694/ki.issn2095-2457.2020.14.94分光光度法测定水质中六价铬质量浓度的不确定度评定陈光韩丽梅陈光天津昶海环境监测服务有限公司(天津300401)韩丽梅天津昶海环境监测服务有限公司(天津300401)243. All Rights Reserved.202014/308μcBrel (ω)=μ2crel (A-a )+μ2rel (b )+μ2crel (V )+μ2crel (c i )+μ2crel (c i )+μ2rel (r )√（4）式中：μcrel （A -a ）———吸光度与截距的差引入的合成相对不确定度分量。
六价铬或者短暂的时间内吸入大含量的六价铬，均可能会导致人体器官癌变的危险。
2 分光光度法的相关特点分光光度法是广泛应用在分析和测定实验试样中某些微量金属元素组分的化学含量。
所以与传统的化学含量分析方法技术相比，它还有一些不同于其他传统的化学含量分析方法的主要优势。
(1)光度测定技术灵敏性高。
光度计常被广泛应用在定量检测和计算化学物质过程中的微量金属成分。
若是被纳入到测量中的各组数据都经过预先计算和收集，其灵敏性能够达到一个更高的级别。
(2)测定精度的准确度高。
一般化学分析采用光分析光度法精确测定的绝对误差一般在2%～5%，虽然它们比一般采用化学分析光度法的绝对误差很有可能更大(2‰以内)，但由于这种光度法多数都是专门使用来精确地测定各种微量物质的组分，故由此误差导致引出的绝对误差很有可能并不大，完全可能够充分满足微量物质的测定和化学检验标准规范中所需的测定。
若使用精密度和性能较高的分子激光计和光度指数计来进行测量，相对误差也有可能较低[1]。
(3)软件操作简单快捷。
分光光度法所用的各种仪器都不复杂，操作方便。
先把有色试样经热处理转化成无色溶液，一般只需要经历溶液显色和直接测量试样分析透光度两个主要步骤，就已经可以测得出试样分析后的结果。
(4)广泛应用于痕量分析的各个领域。
几乎所有的无机阳离子和许多其他的有机化合物都是通过可以直接或者间接地使用有机分子发光方法和发射光度方法来进行检测。
分光光度法可以被用来专门研究一些化学反应的主要机理，例如：用来0 引言随着人们健康安全意识的提高，对皮革及其制品的安全越来越关心。
皮革及其制品中可能含有少量的六价铬。
六价铬对人体健康危害比较大，其化合物在体内具有致癌作用，甚至会直接引起许多的其他健康危害事件。
例如：直接吸收一些比较高浓度的铬和六价铬金属化合物有可能导致流鼻涕、打喷嚏、瘙痒、鼻出血、溃疡等，严重时导致鼻中隔气管穿孔。
短时间内如果进行小剂量的接触，会与人体其他部位相互作用，对人体健康产生一系列的不良反应，包括发生口腔溃疡等症状。
分光光度法测定六价铬精密度偏性试验的分析【摘要】精密度偏性试验是实验室质量控制的重要手段之一。
本实验采用分光光度法，通过空白试验、方差分析、加标回收试验、标准差检验以及质量控制图等方式，对实验室环境和分析人员技术水平进行检验和评价。
经试验表明，实验测定检出限低于标准方法检出限；批内和批间变异不显著；总标准差结果均小于指标检出限；加标回收率均值为101.7%；质量控制图分布在合理范围之内。
【关键词】六价铬、分光光度法、精密度偏性试验1.引言精密度表示测量的再现性，是保证准确度的先决条件。
一般测量精密度不好，就不可能有良好的准确度。
重复性和再现性是精密度的两个极值：前者表示的是几乎相同的测量条件（称为重复性条件），重复性衡量的是测量结果的最小差异；而后者表示的是在完全不同的条件（称为再现性条件），衡量的是测量结果的最大差异。
化学分析中，精密度是指使用特定的分析程序，在受控条件下重复分析测定均一样品所获得测定值之间的一致性程度。
精密度决定于偶然误差（过失除外），表示测量结果的重现性。
日内精密度和日间精密度的测定：取一定浓度的对照品，重复进样2次，连续6天，测定日内和日间精密度。
铬是人和动物所必需的一种微量元素，躯体缺铬可引起动脉粥样硬化症[1]。
铬对植物生长有刺激作用，可提高收获量。
但如含铬过多，对人和动植物都是有害的。
六价铬是强致突变物质，可诱发肺癌和鼻咽癌。
三价铬有致畸作用。
六价铬是地表水质量标准所列24项基本项目之一，是评价地表水的重要因子，同时在地下水,生活饮用水水质评估中起着重要的作用。
因此六价铬分析的准确性、可靠性、可比性对一个分析室评价质量来说举足轻重，榆林分中心开展了六价铬精密度分析工作,通过分析可知六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法检出值符合国标要求。
2.基本情况2.1分析方法：GB/T7467-1987 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法【2】。
2.2方法原理:在酸性溶液中，六价格与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
