实验室内质量控制精密度和准确度
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作为出具检验报告的检测单位,认真做好实验室的质量控制是计量认证的一项重要的技术管理工作。
现将实验室的质量控制要点做以下介绍。
一质量控制概述1、分析质量控制与质量保证分析质量控制,对于环境监测 (包括室内空气质量检测) 技术而言又可称谓环境分析质量控制或者环境检测质量控制,简称“质量控制” 。
质量控制的目的是将分析误差控制在容许限度内,以保证数据(检验结果)在给定的置信水平内达到要求的质量。
环境分析质量保证是整个分析过程的全面质量管理。
其内容包括:采样、样品前处理、贮存、运输、实验室供应,仪器设备、器皿的选择与校准,试剂、溶剂和基准物质的选用,统一测定方法,质量控制程序,数据的记录和整理(包括原始数据和检测数据),各类人员的要求和技术培训,实验室的环境条件(温度、湿度、压力、风速、清洁度)和安全,以及编写有关的文件(含检验报告)、指南和手册等。
环境分析质量控制是环境分析质量保证的一个部份。
环境分析质量控制包括实验室内部质量控制和实验室外部质量控制两个部份。
2、实验室内部质量控制(1)实验室内部质量控制简称“内部控制”。
内部控制是实验室自我控制质量的常规程序,它能反映分析质量稳定性状况,以便及时发现分析中异常情况,随时采取相应的校正措施。
(2)内部控制包括的内容:① 空白试验② 标准曲线核查③ 仪器设备的定期检定④ 平行样分析⑤加标分析⑥ 比对试验⑦ “盲样” (密码样品)分析⑧ 编制质量控制图等。
(3)内部控制的精密度是指平行性和重复性的总和。
① 平行性是指在同一实验室中,同一分析人员、同一分析设备、同一分析时间,用同一分析方法对同一样品进行双样或者多样平行测定结果之间的符合程度。
② 重复性是指在同一实验室内,当分析人员、分析设备和分析时间三个因素中至少有一项不相同时,用同一分析方法对同一样品进行双样或者多样平行测定结果之间的符合程度。
3、实验室外部质量控制(1)实验室外部质量控制简称“外部控制”。
检验科室内质量控制 The pony was revised in January 2021检验科室内质量控制韩骏飞1、目的检测、控制本实验室测定工作的精密度,并检测其准确度的改变,提高常规测定工作的批间、批内标本检测结果的一致性。
2、开展室内质控前的准备工作、培训实验室工作人员、建立标准操作规程、仪器的检定与校对测定临床样本的仪器要按一定要求进行校准,校准时要选择合适的(配套的)标准品;如有可能,校准品应能溯源到参考方法或/和参考物质;对不同的分析项目要根据其特性确立各自的校准频度。
、质控品的选择选用与与仪器配套的质控物或商品质控物。
、质控品的正确使用与保存质控品应严格按使用说明书规定的方法保存、操作,不使用超过保质期的质控品;冻干血浆的复溶要确保所用溶剂的质量;复溶时所加溶剂的量要准确,并尽量保持每次加入量的一致性;复溶时应轻轻摇匀,使内容物完全溶解,切忌剧烈振摇;质控品要在与患者标本同样测定条件下进行测定。
3、质量目标不同的项目由于其检测原理、检测方法、仪器以及试剂等因素的不同,其变异系数的设定也不同,具体可参考美国临床实验室改进修改法案(CLIA'88 )能力比对检验(PT)的评价限(TEa)并结合科室内部实际情况而定。
4、室内质控的实际操作、设定靶值,因全血质控品和凝血质控品稳定性和有效期较短,采用下述述方法设定靶值。
在3-4天内,每天分析每水平质控品3-4瓶,每瓶进行2-3次重复。
收集数据后,计算平均数、标准差和变异系数。
对数据进行异常值检验。
如果发现异常值,需重新计算余下数据的平均数和标准差。
以此均值作为质控图的靶值。
、设定控制限标准差的设定:采用以前变异系数(CV)来估计新的标准差。
以前的标准差是几个月数据的简单平均或甚至是累积的标准差。
控制限的设定:控制限通常是以标准差的2倍表示(均值±2s),但CV ≤1/2TEa。
、更换质控品拟更换新批号的质控品时,应在"旧"批号质控品使用结束前与"旧"批号质控品一起测定,重复和的过程,设立新的靶值和控制限。
实验室质量保证与质量控制环境监测实验室质量保证是环境监测质量保证的重要组成部分,采集来的具有代表性的有效样品输送到实验室进行分析测试时,为取得满足质量要求的监测结果,必须在分析过程中实施各项控制测试质量的技术方法和管理规定。
实验室质量控制包括实验室内质量控制和实验室间质量控制。
第一节实验室内质量保证一、概念实验室内质量保证又称内部质量控制,是实验室分析人员对分析质量进行自我控制及内部质控人员对其实施质量控制技术管理的过程。
这个过程的完成,可以选用合适的标准样品,也可以使用标准溶液或质量控制样品。
二、实验室内质量控制的目的和意义实验室内质量控制的目的在于控制监测分析人员的实验误差,使之达到容许范围内,保证测量结果有一定的精密度和准确度,使分析数据在给定的置信水平内,有把握达到所要求的质量。
实验室内质量控制功效的正确体现,首先注重分析人员的业务素质和技术水平,然后强调实验室的基础条件和所用方法的正确与否,最后才是合理地实施质量控制技术。
这三方面的关系必须摆正,否则,质量控制技术在好,也扭转不了人为因素的决定性的失误。
三、实验室内质量控制程序(一)方法选定分析项目确定之后,首先应该对所用方法做出正确的选择。
方法是分析测试的核心,每个分析方法各有其特性和适用范围,不适宜的方法所致的影响是严重的。
1、应优先选用已经验证的统一分析方法。
2、使用统一分析方法之外的其他方法时,必须先做等效实验,验证报告应由上级监测站批准。
(二)、质量控制基础实验Ⅰ、空白试验值的测定与检测限的确定1、空白试验值的测定⑴意义在痕量分析中,由于样品测定值很小,常与空白试验值处于同一数量级,空白试验值的大小及其分散程度,对分析结果的精密度和分析方法的检测限都有很大影响。
而且空白试验值的大小及其重复性如何,在相当大的程度上、较全面地反映了一个环境监测实验室的基本状况及其分析人员的技术水平。
如实验用水和化学试剂的纯度、玻璃容器的洁净度、分析仪器的灵敏度及精密度和使用情况、实验室内的环境污染状况以及分析人员的水平和经验等等,都会影响空白试验值。
临床检验定量测定室内质量控制要求及室内质量控制实验室间比对临床检验定量测定室内质量控制是保障临床检验结果准确性和可靠性的重要措施。
室内质量控制要求是指在临床检验过程中,为保证结果的准确性,需要设置和实施的一系列质量控制措施和要求。
室内质量控制实验室间比对是指对不同实验室进行比对评估,确定不同实验室中检验结果的准确性和可靠性的比较。
室内质量控制要求主要包括以下几个方面:1.质量控制品的使用:临床检验仪器和试剂的厂家通常都提供质量控制品,实验室需要根据仪器的要求选用合适的质量控制品,并按厂家提供的说明书正确使用。
2.质量控制程序的建立:实验室需要制定质量控制的程序和标准,明确每个检测项目的质量控制要求,包括质控样品的制备、质控参数的设定、质控结果的判定等。
3.质控样品的制备:质控样品是实验室进行定量测定的参照,为确保结果的准确性和可靠性,质控样品的制备需要按照一定的规范和标准进行,如按照国家标准物质提供的浓度值或人工制备的稀释液进行制备。
4.质控参数的设定:根据仪器的精密度和准确度等性能要求,以及临床需求和实验室实际情况,设定每个检测项目的质控参数,如目标值、参考范围和允许偏差的范围等。
5.质控结果的判定:根据质控参数设定的标准,对每次质控的结果进行判定,判断结果是否在允许偏差范围内。
如果结果超出允许偏差范围,需要及时采取纠正措施,确认问题的原因并进行调整。
室内质量控制实验室间比对是保证临床检验结果准确性和可靠性的重要手段。
通过与其他实验室的比对评估,可以评估本实验室与其他实验室之间结果的准确性和可靠性。
室内质量控制实验室间比对的具体实施步骤如下:1.选择比对标本:选择一组标本进行质量控制比对,通常是实验室内部的质控样本和外部提供的质控样本。
2.进行测定:将所选质控标本分配给各个实验室进行测定,按各自实验室的常规程序进行质量控制测定。
此步骤要求各个实验室在同一时间内进行测定,以避免时间差对结果的影响。
第五章 实验室质量控制基础知识§5-1 误差一、基本概念在一系列的实际测定过程中,即使采用最可靠的分析方法,使用最精密的仪器,由技术很熟练的分析人员对同一试样进行多次测定,所得的结果也不会都完全相同。
所以,在进行分析时,往往要平均测定多次,然后取几次结果的平均值作为这组分析结果的代表,但是平均值同真实值之间还会存在差异,因此分析结果中误差是不可避免的。
在工作中,我们应该了解产生误差的原因,采取措施减小误差,并对所测定的数据进行科学的处理,获得可靠的分析结果。
1.准确度与误差(Error )准确度是指测得值与真实值之间接近的程度。
准确度的高低用误差的大小来衡量。
即误差越小,准确度越高;误差越大,准确度越低。
(1)误差的表示方法 ① 绝对误差测量值和真值之差,称为绝对误差。
绝对误差 = 测量值 - 真值。
② 相对误差绝对误差与真值的比值,叫作相对误差。
相对误差(RE%) =%100⨯真值绝对误差由于真值一般是不知道的,所以绝对误差常以绝对偏差表示。
③ 绝对偏差某一测量值与多次测量值的均值之差称为绝对偏差,用di 表示。
④ 相对偏差绝对偏差与均值的比值,叫作相对偏差相对偏差(%)=%100⨯-xd i⑤ 平均偏差绝对偏差的绝对值之和的平均值,叫平均偏差,用 表示。
∑=-=ni i d n d 11⑥ 相对平均偏差相对平均偏差是平均偏差与均值的比值。
相对平均偏差(%)=%100⨯--xd⑦ 极差一组测量值内最大值与最小值之差,称为极差,用R 表示R=Xmax - Xmin⑧ 差方和S 、方差s2、标准偏差s 、相对标准偏差RSD %或变异系数CV % S 2121)(1i ni ini x n x ==∑-∑=∑∑==--=ni n i i i x n x n s 11222])(1[11∑∑==--=n i ni i i x n x n s 1122])(1[11RSD % =%100⨯-xs(3)准确度和精密度某单次重复测定值的总体均值与真值之间的符合程度叫作准确度。
临床生化实验室内质量控制室内质控(IQC),旨在检测和控制常规工作的精密度和准确度,提高常规工作中天内和天间标本检测的一致性。
能及时地、准确地报告检验结果。
(一)控制物控制物又称质控品,质控品应具有的特征是:①人血清基质,分布均匀;②无传染性;③添加剂和调制物的数量少;④瓶间变异小,酶类项目一般瓶间CV%应小于2%,其它分析物CV%应小于1%;⑤冻干品其复溶后稳定,2-8℃时不少于24小时,-20℃时不少于20天;某些不稳定成分(如BIL,ALP等)在复溶后4小时的变异应小于2%;⑥在实验室的有效期应在一年以上;⑦合理的成本。
质控品的使用和保存应①严格按质控品说明书操作;②冻干质控品的复溶要确保所用溶剂的质量;③冻干质控品复溶时所加的量要准确,并尽量保持每次加入量的一致;④冻干质控品复溶时应轻轻摇匀,使内溶物完全溶解,切忌剧烈震摇;⑤质控品应严格按使用说明书规定的方法保存,不使用超过保质期的质控品;⑥质控品要在与患者标本同样测定条件下进行测定。
设定靶值分①暂定靶值的设定:根据20次或更多独立批次获得的至少20次质控测定的结果,计算出平均值,作为暂定靶值。
②常用靶值的设立:以最初20个数据和三至五个月在控数据汇集的所有数据的累积平均数作为质控品有效期内的常用靶值,并以此作为以后室内质控图的平均数,对个别在有效期内浓度水平不断变化的项目,则须不断调整靶值。
控制限通常是以多个标准差表示,即以标准差的倍数表示。
暂定标准差和常用标准差的设定方法同暂定靶值和常用靶值的设定。
(二)室内质控主要方法1. 均数-标准差(-S)质控图方法是用单一浓度未定值血清,在天内、天间反复测定20次,计算均值()、标准差(S)和变异系数(CV),绘制-S质控图,得到均值线()、警告线(±2S)和失控线(±3S)。
与质控图制作相同批号的控制血清,每天随病人标本分析,结果点在图上,直线连接。
正常分布规律,① 95%数据落在±2S内;② 不能有连续5次结果在同一侧;③不能有5次结果渐升或渐降;④不能连续2个点落在±2S以外;⑤不应该有落在±3S以外的点。
实验室质量常见的5种控制方法一、空白样质量控制空白样主要包括容器、现场、仪器、方法空白样等,通过测定空白样以判断实验用水、试剂纯度、器皿洁净程度、仪器性能及环境条件等的质量状况或是否受控。
空白实验质量控制应符合以下要求:1.除分析方法另有规定之外,每一批样品小于10个时,检验人员制备方法空白样或仪器空白样不得少于1个;每一批样品不小于10个时,每10~20个样品制备1个方法空白样或仪器空白样。
2.空白试验分析值应低于方法检出限或低于方法规定值;空白平行测定的相对偏差应不大于50%。
3.有质量控制图的,将所测定值的均值点入图中进行控制。
4.若空白值不符合规定值范围,应查找原因,消除之后,重新分析。
二、平行样质量控制平行样质量控制主要包括现场平行样、实验室平行样和密码平行样,通过平行样测定判断检测精密度状况或是否受控。
平行样质量控制应符合以下要求:1.每一批样品小于10个时,检验人员制备的平行样不得少于1个;每一批样品不小于10 个,每10~20个样品制备1个平行样。
2.平行测定值不符合规定值范围的,应查找原因,消除之后,重新测定。
3.有质量控制图的,将所测定值的均值点入图中,进行控制。
三、加标回收质量控制加标回收试验主要包括空白加标、基体加标、实际样品加标和密码加标回收试验,通过加标回收试验判断检测准确度状况或是否受控。
加标回收试验质量控制应符合以下要求:1.每一批样品小于10个时,检验人员制备加标样品不得少于1个;每一批样品不小于10个时,每10~20个样品制备1个加标样。
2.加标样品测定值不符合规定值范围的,应查找原因,消除之后,重新分析。
3.有质量控制图的,将所测定值的均值点入图中,进行控制。
四、标准物质质量控制标准物质质量控制是指使用有证标准物质和实际样品同步分析,将标准物质的分析结果与其保证值相比较,评价其准确度和检查实验室内(或检验人员)存在的系统误差。
标准物质质量控制应符合以下要求:1.实验室定期采用标准物质质量控制方法对实验室系统误差进行检查和控制;不定期对检验人员或新上岗人员进行分析质量考核检查。
实验室内部质量的控制要诀导读:实验室内质量控制是自我控制的过程。
控制方式包括空白实验、校准曲线核查、仪器设备定期校核、平行样分析和加标样分析等常规控制程序。
对于出具检验报告的质检机构而言,实验室内部质量控制是一项重要的技术管理工作,为确保检测结果的准确、可靠和有效,实验室内部质量控制对质检机构至关重要。
按照比对试验条件的不同,实验室定期利用内部质量控制方法,如人员比对、方法比对、设备比对、留样再试、标准物质等验证检测结果的准确度和精密度,以便及时制定实施纠正预防措施。
人员比对试验人员比对试验指采用相同的试验方法或程序,采用相同的检测设备和设施,在相同的环境条件下,仅由不同的检测人员对同一样品进行的试验,通过比较分析检测结果的一致性,以评价人员对检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响。
当某项试验可由多人进行操作时,实验室可考虑采用人员比对试验的方式进行内部质量控制。
实验室可安排具有代表性的不同层次的两人或多人进行比对,比对试验结束后,实验室比较分析检测结果的一致性,评价检测人员对检测结果的影响,以及考核检测人员能力水平,判断检测人员操作是否正确、熟练,并考察解决实际问题的能力。
实验室应针对人员比对试验出现的问题,分析原因,采取改进措施,从而提高实验室检测数据的稳定性和可靠性。
作为内部质量控制手段,人员比对试验优先适用下列情况:●依靠检测人员主观判断较多的项目;如食品中感官、品尝等项目检测;●在培训的员工、新上岗的人员;●刚实施的新标准、新方法;●检测过程的关键控制点、控制环节;●操作难度大的样品、参数;●出现临界值;●新设备;●新检测项目。
方法比对试验方法比对试验指在仅由不同的检测方法对同一样品进行同一项目试验,通过比较分析检测结果的一致性,评价检测方法对检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响。
当某项试验可由多种方法进行操作时,实验室可考虑采用方法比对试验的方式进行内部质量控制。
实验室利用不同方法对同一样品进行测定,判断检测方法,即所遵循的标准是否受控,是否现行有效,并被正确地理解和严格熟练地执行。
室内质控、室间质评管理标准操作程序室内质量控制1.试剂的质量保证(1)试剂应按规定的温度保存,一般含有抗体的血清和不加防腐剂的材料可冰冻保存,但一般建议最好用普通冰箱保存。
(2)抗血清和试剂细胞(除谱细胞)必须在每天使用前与相应的细胞和血清做阴、阳性对照,以检测其活性。
(3)抗人球蛋白试验阴性结果的应加入IgG致敏的红细胞,以检测抗人球蛋白试剂的活性。
2.设备的质量保证(1)必须保证所用的所有温度计的准确性和一致性,定期校正。
(2)需要温度控制的设备如水浴箱、干浴箱、孵箱等必须每天记录温度,确保在控制的温度范围内。
(3)存放血液及成分的普通冰箱和冷冻冰箱必须每4小时记录一次温度。
(4)血液加温器必须有一个温度计和温度报警器,将温度严格控制在380C 内。
(5)血清学试验专用离心机应每6个月检查一次转速,成分分离用的离心机也必须在每次修理后校正其转速和温度。
3.室内质量控制方法室内质量控制是由实验室的工作人员采用一系列的方法,连续的评价本实验室工作的可靠程度,确立报告能否发出。
旨在检测、控制本室常规工作的精密度,并检测其准确度的改变,提高本室常规工作中批间、批内标本检测的一致性。
(1)“即刻法”质控方法有些检验项目不是每天都要进行检验,如果要用同一批质控血清常规检测20次以后,再画质控图进行质控,难度较大。
采用“即刻法”质控统计方法,只需连续测3次,即可对第3次检验结果进行质控。
具体方法参见郑怀竟主编的《免疫学检验室间质评与室内质控》一书。
(2)x质控图的质控方法在计算机上计算各检测项目的均值和标准差,一般以x±2S为警告限,以制作x±3S为失控限,做质控框架图。
具体方法在很多医学教科书上都有阐述,此不赘述。
4.质量评估和改进计划。
(1)建立书面的质量评估和改进体系计划,并规定专人负责质量管理工作。
(2)建立指示质量和完成范围的程序。
(3)建立标致的质量操作手册,应包含所执行技术程序的法规政策和指导。
临床实验室定量测定室内质量控制室内质量控制(QC)系统是实验室质量控制工作的基础,是保证高质量操作的重要措施,是实验室发出检验报告的准确性和可靠性的前途保障。
随着检验事业的发展,全自动生化分析仪的普遍应用,现行单规则质控方法具有局限性,运用westgard多规则质控方法可满足目前需要。
一、室内质量控制的概述(一)室内质量控制的定义室内质量控制是指为达到指南要求,实验室内部的操作技术和活动,室内质量控制的目的是在于监测检测过程,评价检测结果是否可靠可以发出,排除质量环节中所有导致不满意结果的原因。
从广义上讲,室内质量控制适用于得出检验结果的全部活动,包括临床需要、样本收集、检测、结果报告。
(二)定量测定室内质量控制的目的定量测定室内质量控制是用来监测检验方法的分析性能,来警告工作人员分析系统可能存在的问题;这个过程通过检测质控品实施,所以我们每次检测过程除了病人样本以外要加入一些临床质控样本;根据统计量来判断检验结果的质量是否需要做系统的纠正,患者检验结果是否可以接受等。
二、室内质量控制的步骤(一)开展室内质控工作的准备室内质量控制可以分以下几个步骤,首先要开展室内质量控制工作的准备,准备工作包括:一,对实验室人员的培训,了解什么是室内质量控制,为什么要进行室内质量控制,如何做好室内质量控制等,然后对工作人员进行培训,了解室内质量控制的意义和重要性;二,建立标准的操作规程,即做好质控应该怎么做?做几个水平?什么时间要做质控?如何判断质控做得好与坏?需要有一个规定的程序文件;三,要做好仪器的鉴定和校准,鉴定了要送到相关的机构再去鉴定,要定期进行校准;四,选择合适的质控品,质控物质对质控结果有很大的影响,尤其是质控品的稳定性;五,注意质控品的正确使用和保存。
(二)室内质控要求室内质量控制有什么要求?应该根据实验室允许的总误差来规定质量要求或规定质量标准。
允许误差有两个方面,随机误差和系统误差。
随机误差表示方法的不精密度,系统误差表示方法的偏倚。
实验室质量常见的5种控制方法一、空白样质量控制空白样主要包括容器、现场、仪器、方法空白样等,通过测定空白样以判断实验用水、试剂纯度、器皿洁净程度、仪器性能及环境条件等的质量状况或是否受控.空白实验质量控制应符合以下要求:1.除分析方法另有规定之外,每一批样品小于10个时,检验人员制备方法空白样或仪器空白样不得少于1个;每一批样品不小于10个时,每10~20个样品制备1个方法空白样或仪器空白样。
2.空白试验分析值应低于方法检出限或低于方法规定值;空白平行测定的相对偏差应不大于 50%.3。
有质量控制图的,将所测定值的均值点入图中进行控制。
4。
若空白值不符合规定值范围,应查找原因,消除之后,重新分析。
二、平行样质量控制平行样质量控制主要包括现场平行样、实验室平行样和密码平行样,通过平行样测定判断检测精密度状况或是否受控。
平行样质量控制应符合以下要求:1.每一批样品小于10个时,检验人员制备的平行样不得少于 1 个;每一批样品不小于10 个,每10~20个样品制备1个平行样。
2。
平行测定值不符合规定值范围的,应查找原因,消除之后,重新测定。
3。
有质量控制图的,将所测定值的均值点入图中,进行控制。
三、加标回收质量控制加标回收试验主要包括空白加标、基体加标、实际样品加标和密码加标回收试验,通过加标回收试验判断检测准确度状况或是否受控。
加标回收试验质量控制应符合以下要求:1。
每一批样品小于10个时,检验人员制备加标样品不得少于1个;每一批样品不小于10个时,每10~20个样品制备1个加标样.2。
加标样品测定值不符合规定值范围的,应查找原因,消除之后,重新分析.3.有质量控制图的,将所测定值的均值点入图中,进行控制。
四、标准物质质量控制标准物质质量控制是指使用有证标准物质和实际样品同步分析,将标准物质的分析结果与其保证值相比较,评价其准确度和检查实验室内(或检验人员)存在的系统误差。
标准物质质量控制应符合以下要求:1.实验室定期采用标准物质质量控制方法对实验室系统误差进行检查和控制;不定期对检验人员或新上岗人员进行分析质量考核检查。
实验室的质量控制作为出具检验报告的检测单位,认真做好实验室的质量控制是计量认证的一项重要的技术管理工作。
现将实验室的质量控制要点做以下介绍。
一质量控制概述1、分析质量控制与质量保证分析质量控制,对于环境监测(包括室内空气质量检测)技术而言又可称谓环境分析质量控制或环境检测质量控制,简称“质量控制”。
质量控制的目的是将分析误差控制在容许限度内,以保证数据(检验结果)在给定的置信水平内达到要求的质量。
环境分析质量保证是整个分析过程的全面质量管理。
其内容包括:采样、样品前处理、贮存、运输、实验室供应,仪器设备、器皿的选择与校准,试剂、溶剂和基准物质的选用,统一测定方法,质量控制程序,数据的记录和整理(包括原始数据和检测数据),各类人员的要求和技术培训,实验室的环境条件(温度、湿度、压力、风速、清洁度)和安全,以及编写有关的文件(含检验报告)、指南和手册等。
环境分析质量控制是环境分析质量保证的一个部分。
环境分析质量控制包括实验室内部质量控制和实验室外部质量控制两个部分。
2、实验室内部质量控制(1)实验室内部质量控制简称“内部控制”。
内部控制是实验室自我控制质量的常规程序,它能反映分析质量稳定性状况,以便及时发现分析中异常情况,随时采取相应的校正措施。
(2)内部控制包括的内容:①空白试验②标准曲线核查③仪器设备的定期检定④平行样分析⑤加标分析⑥比对试验⑦“盲样”(密码样品)分析⑧编制质量控制图等。
(3)内部控制的精密度是指平行性和重复性的总和。
①平行性是指在同一实验室中,同一分析人员、同一分析设备、同一分析时间,用同一分析方法对同一样品进行双样或多样平行测定结果之间的符合程度。
②重复性是指在同一实验室内,当分析人员、分析设备和分析时间三个因素中至少有一项不相同时,用同一分析方法对同一样品进行双样或多样平行测定结果之间的符合程度。
3、实验室外部质量控制(1)实验室外部质量控制简称“外部控制”。
外部控制也称实验室间质量控制。
实验室内质量控制精密度和准确度固定污染源检测质量保证与质量控制技术规范HJ/T 373-20074.6 实验室分析质量控制4.6.1 分析测试4.6.1.1 分析方法分析方法按GB8978-1996 和有关行业排放标准的规定执行。
若监测项目的分析方法未在上述标准中作出规定,其分析测试方法可参见HJ/T 91-2002 中6.2。
开展新的分析项目和分析方法时,应对该项目的分析方法进行适用性检验,了解和掌握分析方法的原理和条件。
4.6.1.2 稀释操作当样品浓度超过检测上限并需要稀释时,宜移取10.00ml(包含10.00ml)以上样品进行稀释,并尽可能一次完成。
对于必须逐级稀释的高浓度样品,应在稀释前制定逐级稀释操作方案。
4.6.2 实验室内质量控制4.6.2.1 全程序空白每批次监测样品应做全程序空白样品,以判断分析结果的准确性。
可根据分析方法的需要,在分析结果中扣除全程序空白值对监测结果进行修正。
全程序空白值的测定方法见HJ/T91-2002中11.6.1.1 的规定。
4.6.2.2 精密度控制采用平行样测定结果判定分析的精密度时,每批次监测应采集不少于10%的平行样,样品数量少于10 个时,至少做1 份样品的平行样。
若测定平行双样的相对偏差在允许范围内,最终结果以双样测定值的平均值报出;若测试结果超出规定允许偏差的范围,在样品允许保存期内,再加测一次,监测结果取相对偏差符合质控指标的两个监测值的平均值。
否则该批次监测数据失控,应予以重测。
部分项目控制要求见表1相对偏差按(1)、(2)公式计算:式中:i x —第i 次测量值。
x —n 次测量平均值。
n—测量次数4.6.2.3 准确度控制实验室分析准确度可采用分析标准样品、自配标准溶液或实验室内加标回收中的任意一种方法来控制。
在对每批次样品进行分析时,需对一个已知浓度的标准样品或自配标准溶液进行同步测定,若标准样品测试结果超出保证值范围,或自配标准溶液分析结果相对误差超出±10%,应查找原因,予以纠正。
部分项目加标回收率控制要求见表2。
地下水环境监测技术规范HJ/T164—20046实验室分析及质量控制6.1实验室分析基础条件6.1.1监测人员6.1.1.1监测人员技术要求地下水监测人员应具备扎实的环境监测、分析化学基础理论和专业知识;正确熟练地掌握地下水监测操作技术和质量控制程序;熟知有关环境监测管理的法规、标准和规定;学习和了解国内外地下水监测新技术,新方法。
6.1.1.1.2监测人员持证上岗制度凡承担地下水监测工作、报告监测数据者,必须参加持证上岗考核。
经考核合格、并取得(某项目)合格证者,方能报出(该项目)监测数据。
6.1.2实验室环境6.1.2.1实验室环境条件要求(1)实验室应保持整洁、安全的操作环境,通风良好、布局合理,相互有干扰的监测项目不在同一实验室内操作,测试区域应与办公场所分离。
(2)监测过程中有废雾、废气产生的实验室和试验装置,应配置合适的排风系统;产生刺激性、腐蚀性、有毒气体的实验操作应在通风柜内进行。
(3)分析天平应设置专室,安装空调、窗帘,南方地区最好配置去湿机,做到避光、防震、防尘、防潮、防腐蚀性气体和避免空气对流,环境条件满足规定要求。
(4)化学试剂贮藏室必须防潮、防火、防爆、防毒、避光和通风,固体试剂和酸类、有机类等液体试剂应隔离存放。
(5)对监测过程中产生的“三废"应妥善处理,确保符合环保、健康、安全的要求。
6.1.2.2实验室环境条件的监控(1)监测项目或监测仪器设备对环境条件有具体要求和限制时,应配备对环境条件进行有效监控的设施。
(2)当环境条件可能影响监测结果的准确性和有效性时,必须停止监测。
6.1.3实验用水一般分析实验用水电导率应小于3.0μS/cm。
特殊用水则按有关规定制备,检验合格后使用。
应定期清洗盛水容器,防止容器玷污而影响实验用水的质量。
6.1.4实验器皿根据监测项目的需要,选用合适材质的器皿,必要时按监测项目固定专用,避免交叉污染。
使用后应及时清洗、晾干、防止灰尘玷污。
6.1.5化学试剂应采用符合分析方法所规定等级的化学试剂。
配制一般试液,应采用不低于分析纯级的试剂。
取用试剂时,应遵循“量用为出、只出不进"的原则,取用后及时盖紧试剂瓶盖,分类保存,严格防止试剂被玷污。
固体试剂不宜与液体试剂或试液混合贮存。
经常检查试剂质量,一经发现变质、失效,应及时废弃。
6.2监测仪器6.2.1根据监测项目和工作量的要求,合理配备地下水采样、现场监测、实验室测试、数据处理和维持环境条件所要求的所有仪器设备。
6.2.2用于采样、现场监测、实验室测试的仪器设备及其软件应能达到所需的准确度,并符合相应.监测方法标准或技术规范的要求。
6.2.3仪器设备在投入使用前(服役前)应经过检定/校准/检查,以证实能满足监测方法标准或技术规范的要求。
仪器设备在每次使用前应进行检查或校准。
6.2.4对在用仪器设备进行经常性维护,确保功能正常。
6.2.5对监测结果的准确度和有效性有影响的测量仪器,在两次检定之间应定期用核查标准(等精度标准器)进行期间核查。
6.3试剂的配制和标准溶液的标定6.3.1根据使用情况适量配制试液。
选用合适材质和容积的试剂瓶盛装,注意瓶塞的密合性。
6.3.2用工作基准试剂直接配制标准溶液时,所用溶剂应为GB6682—1992《分析实验室用水规格和试验方法》规定的二级以上纯水或优级纯(不得低于分析纯)溶剂。
称样量不应小于0.1g,用检定合格的容量瓶定容。
6.3.3用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度时,须两人进行实验,分别各做四平行,取两人八__平行测定结果的平均值为标准滴定溶液的浓度。
其扩展不确定度一般不应大于0.2%。
6.3.4试剂瓶上应贴有标签,标明试剂名称、浓度、配制日期和配制人。
需避光试剂应用棕色试剂瓶盛装并避光保存。
试剂瓶中试液一经倒出,不得返回。
保存于冰箱内的试液,取用时应将试剂瓶置于室温使其温度与室温平衡后再量取。
6.4原始记录6.4.1实验室分析原始记录包括分析试剂配制记录、标准溶液配制及标定记录、校准曲线记录、各监测项目分析测试原始记录、内部质量控制记录等。
地下水监测项目较多,分析方法各异,测试仪器亦各不相同,各地可根据需要自行设计各类实验室分析原始记录表式。
6.4.2分析原始记录应包含足够的信息,以便在可能情况下找出影响不确定度的因素,并使实验室分析工作在最接近原来条件下能够复现。
记录信息包括样品名称,样品编号,样品性状,采样时间和地点,分析方法依据,使用仪器名称和型号、编号,测定项目,分析时间,环境条件,标准溶液名称、浓度、配制日期,校准曲线,取样体积,计量单位,仪器信号值,计算公式,测定结果,质控数据,测试分析人员、校对人员签名等。
6.4.3记录要求6.4.3.1记录应使用墨水笔或签字笔填写,要求字迹端正、清晰。
6.4.3.2应在测试分析过程中及时、真实填写原始记录,不得凭追忆事后补填或抄填。
6.4.3.3对于记录表式中无内容可填的空白栏,应用“/”标记。
6.4.3.4原始记录不得涂改。
当记录中出现错误时,应在错误的数据上划一横线(不得覆盖原有记录的可见程度),如需改正的记录内容较多,可用框线画出,在框边处添写“作废"两字,并将正确值填写在其上方。
所有的改动处应有更改人签名或盖章。
6.4.3.5对于测试分析过程中的特异情况和有必要说明的问题,应记录在备注栏内或记录表边旁。
6.4.3.6记录测量数据时,根据计量器具的精度和仪器的刻度,只保留一位可疑数字,测试数据的有效位数和误差表达方式应符合有关误差理论的规定。
6.4.3.7数值修约按GB8170《数字修约规则》执行。
6.4.3.8应采用法定计量单位,非法定计量单位的记录应转换成法定计量单位的表达,并记录换算公式。
6.4.3.9测试人员应根据标准方法、规范要求对原始记录作必要的数据处理。
在数据处理时,发现异常数据不可轻易剔除,应按数据统计规则进行判断和处理。
6.4.4异常值的判断和处理一组监测数据中,个别数据明显偏离其所属样本的其余测定值,即为异常值。
对异常值的判断和处理,参照GB4883—85《数据的统计处理和解释正态样本异常值的判断和处理》进行。
6.4.4.1对同一样品的分析测试结果(1)判断测试结果方差中异常值用科克伦(Cochran)最大方差检验方法;(2)判断实验室内重复或平行测定结果中的异常值用格拉布斯(Grubbs)法或狄克逊(Dixon)法;(3)判断多个实验室平均值中的异常值用格拉布斯(Grubbs)法。
6.4.4.2地下水监测中不同的时空分布出现的异常值,应从测点周围当时的具体情况(地质水文因素变化、气象、附近污染源情况等)进行分析,不能简单地用统计检验方法来决定舍取。
6.5有效数字及近似计算6.5.1有效数字用于表示测量数字的有效意义,指测量中实际能测得的数字。
由有效数字构成的数值,其倒数第二位以上的数字应是可靠的(确定的),只有末位数字是可疑的(不确定的)。
对有效数字的位数不能任意增删。
6.5.2由有效数字构成的测定值必然是近似值,因此,测定值的运算应按近似计算规则进行。
数字“0”,当它用于指小数点的位置、而与测量的准确度无关时,不是有效数字;当它用于表示与测量准确程度有关的数值大小时,即为有效数字。
这与“0"在数值中的位置有关。
(1)第一个非零数字前的“0”不是有效数字。
(2)非零数字中的“0”是有效数字。
(3)小数中最后一个非零数字后的“0”是有效数字。
(4)以“0”结尾的整数,往往不易判断此“0”是否为有效数字,可根据测定值的准确程度,以指数形式表达。
6.5.4一个分析结果的有效数字位数,主要取决于原始数据的正确记录和数值的正确计算。
在记录测量值时,要同时考虑到计量器具的精密度和准确度,以及测量仪器本身的读数误差。
对检定合格的计量器具,有效位数可以记录到最小分度值,最多保留一位不确定数字(估计值)。
以实验室最常用的计量器具为例:(1)用万分之一天平(最小分度值为0.1mg)进行称量时,有效数字可以记录到小数点后面第四位,如称取1.2235g,此时有效数字为五位;称取0.9254g,则为四位有效数字。
(2)用玻璃量器量取体积的有效数字位数是根据量器的容量允许差和读数误差来确定的。
如单标线A级50ml容量瓶,准确容积为50.00ml;单标线A级10ml移液管,准确容积为10.00ml,有效数字均为四位;用分度移液管或滴定管,其读数的有效数字可达到其最小分度后一位,保留一位不确定数字。
(3)分光光度计最小分度值为0.005,因此,吸光度一般可记到小数点后第三位,且其有效数字位数最多只有三位。
(4)带有计算机处理系统的分析仪器,往往根据计算机自身的设定打印或显示结果,可以有很多位数,但这并不增加仪器的精度和数字的有效位数。