土壤速效氮(碱解氮)的测定

从稀到浓依序进行测定，记录检流计上的读数。 绘制标准曲线。
结果计算
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土壤速效钾（mg· kg-1，K）=待测液（μg· mL-1，K）×V/m
式中：V为加入浸提剂mL数； m为烘干土样的质量（g）
作业：
全班做1条标准曲线； 每组测两个土壤平行样品的速效钾值，然后计算其平均值。
二、土壤有效氮的测定
一些基本概念：
土壤有效氮包括无机的矿物态氮和部分有机质中易分解的、比较简单的有 机态氮。
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是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺土壤近期内氮素供应情况。
测定方法：
目前国内外土壤有效氮的测定方法一般分两大类：即生物方法和化学方法。 生物培养法测定的是土壤中氮的潜在供应能力。虽然方法较繁，需要较长 的培养试验时间，但测出的结果与作物生长有较高的相关性； 化学方法快速简便，但由于对易矿化氮的了解不够，浸提剂的选择往往缺 乏理论依据，测出的结果与作物生长的相关性亦较差。
上的读数，然后从标准曲线上求得其浓度。
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标准曲线绘制：
分别准确吸取此100μg· mL-1K 标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、 40.0mL 放入100mL容量瓶中，1mol· L-1NH4OAc溶液定容，即得0、 2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0μg· mL-1K 标准系列溶液。
方法原理：
以NH4OAc作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用，NH4OAc 浸出液 常用火焰光度计直接测定。 为抵消NH4OAc的干扰影响，标准钾溶液也要用1mol· L-1N NH4OAc配制。
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操作步骤
1 、称重：称取通过 20 目筛子的风干土样 5.00g 于塑料瓶中，加入 1mol· L1NH OAc溶液50mL，塞紧瓶塞。 4 2、振荡过滤：在振荡机上振荡30min，立即用普通定性滤纸过滤，滤液承 接于烧杯中。 3、检测：滤液同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录其检流计

在浸提土样的当天，吸取滤出液 10.00mL（含1－25ug P）放入干燥的25mL比 色杯（或用50ml烧杯或100ml三角瓶，便于 赶尽气泡）中，加入显色剂5.00mL，充分摇 匀，逐尽二氧化碳，加水定容。
在室温高于20℃处放置30min后，以空 白溶液[10.00mL浸提剂代替土壤滤出液， 同上处理]为参比液，用1cm光径比色在 700nm波长处比色，测读吸光度。
3、碱性胶液碱性很强，涂胶和恒温扩散时， 必须特别细心，慎防污染内室。 4、滴定时应用 细玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免 溢出。
土壤有效磷的测定
(碳酸氢钠提取—钼锑抗比色法) （一）方法原理：
用0.5mol/L碳酸氢钠（ pH 8.5）溶液 浸提土壤有效磷。在石灰性土壤中HCO3-可 以抑制溶液中Ca2＋的活度，使某些活性较 大的Ca-P被浸提出来；在酸性土壤中因pH 值的提高而使Fe-P、Al-P水解被提取，而 使浸出液中的磷不致次生沉淀，可用钼锑 抗比色法定量。测定值与作物对磷肥反应 的相关性高。
14----氮的毫摩尔质量mg；1000---换算成每公斤 含量。
（四）精密度：平行测定结果以算术平均值表示， 保留整数。平行测定结果允许相对相差10%
（五）注意事项： 1、扩散皿必须清洗彻底，用毛刷清洗后，浸
泡于稀盐酸中，然后用自来水反复冲洗，最后再 用去离子水淋之。
2、加碱时应熟练技巧小心操作，以防止内室 硼酸-指示剂液被碱污染。
（二）操作步骤：
称取通过2mm孔径筛的风干试 样 2g（精确至0.01g）和1g锌-硫酸亚 铁还 原剂 ，混匀后，均匀平铺于扩 散皿外室内（若为水稻土，不需加还 原剂） 。在扩散皿内室加入2ml 2% 硼酸溶液，并滴加1滴定氮混示剂。

土壤水解氮,速效钾,速效磷的测定方法总结一、土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)(一)方法原理土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。

用碱液处理土壤时，易水解的有机氮及铵态氮转化为氨，硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。

以硼酸吸收氨，再用标准酸滴定，计算水解性氮含量。

(二)操作步骤称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。

在扩散皿的内室中，加入2毫升2,含指示剂的硼酸溶液，然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转之，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速加入10毫升-11.07molLNaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严，在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，并用橡皮筋固定;随后小心放入40?的恒温箱中。

24-1小时后取出，用微量滴定管以0.005molL的HSO标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨24量，其终点为紫红色。

另取一扩散皿，做空白试验，不加土壤，其他步骤与有土壤的相同。

(三)结果计算C×(V-V) ×14 0-1土壤中水解氮(mgkg),——-----------------———×1000WC—— HS0标准液的浓度 24V——样品测定时用去HS0标准液的体积 24V——空白测定时用去HS0标准液的体积 02414——氮的摩尔质量1000——换算系数W——土壤重量(克)(四)注意事项在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低，都有一定的影响。

为了要得到可靠的、能相互比较的结果，必须严格按照所规定的条件进行测定。

(五)主要仪器及试剂配制1、仪器:扩散皿、半微量滴定管(5毫升)和恒温箱。

2、试剂:-1 (1)1.07molLNa0H:称取42.8克NaOH溶于水中，冷却后稀释至1升。

土壤速效氮含量的测定(碱解-扩散法)一．方法原理土壤速效氮包括无机氮、水解氮、铵态氮和硝态氮。

在扩散皿中，土壤在强碱性环境和硫酸亚铁存在条件下进行水解还原，使易水解态转化为氨气被硼酸溶液吸收，用标准酸滴定吸收液中的氨，根据标准液的消耗量计算速效氮的含量。

二．应用范围本方法适用于各类土壤中速效氮的测定三．主要仪器①土壤筛：0.15mm孔径筛；②分析天平：感量为0.001g；③扩散皿：外室外径10cm，内室外径4cm；④移液管：10ml、2m1、1ml；⑤半微量滴定管；⑥恒温培养箱：工作温度40℃±1℃；除上述外还有毛玻璃、烧杯、玻璃棒等。

四．试剂①NaOH (1．8mol/L)：称取 144.0g NaOH溶于水中，冷却后稀释至 2 L；②饱和硫酸银溶液：准确称取0.836g硫酸银溶液溶于100ml水中；③2％的硼酸溶液（20g/L）：称取硼酸 10.00g，用热水（约60℃）溶解，冷却后稀释至 500mL，最后用稀氢氧化钠调节pH至4.5；④混合指示剂溶液：称取 0.5g溴甲酚绿和 0.1g 甲基红于玛瑙研钵中，加入少量 95％的乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加 95％乙醇至 100ml。

用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5，贮于棕色瓶中；⑤硫酸亚铁还原剂：硫酸亚铁于研钵中磨细，并通过 0．25mm筛孔，装入玻璃瓶中备用；⑥碱性胶液：称取 40g 阿拉伯胶溶于 50ml水中，水浴加热 70～80℃，搅拌促溶，冷却约 1h，加入 20ml甘油和 20ml饱和碳酸钠溶液，搅匀，放冷，离心除去泡沫及不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用；⑦0.01ml/L盐酸标准溶液：准确量取浓盐酸（36%-38%）0.85mL定容到1000mL。

五．操作步骤1. 称样称取通过0.15mm筛孔的风干土样 2.00g 和硫酸亚铁0.2g，均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平，加入饱和硫酸银溶液0.1ml。

土壤水解氮的测定碱解扩散法1 范围本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。

本标准适用于本公司所测各类土壤。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法提要加入还原剂，使土壤中的硝态氮还原，再用氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。

4 仪器通常实验室用仪器及：4.1 恒温培养箱；4.2 扩散皿；4.3 微量滴定管。

5 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。

5.1 1.8mol L-1氢氧化钠溶液：称取72.0g氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L；5.2 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁（Fe S O4．7H 2O）及10.0g 锌粉混匀，贮于棕色瓶中；5.3 碱性胶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中，加热至70-80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。

加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。

离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。

5.4 硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0.01 mol L-1；先配成C（1/2H2SO4）=0.1 mol L-1，用Na2CO3标定，再稀释10倍。

5.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；溶解0.1g溴甲酚绿和0.07g甲基红的乙醇中。

5.6 2%（m/V）硼酸溶液：溶解20g硼酸于1000ml蒸馏水中。

土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平；滴管，恒温箱；扩散皿2、试剂（1）1.0mol/L NAOH溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1L。

（2）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红0.066克，溴甲酚绿0.099克，溶解在100ml 95%酒精中，用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。

此时溶液PH值应为4.5（3）2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20克，溶解于1L蒸馏水中。

（4）0.01mol/L（1/2H2SO4）标准溶液：量取密度1.84g/ml浓硫酸0.28ml，注入1L蒸馏水中，用标准硼砂溶液标定之。

标定方法如下：在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀，即为0.01mol/L的标准溶液。

吸取该溶液3份，各25.00ml，分别放入3个100-150ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。

设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升，则c（1/2H2SO4）=0.01×25/V（5）碱性甘油：在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克，隔一定时间后搅动一次，使其达到饱和为止（使甘油变稠2-3天后即可使用）。

二、步骤1、准确称取通过100目筛(0.15mm)的风干土壤样品2.00克，均匀铺在扩散皿外室中，水平地轻轻转动扩散皿，使样品铺平。

2、在扩散皿（使用前在稀酸中浸泡）的内室中加入2ml 2%硼酸溶液，并加一滴混合指示剂，然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油，盖上毛玻璃盖并旋转，使之密合。

在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。

3、用移液管由小缺口处向外室加入10ml 1.0mol/L NaOH溶液，立即盖严。

小心地水平转动扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋扎好，放入40℃温箱中，恒温24小时后取出，再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。

土壤水解氮的测定碱解扩散法1 范围本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。

本标准适用于本公司所测各类土壤。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法提要加入还原剂，使土壤中的硝态氮还原，再用氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。

4 仪器通常实验室用仪器及：4.1 恒温培养箱；4.2 扩散皿；4.3 微量滴定管。

5 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。

5.1 1.8mol L-1氢氧化钠溶液：称取72.0g氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L；5.2 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁（Fe S O4．7H 2O）及10.0g 锌粉混匀，贮于棕色瓶中；5.3 碱性胶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中，加热至70-80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。

加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。

离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。

5.4 硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0.01 mol L-1；先配成C（1/2H2SO4）=0.1 mol L-1，用Na2CO3标定，再稀释10倍。

5.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；溶解0.1g溴甲酚绿和0.07g甲基红的乙醇中。

5.6 2%（m/V）硼酸溶液：溶解20g硼酸于1000ml蒸馏水中。

2.标准曲线制备：吸取含磷（P）5mgkg-1的标准溶液0 、1、2、3、4、5、6ml，分别加入50ml容量瓶中，加 0.5M NaHCO3液10ml，加水至约30ml，再加入钼锑抗 显色剂5ml，摇匀，定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、 0.5、0.6 mgkg-1磷标准系列溶液，与待测溶液同时比 色，读取吸收值，在方格座标纸上以吸收值为纵座标 ，磷mgkg-1数为横座标，绘制成标准曲线。
4.主要仪器及试剂配制
仪器：往复式振荡机，分光光度计或光电比色计
试剂：
（1）0.5M NaHCO3浸提剂(pH＝8.5)：称取42.0gNaHCO3溶于800ml水中，稀释至99 0ml，用4M NaOH液调节pH至8.5，然后稀释至1L，保存于瓶中，如超过一个月 ，使用前应重新校正pH值。
（2）无磷活性炭粉 ： 将活性炭粉用1:1 HCl浸泡过夜，然后用平板漏斗抽气过滤， 用水洗净，直至无HCl为止，再加0.5M NaHCO3液浸泡过夜，在平板漏斗上抽气 过滤，用水洗净NaHCO3，最后检查至无磷为止，烘干备用。
（四）注意事项
在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度 和时间等因素对测得值的高低，都有一定的影响。为了 要得到可靠的、能相互比较的结果，必须严格按照所规 定的条件进行测定。
（五）主要仪器及试剂配制
1.仪器： 扩散皿、半微量滴定管(5ml)和恒温箱。
2.试剂： （1）1.07molL-1NaOH：称取42.8gNaOH溶于水中，冷却后稀释至1L。 （2）2％H3BO3指示剂溶液：称取H3BO3 20g加水900ml，稍稍加热溶解
2. 简述火焰光度法测定速效钾的基本原理。
分析纯KCl 1.9068g溶于水中。定容至1L即含 钾为1000 mgkg-1，由此溶液稀释成500 mgkg-1 或100 mgkg-1。

土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平；滴管，恒温箱；扩散皿2、试剂（1）1.0mol/L NAOH 溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1L。

（2）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红0.066克，溴甲酚绿0.099 克，溶解在100ml 95%酒精中，用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。

此时溶液PH值应为 4.5（3）2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20 克，溶解于1L蒸馏水中。

（4）0.01mol/L（1/2H2SO4）标准溶液：量取密度 1.84g/ml 浓硫酸0.28ml，注入1L 蒸馏水中，用标准硼砂溶液标定之。

标定方法如下：在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀，即为0.01mol/L 的标准溶液。

吸取该溶液3份，各25.00ml，分别放入3个100-150ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。

设硫酸溶液用量 3 份重复的平均值为V 毫升，则c（1/2H2SO4）=0.01×25/V（5）碱性甘油：在100ml 甘油中加入固体氢氧化钠1-2 克，隔一定时间后搅动一次，使其达到饱和为止（使甘油变稠2-3 天后即可使用）。

二、步骤1、准确称取通过100 目筛（0.15mm）的风干土壤样品2.00 克，均匀铺在扩散皿外室中，水平地轻轻转动扩散皿，使样品铺平。

2、在扩散皿（使用前在稀酸中浸泡）的内室中加入2ml 2%硼酸溶液，并加一滴混合指示剂，然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油，盖上毛玻璃盖并旋转，使之密合。

在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。

3、用移液管由小缺口处向外室加入10ml 1.0mol/L NaOH 溶液，立即盖严。

小心地水平转动扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋扎好，放入40℃温箱中，恒温24 小时后取出，再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。

土壤速效氮‎（碱解氮）的测定（碱解扩散法‎）一、试验仪器扩散皿、半微量滴定‎管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、碱性胶液二、试验药剂NaOH、H3BO3‎、甲基红---溴甲酚绿、盐酸、浓硫酸、硫酸亚铁、阿拉伯胶、甘油、K2CO3‎、硫酸银三、溶液配制1、NaOH溶‎液（1.0 mol/L）称取NaO‎H 40.0g溶于水‎，冷却后稀释‎至1L。

2、H3BO3‎---指示剂溶液‎称取20g‎H3BO3‎溶于1L水‎中，每升H3B‎O3溶液中‎加入甲基红‎---溴甲酚绿混‎合指示剂5‎m L并用稀‎酸或稀碱调‎节至微红色‎，此时该溶液‎的pH为4‎.8 。

指示剂用前‎与硼酸混合‎，此试剂不宜‎久存。

3、H2SO4‎标准溶液（0.005 mol/L）量取H2S‎O42.83mL，加蒸馏水稀‎释至500‎0mL,然后用标准‎碱或硼酸标‎定，此为0.0200 mol/L（H2SO4‎）标准溶液，再将此标准‎溶液准确地‎稀释4倍，即得0.0050 mol/L（H2SO4‎）标准溶液。

4、硫酸亚铁粉‎末（FeSO4‎-7H2O）5、碱性胶液取阿拉伯胶‎40.0g和水5‎0m L在烧‎杯中热温至‎70~80℃，搅拌促溶，约1h后放‎冷。

加入甘油2‎0mL和饱‎和K2CO‎3水溶液2‎0mL，搅拌、放冷。

离心除去泡‎沫和不容物‎，清夜贮于具‎塞玻瓶中备‎用。

6、硫酸银（AgSO4‎）饱和溶液四、试验步骤：1、称取通过1‎8号筛（1mm）风干的土样‎2.00g置于‎洁净的扩散‎皿外室；2、轻轻旋转扩‎散皿，使土样均匀‎铺平；3、取H3BO‎3—指示剂溶液‎2 mL 放入扩散皿‎内室；4、在扩散皿外‎室边缘涂碱‎性胶液；5、盖上毛玻璃‎，旋转数次使‎皿边与毛玻‎璃完全黏合‎；6、再渐渐转开‎毛玻璃一边‎使扩散皿外‎室露出一条‎狭缝；7、迅速加入1‎NaOH 溶液10.0 mL ，立即盖严；8、轻轻旋转扩‎散皿让碱溶‎液盖住所有‎土壤；9、用橡皮筋圈‎紧，使毛玻璃固‎定；10、随后小心平‎放在40℃恒温箱中，碱解扩散2‎4h后取出‎（可以观察到‎内室应为蓝‎色）内室吸收液‎中的NH3‎用0.005或0‎.01 mol/L 硫酸标准液‎滴定注意：在样品测定‎的同时进行‎空白试验，校正试剂和‎滴定误差五、结果计算碱解氮（N）含量（g/kg）= c*(V-V0)*14.0*1000 m式中：c---0.005 mol/L（1/2H2SO‎4）标准溶液的‎浓度（mol/L）V----样品滴定用‎去0.005 mol/L（1/2H2SO‎4）标准溶液的‎体积mLV0----空白试验滴‎定用去0.005 mol/L（1/2H2SO‎4）标准溶液的‎体积mL14.0—氮原子的摩‎尔质量m----样品质量g‎1000---换算系数（包括mL换‎算为L，1/1000；g换算为m‎g，1/1000；换算为kg‎土，1/1000）注：两次平行测‎定结果允许‎绝对相差5‎m g/kg。

土壤水解氮的测定碱解扩散法1 范围本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。

本标准适用于本公司所测各类土壤。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法提要加入还原剂，使土壤中的硝态氮还原，再用氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。

4 仪器通常实验室用仪器及：4.1 恒温培养箱；4.2 扩散皿；4.3 微量滴定管。

5 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。

5.1 1.8mol L-1氢氧化钠溶液：称取72.0g氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L；5.2 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁（Fe S O4．7H 2O）及10.0g 锌粉混匀，贮于棕色瓶中；5.3 碱性胶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中，加热至70-80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。

加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。

离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。

5.4 硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0.01 mol L-1；先配成C（1/2H2SO4）=0.1 mol L-1，用Na2CO3标定，再稀释10倍。

5.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；溶解0.1g溴甲酚绿和0.07g甲基红的乙醇中。

5.6 2%（m/V）硼酸溶液：溶解20g硼酸于1000ml蒸馏水中。

碱解扩散法碱解扩散法测定土壤速效氮实际上包括测定土壤速效氮实际上包括无机态氮无机态氮和部分和部分有机物质中有机物质中易分解易分解的比较简单的的比较简单的有机态氮有机态氮是是氨态氮氨态氮硝态氮氨基酸酰胺和易水解的蛋白质氮硝态氮氨基酸酰胺和易水解的蛋白质氮的总和的总和
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讲课人：史培华 系别：农艺系
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结果计算
(V-V0)× c(H+)× 14.0 土壤碱解氮（N）量（mg/kg） = ———————————× 103 m V —— 样品滴定所用标准酸的体积（ mL） V0 14.0 103 m ——空白试验滴定所用标准酸的体积（ mL） —— 氮原子的摩尔质量（g/mol） —— 换算为 mg/kg 的系数 —— 称取风干土样的质量（g） c(H+) —— 0.01 mol∙L-1
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碱解扩散法测试原理
在扩散皿中，于碱性条件和硫酸亚铁存在下进行水 解还原，使易水解态氮（潜在有效氮）和硝酸态氮碱解 转化为NH3，NH3扩散后被H3BO3所吸收。H3BO3吸收液 中的NH3再用标准硫酸溶液滴定，硫酸与硼酸氨反应完全 后，硫酸过量一滴溶液显红色，即滴定终点。由此计算 土壤中碱解氮的含量。
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目的意义：
碱解扩散法测定土壤速效氮实际上包括无机态氮和部分 有机物质中易分解的比较简单的有机态氮，是氨态氮， 硝态氮，氨基酸，酰胺和易水解的蛋白质氮的总和。因 此，碱解扩散法测试的实际上是土壤中的碱解氮，也称 土壤水解性氮或土壤有效氮。 碱解氮含量作为植物氮素营养较无机氮有更好的相关性 ，所以测定碱解氮比测定氨态氮和硝态氮更能确切的反 映出近期内土壤的供氮水平。
3. 放入恒温箱：平放在40±1℃的恒温箱中，碱解扩散24±0.5 h。 4. 滴定：取出扩散皿，用0.01mol/L1/2H2SO4标准溶液滴定，由蓝色 突变到微红色为终点，并记下硫酸用量。 5. 空白试验：要做空白试验，方法同上，只是不加土样，用于校正试 剂和滴定误差。

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扩散皿内室反应： NH3+H3BO3→NH4· H2BO3 滴定过程的反应： NH4· H2BO3+H2SO4→H2BO3+(NH4)2SO4
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仪器和材料
扩散皿
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滴定管半自动酸式滴定管 Nhomakorabea植物生产环境
滴定注意事项
滴定前首先要检查滴定管 的下端是否充有气泡。若 有，首先要把气泡排出。 滴定时，标准酸要逐滴加 入，在接近终点时，用玻 璃棒从滴定管尖端沾取少 量标准酸滴入扩散皿内。
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思考题
1. 碱解扩散法测定土壤速效氮包括哪些形态的氮？
2. 碱解扩散法在操作过程中应注意哪些问题？
请同学们实验报告的实验结果与分析中将土壤 碱解氮的量（mg/kg）计算出来，需包含计算 公式、步骤和最终结果。
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操作步骤
1. 称样，加还原剂：称取20目风干土样2.00g和硫酸亚铁0.2g，均匀平 铺于扩散皿外室（切忌避免土样飞入扩散皿内室）。
2. 加吸收剂-加碱-封闭：取2.0ml 硼酸--指示剂溶液加入扩散皿内室。 然后在扩散皿外室的边缘均匀涂上碱性胶液。盖上毛玻璃（毛面 朝下），旋转数次，使粘合完全。转开毛玻璃的一边，使扩散皿 的外室露出一条狭缝，并迅速加入1.0mol/L NaOH溶液10ml于扩 散皿外室，立即盖严，轻轻旋转扩散皿，使碱液盖住所有土壤。 用橡皮筋圈紧，使毛玻璃固定。
易产生 气泡处
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所需试剂：
1） 1.0mol/L氢氧化钠溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解 后冷却定容到1L。 2）混合指示剂：分别称取0.066g甲基红和0.099g溴甲酚绿，放入玛 瑙研钵，并用100ml 95%乙醇溶解。 3）2%硼酸-指示剂溶液：称20克硼酸用热蒸馏水（约60℃）溶解 ，冷却稀释到950mL，添加20ml混合指示剂，用稀释盐酸或NaOH 调节pH至4.5（定氮混合指示剂显淡红色），最后定容到1L。 4） 0.01mol/L硫酸标准溶液：先配成1/2H2SO4=0.1mol/L的溶液， 再准确稀释10倍，浓度为：c(1/2H2SO4)=0.01mol/L。 5） 碱性胶液：40g阿拉伯胶溶于50mL水（温热促融并冷却），加 入20mL甘油和20mL饱和K2CO3水溶液，搅匀，冷却。离心取清液 备用。 6） 硫酸亚铁粉。将硫酸亚铁(FeSO4· 7H2O)磨细，装入密闭瓶。

土壤速效氮含量的测定(碱解-扩散法)一．方法原理土壤速效氮包括无机氮、水解氮、铵态氮和硝态氮。

在扩散皿中，土壤在强碱性环境和硫酸亚铁存在条件下进行水解还原，使易水解态转化为氨气被硼酸溶液吸收，用标准酸滴定吸收液中的氨，根据标准液的消耗量计算速效氮的含量。

二．应用范围本方法适用于各类土壤中速效氮的测定三．主要仪器①土壤筛：0.15mm孔径筛；②分析天平：感量为0.001g；③扩散皿：外室外径10cm，内室外径4cm；④移液管：10ml、2m1、1ml；⑤半微量滴定管；⑥恒温培养箱：工作温度40℃±1℃；除上述外还有毛玻璃、烧杯、玻璃棒等。

四．试剂①NaOH (1．8mol/L)：称取 144.0g NaOH溶于水中，冷却后稀释至 2 L；②饱和硫酸银溶液：准确称取0.836g硫酸银溶液溶于100ml水中；③2％的硼酸溶液（20g/L）：称取硼酸 10.00g，用热水（约60℃）溶解，冷却后稀释至 500mL，最后用稀氢氧化钠调节pH至4.5；④混合指示剂溶液：称取 0.5g溴甲酚绿和 0.1g 甲基红于玛瑙研钵中，加入少量 95％的乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加 95％乙醇至 100ml。

用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5，贮于棕色瓶中；⑤硫酸亚铁还原剂：硫酸亚铁于研钵中磨细，并通过 0．25mm筛孔，装入玻璃瓶中备用；⑥碱性胶液：称取 40g 阿拉伯胶溶于 50ml水中，水浴加热 70～80℃，搅拌促溶，冷却约 1h，加入 20ml甘油和 20ml饱和碳酸钠溶液，搅匀，放冷，离心除去泡沫及不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用；⑦0.01ml/L盐酸标准溶液：准确量取浓盐酸（36%-38%）0.85mL定容到1000mL。

五．操作步骤1. 称样称取通过0.15mm筛孔的风干土样 2.00g 和硫酸亚铁0.2g，均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平，加入饱和硫酸银溶液0.1ml。

土壤速效氮(碱解氮)的测定土壤速效氮（碱解氮）的测定是一项重要的农业实验，主要用于评估土壤中可被植物利用的氮素含量。

以下是测定土壤速效氮（碱解氮）的详细步骤：一、实验目的本实验的主要目的是通过测定土壤中速效氮（碱解氮）的含量，了解土壤供氮能力，为合理施用氮肥提供依据。

二、实验原理碱解氮包括铵态氮、硝态氮以及易水解的有机氮的总和。

在弱碱环境中，土壤胶体上的氮呈溶解状态，能被碱解析放出来，故称碱解氮。

本实验采用碱解扩散法测定土壤中速效氮（碱解氮）。

三、实验步骤1.仪器准备：准备所需的所有仪器，包括扩散皿、毛玻璃、小橡皮塞、大橡皮塞、盖玻片、载玻片、吸水纸、电子天平、烘箱、粉碎机、振荡器等。

2.样品制备：选取具有代表性的土壤样品，将其风干、磨碎、过筛，然后称取一定量的样品（根据扩散皿的大小决定），放入扩散皿中。

3.加碱：在扩散皿中加入1.5g氢氧化钠，轻轻旋转扩散皿，使碱与土壤充分混合。

4.封皿：在扩散皿的上方放上毛玻璃，然后旋转，使毛玻璃与扩散皿紧密结合，再放上小橡皮塞和大橡皮塞，保证不漏气。

5.扩散：将封好的扩散皿置于恒温箱中，在（25±1）℃下恒温1小时后取出。

用吸水纸轻轻擦去皿外的水分，然后用盖玻片放于皿边缺口处，翻转扩散皿使盖玻片压住整个表面，迅速用水银温度计（在操作时要防止失水），在盖玻片的同一部位测量温度。

当温度相同时即可将透明胶条的一侧粘在盖玻片的边缘，另一侧粘在皿边缘缺口处，粘紧后即可用刀片切割胶条和皿边平行的两条线。

这两条线之间的胶条及盖玻片即从皿面上翻转下来而将扩散皿开口封住。

再用相同温度的水银温度计测一下温度，然后按同样的方法翻转另一侧胶条。

6.滴定：翻转扩散皿使封住的表面朝上放置，然后迅速用酸滴定液滴定。

当有气泡时及时用消泡器排气，注意避免气泡多次出现。

在接近终点时要用吸水纸经常检查标准液是否流尽。

流完后立即取出滴定管，将10ml 0.01mol/L的氢氧化钠溶液加入到每一个扩散皿中，然后再翻转扩散皿使其封住的表面朝下放置进行第二次滴定。

土壤碱解性氮的含量测定（扩散吸收法）一、目的要求 土壤碱解性氮的含量可以反映出近期内土壤氮素的供应状况，对指导合理施用氮肥有一定的意义。

碱解扩散吸收法操作简便，结果重现性较好，而且与作物的需氮情况有一定的相关性。

故要求较能熟练地掌握本方法的操作技能。

二、方法原理 用一定浓度的碱液水解土壤样品，使土壤中的有效氮碱解并转化为氨而不断扩散逸出，逸出的氨被硼酸吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，根据消耗盐酸溶液的量，就可计算出土壤碱解氮的含量。

三、仪器试剂（一）仪器用具 天平（感量0.0l g ）、恒温箱、扩散皿、半微量滴定管（10 ml ）、皮头吸管（10 ml ）。

（二）试剂配制1．1 moL -1 NaOH 溶液 称取三级氢氧化钠40 g 溶于蒸馏水中，冷却后稀释至1L 。

2．碱性胶液 取40 g 阿拉伯胶和50ml 水同放于烧杯中，加热至70～80℃，搅拌溶解后放凉。

加入20 ml 甘油和20 mlK 2CO 3水溶液，搅匀、放凉，离心除去不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。

3．2％硼酸--指示剂混合液 见土壤全氮量测定。

四、操作步骤1．称取通过lmm 筛的风于土样2.00g ，放入扩散皿外室，轻轻旋转扩散血，使样品铺平。

2．在扩散皿内室加入2％硼酸指示剂混合液2 ml （此时为红紫色，若出现蓝色应吸出变蓝的硼酸液，再重新加2ml 硼酸指示剂混合液）。

3．在扩散血外室边缘涂碱性胶液，盖上毛玻璃并旋转数次，使毛玻璃与扩散血边缘完全密封。

4．慢慢推开毛玻璃一边，使扩散皿露出一条狭缝，用皮头吸管加入l mol L -1 NaOH 溶液10 ml 于扩散皿外室，立即将毛玻璃盖严，并用橡皮筋固定毛玻璃。

水平地旋转扩散皿，使土壤与碱液充分混匀，随后放入40℃的恒温箱中保温24h 。

5．取出扩散皿，以0.01 mol L -1HCI 标准溶液滴定扩散皿内室，溶液由蓝色到红紫色即为终点。

记录所用盐酸标准溶液的体积（ml ）。

土壤的阳离子交换土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定，由有机质的交换基与无机质的交换基所构成，前者主要是腐殖质酸，后者主要是粘土矿物。

它们在土壤中互相结合着，形成了复杂的有机无机胶质复合体，所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca++、Mg++)和水解性酸，两者的总和即为阳离子交换量。

其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。

阳离子交换量的大小，可以作为评价土壤保水保肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。

测量土壤阳离子交换量的方法有若干种，这里只介绍一种不仅适用于中性、酸性土壤，并且适用于石灰性土壤阳离子交换量测定的EDTA—铵盐快速法。

方法原理采用0.005mol/LEDTA与1mol/L的醋酸铵混合液作为交换剂，在适宜的pH 条件下(酸性土壤pH7.0，石灰性土壤pH8.5)，这种交换络合剂可以与二价钙离子、镁离子和三价铁离子、铝离子进行交换，并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大的络合物，不会破坏土壤胶体，加快了二价以上金属离子的交换速度。

同时由于醋酸缓冲剂的存在，对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全，形成铵质土，再用95%酒精洗去过剩的铵盐，用蒸馏法测定交换量。

对于酸性土壤的交换液，同时可以用作为交换性盐基组成的待测液用。

主要仪器架盘天平(500g)、定氮装置、开氏瓶(150ml)、电动离心机(转速3000—4000转/分)；离心管(100ml)；带橡头玻璃棒、电子天平(1/100)。

试剂 (1)0.005mol/LEDTA与1mol/L醋酸铵混合液：称取化学纯醋酸铵77.09克及EDTA1.461克，加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中，再加蒸溜水至900ml左右，以1：1氢氧化铵和稀醋酸调至pH至7.0或pH8.5，然后再定容到刻度，即用同样方法分别配成两种不同酸度的混合液，备用。

其中pH7.0的混合液用于中性和酸性土壤的提取，pH8.5的混合液仅适用于石灰性土壤的提取用。